仪器分析与实验习题整理.docx

1、仪器分析与实验习题整理分析习题整理1.分析方法的选择性指该分析方法不受样品中基体共存物质干扰组分测定的程度12.提高信噪比，就是不但要提高仪器的灵敏度，还要设法降低噪声 13.分析仪器的灵敏度就是一定置信水平下，待测组分能被仪器检出的最低量2 4.分析方法的检出限是指该分析方法在给定的置信度可以检出待测组分的最高浓度 25.仪器分析方法的灵敏度和准确度都要比化学分析法高的多26.仪器分析的特点灵敏度比化学分析法要高，但准确度比分析化学低 7.化学分析是以物质化学反应的分析方法，仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法 8.对仪器灵敏度和检出限之间关系描述不正确的是灵敏度高则检出

2、限必然低 9.提高分析仪器性能的关键是提高仪器的信噪比1.摄谱法原子光谱定量分析是根据下列哪种关系建立的(I光强, N基基态原子数，DS分析线对黑度差， c浓度，I分析线强度，S黑度)？ DS lgc2.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则光栅色散率变大，分辨率增高3.用摄谱法进行光谱定性全分析时应选用下列哪种条件？先小电流，后大电流至试样烧完 4.下列哪种仪器可用于合金的定性，半定量全分析测定原子发射光谱仪5.用发射光谱进行定性分析时,作为谱线波长的比较标尺的元素是铁6.在谱片板上发现某元素的清晰的10级线，且隐约能发现一根9级线，但未找到其它任何8 级线

3、，译谱的结果是既有10级线，又有9级线，该元素必存在7.当不考虑光源的影响时，下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是Fe8.乳剂特性曲线，说法错误的是黑度S与曝光量H之间的关系可以用简单的数学公式描述9.原子发射光谱仪中光源的作用是 提供足够能量使试样蒸发、原子化/离子化、激发10.带光谱是由下列哪一种情况产生的受激分子11.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时,应采用的光源是ICP光源 12.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的电热能使气态原子外层电子激发13.下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是电火花 14.下面几种常用的激发光源中,背景最小的是直流电弧15.几种常用光源中，产生自吸

4、现象最小的是等离子体光源16.矿物中微量Ag、Cu的发射光谱定性分析应采用的光源是直流电弧光源17.当浓度较高时进行原子发射光谱分析,其工作曲线(lgIlgc)形状为直线下部向上弯曲 18.电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的波长越长19.下面几种常用激发光源中,分析灵敏度最高的是高频电感耦合等离子体 20.某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是Cr 301.82 Ce 301.88 nm 21.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线波长和激发电位都应接近22.用发射光谱法分析高纯稀土中微量稀土杂质,应选

5、用大色散率的光栅光谱仪 1.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是采用标准加入法 2.与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为试样用量少 3.在原子吸收光谱法中,火焰原子化器与石墨炉原子化器相比较,应该是灵敏度要低,检出限却高 4.空心阴极灯的主要操作参数是灯电流5.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用6.用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值读数为0.435,现于9份试样溶液中加入1份10010-6mol/L的标准溶液,测得吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少9.8110-6mol/L 7.原子荧光的量子效率是指单

6、位时间发射的光子数与单位时间吸收激发光的光子数之比 8.测定水样中 Mg 的含量，移取水样 20.00mL 置于 50mL 容量瓶中，加入 HCl溶液酸化后，稀至刻度，选择原子吸收光谱法最佳条件, 测得其吸光度为 0.200，若另取20.00mL 水样于 50mL 容量瓶中，再加入含 Mg为 2.00g/mL 的标准溶液 1.00mL并用 HCl溶液酸化后，稀至刻度。在同样条件下，测得吸光度为 0.225，试求水样中含镁量0.8 mg/L9.影响原子吸收线宽度的最主要因素是多普勒变宽10.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 消电离剂11.原子吸收测定时

7、，调节燃烧器高度的目的是选择合适的吸收区域12.若原子吸收的定量方法为标准加入法时, 消除了下列哪种干扰基体效应13.已知原子吸收光谱计狭缝宽度为0.5mm 时，狭缝的光谱通带为1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为每毫米 2.6nm14.富燃焰适用于一些在火焰中易形成难原子化氧化物的元素的原子吸收测定115.原子荧光分析属于光激发116.原子发射光谱与原子吸收光谱产生的共同点在于气态原子外层电子产生跃迁17.与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是不一定需要锐线光源18.采用调制的空心阴极灯主要是为了克服火焰中的干扰谱线19.在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于背景干扰20.原子化

8、器的主要作用是将试样中待测元素转化为基态原子21.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是原子化器22.在原子吸收分析中，如灯中有连续背景发射，宜采用用纯度较高的单元素灯 23.在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是空心阴极灯24.在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法标准加入法25.下述哪种光谱法是基于发射原理荧光光度法26.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除原子化器火焰的干扰27.与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长228.原子吸收光谱是基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的29.某台

9、原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米1.0mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为403.3nm，附近还有一条403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达 0.2mm 30.原子吸收光谱分析法的特征浓度是指得到1透光时水溶液中元素的浓度单位为 mg/(mL1) 231.在火焰原子吸收分析中, 分析灵敏度低, 研究发现是在火焰中有氧化物粒子形成, 于是采取下面一些措施, 指出哪种措施是不适当预先分离干扰物质32.质量浓度为0.1mg/mL 的 Mg在某原子吸收光谱仪上测定时，得吸光度为0.178，结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为0.0024433.

10、原子吸收和原子荧光分析的光谱干扰比火焰发射分析法的光谱干扰少34.荧光分光光度计是在与入射光束成直角的方向测定荧光，这是为了避免光源光的影响135.在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 改变光谱通带36.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为多普勒变宽37.在原子吸收分析法中, 被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于原子化系统38.在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多39.在原子吸收分析中, 通常分析线是共振线, 因为一般共振线灵敏度高, 如Hg的共振线185.0

11、nm比Hg的共振线253.7 nm的灵敏度大50倍, 但实际在测汞时总是使用253.7nm作分析线, 其原因是Hg185.0 nm线被大气和火焰气体强烈吸收40.在原子吸收分析中,当溶液的提升速度较低时,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的提高雾化效率41.原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰磷酸1. 双波长分光光度计的输出信号试样在l1和l2处吸收之差2.下列化合物中，同时有np*，pp*，ss*跃迁的化合物是丙酮3.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的np*跃迁,当在下列溶剂中测定,谱带波长最短的是水4.某化合物在己烷中（lmax220nm）

12、的摩尔吸收系数emax14500 L/(moLcm)，若用1.0cm吸收池，1.010-4mol/L的该化合物在该波长处的百分透射比为3.5%5.某化合物在乙醇中lmax=287nm,在二氧六环中lmax =295nm，该吸收峰跃迁类型是np *6.双光束分光光度计与单光束.相比，其突出优点是可以抵消因光源的变化而产生的误差7.在310nm时,如果溶液的百分透射比是90%,在这一波长时的吸收值是0.058.某化合物的浓度为1.010-5mol/L,在lmax=380nm时, 有透射比为50%, 用1.0cm吸收池, 则在该波长处的摩尔吸收系数emax /L/(molcm)为3.0 1049.紫

13、外-可见吸收光谱主要决定于分子的电子结构10.某化合物在乙醇中的lmax240nm，emax13000L/(moLcm)，则该UVVIS吸收谱带的跃迁类型是 p p *11.现有紫外可见吸收光谱相互干扰的A和B两组分，它们的最大波长分别为lA和lB，若用双波长测定A组分的含量，则下面哪一种选择l1和l2的方法是正确的选l1等于lA，选l2使B组分在l2的吸光度和它在l1处的吸光度相等12.按一般光度法用空白溶液作参比溶液，测得某试液的透射比为 10%，如果更改参比溶液，用一般分光光度法测得透射比为 20% 的标准溶液作参比溶液，则试液的透光率应等于50%13.下列四种化合物中,在紫外光区出现两

14、个吸收带者是丙烯醛14.在一定波长处, 用2.0 cm比色皿测得某试液的透光度为60%, 若改用3.0 cm比色皿时,该试液的吸光度为0.3315.某化合物在lmax=356nm处, 在乙烷中的摩尔吸收系数emax=87 , 如果用1.0cm吸收池,该化合物在已烷中浓度为1.0 10-4mol/L,则在该波长处, 它的百分透射比约为98%16.取2.00mL尿样，用试剂处理使其中的磷酸盐显色，并将处理液最后冲稀至100mL，取该溶液25.0mL，测得吸光度为0.428，另取25.0mL相同的溶液，并加入1.00mL含0.0500mg的磷酸盐标准溶液，测其吸光度为0.517。计算尿样中磷酸盐的含

15、量0.390 mg/mL17.在紫外可见光谱区有吸收的化合物是CH2=CH-CH=CH-CH318.助色团对谱带的影响是使谱带波长变长19.在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰位移20.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于200400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源氘灯或氢灯21.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于分子价电子电子能级的跃迁22.用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数e，测定值的大小决定于配合物的性质23.0.200g含铜试样溶解后,在EDTA存在下与二乙基二硫代氨基甲酸盐反应生成有色配合物,然后稀释至50.0mL,测得吸光度为0.260。取含铜0.2

16、40%的试样0.500g,按上述同样办法处理后,测得最后溶液的吸光度为0.600,若吸收池厚度为1.00cm,请计算样品中的含铜量0.26%1.用红外吸收光谱法测定有机物结构时, 试样应该是纯物质2.苯分子的振动自由度303.在红外光谱分析中，用KBr制作为试样池，这是因为KBr在4000400 cm-1范围内无红外光吸收4.一化合物以水作溶剂, 在UV光区214nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 35403480cm-1和34203380cm-1双峰；1690cm-1强吸收。该化合物可能是伯酰胺5.色散型红外分光光度计检测器多用高真空热电偶6.红外吸收光谱的产生是由于分

17、子振动-转动能级的跃迁7.红外光谱法试样可以是不含水8.一个有机化合物的红外光谱图上在3000cm-1附近只有2930cm-1和2702cm-1处各有一个吸收峰, 可能的有机化合物是CH3CHO9.对于含n个原子的非线性分子, 其红外谱有少于或等于3n-6个基频峰1.用F-电极和甘汞电极与溶液构成原电池，用离子计测得1.0010-6mol/L NaF标液的电池电动势为334mV，测得1.0010-5mol/L NaF标液的电池电动势为278mV，测得某水样的电池电动势为300mV，计算该水样中F-的含量4.0010-6mol/L2.pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于内外玻璃膜表面特性不同3.

18、用氟离子选择电极测定某一含F-的试样溶液50.0 mL，测得其电位为86.5 mV。加入5.00102mol/L氟标准溶液0.50 mL后测得其电位为68.0 mV。已知该电极的实际斜率为 59.0 mV/pF，试求试样溶液中F的含量为多少4.72*10-4mol/L4.在直接电位法中的指示电极，其电位与被测离子的活度的关系为符合能斯特公式5.利用选择性系数可以估计干扰离子带来的误差, 若 离子选择性系数如下图, 干扰离子的活度为0.1mol/L, 被测离子的活度为0.2mol/L, 其百分误差为2.56.在含有 Ag+、Ag(NH3)+ 和 Ag(NH3)2+ 的溶液中，用银离子选择电极，采

19、用直接电位法测得的活度是Ag+7.电位法测定时，溶液搅拌的目的缩短电极建立电位平衡的时间8.pH玻璃电极的膜电位是由于离子的交换和扩散而产生的，与电子得失无关19.pH玻璃电极在使用前一定要在水中浸泡几小时, 目的在于减少不对称电位10.离子选择电极产生膜电位，是由于扩散电位和Donan电位的形成11.在电位滴定中，以 DE/DVV（j为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为曲线的斜率为零时的点玻璃膜钠离子选择电极对钾离子的电位选择性系数为 0.002，这意味着电极对钠离子的敏感为钾离子的倍数是500 倍12.玻璃膜钠离子选择电极对氢离子的电位选择性系数为 100，当钠电极用于

20、测定110-5mol/L Na+时，要满足测定的相对误差小于 1%，则试液的 pH 应当控制在大于913.氟电极内溶液为一定浓度的（ ）溶液氯离子+氟离子14.普通玻璃电极应用在 pH11的溶液中测定pH值，结果偏高215.离子选择电极的电位选择性系数可用于估计共存离子的干扰程度16.pH玻璃电极可应用于具有氧化性或还原性的溶液中测定pH值1 17.A离子选择电极的电位选择系数越小，表示B干扰离子的干扰越小18.离子选择电极中用电位滴定法测定浓度时产生的误差比电位法中的标准曲线法小19.实际测定溶液pH时,用标准缓冲溶液来校正电极,目的是消除不对称电位和液接电位20.某离子选择电极对一价的A和

21、B离子都有响应，但aB100倍于aA时，B离子提供的电位与 A离子提供的相等。KA,B 的值为 0.0121.在水溶液中pH测定的实验中，测定未知溶液前应（ ）pH计定位22.使 pH 玻璃电极产生钠差现象是由于强碱溶液中 Na+ 浓度太高23.氟化镧单晶膜氟离子选择电极的膜电位的产生是由于氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构1.极谱波的半波电位是扩散电流为极限扩散电流一半时的电极电位2.极谱法使用的指示电极是滴汞电极3.极谱分析中,在底液中加入表面活性剂,其目的是为了消除极谱极大4.极谱定量分析中, 与被测物浓度呈正比的电流是极限扩散电流5.当极谱电流完全受扩散速度控制时，其极限扩

22、散电流id的大小与汞滴大小有关6.影响经典极谱分析灵敏度的主要因素为充电电流7.极谱分析使用去极化电极作为参比电极，其目的是使其电极电位不随外加电压而变8.用经典极谱法测定浓度为 110-3 mol/L Cd2+ 时，为了消除迁移电流，可采用加入 0.1 mol/L KCl9.进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应大于分解电压 10.经典极谱分析法中，影响灵敏度的主要因素是杂质引起的残余电流211.影响扩散电流大小的元素之一是毛细管常数，而该常数只与毛细管的内径有关与其他任何因素无关212.极谱分析中电极的特殊性表现在电解过程中使用的电极都是极化电极，其中一支是面积很小的滴汞电极和另一

23、支面积很大的饱和甘汞电极213.不同的物质具有不同的半波电位，这是极谱定性分析的依据214.电解液中的微量杂质和未除净的微量氧在滴汞电极上还原所产生的电解电流是残余电流的主要部分215.极谱分析是一种在特殊条件下进行的电解过程116.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是加入2O317.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是极谱分析法18.极谱扣除底电流后得到的电流包含扩散电流19.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流极谱极大电流20.在极谱分析中，常加入大量支持电解质，其作用是消除迁移电流的影响21.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的在搅拌下进行是为了减小浓差极化的影

24、响22.控制电位库仑分析的先决条件是100电流效率23.库仑分析的理论基础是法拉第定律24.库仑分析与一般滴定分析相比不需要制备标准溶液，不稳定试剂可以就地产生25.库仑滴定中加入大量无关电解质的作用是保证电流效率100%26.某有机物加热分解产生极不稳定的Cl2，Br2等，最宜采用测定其量的方法库仑分析1.以内标物为参照物计算相对校正因子时，所有组分的相对校正因子都小于1 22.色谱保留参数“死时间”的正确含义是完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间3.气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是内标法，归一化法4.在样品中加入某种标准物质后色谱图中某个色谱峰的峰高增加，则样品中一

25、定存在与标准物质相同的组分。25.色谱定量分析方法“归一化法”的优点是结果受操作条件影响小结果不受进样量影响6.两根色谱柱的有效塔板数相同则柱效能相同27.下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是可供选择的内标物较多8.若在1m长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为4.879.俄国植物学家M.Tswett在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于 液-固色谱10.塔板理论对色谱分析的贡献是提出了色谱柱效能指标解释了色谱峰的分布形状11.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是调整保留时间12.评价色谱柱总分离效能的指标是分离度13.色谱峰的区域宽度

26、用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是 tR14.下列哪种方法不是提高分离度的有效手段增大理论塔板高度15.以正十八烷为内标，分析燕麦敌1号样品中燕麦敌含量，称取样品8.12g，加入内标物1.88g，测得燕麦敌含量及内标物的峰面积分别为68.0mm2和87.0mm2，已知燕麦敌以正十八烷为基准的相对校正因子为2.398。求样品中燕麦敌的百分含量。43.4%16.载体填充的均匀程度主要影响涡流扩散17.A、B两组分的分配系数为KaKb，经过色谱分析后它们的保留时间tR、保留体积VR、分配比k的情况是组分A的tR、VR及k比组分B的大18.在液-液分配柱色谱中，若某一含a、b、c、d、e

27、组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为 d,b,a,e, c19.下列保留参数中不能用做定性分析依据的是死时间20.色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是R=1.521.色谱图上一个色谱峰的正确描述是可能代表一种或一种以上组分22.分离任意两组分的先决条件是分配系数(K)或分配比(k)不相等123.使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知24.用“外标法”进行色谱定量分析注意进样量尽量保持一致,尽量使标准与样品浓度相近25.已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理

28、论塔板数为160026.组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值a为1.771.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是柱温2.气-液色谱中，保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是组分和固定液3.气相色谱仪进样器的作用是将液体样品瞬间气化，同时将气化样品送入色谱柱14.为了测量某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是正构烷烃5.分离、分析常规气体一般选择的检测器是TCD6.在气相色谱中，为了测定酒中水的含量，最易选用下列哪种检测器热导池检测器7.在气相色谱分析中，为了分离非极性的烃类化合物，一

29、般选用非极性固定液8.在气相色谱中，为了测定苯和二甲苯的异构体，最易选用氢火焰离子化检测器9.如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为程序升温10.气相色谱仪进样器需要加热、恒温的原因是使样品瞬间气化11.组分的分配系数越大，表示其保留时间越长112.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好H213.不作为气相色谱法常用的载气是氧气14.在气相色谱中，为了测定啤酒中的微量硫化物，最易选用火焰光度检测器15.用气相色谱法检测环境中含氯农药残留时，检测器最好选择ECD16.在气相色谱检测器中通用型检测器是热导池检测器17.气相色谱仪色谱柱的作用是分离样品各组分，同时保证检测灵敏度218.气相色谱法分析生物样品中氨基酸的含量，检测器最好选择 NPD19.气相色谱进样操作要求“瞬间快速进样”，是因为保证样品“瞬间”完全气化且保证所有样品同时进入色谱柱20.增加分配色谱柱的固定液用量有利于增强固定相的作用力，从而提高分离度221.使用小分子量的气体做载气(如氢气)，是为了降低色谱柱内的气体扩散系数，以提高色谱柱效能222.氮磷检测器（NPD)只能检测含氮、磷化合物，其他物质不产生响应信号223.GC-MS定性分析结果准确度高，是因为质谱仪有很高的定性分析能力1