1、精细参考资料化工产品分离精制与控制 吸收项目任务、情景要求合一化工有限公司乙胺生产车间有甲烷、氢混合气体需要脱氨,混合气体处理量为:4500m3/h(标准),混合气组成为:甲烷0.95,氨0.05(mol%),混合气温度为:25。工艺要求脱除其中98%的氨。一、 分离方案确定1、 分离方法 吸收、吸收剂的选择、解吸方法的选择2、 分离设备 填料塔、填料的类型、材质、尺寸、放置方式的选择3、 分离流程4、 提高能量利用率二、 工艺条件确定1、 操作参数选择 T、P2、 吸收剂用量确定 平衡关系、L小、L3、 塔径计算4、 填料层高度计算5、 塔高确定 塔上部空间、塔下部空间、再分布器空间(填料分
2、段、再分布器选择)三、 分离操作1、 填料吸收塔操作规程2、 填料吸收塔故障事故处理四、 环保与清洁化生产一、 分离方案确定 1、分离方法:1)、分离方案:根据题意是气体混合物的分离,因此可以选用吸收操作。2)、吸收剂选择:清水 吸收剂基本要求:溶解度大 选择性好 再生易 挥发性小 黏度低 化学稳定性好 腐蚀性低 价廉、易得、无毒、凝固点低等。 根据题意可以选择清水作为吸收剂。清水价廉易得,物化性质稳定,无毒无腐蚀,且氨易溶于水而甲烷不溶于水,因此清水满足做吸收剂的基本要求。3)、解吸方法:可以选择加热解吸。因为氨在水中的溶解度随着温度的升高而降低,所以可以选择加热作为解吸方法。 2、分离设备
3、:1)、吸收设备采用填料塔 填料塔由塔体、填料、填料支承板、液体分布器、液体再分器、气体和液体进出口接管等部件组成。2)、填料类型: 散装填料:拉西环(1)拉西环填料拉西环填料于1914年由拉西(F. Rashching)发明,为外径与高度相等的圆环。拉西环填料的气液分布较差,传质效率低,阻力大,通量小,目前工业上已较少应用。 鲍尔环(2) 鲍尔环填料是对拉西环的改进,在拉西环的侧壁上开出两排长方形的窗孔,被切开的环壁的一侧仍与壁面相连,另一侧向环内弯曲,形成内伸的舌叶,诸舌叶的侧边在环中心相搭。鲍尔环由于环壁开孔,大大提高了环内空间及环内表面的利用率,气流阻力小,液体分布均匀。与拉西环相比,
4、鲍尔环的气体通量可增加50%以上,传质效率提高30%左右。鲍尔环是一种应用较广的填料。 阶梯环(3) 阶梯环填料是对鲍尔环的改进,与鲍尔环相比,阶梯环高度减少了一半并在一端增加了一个锥形翻边。由于高径比减少,使得气体绕填料外壁的平均路径大为缩短,减少了气体通过填料层的阻力。锥形翻边不仅增加了填料的机械强度,而且使填料之间由线接触为主变成以点接触为主,这样不但增加了填料间的空隙,同时成为液体沿填料表面流动的汇集分散点,可以促进液膜的表面更新,有利于传质效率的提高。阶梯环的综合性能优于鲍尔环,成为目前所使用的环形填料中最为优良的一种。 弧鞍填料(4) 弧鞍填料属鞍形填料的一种,其形状如同马鞍,一般
5、采用瓷质材料制成。弧鞍填料的特点是表面全部敞开,不分内外,液体在表面两侧均匀流动,表面利用率高,流道呈弧形,流动阻力小。其缺点是易发生套叠,致使一部分填料表面被重合,使传质效率降低。弧鞍填料强度较差,容破碎,工业生产中应用不多。 矩鞍填料(5) 矩鞍填料 将弧鞍填料两端的弧形面改为矩形面,且两面大小不等,即成为矩鞍填料。矩鞍填料堆积时不会套叠,液体分布较均匀。矩鞍填料一般采用瓷质材料制成,其性能优于拉西环。目前,国内绝大多数应用瓷拉西环的场合,均已被瓷矩鞍填料所取代。 金属环矩鞍填料(6) 金属环矩鞍填料 环矩鞍填料(国外称为Intalox)是兼顾环形和鞍形结构特点而设计出的一种新型填料,该填
6、料一般以金属材质制成,故又称为金属环矩鞍填料。环矩鞍填料将环形填料和鞍形填料两者的优点集于一体,其综合性能优于鲍尔环和阶梯环,在散装填料中应用较多。 球形填料(7) 球形填料一般采用塑料注塑而成,其结构有多种。球形填料的特点是球体为空心,可以允许气体、液体从其内部通过。由于球体结构的对称性,填料装填密度均匀,不易产生空穴和架桥,所以气液分散性能好。球形填料一般只适用于某些特定的场合,工程上应用较少。波纹填料 (8) 结构紧凑,阻力小,传质效率高,处理能力大,比表面积大。不适用于处理粘度大、易聚合或有悬浮物的物料,装卸,清理困难,造价高。新型填料 (9) 共轭环填料,海尔环填料,纳特环填料填料特
7、性:(1) 比表面积 指单位体积填料所具有的表面积。以a表示。填料的比表面积越大,所提供的气液传质面积越大。(2)空隙率 指单位体积填料所具有的空隙体积。以表示。填料的空隙率越大,气体通过的能力越大且压降越低。(3)填料因子 指填料的比表面积与空隙率三次方的比值。其越小则流动阻力越小。 此次吸收操作可以选择25mm的塑料阶梯环作为填料,放置方式用乱堆方式。阶梯环有利于液膜表面不断更新,故传质效率较高。 阶梯环填料特性: 比表面积a:223 空隙率:0.90湿填料因子:172 m-13)、分离流程: 填料塔中,混合气体经由填料塔的下侧进入填料塔中,与从填料塔顶流下的清水逆流接触,在填料的作用下进
8、行吸收。经吸收后的混合气体由塔顶排除,吸收了氨气的水由填料塔的下端流出。4)、提高能量利用率: 提高吸收过程的推动力:逆流操作、提高吸收剂的用量、降低吸收剂入口温度、降低吸收剂入口溶剂的浓度。 降低吸收过程的传质阻力:提高流体流动的湍流程度、改善填料的性能。二、 工艺条件确定1、 操作参数选择: 混合气体成分:甲烷、氨气 混合气体流量:4500m3/h 氨气含量:5%(摩尔百分数) 吸收率:98%操作温度:20 操作压力:101.3KPa2、 吸收剂用量确定:查表得,操作压力为常压,操作温度20下氨在水中的溶解度系数为H=0.725kmol/(m3 .kPa)。查表,水的物理参数如下: 水:
9、溶解度系数H与亨利系数E的关系为: 对稀溶液,cA1,故上式可简化为: 式中 溶液的密度 kg/ m3 (对稀溶液可取纯吸收剂的密度) Ms 吸收剂S的摩尔质量 kg/kmol MA 溶质A的摩尔质量 kg/kmol亨利系数 =76.5kPa相平衡常数 m= =0.755 入塔气 Y1= =0.053 出塔气 Y2=Y1(1)=0.053(198%)=1.110-3 入塔夜 X2=0 (吸收剂入塔时为纯净的) 混合气体中惰性气体流量: =177.8kmol/h 混合气体平均摩尔质量:M平=M甲烷x甲烷M氨x氨=160.95170.05=16.05 最小吸收剂用量; Lmin=Vm(Y1Y2)/
10、(Y1X2)=177.80.755(0.0530.0011)/0.053=131.45kmol/h 则L=1.5Lmin=1.5131.45=197.175kmol/h 吸收液组成X1 根据全塔的物料衡算可得: =0.0473、 塔径计算 吸收塔的塔径可根据圆形管道内的流量与流速关系式如下: 式中 D -塔径 m Vs - 操作条件下混合气体的体积流量 m3 / s u - 空塔气速 m/s 确定空塔气速可以采用泛点气速法 泛点气速:填料塔操作气速的上限,填料塔的操作空塔气速必须小于泛点气速,操作空塔气速与泛点气速之比称为泛点率。 对于散装填料:u / u F=0.50.85 对于规整填料:u
11、 / u F=0.60.95 泛点气速可用贝恩霍根关联式计算,即 = 式中 u F 2 - 泛点气速 m/s g - 重力加速度 9.81 m/s2 - 填料比表面积 m2/m3 - 填料层空隙率 m3/m3 V、L- 气相、液相密度 kg/m3 L - 液体粘度 mPas WL、WV - 液相、气相的质量流量 kg/h A、K - 关联常数 常数A和K与填料的形式及材质有关,不同类型填料的A、K值列于下表。由贝恩霍根关联式计算的泛点气速误差在15%以内。填料类型AK填料类型AK塑料鲍尔环0.09421.75金属丝网波纹填料0.301.75金属鲍尔环0.11.75塑料丝网波纹填料0.42011
12、.75塑料阶梯环0.2041.75金属网孔波纹填料0.1551.47金属阶梯环0.1061.75金属孔板波纹填料0.2911.75瓷矩鞍0.1761.75塑料孔板波纹填料0.2911.563金属环矩鞍0.062251.75 混合气体平均密度: =0.67 kg/m3气体流量:WV=vVv=0.674500=3015kg/h流体流量:WL=LM=197.17518=3549.15kg/h= = =0.527u F = =4.3 m/s 取泛点率为0.6 u =0.6 u F =0.64.3=2.58 m/s = 0.8m泛点率校正:=2.49 m/s=0.58 (在0.50.85范围之间)填料规
13、格校核: 28 8液体喷淋密度校核 根据经验值d75mm的散装填料最小润湿速率 不符合要求经验算得DN=25mm均不满足充分润湿改为DN=38.5mm的塑料阶梯环查表得DN=38.5mm的塑料阶梯环得性能参数如下:比表面积 空隙率湿填料因子 取泛点率为0.8 m 取整 D=0.6 m泛点校核: (在0.50.85范围之间)填料规格校核: 液体喷淋密度校核 根据经验值d75mm的散装填料最小润湿速率 符合要求4、 填料层高度填料层高度计算通式: 脱吸因子 =8.68 水吸收氨的总传质系数可以根据经验公式计算,经验公式如下: KGa 气膜体积吸收系数 , KLa 液膜体积吸收系数 , G 气体空塔
14、质量速度 , W 液相空塔质量流速 , 式中常数查资料可得,数值如下表:填料尺寸/mmcmnbP12.50.06150.90.390.110.6525.00.01390.770.20.030.7838.00.03670.720.380.0270.78代入上式得: 阶梯环填料层高度的安全高度满足 取 填料层不用分段,填料高度为2.1m5、 塔高确定填料支承装置:填料支承装置必须具有以下功能:(1)应具有足够的强度和刚度,能支承填料的质量、填料层的持液量及操作中的附加压力等;(2)应具有大于填料层孔隙率的开孔率,以防止在此处首先发生液泛;(3)结构合理,有利于气液两相的均匀分布,阻力小,便于拆装。
15、过去常用的支承装置结构型式为栅板结构,它的特点是结构简单,自由截面较大,金属耗量不大,填料支承板的强度计算也简单,设计困难不大,但是气体和液体必须逆向同时通过同一开孔处,常常导致板上累积一定高度的液层,甚至在液量很小时也会发生这种现象,这就使气流阻力很大;另外通道易被第一层卧置的填料所堵塞,因而降低了实际流通面积。实际使用中,在大直径的塔内,填料支承板的跨度大,必须增加一定的支承横梁,这样更减少了气液交换的通道面积,减少了传质效率,而且在大塔中填料支承板分片制作,重量也重,工人们安装拆卸不方便。因此,目前普遍采用了气体喷射式填料支承结构。支承板具有以下优点:结构合理2流体力学性能优良3填料颗粒
16、或碎片不易堵塞孔口4材料省、重量轻、安装维修方便。另外,气体喷射式支承板并不是平面型,支承板为凹凸型的,因此给气液提供了不同的通道,同时提供超过100%的自由截面,气体可以轻易进入填料层内,液体也可以自由排出,避免了液体在板上的积聚,有利于液体均匀再分布。该支承板具体型式为波型结构的支持梁,波型内增设加强版,提高了支承板的刚度。整体结构由若干条支承梁所组成,支撑梁两端用端板封闭,防止气体短路。各支承梁长度不等,但内部结构均一样,可拆卸,可成批生产,使用方便。安装时,把若干条支承梁用螺栓连接,固定在支承圈上。气体喷射式支承板特性如下图,材料有碳钢和不锈钢两种,它们最高使用温度分别为200和300
17、,具体选型可参照表格:综合可选下表中600mm一栏所对应的支承板,材料可以采取不锈钢,因为不锈钢耐腐蚀,可塑性强,且使用温度较高。填料压紧装置为保持操作过程中填料床层为一高度恒定的固定床,从而保持均匀一致的空隙结构,使操作正常、稳定,在填料装填后在其上方安装填料压紧装置。这样,可以防止在高压降、瞬时负荷波动等情况下填料床层发生松动和跳动。填料压紧装置分为填料压板和床层限制板两大类。填料压板自由放置于填料层上端,靠自身重量将填料压紧,它适用于陶瓷、石墨制的散装填料。因其易碎,当填料层发生破碎时,填料层空隙率下降,此时填料压板可随填料层一起下落,紧紧压住填料而不会形成填料的松动。床层限制板用于金属
18、散装填料、塑料散装填料及有规整填料。因金属及塑料填料不易破碎,且有弹性,在装填正确时不会使填料下沉。床层限制板要固定在塔壁上,为不影响液体分布器的安装和使用,不能采用连续的塔圈固定,对于小塔可用螺钉固定于塔壁,而大塔则用支耳固定。该吸收采用的填料是塑料阶梯环,因此选用床层限制板作为填料压紧装置。另外,填料塔的塔径为600mm属于小塔,所以在固定上用螺钉固定在塔壁上。液体分布装置为了实现填料内气液两相密切接触、高效传质,填料塔的传质过程要求塔内任一截面上气液两相流体均能均匀分布,特别是液体的初始分布至关重要。理想的液体分布器应具备以下条件:(1)与填料相匹配的液体均匀分布点;(2)操作弹性较大,
19、适应性好;(3)为气体提供尽可能大的自由截面,实现气体的均匀分布,且阻力小;(4)结构合理,便于制造、安装、调整和检修。因此,分布器设计应注意以下几点:保证液体在塔截面上分布均匀,颗粒型填料的喷淋点数为4080个/。为了减少壁流效应,喷淋孔的分布应使近塔壁520%区域内的液体流量不超过总液量的10%。为了避免引起堵塞,喷淋孔径不宜小于2mm,但孔径不宜过大,否则液位高度难以维持稳定。液体分布器安装位置通常需高于填料层表面150300mm,以提供足够的自由空间,让上升气流不受约束地穿过喷淋器。此吸收可以选择排管式喷淋器,排管式喷淋器的孔径一般为35mm,不得小于2mm,否则易于堵塞。下表列出了7
20、种典型的分布器性能,查看下表,填料塔的塔径为0.6m,因此在排管式中选取,在重力排管式与压力排管式中选取重力排管式。因为排管式对气体阻力小,不容易引起雾沫夹带,操作弹性比较高一点,同时分布质量高,密度范围在2.575之间,虽然堵塞可能性很大,液位低时不水平度影响大,分布受腐蚀的影响很大,但是该吸收采用的是清水作吸收剂,在进入分布器前会经过过滤器进行过滤,因此不会很容易引起堵塞,在吸收进行时控制液位高度从而使水平度不会受很大影响。所以选重力排管式液体分布器比较合理。选取重力排管式不易引起雾沫夹带,且水吸收氨时产生的雾沫不大,因此可以不安装除沫器。塔顶空间设为200mm,液体分布器离填料层200m
21、m,填料支承板厚度50mm,塔下部空间初设500mm。 塔高 H=0.2+0.2+0.05+0.6+2.1=3.15m3.2m三、 分离操作1、 填料吸收塔操作规程(1)打开气象色谱仪,调节色谱仪,预热;(2)打开吸收剂进口阀门调节流量,向塔内输送吸收剂使塔釜液位高度能够形成液封;(3)打开空气总阀,调节空气流量;(4)打开二氧化碳计前阀,调节二氧化碳流量;(5)控制压力与液位高度,稳定后打开进气出样口,待3min左右向色谱仪进样;(6)进样完毕后,关闭进样口打开出样口,3min后进样;(7)记录色谱仪数据。2、填料吸收塔故障事故处理见下表:填料塔故障与处理:尾气夹带液体量大鼓风机有响声原料气
22、量过大减少进塔原料气量杂物带入机内紧急停车处理吸收剂量过大减少进塔喷淋量水带入机内排除机内积水吸收塔液面太高调节排液阀,控制在规定范围轴承缺油或损坏停车加油或更换轴承吸收剂太脏、黏度大过滤或更换吸收剂油箱油量过低,油质差加油或换油填料堵塞停车检查,清洗或更换填料齿轮啮合不好,有活动停车检修或启用备用装置尾气中溶质含量高转子间隙不当或轴向位移停车检修或启用备用装置进塔原料气中溶质含量高降低进塔的溶质浓度拦液或液泛进塔吸收剂用量不够加大进塔吸收剂用量气体负荷大或波动大调整气相负荷吸收温度过高或过低调节吸收剂入塔温度溶液起泡过滤或向溶液中加入消泡剂喷淋效果差清理、更换喷淋装置气体的液沫夹带量过多减少
23、液沫夹带填料堵塞停车检修或更换填料填料的问题调整填料吸收剂用量突然下降操作的液气比过大或过小控制液气比溶液槽液位低、泵抽空补充溶液返混吸收剂压力低或中断使用备用吸收剂源或停车气液分布不均匀调整气液分布溶液泵损坏启动备用泵或停车检修气液在填料层内出现沟流控制沟流塔液面波动液体的喷淋密度过大减小液体的喷淋密度原料气压力波动稳定原料气压力气液相的停留时间不当改变气液相的停留时间吸收剂用量波动稳定吸收剂用量液面调节器故障修理或更换四、 节能、环保与清洁化生产1、能源供给和水利用尽量采取节能措施,节约用水,堵塞跑、冒、滴、漏。2、生产工艺和设备维护所有设备尽可能做到定期检查、定期清洗、定期维护修理;严格
24、分析监测制度,该分析、监测的数据一定要记录、编制报表;严格批量生产制度,不得随意变动批量生产的数量(生产量与配料比有严格的因果关系);适当、合理地调整工艺流程及管线布局,使之有序化;增添必要的仪器仪表和自动监测指示装置,提高生产工艺自动化水平;调节与控制必要的助剂、添加剂的投入等;严格控制生产过程中的温度、压力、流量等的变化;严格控制回水利用与中间排放物回用的组分变化,避免产品质量受其影响。3、生产管理严格岗位责任制和按操作规程作业,减少漏测、漏检和失控造成不必要的停车次数;清洁作业,尽量避免现场杂乱无章;严格控制清洗用水,要求水管上安装自动关闭阀门,不任其流水;减少停车,使生产正常与稳定;保证正常的水、汽、热供应;定期对工人进行技术培训和经常进行管理意识教育。4、废物处理与循环利用检查废物收集和贮存设施,减少废物混合、清污混合(做到清、污分流);回用水和物料要检查组分变化情况,尽可能减少外排量;对回收/循环利用的废料应采取净化措施(对液体废料采取沉淀、过滤措施;对固体废料采用清洗、挑选;对蒸汽应通过冷凝、回收措施);直接采用闭合管道装置进行循环作业。
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