1、硫酸铵的测定硫酸铵的测定硫酸铵的测定一、技术条件(1)、外观:工业硫酸铵为白色结晶,无可见机械杂质,农业用硫酸铵为白色或浅色的结晶。 (2)、硫酸铵应符合下表要求:指标名称工业品农业品一级品二级品氮含量(N)(以干基计),%21.021.020.8水分(H2O)含量,%0.20.501.0游离酸(H2SO4)含量,%0.050.080.20铁(Fe)含量,%0.007砷(As)含量,%0.0005重金属(以Pb计)含量,%0.005水不溶物含量,%0.05二、氮含量的测定(蒸馏后滴定法)GB409783(一)、测定原理硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准液吸收,在指示剂存在下,用氢氧
2、化钠标准溶液回滴过量的硫酸。(二)、试剂和溶液(1)、氢氧化钠:(分析纯)450g/L溶液。(2)、硫酸:(分析纯)0.5N标准溶液。的试剂均与测定时间相同。(五)、结果计算硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:(V1V2)N0.01401100/50/500m(100x)/100(V1V2)N1401/m(100x)式中:V1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml); V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);N氢氧化钠标准溶液的当量浓度;m试样的质量,(g);x试样中水分的白分含量;0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。(六)、精密度(1)、
3、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.06%。(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。三、氮含量的测定(甲醛法)GB4097.383(一)、原理在中性溶液中,铵盐与甲醛作用,生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。(二)、试剂和溶液 (1)、氢氧化钠:(分析纯)0.1N及0.5N标准溶液; (2)、酚酞乙醇溶液; (3)、甲基红:1%乙醇溶液; (4)、氨水; (5)、多聚甲醛; (6)、甲醛; (7)、25%甲醛溶液;用多聚甲醛配制称取280g多聚甲醛,加约700ml水和35ml氨水,加热溶解后趁热,
4、过滤或静置两天后取上层清夜,按照下述方法测定甲醛含量,再配制成25%的甲醛溶液。用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中,缓慢加热至96左右,蒸馏至甲醛中的含量约1%后(蒸馏至体积约1/2),停止加热,将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液,然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。 甲醛含量的测定方法取50ml1N亚硫酸钠溶液(称取126g无水亚硫酸钠溶于水中,稀释至100ml)于250ml锥形瓶中,加2滴酚酞指示剂溶液。用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色。用移液管加入3ml甲醛溶液或,用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色,经2min不消失即为终点。甲醛含量(%,质量/体积)按下式计算:NV0.03003/V
5、1100式中:N硫酸标准溶液的当量浓度;V滴定时消耗硫酸标准溶液的体积,(ml);V1甲醛溶液体积,(ml);0.03003每毫升当量硫酸相当甲醛的克数。 配制的25%甲醛溶液,使用时应以酚酞为指示剂,用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。(三)、测定步骤(1)、试液的制备 称取1g试样,(称准至0.0002g)置于250ml锥形瓶中,用100120ml水溶解,加1滴甲基红指示剂溶液,用0.1N氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。(2)、滴定 加入15ml25%甲醛溶液至试液中,再加入34滴酚酞指示剂溶液,混匀,静置5min,用0.5N氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,经1min不消失为终点。(或滴定至pH至
6、8.5)(3)、空白试验 按上述操作进行空白试验,除不加试样外操作手续和应用的试剂均与测定时相同。(四)、结果计算 硫酸铵中的氮(N)含量(以干基计),以质量(%)表示,按下式计算:(V1V2)N0.01401/m(100x)100(V1V2)N140.1/m(100x)式中:V1测定时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml); V2测定空白试验时用氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);N氢氧化钠标准溶液的当量浓度;m试样的质量,(g);x试样中水分的白分含量;0.01401每毫升当量氢氧化钠相当氮的克数。(五)、精密度(1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。(2)、平行测定结果的绝对差值不大于0
7、.06%。(3)、不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。水分含量的测定(重量法)GB4097.383一、原理试样在1055烘箱中干燥,用称量来测定其损失量。二、仪器 (1)、一般实验室仪器; (2)、电热恒温箱; (3)、带磨口塞称量瓶,直径50mm,高30mm。三、测定步骤 在预先干燥并恒重的称量中,称取g硫酸铵试样(称准至0.0002g),置于1055电热恒温箱中干燥半小时以上后取出,在干燥器中冷却至室温后称重,重复操作,直到连续两次称量之差不大于0.0003g。四、结果计算水分(H2O)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:(mm1)/m100式中:m干燥前试样的质量,(g)
8、;m1干燥后试样的质量,(g)。五、精密度 (1)、取平行测定的结果的算术平均值为结果。 (2)、平均测定结果的绝对值差不大于0.05%。游离酸含量的测定一、原理试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准溶液滴定。二、试剂和溶液 (1)、氢氧化钠0.1N标准溶液。 (2)、甲基红亚甲基蓝混合指示剂溶液,溶解0.1g甲基红于50ml95%乙醇中,再加入0.05g亚甲基蓝,溶解后,用相同规格的乙醇稀释至100ml,混匀。 (3)、盐酸0.1N溶液。 (4)、蒸馏水和相应纯度的水 在1000ml水中,加几滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂,如有必要时,用1.0N氢氧化钠标准溶液或0.1N盐酸溶液调节
9、水的pH5.45.6。 三、仪器一般实验室仪器和5ml微量滴定管。四、测定步骤 (1)、称取10g试样,称准至0.01g,置于100ml烧杯中,加50 ml水溶解,如果溶液浑浊可用中速滤纸过滤,洗涤烧杯和滤纸,收集滤液于另一个250ml的锥形瓶中。 (2)、滴定 加12滴甲基红亚甲基蓝混合指示剂,于试液中,用氢氧化钠标准溶液滴定至灰绿色为终点。 若试液有色,终点难以观察,也可用酸度计滴定至pH5.45.6。五、结果计算 游离酸(H2SO4)含量,以质量百分数(%)表示,按下式计算:NV0.0490/m100NV4.9/m式中:N氢氧化钠标准溶液的当量浓度。V测定时用去氢氧化钠标准溶液的体积,(ml);m试样的质量,(g);0.0490每毫克当量氢氧化钠相当硫酸的克数。六、精密度 (1)、取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 (2)、平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。 (3)、不同实验室测定结果的绝对值不大于0.02%。
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