仪器分析题目及答案.docx

1、仪器分析题目及答案发射光谱练习2. 光谱分析仪由哪几部分组成，各部分的主要功能是什么？解：光谱分析仪由光源、分光仪和检测器三部分组成光源提供能量，使物质蒸发和激发(要求：具有高的灵敏度和好的稳定性)分光仪把复合光分解为单色光，即起分光作用检测器进行光谱信号检测，常用检测方法有摄谱法和光电法摄谱法是用感光板记录光谱信号，光电法是用光电倍增管等元件检测光信号 3. 常用光源有哪几种，它们各有什么特点，在实际工作中应怎样正确选择。答：火焰、直流电弧、交流电弧、高压电容火花、电感耦合等离子体炬光源. 火焰：最简单的激发光源，至今仍被广泛用于激发电位较低的元素直流电弧光源特点：(1)阳极斑点，使电极头温

2、度高，有利于试样蒸发，龙适用于难挥发元素； (2)阴极层效应增强微量元素的谱线强度，提高测定灵敏度； (3)弧焰温度较低，激发能力较差，不利于激发电离电位高的元素； (4)弧光游移不定，分析结果的再现性差； (5)弧层较厚，容易产生自吸现象，不适合于高含量定量分析直流电弧主要用于矿物和纯物质中痕量杂质的定性、定量分析，不宜用于高含量定量分析和金属、合金分析交流电弧光源特点：(1)弧焰温度比直流电弧稍高，有利于元素的激发；(2)电极头温度比直流电弧低，不利于难挥发元素的蒸发；(3)电弧放电稳定，分析结果再现性好；(4)弧层稍厚，也易产生自吸现象交流电弧光源适用于金属、合金定性、定量分析高压电容火

3、花光源特点：(1)电极瞬间温度很高，激发能量大，可激发电离电位高的元素； (2)电极头温度低，不利于元素的蒸发； (3)稳定性好，再现性好； (4)自吸现象小，适用于高含量元素分析电火花光源适用于低熔点金属、合金的分析，高含量元素的分析，难激发元素的分析 电等离子体源（ICP）的优点：(1)检出限低，可达10-310-4gg-1；(2)精密度高，可达1%；(3)基体和第三元素影响小，准确度高；(4)工作曲线线性范围宽，可达45个数量级；(5)光谱背景一般较小，多元素同时测定电感耦合等离子体焰光源(ICP)是原子发射光谱分析理想的激发光源ICP原子发射光谱分析(ICP-AES)的应用十分广泛，并

4、已成为当今环境科学、材料科学及生命科学等重要领域中各种材料的元素分析的有效方法之一另外，ICP与其他分析技术的联用也引人注目比如，ICP为原子化器与原子吸收、原子荧光分析联用(ICP-AAS或ICP-AFS)，ICP为离子源与质谱联用(ICP-MS)和ICP-AES为检测器与色谱(气相、液相)联用等是分析液体试样的最佳光源。必须针对所分析对象的性质和分析任务的要求，考虑如下几个方面：分析元素的性质 首先要考虑待分析元素的挥发性及它们的电离电位大小。对易挥发易电离的元素，如碱金属可以采用火焰光源。对难挥发元素可考虑采用直流电弧光源。对一些难激发的元素，可考虑采用火花光源。以利于这些元素的测定。分

5、析元素的含量 低含量元素需有较高的绝对灵敏度，而绝对灵敏度大小决定于激发温度和被测元素进入分析间隙的量，应采用电弧光源。而对高含量的元素，要求测定准确度较高，可采用火花光源。试样的形状及性质 对块状金属合金，火花和电弧光源均适合，而对一些导电性差的粉末类样品，则常采用电弧光源。光谱定性还是定量分析 定性分析要求灵敏度高，常采用直流电弧。而定量分析要求准确度高一些，常使用稳定性较好的火花光源和交流电弧，但当测定极痕量元素时，常采用灵敏度较高的直流电弧。选择光源时要考虑一系列问题，有时这些问题是矛盾的，但是只要抓住主要矛盾，从蒸发温度、激发温度和放电稳定性三方面综合考虑，就能得到较理想的效果。4.

6、 下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是 (4) (1)直流电弧； (2)交流电弧； (3)电火花； (4)高频电感耦合等离子体5. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源（直流、交流电弧，高压火花）的性能。光源电极头温度弧焰温度稳定性主要用途直流电弧高4000-7000K较差不适宜用于高含量定量分析及低熔点元素分析，但可很好地应用于矿石等的定性、半定量及痕量元素的定量分析。交流电弧较低高于直流电弧较高常用于金属、合金中低含量元素的定量分析。高压火花低高，10000K高主要用于易熔金属合金试样的分析及高含量元素的定量分析及难激发元素的测定。6. 矿物中微量Ag、Cu的发射光

7、谱定性分析应采用的光源是 (2) (1) CP光源； (2) 直流电弧光源； (3) 低压交流电弧光源； (4) 高压火花光源7.在发射光谱分析中，具有低干扰、高精度、低检测限和大线性范围的光源是：D A.直流电弧 B.低压交流电弧 C.高压火花 D.电感耦合等离子体8. 下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发：AA.等离子体激发光源 B.辉光放电 C.激光微探针 D.交流电弧9. 下列哪一种说法是正确的：BA.一个元素的“最后线”就是这个元素的“最灵敏线”B. 一个元素的“最后线”，往往也是这个元素的“最灵敏线”，但不一定是“最强线

8、”C. “最后线”就是这个元素的“最强线”D. “最后线”就是这个元素的“最强线”，也就是“最灵敏线”10. 绘出下列函数的一般图像，并说明其用途：(1) S = f(H) S 为谱线的黑度, H 为曝光量。 (2) I = f(c) I 为谱线的强度，c 为分析物浓度。 (3) S = f(c) S 为分析线对黑度差，c 为分析物浓度。 (1) 如图。S-lgH 为乳剂特性曲线。曲线分曝光不足、过度和正常三部分。光谱定量 分析一般应在正常曝光部分工作。S-lgH曲线对于选择感光板、曝光时间、显影条件 及试样浓度等有重要参考价值。 (2) 如图。由于 lgI = blgc + lgA 得 lg

9、I - lgc 光谱定量分析工作曲线。在一定浓度范围 内分析校准曲线为一直线，b 为斜率，在高浓度下，曲线弯曲；A随工作条件变化。 为了消除这些影响，采用内标校准曲线法。 (3) 如图。S-lgc 为内标工作曲线。它是最基本的光谱定量分析方法，标准试样不少于 三个，该方法的优点是准确度较高。11.影响谱线强度的因素是什么，哪些是主要因素。答： （原子线）从上式可以看出，影响谱线强度(I)的因素有：(1)激发电位(E)，I与E是负指数关系，E越大，I越小； (2)跃迁几率(A)，I与A成正比； (3)统计权重(g1/g2)，统计权重是与能级简并度有关的常数，I与g1/g2成正比； (4)激发温度

10、(T)，T升高，I增大，但I与T关系往往是曲线关系，谱线各有其最合适的温度，在此温度时，I最大；(5)基态原子(N0)，I与N0成正比，由于N0是元素的浓度(C)决定的，所以在一定条件下，N0正比于浓度C，这是光谱定量分析的依据假如是离子线，其I除与上述因素有关外，还与元素的电离电位(V)有关12.光谱标样的制备要求有哪些？答：（1）选择一套含量不同的分析试样，用不同的化学方法独立测定，以获得可靠数据，作为原始标准。（2）用不含被测成分的同类物质作为基准物，加入一定量的欲测元素，配制成一系列含量范围的标准试样。（3）进行岩石、矿物分析时，如找不到不含欲测元素的空矿，可以用人工合成的方法制备基准

11、物，然后加入待测元素，制成一套标准样品。不论用哪种方法制备光谱标准样品，都必须满足以下条件：（1）标准样品化学成分应极为准确。（2）标准样品中各成分分布极为均匀。（3）标准样品的尺寸、形状、热处理过程、物理性能和制造方法应与待测样品相同。（4）标准样品基体成分应与待测试样相同或尽可能接近。（5）标准样品要有足够的稳定性，特别是待测元素的含量，应在长时期内保持不变。13. 非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度计的相同部件是 (4) (1) 光源 (2) 单色器 (3) 原子化器 (4) 检测器 光学分析法导论2. 什么是光谱分析法，它包括哪些主要方法？答：当物质高温产

12、生辐射或当辐射能与物质作用时，物质内部能级之间发生量子化的跃迁，并测量由此而产生的发射，吸收或散射辐射的波长和强度，进行定性或定量分析，这类方法就是光谱分析法光谱分析法主要有原子吸收光谱法、原子发射光谱法、原子荧光法、紫外可见分光光度法、红外光谱法、分子荧光法、X射线荧光法等3. 辐射光子能量与波长的关系怎样，按光子能量从高到低有哪些辐射类型？答：辐射光子能量与波长的关系为：E=hc/按光子能量从高到低的顺序为：射线，X射线，紫外，可见，红外，微波，无线电波4. 电子光谱一般在什么波长区？振动光谱在什么波长区？转动光谱在什么波长区？答：电子光谱紫外、可见区（Ee、E、Er 均改变） 62620

13、nm振动光谱近红外区（Ev及Er改变） 62024.8m转动光谱远红外、微波区（仅Er改变） 24.8m5.原子光谱来源于AA.原子的外层电子在不同能级之间的跃迁 B.原子核的转动C.原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁 D.原子外层电子的振动和转动6. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统_.7. 可以概述三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 (3) (1) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱 (2) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁 (3) 能量与气态原子外层电子相互作用 (4) 辐射能使原子内层电子产生跃迁 8.

14、 在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 (3)(1)原子光谱； (2)分子光谱； (3)可见分子光谱； (4)红外光谱9. 以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则： (1)(1) 光栅色散率变大，分辨率增高； (2) 光栅色散率变大，分辨率降低(3) 光栅色散率变小，分辨率降低； (4) 光栅色散率变小，分辨率增高10.什么叫摄谱仪的线色散率、分辨率及集光本领？它们各与哪些主要因素有关。答：线色散率是指在焦面上波长相差d的二条谱线被分开的距离dl，用dl/d表示。棱镜摄谱仪：由此式看出，影响dl/d的因素有投影物镜焦距(f)，棱角的角色散率，光轴与感光板的夹角

15、等暗箱物镜焦距越长，光轴与感光板夹角越小，棱镜角色散率越大，则线色散率越大。光栅摄谱仪：由此式看出，影响dl/d的因素有光谱级数(m)，投影物镜焦距(f)，光栅常数(b)及光栅衍射角()，而与波长几乎无关d越小，m越大，线色散率越大；而增大f和也能增大线色散率，但受到限制增大f，光强会减弱，增大，像色散严重 分辨率指分开相邻谱线的能力可用下式表示R =，式中为两条谱线的平均波长；d为恰好能分辨两条谱线间的波长差棱镜摄谱仪R =式中m为棱镜数目，b为棱镜底边长度，dnd为棱镜材料的色散率。可见，棱镜的数目越多及其底边越长，分辨率越大。已知dnd与棱镜材料和波长有关，因此，摄谱仪的分辨率也与这些因

16、素有关。对于同一棱镜，在短波长区有较大的分辨率。分辨率与棱镜顶角、暗箱物镜焦距及光轴与感光板的夹角无关，这是与线色散率不同的。棱镜的实际分辨率比理论分辨率稍差。光栅摄谱仪RNm，光栅的理论分辨率与光栅的总刻线数和光谱的级次成正比集光本领表示摄谱仪光学系统传递辐射能的能力，常用入射于狭缝的光源亮度B为一单位时，在感光板上所得照度E来表示。摄谱仪L =式中d/f为暗箱物镜的相对孔径，为入射光的辐射通量与经过一系列棱镜、透镜后透射光辐射通量之比。当棱镜数目增多，棱镜底边增大，或暗箱物镜焦距增长时，均使透射比变小，而使集光本领减弱11. 非色散型原子荧光光谱仪、原子发射光电直读光谱仪和原子吸收分光光度

17、计的相同部件是 (4) (1) 光源 (2) 单色器 (3) 原子化器 (4) 检测器 12. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 (4)(1)透镜 (2)单色器(3)光电倍增管 (4)原子化器原子吸收光谱法与原子荧光光谱法1试比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法有哪些异同点？答：相同点：二者都为吸收光谱，吸收有选择性，主要测量溶液，定量公式：A=kc，仪器结构具有相似性不同点原子吸收光谱法紫外可见分光光度法(1)原子吸收分子吸收(2)线性光源连续光源(3)吸收线窄，光栅作色散元件吸收带宽，光栅或棱镜作色散元件(4)需要原子化装置比色皿(5)背景常有影响，光源应调制无(

18、6)定量分析定性分析、定量分析(7)干扰较多，检出限较低干扰较少，检出限较低2试比较原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法有哪些异同点？答：相同点：属于原子光谱，对应于原子的外层电子的跃迁；是线光谱，用共振线灵敏度高，均可用于定量分析不同点原子发射光谱法原子吸收光谱法原子荧光光谱法(1)原理发射原子线和离子线发射光谱基态原子的吸收吸收光谱自由原子(光致发光)发射光谱(2)测量信号发射谱线强度吸光度荧光强度(3)定量公式I = aCbA = KLCIf = KC(4)光源作用不同使样品蒸发和激发线光源产生锐线连续光源或线光源(5)入射光路和检测光路直线直线直角(6)谱线数目可用原子线和离

19、子线(谱线多)原子线(少)原子线(少)(7)分析对象多元素同时测定单元素单元素、多元素(8)应用可用作定性分析定量分析定量分析(9)激发方式光源有原子化装置有原子化装置(10)色散系统棱镜或光栅光栅可不需要色散装置(但有滤光装置)(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(11)干扰受温度影响严重温度影响较小受散射影响严重(12)灵敏度高中高(13)精密度稍差适中适中 3.原子吸收光谱是由下列那种粒子产生的？BA.固体物质中原子的外层电子 B.气态物质中基态原子的外层电子C.气态物质中激发态原子的外层电子 D.气态物质中基态原子的内层电子4. 在原子吸收法中, 由于吸收线半宽度很窄,

20、 因此测量积分吸收_ 有困难, 所以用测量峰值吸收系数来代替.5. 原子吸收是如何进行测量的？为什么要使用锐线光源？答 原子吸收是通过空心阴极灯发射的特征谱线经过试样原子蒸气后，辐射强度（吸光度）的减弱来测量试样中待测组分的含量。 若发射线是一般光源来的辐射，虽经分光但对吸收线而言它不是单色光（即此时的吸收属积分吸收），能满足比尔律的基本要求。只有从空心阴极灯来的锐线光源，相对于吸收线而言为单色光，当吸收线频率与发射线的中心频率相一致时，呈峰值吸收，即符合了比尔定律的基本要求，故要用锐线光源。6 原子吸收光谱法对光源的要求是光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽

21、即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；, 符合这种要求的光源目前有_空心阴极灯，高频无极放电灯_。7. 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 (1) (1)光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多(2)光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当(3)吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多(4)单色器能分辨出发射谱线, 即单色器必须有很高的分辨率8. 原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的中心波长( 频率 )一致,且发射线与吸收线相比, 谱线宽度要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是空心阴极灯( 锐线光源 )。9. 在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯

22、电流可增加发光强度,但若灯电流过大, 则.自吸随之增大, 同时会使发射线变宽。10. 原子吸收分析中光源的作用是CA.提供试样蒸发和激发所需的能量 B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线 D.产生足够浓度的散射光11.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是DA.阴极材料 B.阳极材料 C.填充气体 D.灯电流12. 原子吸收分光光度法所用仪器有哪几部分组成，每个主要部分的作用是什么？答：单光束原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器和检测系统四部分组成。光源：发射待测元素的特征谱线，供吸收测量用。原子化器：将被测试样气化分解，产生气态的基态原子，以便吸收待测谱线。分光系统(单色器)：将欲

23、测的谱线发出并投射到检测器中，滤除其它非吸收谱线的干扰。检测系统：使光信号转化为电信号，经过放大器放大，输入到读数装置中进行测量。(1)光电元件把来自分光系统的光吸收信号转变成便于放大、读数的电信号；(2)放大器将电信号放大，并有效消除火焰中待测元素热激发自发发射的干扰；(3)读数装置读出透光率或吸光度。13. 单道单光束火焰原子吸收分光光度计主要有四大部件组成, 它们依次为光源(空心阴极灯)、原子化器、单色器和检测器(光电倍增管.14. 原子吸收分析常用的火焰原子化器是由雾化器，预混合室，燃烧器组成的.15. 非火焰原子吸收法的主要优点DA.谱线干扰少 B.稳定性好 C.背景低 D.试样用量

24、少16. 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变将是 (1)(1) 愈严重 (2) 愈不严重 (3) 基本不变 (4) 不变17. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 (4)(1)透镜 (2)单色器 (3)光电倍增管 (4)原子化器18在原子吸收分析中为什么要使用空心阴极灯光源？为什么光源要进行调制？ 解：原子吸收光谱分析的光源应当符合以一基本条件：(1)谱线宽度“窄”(锐线)，有利于提高灵敏度和工作曲线的线性；(2)发射线、吸收线中心频率完全一致；(3)谱线强度大、背景小，有利于提高信噪比，改善检出限；(3)稳定，有利于提高测量精密度；(4

25、)灯的寿命长空心阴极灯：(1)阴极元素与被测元素完全一致，中心频率与吸收线频率完全相同(2)发射的谱线半宽度窄，是锐线光源。产生锐线的原因：这与灯本身的构造和灯的工作参数有关系。从构造上说，它是低压的，故压力变宽小；从工作条件方面，它的灯电流低，故阴极强度和原子溅射也低，故热变宽和自吸变宽较小。正是由于灯的压力变宽、热变宽和自吸变宽较小，致使灯发射的谱线半宽度很窄。调制原因：为了消除热激发自发发射的干扰，对光源进行调制，使光源发射的信号成为交变信号。因此在一定温度下热激发自发发射是一个恒定的直流量，就可以与空心阴极灯的发射相区别。光源调制方法：电调制方波脉冲电源供电；机械调制。19. 原子吸收

26、光谱线为什么是有一定宽度的谱线而不是波长准确等于某一值的无限窄谱线，试分析分析谱线宽度变宽的原因。答：（1）自然宽度原子吸收线的自然宽度与激发态的平均寿命有关。激发态的原子寿命越长，则吸收线的自然宽度越窄，其平均寿命约为10-8s数量级。一般来说，其自然宽度为10-5nm数量级（2）多普勒变宽它是由于原子无规则的热运动而产生的，故又称为热变宽。多普勒变宽随着原子与光源相对运动的方向而变化，基态原子向着光源运动时，它将吸收较长波长的光。反之，原子离开光源方向运动时，它将吸收较短波长的光。由于原子无规则的热运动将导致吸收线变宽，多普勒变宽的程度大约为10-410-3nm。原子化温度越高，多普勒变宽

27、越严重（3）劳伦茨变宽被测原子与其它原子或分子相互碰撞，使其基态能级稍有变化，从而导致吸收线变宽，又称为碰撞变宽。变宽程度约为10-410-3nm数量级20. 原子吸收光谱线的多普勒变宽是由下面那种原因产生的？AA.原子的热运动 B.原子与其他粒子的碰撞C.原子与同类原子的碰撞 D.外部电场对原子的影响21. 在火焰原子吸收分光光度法中, 化学计量火焰的特点是温度高，干扰小，背景低，稳定 ，适用于多种元素测定, 富燃火焰的特点是温度低，还原性强，背景高，干扰多，适用于难离解易氧化的金属元素的测定, 贫燃火焰的特点是温度低，氧化性强，有利于测定易解离易电离的元素_。22. 原子吸收分光光度计的分

28、光系统有一系列部件组成，其中关键的部件是 CA.入射狭缝 B.平面反射镜 C. 色散元件 D.出射狭缝23. 原子吸收分光光度法有哪些干扰，怎样减少或消除。答：干扰有以下几种：基体干扰和有机溶剂影响：盐效应和溶剂效应等（物理干扰），影响试样的转移。消除方法：配制与待测试样基体相一致的标准溶液或稀释法；也可采用标准加入法。化学干扰：指火焰中由于待测元素与试样中的共存元素或火焰成分发生反应，形成难挥发或难分解的化合物而使被测元素的自由原子浓度降低而导致的干扰。常见的化学干扰可分为阳离子干扰和阴离子干扰。消除方法：采用温度较高的火焰可以消除或减轻形成难挥发化合物所造成的干扰，也可以用加入“释放剂”的

29、办法消除干扰。电离干扰：原子失去一个电子或几个电子后形成离子，同一元素的原子光谱与其离子光谱是不相同的。所以中性原子所能吸收的共振谱线，并不被它的离子吸收。火焰中如果有显著数量的原子电离，将使测得的吸收值降低。消除方法：加入电离缓冲剂，抑制电离的干扰。光谱干扰：由于原子吸收光谱较发射光谱简单，谱线少，因而谱线相互重叠的干扰少，绝大多数元素的测定相互之间不会产生谱线重叠的光谱干扰，但仍有少数元素相互间会有某些谱线产生干扰。消除方法：改用其它吸收线作分析线。背景干扰：背景干扰主要来自两个方面；一是火焰或石墨炉中固体或液体微粒及石墨炉管壁对入射光的散射而使透射光减弱，这种背景称为光散射背景；另一来源

30、是火焰气体和溶剂等分子或半分解产物的分子吸收所造成的背景干扰。消除方法：改用火焰(高温火焰)；采和长波分析格；分离和转化共存物；扣除方法（用测量背景吸收的非吸收线扣除背景，用其它元素的吸收线扣除背景，用氘灯背景校正法和塞曼效应背景校正法）。24. 在原子吸收分析中, 如怀疑存在化学干扰, 例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施是不适当的 (4)(1)加入释放剂 (2)加入保护剂 (3)提高火焰温度 (4)改变光谱通带25. 在原子吸收法中, 原子化器的分子吸收属于 (3)(1)光谱线重叠的干扰 (2)化学干扰 (3)背景干扰 (4)物理干扰26. 为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？(2)(1) 直流放大 (2) 交流放大 (3) 扣除背景 (4) 减小灯电流27. 在原子吸收分析中, 已知由于火焰发射背景信号很高, 因而采取了下面一些措施, 指出哪种措施是不适当的 (3)(1)减小光谱通带 (2)改变燃烧器高度 (3)加入有机试剂 (4)使用高功率的光源28. 在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽.