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实验室基础知识基础操作概述.ppt

1、实验室基础知识、基础操作,实验室一般常识化验室安全要求实验室分析用水化学试剂常用玻璃器皿分析天平的使用误差有效数字与运算规则原始记录及数据整理,实验室一般常识,理化实验室的规则 工作时要穿工作服,工作服应经常清洗。实验前后都要注意洗手,以免因手脏而玷污仪器、试剂、样品,以致引起误差;或将有害物质带出,甚至误入口中,引起中毒。实验室要随时整理,定期清扫,保持清洁、整齐;仪器、设备应定期除尘、更换干燥剂,保持清洁、干燥。实验室的仪器、药品、资料、工具等要布局合理、存放有序。实验数据、结果要记在专用的记录本上。记录要及时、真实、齐全、清楚、整洁、规范,如有错误,要重写,不得涂改。实验记录和报告单,应

2、按照规定和需要保留一定时间,以备查考。实验完毕,一切仪器、药品、工具等要放回原处;仪器应及时清理,保持干净卫生。标准仪器(如检定过的天平、砝码、滴定管、容量瓶等量器具)要妥善保护,不要随便挪用。,实验室一般常识,微生物实验室的规则 进入实验室要穿工作服,只带必要的文具和教材。离开实验前脱下工作服。实验室内绝对禁止饮食、吸烟,把铅笔、纸片等含于口内。实验室内要保持安静,有秩序,不要高声谈笑,影响实验。样品检验前应登记生产日期、批号等,详细记录样品检验序号,检验日期、检验程序和结果等。室内应经常保持整洁,样品检验完毕后,及时清理桌面。凡要丢弃的培养物,应高压灭菌后处理,污染的玻璃器皿高压灭菌后再洗

3、刷干净。无菌室内应常备有盛放体积分数为3%-5%来苏或体积分数为0.1%新洁尔灭溶液(苯扎溴铵),内浸纱布数块;备有体积分数为75%酒精棉球,用于样品表面消毒及意外污染消毒。,实验室一般常识,微生物实验室的规则 无菌室每次使用前后,用紫外线灯照射至少30min。吸过菌液的吸管,不得放在桌之上。不甚割破手指等事故发生,应立即进行处理。皮肤破伤:先除尽异物,用蒸馏水或生理盐水洗净后,涂以20g/L碘酒。菌液流洒桌面:立即以抹布浸沾3%-5%体积分数的来苏泡在污染部位,经半小时后抹去。若手上沾有活菌,亦应浸泡上述消毒液中10-20min,再以肥皂及水刷洗。,化验室安全要求(1)化验室应配备足够数量的

4、安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱(备创可贴、碘酒、棉签、纱布等)。(2)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故的原因,掌握预防和处理事故的方法。(3)进行有危险性的工作,应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。(4)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。,(5)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具,在通风柜中进行。(6)夏季打开易挥发溶剂瓶塞前,应先用冷水冷却,瓶口不要对着人。(7)稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢倒入水中,不能相反!必要时用水冷却。(

5、8)蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人,以防温度过高或冷却水突然中断。,(9)化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。(10)操作中不得离开岗位,必须离开时要委托能负责任者看管。(11)化验室内禁止吸烟、进食,不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。(12)工作时应穿工作服,不应在食堂等公共场所穿工作服。(13)每日工作完毕检查水、电、气、窗。,化验室安全要求,化学试剂使用安全 药品和试剂要分类存放;有毒的化学药品,要由专人负责保管,对药品的使用及领取做详细记录。所有药品、试剂要摆放整齐,贴有与内容物相符的标识;严禁将用完的原装

6、试剂空瓶在不更换3标签的情况下,装入其它试剂。时常检查药品瓶上的标签是否清楚,如模糊不清应及时更换标签。强酸、强碱等有腐蚀性试剂,设专柜储存,使用时要带防护用具。易燃易爆药品应存放于阴凉干燥处、通风良好,远离热源、火源、避免阳光直射。严禁氧化剂和可燃物质一起研磨,物质放在一起。爆炸性药品应在低温处贮存,不得和其它易燃物质放在一起,移动时,不得剧烈震动。稀释浓硫酸时,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反,必要时用水冷却。做易燃液体的蒸馏、回收、回流、提纯操作要专人负责,远离明火,操作过程中不得离人,以防温度过高、或冷却水突然中断,周围不得放置化学药品。,化验室安全要求,化学试剂使用安全 开易挥发试

7、剂瓶时,不准把瓶口对自己脸部或他人。不可直接用鼻子对着试剂瓶口辨认气味,如有必要,可将其远离鼻子,用手在瓶口上方扇动一下,使气味扇向自己辩认,绝不可用舌头品尝试剂。取下正在沸腾的水或溶液时,须用烧瓶夹夹住摇动后取下,以防突然剧烈沸腾溅出溶液伤人。腐蚀性药品洒在皮肤、衣物或桌面时,应立即用湿布擦干,然后用相应的弱酸、弱碱清洗,最后用清水冲洗。药品不慎沾在手上,应立即清洗,以免忘记,误食入体内。微生物实验中一旦发生意外,如吸入菌液、划破皮肤、细菌污染实验台面或地面等处时,应立即说明及时处理。每次微生物试验后,需用体积分数20ml/L的来苏液浸手或以肥皂洗手,再以清水冲洗。化验使用过的废渣、废液应进

8、行化学处理后方能倒掉。,实验室分析用水 将水纯化,制备能满足分析实验室工作要求的纯水,这种纯水称为“分析实验室用水”。为了叙述方便,也简称为“纯水”。,1、分析实验室用水的规格 国家标准GB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别:一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。,表1分析实验室用水规格,表2 生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照,2、分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。,表3分析实验室用水的制备、储存及使用,化学试剂1、化学试剂的分类 一般按试剂的化学

9、组成或用途分类,分为:无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质、液晶。,2、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为:高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围:(1)基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可精确称量后用直接法配制标准溶液。(2)优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。(3)分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定工作。(4)化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于教学实验的一般分析工作。,3、

10、化学试剂的标签颜色我国国家标准GB15346-1994化学试剂包装及标志规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类,见表4,表4化学试剂的标签颜色,4、化学试剂 的使用方法(1)应熟悉最常用的试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解度,有机溶剂的沸点、密度,试剂的毒性等。(2)要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理,不应乱倒。(3)为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂。(4)不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。(5)试剂均应避免阳光直晒及靠近

11、暖气等热源。(6)应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。,常用玻璃器皿(一)、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表,烧杯,锥形瓶,平底烧瓶,圆底烧瓶,量筒、量杯,容量瓶,称量瓶,滴瓶,漏斗,(纳氏)比色管,冷凝管,研钵,干燥器,使用干燥器的注意事项:1、干燥剂不可放得太多,以免沾污坩锅(称量瓶)的底部。2、搬移干燥器时,要用双手拿着,用大拇指紧紧按住盖子。3、打开干燥器时,不能往上掀盖,应用左手按住干燥器,右手小心地把盖子稍微推开,等冷空气徐徐进入后,才能完全推开,盖子必须仰放在桌子上。4、不可将太热的物体放入干燥器中。5、有时较热的物体放入干燥器中后,空气受热膨胀会把盖子顶起来,为了

12、防止盖子被打翻,应当用手按住,不时把盖子稍微推开,以放出热空气。6、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀,在干燥器内不宜放置过久,否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。7、变色硅胶干燥时为蓝色,受潮后变粉红色。可以在120烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用,直至破碎不能用为止。,(二)、玻璃器皿的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围 最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂(如洗衣粉)、洗液(清洁液)、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的玻璃器皿,如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃器皿。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃器皿的洗涤,但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛

13、刷刷洗的玻璃器皿,如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器;也用于洗涤长久不用的玻璃器皿和毛刷刷不下的污垢。,2.洗液的配制及说明 制法:称取20g重铬酸钾,于干燥研钵中研细,将此细粉加入盛有40mL水的玻璃容器内,加热,搅拌使溶解,待冷后,将此玻璃容器放在冷水浴中,缓慢将360mL浓硫酸断续加入,不断搅拌,勿使温度过高,容器内容物颜色渐变深,并注意冷却,直至加完混匀,即得。说明:(1)硫酸遇水能产生强烈放热反应,故须等重铬酸钾溶液冷却后,再将硫酸缓缓加入,边加边搅拌,不能相反操作,以防发生爆炸。(2)清洁液专供清洁玻璃器皿之用,它能去污的原因为本品具有强烈的氧化作用

14、。(3)用清洁液清洁玻璃仪器之前,最好先用水冲洗玻璃器皿,洗去大部分有机物,尽可能使仪器控干,这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。,(4)本品可重复使用,但溶液呈绿色时已失去氧化效力,不可再用,但能更新再用。更新方法:取废液滤出杂质,不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末,每升约68g,至反应完毕,溶液呈棕色为止。静置使沉淀,倾取上清液,在160以下加热,使水分蒸发,得浓稠状棕黑色液,放冷,再加入适量浓硫酸,混匀,使析出的重铬酸钾溶解,备用。(5)硫酸具有腐蚀性,配制时宜小心。(6)用铬酸清洁液洗涤仪器,是利用其与污物起化学反应的作用,将污物洗去,故要浸泡一定时间,一般放置过夜(根据情况);有时可加热

15、一下,使其有充分作用的机会。,3、玻璃器皿的洗涤方法 洗涤玻璃器皿的方法与要求(1)一般的玻璃器皿(如烧瓶、烧杯等):先用自来水冲洗一下,然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗,再用自来水清洗,最后用纯水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。计量玻璃器皿(如滴定管、移液管、量瓶等):也可用肥皂、洗衣粉的洗涤,但不能用毛刷刷洗。(2)精密或难洗的玻璃器皿(滴定管、移液管、量瓶、比色管等):先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。(3)洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难。(4)一个洗

16、净的玻璃仪器应该不挂水珠(洗净的仪器倒置时,水流出后器壁不挂水珠)。,4、玻璃仪器的干燥(1)晾干 不急等用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。(2)急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥(温度在6070为宜)。(3)计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤。,5、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。,玻璃器皿洗干净的标志是:完全被水均匀地润湿而不挂水珠。,1.滴定管(1)构造 它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器,是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。,(2)准确度 a 常量分析用的滴定管为50ml或25ml,读数可估计到0.01ml,每次滴定所用溶液体积最好在20ml以上,若滴定所用体积过小,则滴定管刻度读数误差影响增大。,(三)介绍几种常用的玻璃容器的使用方法,b 10ml滴定管一般刻度可以区分为0.1ml、0.05ml。c 在微量分析中,通常采用微量滴定管,其容量为15ml,可估计读到0.002ml。d 在容量分析滴定时,若消耗滴定液在25

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