珠江水水质检测报告材料.docx

1、珠江水水质检测报告材料珠江水水质检测报告华师 2011级 化学与环境学院摘要：本实验对影响大学城周边珠江支流水质状况的主要指标pH值、固体悬浮物、高锰酸钾指数、总磷含量、铅、镉、铜进展了测定，并对实验中出现的一些异常情况进展分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进展了评估关键词： 珠江水 水质 实验讨论 目前,珠江流域水环境污染形势仍然严峻,特别是流经城市的河段污染严重,不少水体发黑发臭,严重影响与威胁饮用水源水质,尤其珠江三角洲地区,水质性缺水问题突出。珠江水水质变差会使的整体环境变差，当珠江水质变差后，的整体环境也大打折扣。人们的饮水安全会受到影响，周边的物种也会受到牵连。因此，加强对水质的

2、监测，对水质作出评价越来越重要。我们对大学城旁的珠江水进展了采样检测，这在巩固我们以前实验技能的根底上也提升了我们的综合实验、综合思考和综合评价的能力。1水样采集选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进展处理。2水质检测2.1水温的测定时间：2013年9月17日在取样点现场进展水温的测定，将温度计伸入水中测量水温，温度计读数为此时珠江水的颜色为浑黄色，没有特殊气味。2.2pH值的测定玻璃电极法2.2.1原理pH值由测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV

3、，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。2.2.2 操作步骤选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置PH为4.0,6.8,9.1的标准缓冲溶液。按照玻璃电极仪器使用说明书进展仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下pH值，珠江水的PH值为7.99。2.3重量法测定水中悬浮物100ml珠江水：失重率，悬浮物的量2.3.1 原理水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.25um的滤膜，截留在滤膜上并于103105烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实

4、验做比照。2.3.2操作步骤取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1瓶+膜，用量筒量取100mL水样进展抽滤，将过滤后滤膜在103105进展烘干一小时后移入枯燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m2瓶+膜。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。2.3.3计算与结果失重率的计算：去离子水滤膜过滤前重m0去离子水滤膜过滤后重m1失重率=m0-m1/m0=7.18总悬浮物的计算:(mg/l)(m1失重率+m2-m1)106 vC=表一 水样悬浮物测量实验记录100ml水样过滤前滤纸重(m1)水样过滤后滤纸重(m

5、2)酸性高锰酸钾法2.4.1 原理水样在酸性条件下，KMO4将水中的某些有机物与复原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4复原，再以KMO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量与最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。2.4.2 操作步骤：4溶液5mL稀释到250mL,使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.067g Na2C2O4定容至50mL容量瓶中，使a2C2O4=0.0100mol/L。2样品测定方法：2.4.3 计算与结果K值的计算K=KMnO4标准溶液浓度为：耗氧量为：其中V水样为所取水样体积

6、，单位为L，C样品耗氧为水样耗氧量，单位为mg/L。表二 空白试验和K值测定记录表测量次数12消耗KMnO4标准溶液体积mLK值/ml-1值/ml-1 表三 高锰酸盐指数测定记录表测量次数12消耗KMnO4标准溶液体积mLmg/L所以.2.5.1 原理在中性条件下用硝酸高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反响，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸复原，生成蓝色的络合物。2.5.2操作步骤1消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进展如下操作：参加2颗玻璃珠，参加2mL浓硝酸加热至10mL，冷却后参加5mL浓硝酸再次参加至10mL，放冷，参加

7、3mL浓高氯酸至剩下34mL。放冷。往消解好的试样参加10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。待显色。标准溶液配制：称量0.2197g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL 容量瓶中，参加800mL水、5mL1：1硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.0ug/L，将8.0mL50.0ug/L标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.00 ug/L。取8支50mL容量瓶分别参加0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00ml已经配好的含磷浓度为2.00ug

8、/L的标准溶液，待显色。2显色：显色时间与吸光度关系测定：取一瓶已参加5.00ml的标准物的配置好的50ml标准液，参加2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后参加1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用660nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。3测定：测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。表四 显色时间与吸光度关系显色时间min吸光度510152025图一 显色时间与吸光度关系图由图一可得到10min,吸光度稳定在0.097左右不再上升，到25min吸光度出现了下降。所以最适

9、显色时间为10min。表五 测量波长与吸光度关系波长nm吸光度650660670680690700705710715720730740750标准参加物体积ml标准物含量ug吸光度图二 测定波长与吸光度关系图由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，根本不变，715nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以选择最优测定波长为710nm。4标准曲线的绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，参加显色剂进展显色10min，在710nm测定吸光度。表六标准参加物体积ml标准物含量ug吸光度测定：取一瓶已消解的试样参加显色剂，显色10min

10、，在710nm处测定吸光度，由于国标已测定消解过程产生的影响很小，本实验时间有限，所以没有做空白实验。Y=89.551x-0.8301 R2珠江水中总磷含量：2.6阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量2.6.1 围 ：本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用围为 11000 .g/L 在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5 .g/L。 2.6.2 原理 ：阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其根本过程分为二步：先将待测金属离子在比其 峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上预电解一定时间，使之富集；然后，将电位由负 向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并

11、记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。电解复原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度 2.6.3试样制备：1标准溶液的配制：镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含 0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸 铅药品自行计算称取质量，以 0.1%硝酸溶液溶解，转移到 500 mL 容量瓶中，用 0.1% 硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。 三种金属离子的标准溶液：由上述各标

12、准贮备溶液以 0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置 2试样的配制：取100 mL 新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，参加 5 mL 浓硝酸，盖上外表皿，在电热扳上加热消解至约 10 mL，冷却后参加浓硝酸和高氯酸各 10 mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至 30 mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至 50 mL 容量瓶中假如有残渣，与溶液一起转移定容，摇匀待用。2.6.4操作步骤：仪器和电极的准备按使用说明书进展。 1校准曲线的绘制 分别各取一定体积

13、的标准溶液，置于 10 mL 比色管中，加 1 mL 支持电解质，用水稀 释至标线，混合均匀，倾入电解杯中。将电势扫描围选择在-0.80+0.2 V，通氮除氧，在-0.80 V 富集 100 s，静置 3 s 后由负向正方向进展扫描。富集时间可根据浓度水平选择，低浓度宜选择较长的富集时间，记录伏安曲线，对峰高作空白校正后绘制峰高浓度曲线。 2样品的测定 取一定体积的水样，加 1 mL 同类支持电解质，用水稀释到 10 mL，其他操作步骤与标 准溶液一样。根据经空白校正后的峰电流高度在校准曲线上查出待测成分的浓度。 3标准参加法 当样品成分比拟复杂、分析的数量不多时，可采用标准参加法。其操作如下

14、：准确吸取 一定量的水样置于电解池中，用水稀释至 10 mL，再参加 1 mL 支持电解质溶液。按测定标准溶液的方法先测出样品的峰高，然后再参加与样品量相近的标准溶液，依一样的方法再次进展峰高测定。 2.6.7 数据处理结果：金属离子含量ug/LCuPbCd由于样品浓缩了2倍，所以实际2.7原子吸收分光光度法测定珠江水中铜、铅含量2.7.1 原理地表水中铜、铅的浓度都很低，往往要通过浓缩后才能达到原子吸收测定的灵敏度。浓缩的方法有螯合萃取法、样品消解浓缩和固相萃取浓缩等。三种方法各有优缺点，考虑到实验条件的限制，本方案拟采用样品消解直接浓缩的方法。即取 100 mL珠江水，于250ml的三角烧

15、瓶中，用HNO3-H2O2或HClO4-H2O2消解，消解完全，转移至10mL比色管中定容，然后吸入火焰进展原子吸收光谱测定，将 测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进展比拟，确定样品中被测元素的浓度。1.标准溶液的配制：(1)中间标准溶液的配制：取一定量铜、铅标准储藏液1g/L于100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使溶液中铜、铅的浓度均为50.00mg/L。2标准溶液的配制：用10.00mL移液管分别吸取0.0、0.5、1.0、2.0、5.0ml上述中间标准溶液于5个100mL容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻线，使各标准溶液浓度如下单位：mg/L：各标准溶液浓度的配制：中间标准溶液参加体

16、积：ml 0.00 0.50 1.00 2.00 5.00 工作标准溶液浓度 ：(mg/L)铜 0.00 0.25 0.50 1.00 2.50 2. 水样的消解：分别取2份100.0 mL珠江水样，置于两个250 mL的三角烧瓶中，参加10 mL浓硝酸，插上玻璃小漏斗，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾蒸至20 mL左右，再参加5 mL浓硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，蒸至1 mL左右。如果消解不完全，再参加5 mL浓硝酸和2 mL高氯酸，再蒸至1 mL左右。取下冷却，加水溶解残渣(注意：每次只能加少量蒸馏水洗三角烧瓶，否如此，体积可能 超过10 mL，无法定容)，转移至10 mL刻度比色管

17、中用水稀释至刻度。由于酸中 往往含有微量重金属，因此，在消解过程中，需做空白实验：即在另一个三角烧 瓶中参加与水样消解有同样量的试剂，进展同步的消解，在测定后扣除。 3.测定：根据仪器推荐的波长和调节火焰，吸入1%稀硝酸，将仪器吸光度调零。然后分别吸入标准溶液、试剂空白、消解浓缩后的样品，记录吸光度，做标准工作曲线。 4.得出含量：根据扣除空白吸光度后的样品吸光度，从校准曲线上查出样品溶液中铜、铅的含量。 表八、标准液Cu浓度-吸光度数据记录浓度mg/L吸光度100250表九、试样含铜量测定记录吸光度浓度(mg/L)空白Cu样品1Cu样品2表十、标准液Pb浓度-吸光度数据记录浓度mg/L吸光度

18、100250表十一、试样含铅量测定记录吸光度浓度(mg/L)空白铅样品1铅样品2 图四、铜标准曲线K1=0.2308 K0=0.0392 R2图五、铅标准曲线K1=0.0370 K0=0.0014 R22.7.4计算与结果：与其它小组实验数据作比照，发现经滤纸过滤的样品二出现的误差较大，故处理结果的时候采用样品一的结果。铜吸光度=样品1吸光度-空白吸光度查表得铅吸光度=样品1吸光度-空白吸光度查表得3讨论3.1原子吸收法测水质中重金属含量数据异常分析本小组在进展最后的测定时，空白对照和样品1没有进展过滤，样品2不够澄清进展了过滤。与其它没有进展过滤组的数据进展比照分析，样品2的数据出现了明显偏

19、差。与另一组两个样品都进展了过滤的组进展比照分析，样品2和他们的数据吻合。由此说明：过滤用的滤纸对我们要测的金属存在污染，会使铜的含量增加，使铅的含量减少。排除操作步骤错误，引入误差的原因还有参加溶液中防止暴沸用的玻璃球可能会使含有一定的重金属。去离子水中几乎不含有重金属，所以可以排除去离子水引入误差。在用仪器测定这些重金属含量的时候，参加的样品的含量会影响到测定的准确度，由于我们是做这个实验的第一小组，所以溶液用量处于试验阶段，测出来的浓度存在较大误差。1.两次测定时间不同，所取水样重金属含量存在差异2两种测定方法的最低检出限不同，导致测定结果存在差异1.01之间。利用空白试验，我们测出了高

20、锰酸钾使用液浓度校正系数K=0.9229，偏低，会导致样品滴定所消耗的高锰酸钾使用液体积偏高。1在测定高锰酸钾指数时要注意每次加热时间要一致，时间从溶液沸腾时开始计时。我们组在做这一步时，没有往溶液中加沸石。加热很长时间还观察不到沸腾现象，导致后来高锰酸钾被氧化生成了较深颜色的二氧化锰，只有重新加沸石加热再测一组数据。2测珠江水的总磷含量时配好的标准溶液和样品千万不能先定容。因为在测定前才加抗坏血酸和钼酸盐溶液，所以去到测定室加了以上两种溶液后才定容，否如此要重新配制溶液。3测溶液中重金属含量的实验中，消解时都先用浓硝酸，后用浓高氯酸或过氧化氢。浓硝酸的作用是消解固体颗粒、去除有机物质，这样溶

21、液才不容易爆炸。同时，要注意水样是否经过浓缩，如果是，要注意换算。消解时我们在锥形瓶上加上一个漏斗，漏斗的作用是：使液体回流，减少样品损失；防止液体暴沸；参加液体时比拟方便。所以，加热消解时在锥形瓶上加个漏斗。表十二 水质检测结果检测项目实验测定值温度颜色浑黄色气味无特殊气味pH悬浮物mg/L高锰酸钾指数总P含量mg/L阳极溶出法mg/LCuPbCd原子吸收法mg/LCuPb表十三 GB3838-2002地表水标准局部指标类类类类类pH无量纲69高锰酸盐指数2461015总Pmg/LPbmg/LCumg/L表十二列出了此次水质检测的结果，表十三为地表水分类标准，比照两表可知，此次检测的珠江水不

22、同检测项目所符合的标准不同。其中珠江水高锰酸钾指数为3.3301，达到国家II类水质标准，说明珠江水中有机物或者复原性物质含量含量不多，总磷含量检测项目珠江水为0.1766mg/L，属于国家III类水质，反映了珠江水体含有较多的营养物质，水体的富营养化可能是由于生活污水中含P较多，排放到珠江引起的。在重金属Pb、Cu污染方面，由阳极溶出法测定的结果看，珠江水都远远超出了国家类水的标准。说明珠江水重金属污染较严重。由原子分光光度法测得的Pb含量符合III类水标准，Cu含量符合I类水标准。由单项指标评估我们知道珠江水在各个项目所符合的水质标准不同，反映了水体所受的污染的来源不同。总的来说，珠江水水质所受污染不大，适合景观用水，而不大适合与农业灌溉重金属含量较高。4结论通过对珠江水的检测过程中异常数据的讨论，我们知道做比照实验时应严格控制实验条件以与操作步骤；通过对珠江水检测结果的讨论，我们知道珠江水主要受到重金属离子的污染，水体呈弱营养化，适合用于景观用水。参考文献：1 GB3838-2002.地表水环境质量标准S.2 晓凤，鉴锋，建平.工学院2校区水质检测报告J工学院学报.2008,22,1,169-172.3黄凤妹.酸性高锰酸钾法测定水中耗氧量方法探讨J,分析测试,2011年03期.