化学专业试验.docx

1、化学专业试验实验 阴离子表面活性剂的合成及应用一 实验目的1.掌握十二烷基苯磺酸钠的合成原理和合成方法, 了解烷基芳基磺酸盐类阴离子表面活性剂的性质和用途；2. 了解洗洁精各组分的性质及配方原理，掌握洗洁精的配制方法。二 实验原理十二烷基苯磺酸钠(sodium dodecyl benzo sulfonate)又称石油磺酸钠，简称LAS、ABS-Na，是重要的阴离子表面活性剂。本品为白色固体、易溶于水，在碱性、中性及弱酸性溶液中较稳定，在硬水中有良好的润湿、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇浓酸分解，热稳定性较好。本品主要用做液体和浆状洗涤剂，用于制洗衣粉，在纺织、印染行业用作脱

2、脂剂、柔软剂、匀染剂等。1合成原理主要的磺化剂为浓硫酸、发烟硫酸和三氧化硫等。以发烟硫酸做磺化剂，由烷基苯与磺化剂作用，然后用氢氧化钠中和制成，反应方程式为 C12H25-C6H6 + H2SO4(或SO3) C12H25-C6H6-SO3H + H2O C12H25-C6H6-SO3H + NaOH C12H25-C6H6-SO3Na + H2O2洗洁精的配制洗洁精(cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬菜洗涤剂，是无色或淡黄色透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点、被洗物特点，以及其他功能要求，具体可归纳为以下几条：(1) 基

3、本原则： 对人体安全无害； 能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去； 清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具； 用于洗涤蔬菜和水果时，应无残留物，也不影响其外观和原有风味； 手洗产品发泡性良好； 消毒洗涤剂应能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全； 产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。(2) 配方结构特点： 洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度； 设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后，产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于

4、去除油污。加入月桂酸乙二醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质； 洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但pH 不能大于10.5； 高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及其混合物； 加入少量香精和防腐剂。(3) 主要原料：洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物含量大约为10%15%。三 仪器和试剂1. 仪器烧杯(100mL、500mL) 三口烧瓶(250mL) 滴液漏斗(60mL

5、)分液漏斗(250mL) 量筒(100mL) 温度计锥形瓶(150mL)相对密度计 电动搅拌器2. 试剂NaOH 溶液(15%), NaOH 溶液(0.1molL-1), NaOH, 发烟硫酸, 十二烷基苯,酚酞指示剂, 聚氧乙烯醚硫酸钠, 椰子油酸二乙醇酰胺, 壬基酚聚氧乙烯醚, 乙醇, 甲醛, 乙二胺四乙酸, 三乙醇胺, 香精, 苯甲酸钠, 氯化钠, 硫酸, 脂肪醇,pH 试纸。四 实验步骤1合成十二烷基苯磺酸钠2洗洁精配制注： ABS-Na-十二烷基苯磺酸钠；AES-脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐；尼诺尔-烷醇酰胺；OP-10-乳化剂烷基酚聚氧乙烯醚。操作步骤如下： 将水浴锅中加入水并加热，烧

6、杯中加入去离子水加热至60左右。 加入ABS-Na 并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在6065。 保持温度6065，在连续搅拌下加入其他表面活性剂，搅拌至全部溶解。连续搅拌90min. 降温至40以下加入香精、防腐剂、增溶剂等，搅拌均匀。 测溶液的pH，用硫酸调节pH 至910.5。 加入食盐调节到所需粘度。调节之前应把产品冷却到室温或测粘度时的标准温度。调节后即为成品。五 实验结果1. 中和值计算按下式计算出中和值H。H =(cV/m)(40/100)式中cNaOH 溶液浓度，molL-1；V消耗NaOH 溶液的体积，mL；m磺酸质量，g。2. 各段反应的物料及反应物质量、颜色记录于表中

7、。思考题1. 磺化反应的反应温度如何确定? 分酸时为什么要求混酸:水=85:15? 中和时温度为什么控制在3540?2. 烷基、芳基磺酸盐有哪些主要性质?3. 配制洗洁精有哪些原则?洗洁精的pH 应控制在什么范围? 为什么?实验 安息香的合成及表征一 实验目的学习辅酶催化合成安息香的反应原理及其合成方法，利用红外光谱表征其分子结构。二 实验原理利用辅酶硫胺素(VB1)作为生物化学反应的催化剂合成安息香(二苯羟乙酮)，它作为双官能团化合物，可以发生许多化学反应，在有机合成中常常被用作中间体。本实验采用了有生物活性的辅酶维生素B1(Thiamine)来代替剧毒的氰化物完成安息香缩合反应，反应时，维

8、生素B1 分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱的作用下可生成负碳离子()。维生素B1然后()与苯甲醛作用生成中间体()，()可以被分离得到。()经异构化脱去质子得到了中间体烯胺()，()与另一分子苯甲醛作用时就得到了缩合中间物()，再进一步得到产物()。三 仪器与试剂三颈烧瓶(100 mL) 一只 回流冷凝管(30cm) 一只.圆底烧瓶(100 mL) 一只 尼高利红外光谱仪 一台.维生素B1，苯甲醛，95%乙醇，3 molL-1 氢氧化钠。四 实验步骤1. 在100 mL 三颈烧瓶上装有回流冷凝管，加入3.5g(0.010 mol)维生素B1和7 mL 水，使其溶解，再加入30 m

9、L 95% 乙醇。在冰浴冷却下，自冷凝管顶端，边摇动边逐滴加入3 mL 3 molL-1 氢氧化钠，约需 5min。当碱液加入一半时溶液呈淡黄色，随着碱液的加入溶液的颜色也变深。2. 量取20 mL (20.8g, 0.196 mol)苯甲醛，倒入反应混合物中，加入沸石，于6076水浴上加热90 min(或用塞子把瓶口塞住于室温放置48h 以上)，此时溶液的酸度应在pH=89 之间。反应混合物经冷却后即有白色晶体析出。抽滤，用100 mL 冷水分几次洗涤，干燥后粗产品重1415g，熔点132134(产率6070%)。3. 用95%乙醇重结晶，每克产物约需乙醇6 mL。纯化后产物为白色晶体，熔点

10、134136。4. 测定纯产品的红外光谱并与安息香的已知红外光谱图对比，指出其主要吸收带的归属。注意事项(1) 维生素B1 受热易变质，将失去催化作用。应放于冰箱内保存，使用时取出，用后及时放回冰箱中。(2) 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化，如发现实验中所使用的苯甲醛有固体物苯甲酸存在，则必须重新蒸馏后使用。思考题1. 为什么要向维生素B1 的溶液中加入氢氧化钠? 试用化学反应式说明。2. 试将你测定的红外光谱图与标准谱图比较，并对主要吸收带进行解释，指出其归属。3. 合成安息香可选择的催化剂有哪些?参考文献1. 吴世晖，周景尧，林子森等编著，中级有机化学实验，高等教育出版社，1986.图1.1

11、 安息香的IR 谱实验 二苯基乙醇酸的制备一、实验目的1掌握芳香族-二酮重排反应的原理。2掌握有色物质的纯化方法。二、实验原理安息香可以被温和的氧化剂醋酸铜氧化生成-二酮，铜盐本身被还原成亚铜态。本实验经改进后使用催化量的醋酸铜，反应中产生的亚铜盐可不断被硝酸铵重新氧化生成铜盐，硝酸本身被还原为亚硝酸胺，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。安息香也可用浓硝酸氧化成-二酮，但由于释放出二氧化氮对环境产生污染。二苯乙二酮与氢氧化钾溶液回流，重排生成二苯乙醇酸。反应过程如下：形成稳定的羧酸盐是反应的推动力。一旦生成羧酸盐，经酸化

12、后即产生二苯乙醇酸。这一重排反应可普遍用于将芳香族-二酮转化为芳香族-羟基酸，某些脂肪族-二酮也可发生类似反应。三、仪器药品仪器：100 mL三颈瓶、回流冷凝管、抽滤瓶等药品：KOH、二苯乙二酮、无水乙醇、活性炭、浓盐酸 、安息香（自制）、 硝酸铵、 2%醋酸铜、 冰醋酸、 95%乙醇四、步骤二苯乙二酮的制备1 在50ml圆底烧瓶中加入4.3g安息香、12.5ml冰醋酸、2g粉状的硝酸铵和2ml2%醋酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓缓加热并时加摇荡。2 当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。3 将反应混合物冷却至50-60，在搅拌下倾入20ml冰水中，析

13、出二苯乙二酮结晶。4 抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，产物已足够纯净可直接用于下一步的合成。如要制备纯品，可用75%乙醇水溶液重结晶。结果：1 粗产物干燥后为3-3.5g，熔点94-96 2 纯净二苯乙二酮为黄色结晶，熔点为95二苯基乙醇酸的制备将1.5 g KOH溶解在3 mL水中并冷至室温。在100 mL三颈烧瓶中加入1.5 g二苯基乙二酮和5 mL无水乙醇，温热溶解，装上回流冷凝管，搅拌下将碱液由三颈瓶另一口慢慢加入。水浴加热回流30 min，此间反应液由最初的黑色（或蓝紫色）转为棕色。稍冷，加入15 mL水及活性炭，煮沸，热过滤，滤液冷却后加浓盐酸使pH值等于2，抽滤，得二苯乙二酮。用

14、水重结晶。纯二苯乙醇酸为无色晶体，熔点为150 0C。五、注意事项1. 活性炭应等溶液稍冷后加入。2. 盐酸的量。3. 碱液用滴管慢慢加入，防止碱液腐蚀磨口的地方。实验 维生素K3的合成 一、实验目的： 1、掌握反应原理和合成操作技能 2、掌握重结晶原理和操作技能 3、掌握熔点测定方法二、实验原理：-甲基奈因2位甲基超共轭效应，使甲基所在环的电子云密度较高，在温和的条件下，可被铬酸（一般用三氧化铬的醋酸水溶液或重铬酸盐的稀盐酸溶液）氧化，形成甲奈醌。2，3位双键再与亚硫酸氢钠加成，即得维生素k3。三、仪器与试药 1、主要仪器： 搅拌机、搅拌棒、恒温水浴锅、三颈瓶（250ml/24mm3）、三颈

15、瓶（100ml/24mm1/14mm2）、球形冷凝管（290ml/24mm2）、吸滤瓶（250ml）、布氏漏斗（40mm）、滴液漏斗（125ml/24mm2）锥形瓶（100ml） 2、试剂：甲基萘、重铬酸钠、浓硫酸、丙酮、亚硫酸氢钠、乙醇四、实验步骤 1、甲奈醌的制备：在附有搅拌机、恒温水浴锅、冷凝管、滴液漏斗的250ml三颈瓶中，加入甲基奈14g，丙酮28.1g，搅拌至溶解。将重铬酸钠70g溶于105ml水中，与浓硫酸84g混合后，于3440慢慢滴加至反应瓶中，加毕，于40反应30min，然后将水浴温度升至60反应1h。趁热将反应物倒入大量水中，使甲萘醌完全析出，过滤，结晶用水洗三次，压紧，

16、抽干。 2、维生素K3的制备：安装毕恒温水浴、搅拌装置、100ml三颈瓶、冷凝管后，向反应瓶中加入甲奈醌湿品，亚硫酸氢钠8.7g（溶于13ml水中），于水浴3840搅拌均匀，再加入95%乙醇22ml，搅拌30min，冷却10以使结晶析出，过滤，结晶用少许冷乙醇洗涤，抽干，得维生素K3粗品。 3、精制：粗品放入锥形瓶中加4倍量95%乙醇及0.5g亚硫酸钠，在70以下溶解，加入粗品量1.5%的活性炭。水浴6870保温脱色15min,趁热过滤，滤液冷至10以下，析出结晶，过滤，结晶用少量冷乙醇洗涤，抽干，干燥，得维生素K3纯品。Mp.105107。五、注释: 1、氧化剂混合时，需将浓硫酸缓慢加入到重

17、铬酸钠水溶液中。 2、乙醇的加入，可增加甲奈醌的溶解度，以利反应进行。六、习题： 1、氧化反应中为何要控制反应温度，温度高了对产品有何影响？ 2、本反应中硫酸与重铬酸钠属哪种类型的氧化剂？药物合成中常用的氧化剂有哪些？实验 从淡奶粉中分离、鉴定酪蛋白和乳糖一、实验目的、掌握分离蛋白质和糖的原理和操作方法；、掌握蛋白质的定性鉴定方法；、了解乳糖的一些性质。二、实验原理牛奶的主要成分是水、蛋白质、脂肪、糖和矿物质，其中，蛋白质主要是酪蛋白，而糖主要是乳糖。蛋白质在等电点时溶解度最小，当把牛奶的值调到4.8时(酪蛋白的等电点),酪蛋白便沉淀出来。酪蛋白不溶于乙醇和乙醚，可用乙醇和乙醚来洗去其中的脂肪

18、。乳糖不溶于乙醇在滤去酪蛋白的清液中加入乙醇时，乳糖会结晶出来。三、实验步骤、酪蛋白与乳糖的提取g奶粉与80 mL 40温水调配均匀，以10%乙酸调节pH=4.7(用精密pH试纸测试)，静置冷却，抽滤。滤饼用6mL水洗涤，滤液合并到前一滤液中。滤饼依次用6mL95%乙醇，6mL乙醚洗涤，滤液弃去。滤饼即为酪蛋白，晾干称重。在水溶液中加入2.5g碳酸钙粉，搅拌均匀后加热至沸，过滤除去沉淀，在滤液中加入12粒沸石，加热浓缩至8ml左右，加入10ml 95%乙醇（注意离开火焰）和少量活性炭，搅拌均匀后在水浴上加热至沸腾，趁热过滤，滤液必须澄清，加塞放置过夜，乳糖结晶析出，抽滤，用95%乙醇洗涤产品，

19、晾干称重。、酪蛋白的性质缩二脲反应取10ml酪蛋白溶液，加入10% NaOH溶液2ml后，滴入1%CuSO4溶液1ml。振荡试管，观察现象(溶液呈蓝紫色)。蛋黄颜色反应取10ml酪蛋白溶液，加入浓硝酸2ml后加热，观察现象（有黄色沉淀生成）。再加入10%NaOH溶液2ml，有何变化?(沉淀为橘黄色)3、乳糖的性质Fehling反应ehling试剂A和各3mL,混匀，加热至沸后加入0.5mL5%乳糖溶液，观察现象。Tollen反应在2mLTollen试剂中加入0.5mL5%乳糖溶液，在80中加热，观察现象(有银镜生成)。四、实验结果品名性状产量收率五、问题与讨论、本实验中是如何将蛋白质和糖分开的

20、？、用乙醇和乙醚洗涤时主要除去的是哪类物质？、加入碳酸钙粉末有什么作用？实验表面活性剂的合成 十二烷基二甲基甜菜碱【实验目的】1.学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法2.了解甜菜碱型两性表面活性剂的合成方法3.熟练减压蒸馏及重结晶基本实验操作【实验原理】以脂肪族长碳链伯胺为原料合成 N,N 一二甲基十二烷胺是使用醛或酮作试剂的N 一烷基化反应，伯胺与醛酸发生反应，先得到仲胺：仲胺还能进一步与醛酸反应，最终生成叔胺在这类还原性烷基化中用得最多的是甲醛水溶液，可以在氮原子上引人甲基，常用的还原剂甲酸或氢气，反应是在液相常压条件下进行的。常压法制叔胺的优点是反应条件温和，容易操作，但缺点

21、是甲酸对设备的腐蚀作用，在适当的催化剂(如骨架镍等)存在下，可以用氢气代替甲酸，但需要采用高压设备。反应方程式为:十二烷基二甲基甜菜碱是将N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠在60 一80 OC 反应而成。甜菜碱型两性表面活性剂无论在酸性、碱性和中性下都溶于水，即使在等电点也无沉淀，且在任何PH 值时均可使用。具有比氨基酸型两性表面活剂良好的去污、渗透及抗静电等性能。特别其杀菌作用比较柔和。较少刺激性，不像阳离子表面活性剂那样对人体有毒性。【实验步骤】1、N,N二甲基十二烷胺在装有搅拌器、球形冷凝管和温度计的250 mL 三口烧瓶中加入27.8 g 十二烷胺，搅拌下加45 mL95%乙醇溶液溶解，

22、然后在水冷却下滴加39 g 85%甲酸溶液，反应温度低于30 OC 约15 min 加完。升温至60 OC，再滴加25 g36%甲醛溶液，30 min加完。升温回流2 h，至定性测定溶液中无伯胺为止。测定方法:将1 mL 丙酮加至事先已调成碱性的5 mL 反应中。再加1% 亚硝基铁氰化钠溶液l 滴，若2min 内溶液不呈紫色，证明已到终点。若明显紫色则可延长反应时间或再加一些甲酸、甲醛继续反应。将反应物冷却到室温，加入30% 氢氧化钠溶液中和至PH 为11-13。反应物倒入分液漏斗中，上层油状液用30%氯化钠溶液洗涤三次，每次约40 mL。下层水液约40 mL 苯分三次抽提，苯液合并至油状液中

23、。然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水、再减压蒸馏，收集l20 OC122 OC /5mmHg(0.666103帕)的馏分，得产物18 一19 g，折光率nD20=1.4362。2、十二烷基二甲基甜菜碱*在装有搅拌器、温度计和球形冷凝管的250 mL 三口烧瓶中加入10.7 gN,N 一二甲基十二烷胺、5.8 g 氯乙酸钠和30 mL 50%乙醇溶液，水浴中加热至60 一80 OC，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。反应液冷却后，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。第二天十二烷基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。每次用10 mL 乙醇和水(l:1)的混合溶液洗涤两次，然后干燥滤饼

24、。所得粗产品用乙醇：乙醚（2:1）溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱，测定熔点。注意事项1) 所用的玻璃仪器必须干燥2) 滴加浓盐酸不要太多，至乳状液不再消失即可3) 洗涤滤饼时，溶剂要按规定量加，不能太多【思考题】1.除不以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法可合成叔胺?2.以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂?3.两性表面活性剂有哪几类?其在工业和日用化工方面有哪些用途?4.甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂相比其性质的最大差别是什么？实验香草醛的合成1、背景知识1.1 香草醛概况香草醛又称香兰素，存在于自然界植物中，在香荚兰豆荚中含量最高(占其干重的2%- 3%) 1。香草醛是世界上产量最大

25、的合成香料，广泛应用于食品、洗涤化妆品、医药、塑料等行业中2.从香荚兰豆荚中提取的天然香草醛，由于受香荚兰植物来源的限制，产量低，价格昂贵，无法满足市场的需求3。目前，绝大部分的香草醛是采用化学合成的，但其使用量受到欧盟专家委员会的严格限制.利用生物转化天然物质生产的香草醛，符合欧盟Ec 和美国FDA 对天然香精的食用安全要求，已成为国内外研究的一个热点。2、实验内容【目的要求】1.掌握Reimer-Tiemann 反应的应用；2.掌握加热回流反应的基本操作；3.掌握水蒸气蒸馏的实验原理及操作。【基本原理】芳香醛及其衍生物具有广泛的应用，如香草醛，又名香兰素，是一种食品香料和有机合成的中间体，

26、在食品和合成抗菌增效剂中具有极其重要的用途。本实验通过改进的Reimer-Tiemann 反应，用酚和氯仿合成香草醛，其机理是三级胺先与氯仿在氢氧化钠中作用生成二氯卡宾，然后再与三级胺、氯仿反应，生成四级胺盐和二氯卡宾。反应式：反应机理：【操作步骤】在装有恒压滴液漏斗、回流冷凝管的100mL 三口烧瓶中加入3.1g（0.025mol）愈创木酚（邻甲氧基酚），12mL 无水乙醇和4g NaOH，并加入适量的三乙胺。在回流搅拌下于80左右滴加2.5mL 氯仿（约30min 滴完），然后于微沸条件下反应1h。将反应混合物小心滴加1mol/L 盐酸溶液至中性，滤除NaCl，用乙醇洗涤。通过水汽液蒸馏法

27、蒸馏上述产品，至无油滴出现为止。剩余的反应液用每次10mL 乙醚萃取两次，合并萃取液，用MgSO4 干燥，蒸除乙醚后，得产物，点板分析，计算产率。【注意事项】1.氢氧化钠要缓慢的加入，防止结块；2.注意控制反应温度不可以高于85 ；3.滴加氯仿时，一定要以1 滴/2-3 秒的速度加入或者更慢，防止产品从球形冷凝管喷出。4.用硫酸镁干燥大约30 min，用量要适当，干燥要充分；5.防止易挥发药品挥发实验 抗氧化剂BHT 的合成【实验目的】学会利用易得原料对甲苯酚和叔丁醇制备抗氧化剂BHT；掌握食品抗氧化剂的作用原理；掌握BHT 合成的原理和实验中所用到的实验技术；掌握重结晶提纯法在实验中的应用；

28、了解Friedel-Crafts 烷基化反应。【实验原理】1.抗氧化剂的作用：食品加工、运输和贮存期间，为了防止物理和化学作用、酶及微生物等所引起的食品色、香、味异常，营养成分被破坏损失，甚至腐败变质，常常需要使用食品保护剂，包括防腐剂、抗氧化剂、保色剂、包香剂、涂膜剂等。空气中的氧会引起某些食品变质。如油脂变膻，是组成油脂的不饱和脂肪酸被氧化所致。氧化还会使水果和蔬菜失去维生素C,产生褐色，或破坏其它维生素。有些食品加工后，与空气接触面增大，更易被氧化。为了防止食品的氧化，可以加入少量允许使用的抗氧化剂。2.抗氧化剂的性质：2-叔丁基-4-甲氧基苯酚和2，6-二-叔丁基-4-甲基苯酚是两种无

29、毒的成分，可以用作食品添加剂。当它们被作为抗氧化剂使用时，分别叫做BHA 和BHT，它们的俗名分别叫丁基羟基茴香醚和二丁基羟基甲苯。分子量220.36，为白色结晶粉末，无臭无味，熔点69.5-71.5 ，对热及光稳定。易溶于乙醇、乙醚、石油醚及油脂，不溶于水及丙二醇。产品要求含C15H24O不低于99.0 %，含水量不超过310-6，重金属（以铅记）不超过1010-6。取1 g溶于10 mL乙醇中应为无色透明的液体。3. 抗氧化剂BHT的合成原理：本实验中，要严格控制反应条件和反应物的摩尔比，否则副产物会干扰BHT的分离。例如把硫酸的浓度由96 %降到75 %，很可能单取代的2-叔丁基对甲酚会

30、成为主产物。高的酸强度和过量的叔丁醇有利于二取代产物的生成，但过量的醇又会导致脱水反应，产生二异丁烯，是产物变得更加复杂。【实验步骤】1.BHT 的制备：在一个干燥的50 mL 锥形瓶中放入2.16 g 对甲苯酚，1 mL 冰醋酸和5.6 mL 叔丁醇（该醇熔点为26 ，量取前应先加热到30-35 ，并且量具也应该微热，以免凝固）。当对甲苯酚溶解后，把锥形瓶放到冰水浴中冷却，并置于磁力搅拌器上，边搅拌边滴加5mL 浓硫酸。如果溶液产生粉红色，就停止加入浓硫酸，知道颜色消失后再加，颜色要保持浅黄。酸加完后，继续在冰水浴中搅拌20min。记录发生的变化。取出锥形瓶后，加入几片冰，然后加水充满锥形瓶。将混合物倒入分液漏斗中，用30mL 乙醚冲洗锥形瓶，并把这些乙醚溶液倒入分液漏斗中，用力振摇1-2 min。待溶液分层后，除去下层的水层，分别用10 mL 水和10 mL 浓度为0.5 mol / L KOH溶液洗涤留下的乙醚。用无水硫酸钠干燥乙醚溶液，用棉花塞滤除Na2SO4 后，蒸发除去乙醚至体积大约剩10 mL，转移到圆底烧瓶中，用少量的乙醚冲洗锥形瓶，倒入烧杯中，尽可能完全蒸去乙醚后，减压蒸馏除去二异丁烯（b.p.101-105 ）。蒸出的二异丁烯会在冷凝管上冷凝为液体，可用滤纸擦去。冷却剩余的液体到室温，刮擦容器壁，使结晶析出，并用冰-盐水浴冷却