利用试验室间比对的能力验证.docx

1、利用试验室间比对的能力验证 利用实验室间比对的能力验证第1部分：能力验证tt划的建立和运作 GBT 1548311999 代替GBT 1545831995 Proficiency testing by interlaboratory comparisns Part 1： Development and 0peration 0f proficiency testing schemes 1 范围 虽然实验室间比对的用法很多，而且设计和实施方面有所不同，但仍有可能制定组织比对需要考虑的基本原则。本标准规定了这些原则，并且描述了在组织和运作能力验证计划中应考虑的因素。 GBT15483.2描述了评价实

2、验室技术能力的实验室认可机构如何选择和使用能力验证计划。 本标准适用于能力验证的操作者和使用者，诸如参加实验室、认可机构、法定机构以及需要评估实验室技术能力的客户。对于自我评定的实验室尤为有用。但应认识到，能力验证仅仅是有助于在不同检测实验室的使用者之间建立起互相信任的一种机制。一些认可机构目前的状况是，实验室为其目的定期地参加所接受的能力验证计划。因此，这些计划的操作者在运作一些专业管理的能力验证计划时，遵守技术要求、统计程序(见附录A中的例子)、质量管理(见附录B中的指南)的原则是十分必要的。 无法期望不同能力验证组织机构的操作方法完全相同。对于实验室间比对，本标准不给出专门的操作细则。标

3、准的内容仅作为一个根据具体情况可以适当调，整的框架，这既适用于参加者少的计划，也适用于参加者多的计划。 本标准不包含某些组织经常采用的一种技术，即通过分发有证标准物质或其他已经很好表征的样品，去评定单一实验室的能力。 2引用标准 定义3 本标准采用下列定义，其中一部分采用了有关的国际国家标准或ISOIEC导则中的定义。 31 检测test 按规定的程序，由测量给定产品的一种或多种特性、处理或服务组成的技术操作。(ISOIEC导则2：1996) 32 检测实验室testing laboratory 从事检测工作的实验室。(ISOIEC导则2：1996) 注：“检测实验室一词可在法律意义或技术意义

4、上应用，或两者兼用。 33 检测物品test item 为进行能力验证而送交参加实验室的材料或物品。 34 检测方法test method 为进行检测而规定的技术程序。(ISOIEC导则2：1996) 35 检测结果test result 严格按照规定的测量方法所得的特性值。(ISOIEC导则2：1996) 36 (实验室)能力验证 (1aboratory)proficiency testing 利用实验室间的比对确定实验室的检测能力。(ISOIEC导则2：1996) 注：在本标准中，“实验室能力验证”一词的含义极为广泛，包括诸如： a)定性计划qualitative schemes一例如要求

5、实验室识别检测物品的某个组分； b)数据转换演练data transformation exercises-例如提供给实验室多组数据要求进行处理，以获得进一步的信息； c)单件物品检测single item testing-件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者； 就单一事件向实验室发送一个检测物品：one-off exercise-单项演练 d) e)连续的计划continuous schemes-按规定的时间间隔，连续地向实验室发送检测物品； f)抽样sampling -例如要求个人或组织抽取样品，以供进行后续分析。 37 实验室间比对interlaboratory compari

6、son 按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。 注：在某些情况下，参加比对的实验室之一可以作为提供物品指定值的实验室。 38参考物质标准物质reference material(RM) 具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性，用以校准测量装置、评价 测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。(JJFl0011998中613) 39有证参考物质有证标准物质certified reference material(CRM) 附有证明的参考物质，某一种或多种特性值用建立了溯源性程序规定，使之可溯源到准确复现的表示特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附

7、有给定置信水平的不确定度。(JFFl0011998中614) 310参考实验室reference laboratory 为一个检测物品提供参考值的实验室。 注：例如国家校准实验室。 31l指定值assigned value 对于给定目的具有适当不确定度、赋予特定量的值，有时该值是约定采用的。 (JFFl0011998中120(量的)约定真值conventional true value(of a quantity)中的注(1)、注(2) 312溯源性traceability 通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考基准(通常是国家测量标准或国际测量标准

8、)联系起来的特性。 (JFFl0011998中的610) coordinator 协调者133 负责协调能力验证计划运作中所有活动的组织(或人员)。 314真实性trueness 由很大一个系列的检测结果得到的平均值与被接受参考值之间的一致程度。 (IS035341：1993) 315精密性precision 在预定(规定)条件下所得的独立检验结果之间的一致程度。(IS03534一l：1993) 316离群值outlier 一组值内与其他值不一致的值。(ISO 5725l：1994) 317极端结果extreme results 离群值以及与数据中别的量值极不一致的其他值。 注：这些结果对诸如

9、平均值和标准差等总体统计量具有重大的影响。 318稳健统计技术robust statistical techniques 使极端结果对平均值估计值和标准差估计值的影响减至最小的技术。 注：这些技术给极端结果赋予较小的权，而不是将它们从数据中剔除。 319测量不确定度uncertainty of measurement 表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。 (JJFl0011998中39) 4能力验证的类型 41总则 能力验证技术根据检测物品的性质、使用的方法和参加实验室的数目而变化。大部分能力验证具有共同的特征，即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行

10、比对。在某些计划中，参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。 以下是能力验证计划的一般类型： 42测量比对计划 测量比对计划所涉及的被测或校物品是按从一个实验室传到下一个实验室，这些计划通常具有如下特征： a)某检测物品的指定值由某个参考实验室提供，该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构。在实施能力验证过程中，特定阶段对检测物品的校核可能是必要的，这样可以确保在整个能力验证过程中指定值无明显变化。 b)完成按顺序参加的能力验证计划是费时的(有的要若干年)，这会造成一些困难。例如：确保物品的稳定性；严格监控物品的传送和各参加者许可的测量时间；在计划实施过程中需将实验室的执行情况向实验室反

11、馈，而不是等到计划结束。此外，以组为基础比较结果的可能有困难，因为测量能力彼此接近的实验室可能相对较少。 c)各个测量结果要与参考实验室确定的参考值相比较。协调者应考虑各参加实验室声称的测量不确定度。 d)由于此类能力验证的物品(测量制品)的例子参考标准(如电阻器、量规和仪器)。 43实验室间检测计划 实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次级样品，同时分发给参加检测的实验室共同进行检测。该技术有时也用于实验室间测量比对计划。完成检测后，将结果返回协调机构与指定值比对，以表明各个实验室和整体组的性能。用于此类能力验证的物品例子包括食品、体液、水、土壤和其他环境物质。在某些情况下，分发的检测物品

12、是以前建立的(有证)标准物质的分离部分。 每轮比对中提供给参加者的整批检测物品必须充分混匀，从而以后识别出的任何极端结果均不能归因于检测物品有显著变异。(见562和附录A中A4)。 认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用该类型实验室间检测计划。 一种常用的实验室间检测计划是“分割水平设计，其中两个分离检测物品具有类似(但不相同)的被测量值水平。该设计用于估算实验室在某个特定的被测量水平下的精密性，它避免了用同一检测物品作重复测量，或在同一轮能力验证计划中，包含两个完全一致的检测物品所伴随的问题。 44分割样品检测计划 包括一些法定机构在内的用户，经常采用能力验证的一种特

13、定形式的分割样品检测) 中的分割水平计划相混淆。34勿与(技术。 典型的分割样品检测计划的比对数据由包含少量实验室的小组(通常只有两个实验室)提供，这些实验室将作为潜在或连续的检测服务的提供者接受评估。 在商业交易中经常采用类似的比对。这时，把表示贸易商品的样品在代表供方的实验室和代表买方的另一实验室间进行分割。若对供方和买方实验室出具结果出现的显著性差异需要进行仲裁，则通常把另一样品保留在第三方实验室进行检测。 分割样品检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份，每个参加实验室检测每种样品中的一份。与43中描述的能力验证类型不同，分割样品检测计划通常只有数量非常有限的实验室参加(经常是

14、两个)。此类计划的用途包含识别不良的精密度、描述一致性偏移和验证纠正措施的有效性。 此计划经常需要保留足够的材料，以便由另外的实验室进一步分析以解决那些有限数量实验室间发现的差异。 类似的分样检测技术也应用于监控临床实验室和环境实验室。比较典型的是，这些计划包含了将某个实验室与另一个或更多其他实验室在宽浓度范围内对若干份样品的结果进行比较。在这些计划中，其中的一个实验室由于使用了标准方法和更为先进的设备等，可以被认为是在较高的计量水平(即较低不确定度)上操作，从而在这些比对中，其结果被认为是参考值。对于参与分样数据比对的其他实验室，该实验室可作为顾问实验室或指导实验室。 45定性计划 评价实验

15、室检测能力，并不总是采用实验室间比对(见36中注释a)。例如，某些计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的(例如识别石棉的类型、特定病原有机体等)。 这类计划可能包含计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品。因此，在性质上这些计划是“定性”的，它们不需要多个实验室的参与或通过实验室间比对来评价一个实验室的检测能力。 46已知值计划 能力验证计划的其他特殊类型，可能包含制备待测的、被测量值已知的检测物品。因此有可能评价某个实验室检测该物品的能力，并提供与指定值比对的数字结果。再次说明，这样的能力验证不需要很多实验室参与。 47部分过程计划 能力验证的一些特殊类型，包含对实验室完成检测或测量全过

16、程中若干部分的能力评价。例如，现有的某些能力验证计划评价的是实验室转换和报告一套给定数据的能力 ，或根据规范抽取和制备样品或试样的能力。)而不是进行实际上的检测或测量(5 组织和设计 51构架 511任何能力验证的设计阶段都要求配备技术专家、统计学专家以及一名计划协调者，以确保计划的成功和顺利运作。 512通过与这些专家商议，协调者应制定适用于某项具体能力验证计划，能力验证计划的设计应避免目标含混不清。在计划启动前，其具体方案应取得一致并文件化(见附件B)，一般包括下列信息： a)实施验证计划组织的名称和地址； b)协调者以及参与设计和实施验证计划的这些专家的姓名和地址； c)验证计划的性质和

17、目的； d)选择参加者方法的程序，或适当时允许参加所需满足的准则； e)参加计划(部分计划，如抽样、样品处置、均匀性检验和赋值)的实验室名称和地址，以及期望的参加者数量； f)所选检测物品的性质和检测性质，以及是如何考虑做出这些选择的简短说明； g)获取、处置、校核和运送检测物品的方式的说明； h)通知阶段提供参加者的信息的说明，以及能力验证各阶段日程安排的说明； i)能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期，包括参加者进行试验的日期； j)对持续进行的计划，其分发检测物品的频次； k)参加者进行检测或测量可能需要采取的方法或程序的信息(通常是它们的常规程序)； l)所用统计分析的概述，

18、包括指定值和离群值的探测技术； m)返回给参加者的数量和信息的说明； n)能力评价技术的依据； 对检测结果和根据能力验证结果所作出的公开程度的说明。 o)52工作人员 521参与制定计划的人员在实验室间比对设计、实施和报告等方面应具有足够的资格和经验，或能与具有这种能力的人紧密合作。这些资格和经验应当包括适当的技术能力、统计技能和管理技能。 522如511所述，这些特定的实验室间比对的运作，也需要有对所涉及的方法和程序具有详尽的技术知识和经验的人员予以指导。为此，协调者可能需要列出一个或多个适当人选组成顾问小组，这些人选可以从诸如专业机构、签约实验室(如果有)、计划参加者或数据的最终使用者中选

19、取。 523顾问小组的作用可包括： a)制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程序； b)鉴别和评价由其他机构组织的实验室间比对； c)评价与参加实验室能力有关的能力验证结果； d)就能力验证计划所获结果，以及如何将这些结果和实验室评价的其他方面结合运用，向评审实验室技术能力的任何机构提供建议； e)向遇到问题的参加者提供咨询； f)解决协调者和参加者之间的争议。 53数据处理设备 无论使用什么设备，都应能输入所有必要的数据、进行统计分析以及提供及时有效的结果。校核数据输入的程序应得到执行，所有的软件都应予验证、支持和备份。数据文件的存储和安全应受控。 54统计设计 541

20、所用的统计模式和数据分析技术应文件化，并对选用它们的背景材料作简短说明。有关通用统计程序和能力验证数据处理的进一步细节在附录A中讨论。 542对能力验证计划进行适当的统计设计是至关重要的。应仔细考虑下列事项及其相互影响： a)所涉及的检测的精密性和真实性； 在要求的置信水平下检出参加实验室之间的最小差异； b) c)参加实验室的数量； d)待检样品数目和对每一样品进行重复检测或测量的次数； e)估算指定值所使用的程序； f)识别离群值所使用的程序。 543在没有a)的可靠信息时，某些情况下可能有必要组织一次先导性实验室间比对(协作试验)，以获得信息。 55检测物品的制备 551检测物品的制备可

21、以外包，或由协调者承担。制备检测物品的组织应证明其具备该能力。 552任何与检测物品有关的、可能影响实验室间比对完好性的条件，诸如均匀性、稳定性、抽样、在转运中可能的损坏及周围环境条件的影响(见56)等均应予以考虑。 553计划中分发的检测物品或材料，在性质上通常应与参加实验室日常检测物品或材料相类似。 注：临床实验室标准国家委员会(NCCLS)在1994年于宾西法尼亚洲(PA)威兰诺瓦(Villanova)出版的NCCLS EP-14P文件中，给出了建立相似性条约的例子。 554分发的检测物品数量取决于是否需要覆盖某一组成的范围。 555在结果校核完成之前，不应向参加者披露指定值。然而在某些

22、情况下，检测之前告知目标范围也许是适当的。 556除了能力验证计划所需要的检测物品外，还可以考虑制备额外数量的检测物品。在评价了参加者所有结果之后，剩余检测物品有可能作为实验室的参考材料、质量控制材料或培训用品。 56检测物品的管理 561检测物品的抽取、随机化、运送、接收、识别、标签、储存和处置等程序应文件化。 562能力验证中制备散料时，对每一检测参数而言，散料应充分均匀、这样可以使所有的实验室收到被测参数无显著性差异的检测物品。协调者应制定用于建立检测物品。只要可能，在检测物品分发给参加实验室之前A4)中A见附录(均匀性的程序化文件应作均匀性检验。均匀性程度应达到检测物品间的差异不会对参

23、加者结果的评价产生显著影响。 563只要可能，协调者也应提供证明以确保整个能力验证实施过程中，检测物品充分稳定，不会产生任何显著变化。当需要评审不稳定被测量对象时，协调者可能有必要规定完成检测的日期，以及任何要求的特定预检程序。 564协调者应考虑检测物品可能造成的危险，并采取适当措施，告知可能遭受潜在的危险风险的任何有关部门(例如检测物品分发者、检测的实验室等)。 57方法程序的选择 571参加者通常能使用它们所选的方法，该方法与其日常使用的程序一致。然而，在某些情况下，协调者可以指示参加者采用特定的方法。这些方法往往是国家或国际上采纳的标准方法，并已通过适当程序(例如协作试验)所确认。 5

24、72在应用校准程序时，指定值经常是由高等级的校准实验室(往往是国家标准实验室)使用明确并公认的程序，通过测量而得到的参考值。希望参加实验室都采用相同或类似的程序，但这一点对于校准实验室并非总是可行的。 573在参加者自由选择所用的方法时，适当情况下，协调者应要求参加者提供他们所用方法的细节以便利用参加者的结果进行比对，并对该方法进行评议。 58能力验证计划的发展 为了确保能力验证计划能适应于技术和科学的发展，需要引入新型样品或新方法、新程序。根据此类计划的结果对各个实验室的能力作早期结论时一定谨慎。(见643)。 6 运作和报告 61协调和文件化 协调者应负责保证计划逐日运作。所有的活动和程序

25、都应文件，这些文件可以被列入质量手册或由质量手册来补充。(见附录B)。 62指导书 621指导是提供给参加实验室在计划中必须遵循的所有方面的详细指令。例如，这些指导书可以作为某计划条约中的一个主要部分。 622应详细地阐明可能对所给检测物品或材料的检测产生影响的因素，这些因素包 括操作者、物品或材料的性质、设备状态、检测程序的选择和检测日的程。623也可以提供对检测和校准结果的记录和报告的具体指导(例如单位、有效数字的位数、报告格式、结果限期等)。 624应告知参加者如同日常检测那样来处理能力验证物品(除非在能力验证设计中有一些可以偏离这些原则的特殊要求)。 63包装和运输 计划协调者应考虑下

26、列有关检测或测量物品分发的一些情况。包装和运输方法必须恰当，并能保护检测物品的稳定性和特性。危险货物的法规或海关要求等可能对运输有些限制。在某些情况下，尤其是在顺序测量比对计划中，实验室自己也要负责运送物品。 全部有关的海关申报单应由协调者完成，以确保将海关中的延误减至最小。该计划应符合国家的和国际的适用于检测物品运输的法规。 64数据的分析和记录 641从参加实验室处获得的结果应予输入和分析，一旦可行即报回实验室。用程序来校核数据输入、传送和随后统计分析的有效性是至关重要的(见53)。建议将数据表、计算机备份文件、打印结果和图件等按规定保存一定时期。 642数据分析应产生总计度量值、性能统计

27、量以及计划的统计模式和目标相一致的关联信息。利用离群值探测试验加以识别，然后剔除，或者最好利用稳健统计量，将极端结果对总计量的影响减至最小。附录A中包含有统计评价的概要性建议。 643计划协调者应有文件化的准则来处理能力评价可能不适合的检测结果。例如，就能力验证的目的而言，当检测材料显示出不够充分均匀或稳定时，对被测量不予分级或计分。 65能力验证报告 651能力验证计划报告的内容根据具体计划的目的而变化。但应清晰和全面，并包含所有实验室结果分布的数据，以及各参加者能力的说明(见66)。 652能力验证计划报告中应包含下列信息： a)实施或协调该计划的组织名称和地址； b)参与计划的设计和实施

28、的人员姓名和单位(见52)； c)报告的发布日期； 报告的编号和清晰的计划标识； d) e)所用物品或材料的清晰说明，包括样品制备和均匀性检验的细节； f)参加实验室代码和检测结果； g)统计数据和总览，包括指定值和可接受结果的范围； h)用于确定指定值的程序； i)任何指定值的溯源性和不确定度的细节； j)为其他参加实验室所用的检测方法程序确定的指定值和总计统计量(若不同的实验室使用不同的方法)； k)协调者和技术顾问对实验室的评论； 1)用于设计和实施计划的程序(可以包括参照的计划议定书)； m)用于对数据作统计分析的程序(见附录A)： n)适当时，提出解释统计分析的建议。 653对于定期

29、实施的一些计划，简单的报告可能以经足够，因此日常报告中可省去652条建议的许多内容，但在阶段性总结报告中和参加者有要求时应将它们包括进去并实施。 654在规定的时间内应尽快使报告具有可获得性。虽然，按理想情况，所提供的全部原始数据应报给参加者，但在某庞大的的计划中可能做不到。参加者至少应收到以总结形式表达的(例如图表式)所有实验室的结果。在某些计划中，例如长期的测量比对计划，应将中期报告发给各个参加者。 66能力评价 661需要对能力评价时，协调者应负责确保评价的方法适合于维持该计划的可信性。 662协调者可谋求技术顾问的帮助，以对实验室能力的以下方面提供专家评议： a)总体性能与原先期望值(

30、应考虑不确定度)的比较： b)实验室内和实验室间的变异(以及与先前的计划或发表的精密度数据相比较)； c)若可行，方法或程序之间的差异； 的可能来源和改进能力的建议；)指极端结果(误差d)e)任何其他建议、推荐或一般性评议； f)结论。 663在一个特定计划周期或之后，可能有必要定期地向参加者提供各种总结报表。对于一个持续进行的计划，这些表可包括各轮中每个实验室能力的最新总结。若有要求，对这样的总结可以做进一步分析并指出其明显趋向。 664无论是完成单项计划，还是陆续完成持续计划的各轮之后，都有各种程序用于评审参加者的能力。附录A中给出了这种程序的一些例子。 665在能力验证中，不提倡对实验室按能力列表排名次的方式出具报告。因此，为避免引起误导和造成误解，对排名应当极其慎重。 67与参加者的沟通 671应当提供给参加者一套有关参加能力验证计划的详尽信息，例如一份正式的计划议定书。可以通过信件、通讯和或报告，结合定期的公开会议，与参加者进行后续联络。计划设计或运行中的任何改变都应立即通知参加者。 672如果参加者认为对他们在能力验证中的能力评价有误，他们应向协调者提出。 673应鼓励实验室提供反馈，以使参加者为计划的制定作出积极的贡献。 674与参加者采取的纠正措施相关的程度(尤其与向认可机构反馈有关)， 在GB