试验指导书.docx

1、试验指导书材料科学基础实验 赵云霞 周 燕 编山东理工大学材料科学与工程学院目 录实验目的和要求-1实验一 粘土离子交换容量的测定1实验二 粘土胶粒的电泳 -3实验三 电解质对泥浆粘度的影响6实验四 淬冷法研究相平衡9实验五 固相反应10实验目的和要求 材料科学基础实验的目的是使学生了解本课程实验研究方法，实验技术和实验结果的分析、归纳等步骤。使学生加深对材料科学基础基本概念和有关理论的理解，从而增强学生发现问题和解决问题的能力。 通过材料科学基础实验的实际操作，使学生熟悉一些无机材料的物理化学现象，掌握一些无机材料的物理化学实验所用的仪器设备及实验方法。为达到目的，在进行每个实验时，要求学生

2、做到以下几点: 一、实验前预习 学生在实验前必须认真阅读实验讲义，熟悉实验目的，实验原理，操作步骤。测量数据种类及记录数据要求，并写出实验预习报告。预习报告包括：实验目的、实验仪器和药品、操作步骤、数据（或现象）的记录表格。进人实验室后，方可进行实验。 二、实验过程中要有严谨的科学态度 学生实验开始前要检查仪器设备种类和数量是否合乎要求，记录实验条件并做好实验前的各种准备工作（包括放置样品、装置仪器和联接线路等）。准备完毕，经教师检查无误后方可进行实验。 实验过程中要细心认真地控制实验条件，观察现象，正确进行每一步操作，记录原始数据。整个实验过程做到整齐、清洁、有条有理、积极思考，及时发现和解

3、决实验中出现的各种问题，实验原始记录需经教师检查后方才有效。 实验完毕后，对仪器、药品和实验场地进行清洗和整理，需要烘干的仪器经清洗后放人烘箱，经实验室教师验收后再离开实验室。 三、实验报告 每次实验做完后，要及时写出实验报告。实验报告应包括：预习报告、数据处理和结果讨论，结果讨论主要指实验结果说明的问题及实验的心得体会等。 四、爱护公物，遵守纪律学生进入实验室后要遵守实验室规则，爱护实验室的仪器设备，与本实验无关的仪器设备不得乱拧乱动，有损坏仪器设备者应及时报告教师，并填写仪器设备损坏报告单。实验一 粘土离子交换容量的测定一、实验目的:1.掌握粘土离子交换容量的测定方法2.根据所测粘土离子交

4、换容量进行粘土矿物组成的鉴定二、实验原理分散在水溶液中的粘土胶粒带有电荷，不仅可以吸附反电荷离子，而且可以在不破坏粘土本身结构的情况下，同溶液中的其它离子进行离子交换。粘土的阳离子交换顺序为: HAL3+Ba2+Sr2+Ca2+Mg2+NH4+K+Na+Li+粘土进行离子交换的能力（即交换容量，以毫克当量/100克干粘土表示）随其矿物组成不同而异。见表1-1:表1-1 不同粘土的阳离子交换容量（mmol/g）矿 物高岭土蒙脱石伊利石阳离子交换容量（毫克当量/100克粘土）315751501040所以，测知离子交换容量，可以做为签定粘土矿物组成的辅助资料。测定粘土离子交换容量的方法很多，本实验采

5、用钡粘土法，首先以BaCl2溶液冲洗粘土，使粘土充分吸附Ba2+，成为钡粘土，然后用已知浓度的稀硫酸，置换出被粘土吸附的Ba2+成为BaSO4沉淀，再以已知浓度NaOH溶液回滴过量的稀硫酸，通过NaOH溶液的消耗量计算粘土的离子交换容量。粘土离子交换容量的计算: 1-1式中: N NaOH溶液浓度(N) V1 交换前lOml H2SO4 消耗的NaOH数（ml） V2 交换后1Oml H2SO4消耗的NaOH数（ml） L = g2g1 g2离心管加湿粘土重，g1离心管加干土重 M 试样重（g）三、仪器与试剂（1）粘土矿物试样 （2）BaCl2溶液(1N) （3）H2SO4溶液0.O5N （4

6、）NaOH溶液0.O5N （5）酚酞溶液 （6）离心试管 （7）分析天平 （8）离心式分离机 （9）滴定台及酸、碱滴定管 （10）移液管、吸管 （11）锥形瓶（200250mL）（12）烧杯（200300mL）（13）玻璃棒 （14）小量筒（10-l5mL） （15）洗耳球四、操作步骤:1.精确称取粘土矿物试样0.30.4g两份（做两个平行实验）分别置于已知重量的干燥离心管内。2.加入7mlBaCl2溶液，充分搅动1分钟，然后离心分离，吸弃上面的澄清液，再加lOmlBaCl2溶液，同样搅拌，离心分离吸弃清液，重复操作两次。3.用蒸馏水洗涤沉淀三次，每次洗涤时要搅拌，离心分离吸弃清液，然后将离心

7、管与湿土样置于天平上称量，并记录数字。4.在称量后的土样中准确加入5ml稀H2SO4（为准确起见用滴定管加）充分搅动，然后离心分离，小心将离心后的清液移入一干燥杯中，重复操作三次。 5.用移液管准确吸取烧杯中的清液lOmL，置于锥形瓶中，滴加酚酞指示剂三滴，用HaOH溶液滴定至显红色，经摇动30秒，红色不退即为终点，记下NaOH用量。6.吸取 lOml未经交换的稀H2SO4 ，用上述相同浓度的NaOH溶液滴定,记下NaOH消耗量。五、数据记录及处理（表1-2）编号空离心管重（克）空离心管+干土（克）g1试样重（克）M离心管湿土（克）g2H2SO4加入量（ml）NaOH消耗量（ml）第1次第2次

8、第3次V1V2表1-2 将上面的数据代入公式1-1中，计算粘土的阳离子交换容量，并根据交换容量判别其属于哪一类枯土。六、注煮事项1.离心管放入离心机时，注意用软纸垫好周围，要使离心机在平衡情况下工作。离心机转速不能太大，中速即可。2.要使离心交换进行得充分；吸弃清液时不要把粘土吸走。3.蒸馏水洗涤是为了除去多余的BaCl2,但冲洗次数不可过多。4.天平轻开、轻关，用完后要清理干净，罩好天平罩。实验二 粘土胶粒的电泳 一、实验目的 通过电视显微电泳仪观察粘土胶粒的电泳现象。 二、实验原理 在外加电场作用下，胶粒在分散介质中向某个电极定向移动的现象叫电泳，中性粒子在外加电场作用下不会产生定向移动，

9、所以电泳现象说明胶粒是带电的。粒土胶粒能够发生电泳现象是由于胶体分散相（粘土和胶体分散介质）与液相接触时，在界面处形成了双电层结构，吸附层与扩散层各带相反的电荷，所以，相对移动时两者之间就存在着电位差，这个电位差就称为动电电位（或电位）本实验采用电视显微电泳仪观察粘土胶粒的运动，电视显微电泳仪具有显微目镜，显微摄影和显微电视三种观察方式，它们都是应用特制的网格作为颗粒运动的距离的测量标准，操作者可用手动操作器较远距离观察和控制颗粒的运动方向以及进行准确的测量。胶粒的电泳速度=d/t（式中d是胶粒移动距离，t是胶粒移动时间）。胶粒的电泳速度正比于所加的电位梯度H，正比于电位以及介质的介电常数，而

10、于介质粘度成反比，很显然，在温度一定，介质一定，电场的电位梯度一定的情况下，只要测得电泳速度，就可通过亥姆霍兹方程式计算出电位，即（伏特） 21式中：介质粘度（水在25时，=0.00874泊） 介质的介电常数（水在25时，=78.59） H=E/L（E是外加电压，L是两极间距离，H是电位梯度） 3002伏特与静电单位的换算系数三、仪器的结构和工作原理电视显微电泳仪由显微镜系统(附摄影装置)、电视摄像系统、控制器和存放被测样品的矩形电泳池四部分组成。(见下图1)1 控制器 2 监视器 3 摄影机 4 摄像机 5 目镜 6 物镜 7 电泳池 8 粗调手轮 9 微调手轮 10 灯座（光源） 11 可

11、调地脚螺钉 12 操作器图1 电视显微电泳仪图示工作原理：光源在通过聚光镜、反光镜和前后两片隔热玻璃后，照射电泳池，经过调焦，在目镜中就可以看到溶液中被测的微粒，当给电泳池两极施加一定电压后，即可看到胶粒的定向运动，目镜中摄象机耙面处和摄影目镜中都放置了特制的正方网格板（三种观察方法显示网格格值不同，见表2-1）通过操作器、控制器显示屏上以数字显示出某微粒运动一定距离（如一格）所需的时间和测定次数，从而可以计算出电泳速度。表2-1 10目镜2摄影目镜电视监视 4 10137137100 20727253运用矩形电泳池测定微粒的电泳速度，要避免电渗的影响，电泳池通电时会同时产生电泳和电渗两种电动

12、现象，在靠近管壁处微粒的电泳方向与溶液电渗方向相反，电泳速度变慢，在管中央电泳方向与电渗方向一致，加速了电泳速度，只有在没有电渗的静止层或稳定层这一流体面上测出的电泳速度才是微粒真正的电泳速度。然后根据HdLmhoLtZsmoLuchoWski公式（21）可计算出系统的电位。四、操作方法:1.先将测温探头安装在电泳池座上，然后将已配制好的样品注入电泳池，要保证连通部、电极室都没有气泡，若有气泡必须将气泡排除掉，样品加满后塞紧橡皮塞，保证测试工作在封闭体系中进行，擦干电泳池外面的水液。2.将电泳池有定位孔的一面向里放置在显微镜工作台上，与水准泡定位座的定位销对位，向前平推贴紧。将测温插头插入控制

13、器温度探头插孔申，量程开关拔至1档旋钮拔满档，调节指针至满量程，再按被测温度选择合适的量程档，将旋钮拨至“测”档，测试前记下指针指示的温度读数。（切忌探头套与导线连接处触水或样品）。 3.用粗调手轮升降工作台，通过目镜分辨出2面（见下图2），2面上留有一条纹，从左到右达视野的一半有一条黑线，在确认找到2面后向下微调s距离(本仪器S=0.347mm)即是上静止层，静止层的S值是指静止层与管上、管下内壁之间的距离。4.接通电泳池电源线，开启控制器电源开关，调节给定电压，这时从目镜即可观察到微粒的运动。给定电压值的大小，控制在微粒每通过一格（或二格）需要8秒-20秒为宜。5.运用操作器的钮子开关，目

14、视跟踪微粒操作计时即可测出微粒运动一格（或二格）的时间。通过操作器正反向开关可控制电极换向，目视可直接观察到电极换向后微粒的换向运动，通常选择（随机的）10-20颗粒不同微粒，连续换向，计算出平均电泳速度。 6.若用电视法测定，则在目镜测定调节好后，变换光路切换钮，这样监视器屏幕 上可看到与目镜中同样的网格和数粒运动图象，运用同样的方法可测得电泳速度。 7.关机，电泳池在每次测量后即撤出外加电场。全部测试结束后，即将显微镜光 源、摄像机、监视器依次关闭。控制器应先将电压调节归零后，各钮、键复位，再关闭电源。图2 电渗曲线图五、数据处理1.根据表1所给定的格值及自动计数计时系统所记录的测定次数和

15、时间累积，可计算出平均电泳速度。2.计算系统的电位。六、注意事项1.电泳池的温度与被测样品的温度应保证相同，电泳池是本仪器的关键部件，要小心使用。2.注入样品时应用注射器注入，不论在注入样品时或测试过程中，都应避免气泡存在。3.样品粒度、制备浓度及分散状态都应小心处理，否则直接影响测定结果。4.温度对电位的测定有影响，当测量温度不是20时，可用下式进行电位值的修正。 20=测10.02（T20）式中：T为样品温度（），测为样品T时按HeLmdtZ公式计算得到的。实验三 电解质对泥浆粘度的影响一、实验目的:1.了解电解质对泥浆的稀释作用。2.了解泥浆相对粘度的测定设备与测定方法。3.了解泥浆的稠

16、固性(厚化度、稠化度)的测定方法。二、实验原理泥浆是粘土悬浮于水中的二相系统。在无机材料制造过程中，为了适应工艺的需要，希望获得含水量低、同时又具有良好的流动性、稳定性的泥浆。为了达到此要求，一般都在泥浆中加入适量适当的电解质做为稀释剂（减水剂），常用的稀释剂有水玻璃、纯碱、纸浆废液、木质素磺酸钠等。在水介质中粘土颗粒表面是带电的，可以吸附溶液中的异号离子形成吸附层和扩散层，若改变离子的种类就能改变粘土粒子周围扩散层的厚度，一般扩散层愈厚，吸附层与扩散层界面上的电位愈大，泥浆的稳定性愈好。一价碱金属离子有使扩散层增厚的作用因此，加入适当的碱金属盐类能提高电位，促进泥浆的稳定性和流动性，不同的电

17、解质对泥浆性质影响也不同，本实验通过加入不同重量的Na2CO3来研究电解质对粘土水系统粘度的影响。在实际应用上，对材料的稀释性能一般只测定相对粘度，相对粘度的测定是测定出在同一温度下，流出相同体积的泥浆与水所需的时间，然后进行计算得到相对粘度值。 静置30秒钟后，100mL泥浆流出时间（秒） 相对粘度= 100mL水流出时间（秒）泥浆类似于某些胶体系统，呈现触变性质。当泥浆静置一段时间后会稠厚起来，但在机械作用影响下（如剧烈的搅拌、振动等）又恢复其流动性。这个性质以稠固性（稠化度、厚化度）来评定，稠固性愈大，表示该泥浆愈易沉积。稠固性用泥浆在粘度计中静置一定时间后(本实验规定30分钟及30秒钟

18、)流出时间的比值表示。 静置30分钟后，l00mL泥浆的流出时间（秒）稠固性= 静置3秒钟后，l00mL泥浆的流出时间（秒）三、实验仪器与试剂1.药物天平 2.量 筒 3.玻璃棒 4.烧杯(600mL) 5.Na2CO3溶液(不同浓度)6.秒表 7.试验用粘土 8.蒸馏水 10.恩格拉粘度计恩格拉粘度计(见右图)包括两个相套组成的圆筒形容器，在容器底部的中心有一个 3mm的流出孔， 此孔用木栓塞住，容器内底面等高处有3个尖钉标态， 作为泥浆充满时的标记，容器外层做为恒流器，以保证在不同泥浆试验时温度的一致性。四、实验步骤1.加水量对粘土泥浆流动性影响的测定：取6支容量为600mL的烧杯，每杯放

19、人200g粘土（天平秤标准至0.1g），在第一环中加入蒸馏水330mL，其余各杯中相应增加30mL水，即360，390，420，450，480mL水，用玻璃棒搅拌均匀，搅拌相同的时间，倒入粘度计中至刚好没过三个尖钉标志，然后测流出100mL泥浆所需的时间(秒)。2.相对粘度的测定：取6支容量为600mL的烧杯，每杯放人200g粘土（精确至0.1g），然后一次分别加入330mL浓度为0.05%、0.1%、0.4%、2.0%、3.0%、4.0%的Na2CO3溶液，充分搅拌相同的时间。将充分搅拌的泥浆倒入粘度计中至刚好没过三个尖钉标志，静置30秒钟后，用秒表测出流出100mL泥浆所需的时间(秒)，在

20、同样条件下，测出流出100mL蒸馏水所需的时间(秒)，二者之比即为相对粘度。上述实验至少做三个平行实验，再取其平均值，通过相对粘度的计算可以看出电解质的加入量对泥浆粘度的影响。2.稠固性的测定：将上述相同泥浆经搅拌后倒入粘度计中至一定刻度，静置30分钟再测流出100mL所需的时间（秒），静置30分钟后流出的时间与静置30秒后流出时间的比值即为此泥浆的稠固性。五、数据记录与处理：记录实验测定的各项数据，计算相对粘度、稠固性，并绘图。室温 100mL蒸馏水的流出时间 秒泥浆编号加水量（mL）电解质名称及浓度（%）流出100mL泥浆所需的时间(秒)相对粘度稠固性静置30秒钟静置30分钟绘图：1.以1

21、00mL泥浆流出所需的时间（秒）为横坐标，以蒸馏水的加入量（mL）为纵坐标，做出泥浆用水稀释曲线图；2.以电解质的加入量（g/100g干泥）为横坐标，以相对粘度为纵标，做出电解质对泥浆相对粘度影响的曲线图。六、注意事项：1. 粘度剂每次用后必须洗净。2. 不能流出的泥浆其时间按无穷大计算，可取消它，不必计算和绘图。3. Na2CO3易在潮湿空气中变质，要注意防止和检查。实验四 淬冷法研究相平衡一、实验目的 1.了解系统相平衡与温度的关系。 2.了解淬冷法的原理和实验装置，掌握淬冷法的实验方法。 二、实验原理 一个多相系统的平衡状态是暂时的，有条件的，当系统的温度、压力或组分的浓度发生变化时，该

22、系统的相平衡也随着发生变化，在新的条件下将达到新的平衡。 研究相平衡的方法很多，淬冷法是一种静态法，它适用于粘度高、结晶慢的系统，例如硅酸盐系统。 淬冷法是把试样放在高温炉中，让炉温升到所要测量的温度，保温一定时间，直到试样达到平衡状态，然后将高温下的试样急剧冷却（在气浴、水浴、汞浴或油浴中）使相变来不及进行，这样就可以保持高温时的平衡状态不变，以便在室温下进行观察。 把淬冷后的样品用偏光显微镜或X射线进行物相分析，鉴定试样中相的种类、个数以及各相之间的数量关系，由此确定在不同温度下系统的相变情况，做出对应的相图，例如，某一组成的样品在t1温度下被淬冷后，经显微镜分析全是玻璃相，那说明系统在t

23、1温度下是全部熔融的液相；在t2温度下被淬冷后，有部分玻璃相与相当数量的晶体，那说明该系统在t2温度下部分熔融，那么液相线温度应在t1和t2之间，缩短实验温度间隔，就可得出较准确的液相线位置。 本实验所用试样为Na2O2SiO2(Na2O2SiO2=12)，绘制Na2O2SiO2系统状态图，了解系统物相平衡与温度的关系，掌握淬冷法的实验方法。三、仪器装置 1.可调变压器 2.温度控制仪包括高温表、电压表、电流表） 3.高温炉 4.热电偶 5.装样品的铂坩埚 6.水浴 7.炉底盖把手 8.偏光显微镜 9.显微镜灯 10.载玻片、盖玻片 11.浸油 12.研钵 13. Na2O、SiO2样品 四、

24、操作步骤 1.按Na2O2SiO2组成计算Na2O、SiO2的重量百分比，进行配料，并混合均匀，制成玻璃以得到组成均匀的样品。 2.把少量试样（0.010.02g）装入铂金坩埚内，用细铜丝吊好，放入高温炉中，要放到炉膛中部，盖好高温炉的上下盖子。 3.将高温炉升温至750，保温30分钟，然后打开炉底盖，同时松动吊样的铜丝，使样品掉在地面（或水浴中）。 4.在另一高温炉升温到900，保温30分钟后淬冷或750淬冷后，盖好电炉底盖，升温到900（或950），保温30分钟，然后再将样品（第二个）淬冷。 5.把淬冷的样品取出，放在载玻片上，用镊子平研细（压碎），盖上盖玻片，在偏光显微镜下观察物相。 6

25、.根据观察结果写出试验报告。样品编号加热温度（）保温时间（分）镜下观察到的现象结论五、实验记录及结果处理: 六、注意事项1.铂金坩埚内料不要装得过多，物料过多不易熔化，不易达到平衡，影响实验结果。 2.升温速率要记录每升100所需时间（分），不可升温太快。 3.淬冷后的样品要轻轻地从钳锅内取出，注意不要划坏坩埚，铂金坩埚用完后，速交指导教师保存。样品研碎时，颗粒极易迸出，要特别小心，颗粒不可过大，以免支起盖玻片，也不易过细，否则不易观察。 4.淬冷要迅速。 5.每人都要在偏光显微镜下观察两个不同温度的淬冷试样。实验五 固相反应一、 实验目的1. 熟悉采用失重法进行固相反应研究的方法。2. 探讨

26、Na2O2SiO2系统的固相反应动力学。二、 实验原理 固态物质中的质点，在一般温度下总是在其平衡位置附近作热振动。随着温度的升高，振幅相应增大，当达到一定温度时，晶格中若干原子或离子就会脱离晶格，与周围的其它离子产生换位作用，这在一元系统中表现为烧结的开始，如果在二元或多元系统中则意为着表面接触的物质间发生了固相反应，这时反应是在没有液相、气相参加下进行的，反应发生的温度低于液相出现的温度。当然，在实际生产中，多数情况下反应过程中生成的液相或气相是参与所进行的固相反应的。 测定固相反应速度问题，实际上就是测定反应过程中各反应阶段反应量的向题。测定有多种方法，本实验通过失重法研究Na2O2Si

27、O2系统的固相反应，以观察它们之间的反应动力学，并对固相反应速率做定量的研究。 Na2OSiO2系统的固相反应按下式进行： Na2CO3+SiO2=Na2SiO3+CO2 反应是按分子比例作用的,反应过程中，在某一温度下，随着时间的增长，Na2CO3的反应量增多，逸出的CO2量也在增多，若能测出系统各时间下失去CO2的重量，则可算出Na2CO3的反应量，从而得到转化率G，根据杨德方程（l（1G）1/3）2=Kt绘制出1（1G）/32t曲线，曲线的斜率即为反应速度常数。 本实验测定700和750两个温度下的反应速度，比较两个速率，了解温度对反应速率的影响。三、仪器装置 四、操作步骤 1.将Na2

28、CO3（化学纯）和石英砂（含SiO299%）在玛瑙研钵中研细，取通过4900孔筛的颗粒，这样的颗粒尺寸在0.085mm以下。为了除去表面吸附的水汽及其它气体，并消除研磨颗粒表面所产生的应力，必须将样品进行加热处理。SiO2在空气中加热到800保温5小时，Na2CO3在CO2气氛中加热到400保温4小时。2.把准备好的样品，按Na2CO3SiO2=1:1的分子比配成混合物，拌均，烘干放于干燥箱内备用。 3.按装置图接好线路，经教师检查后，合闸升温。1.可调变压器 2.电流表 3.坩埚电炉 4.铂金坩埚 5.天 平 6.热点偶 7.高温计 8. Na2CO3（化学纯） 9.石英砂（含SiO299%

29、） 4.将坩埚和吊丝置于天平右盘上，精确称出吊丝和坩埚重量，在坩埚内称入0.3g样品，称量时的精度应达到0.2mg。 5.待温度升到700后，保持5分钟，然后将坩埚及样品用吊丝挂在天平右盘上，放入炉内，检查坩埚是否置于炉中央，盖好炉盖，注意吊丝切勿碰擦炉盖，以免影响试验结果。 6.坩埚放入炉中后，记录时间，待5分钟后，开始记录重重，每隔5分钟记录一次，共记录12次。 7.取出小坩埚倒掉试样，将炉温升到750，重新称0.3g试样，按上述步骤再做一次。 实验完成后，将天平关上，放好砝码，切断电源。 五、实验记录及数据处理将实验所得数据列成下表，计算l（1G）1/32值，并且绘制l（1G）1/32t曲线:作用时间（分）坩埚及样品重量（g）CO2累计重（g）Na2CO3的反应量（g）转化率（G）l(1G)1/32值K 六、注意事项 1.实验开始后，应先通上电炉电源，使电炉加热，然后再进行其它工作，为不影响天平称样，应盖好炉盖。 2.样品重量允许在0.250.35之间，称好后放在干燥器内，不必马上挂好。 3.坩埚不能直接用手拿，用纸片取，坩埚一放入电炉中，就开始记时间。 4.不读数时应把天平关好。 5.实验结束后，用毛刷把坩埚清理干净，交给指导教师。