水质理化检验 期末复习资料总结.docx

1、水质理化检验 期末复习资料总结 水质理化检验-期末复习资料总 结 第一章 绪论 水的循环：社会循环、自然循环。 水环境的组成：水中的生物群落、与各种水体共存的底泥、整个水圈（水溶液）。 生活污水：主要来自人口集中的城市。污染物多为无毒的无机盐、需氧有机物、病原微生物和洗涤剂；主要成分为水，通常水99%,固体物质T/2T200P=T/22P2PP12。采集后的样品应及时测定。若水样中含以免在采样时将其除去，有硫化物和氧化剂时， 产生干扰。 蒸馏、 2一般要将各种形式的氰化物转变成简单氰化物 的形式测定其总量。 两种蒸馏方法： ）、易释放氰化物的蒸馏方法1 ）、总氰化物的蒸馏方法2通选择合适的蒸馏

2、方法，蒸馏速度：2-3ml/min 100ml蒸馏液。常选择250ml水样蒸馏，收集 测定方法：光度法氰化物与某些含卤素的形成卤化氰：三步骤：常用的氧化剂有溴和生成卤化物，氧化剂作用，在酸性条卤化物的形成与酸度有关，T等。氯胺件下，卤化氰不稳定，易分解。在碱性条件下活性氯或溴形成的次氯酸或次溴酸能分解氰化物，左右。形成含戊烯二因此将水样控制在PH7卤化氰与吡啶及其衍生物反醛基本结构的产物：应生成戊烯二醛或其衍生物。形成有色化合能与一些试剂发生物：戊烯二醛反应活性很高，常用的试剂有分子间脱水缩合形成有色化合物。 联苯胺、巴比妥酸、吡唑啉酮等。 （三）硫化物硫化物是指水中溶解性无机硫化物和酸溶性金

3、2-，以及S、S属硫化物，包含溶解性的HHS、2存在于悬浮物中的可溶性硫化物和酸溶性金属 硫化物。天然水中通常不含硫化物。 水样的采集和处理：1、采集水样时应该单独采样2、应尽量减少样品与空气接触3、加入一定量的乙酸锌溶液和适量的氢氧化钠溶液，形成硫化锌沉淀4、水样充满瓶后立即密塞保存 消除杂质的手段有：沉淀或吹气分离、离子交换法等 测定方法： 1、 碘量法 2、 亚甲蓝分光光度法 注意事项：、实验用2+2+等重金属离子、N,N-、Hg水应不含Cu二甲基对苯二铵存放较久时呈棕黑色，用其配置的溶液呈淡棕色，空白值较高。应对试剂进行纯化：用加石油醚的苯溶液进行重结晶，得到白色晶体 、应严格控制酸度

4、、温度、反应容器等条件；应严格按顺序加试剂，否则会使结果偏低甚至不显显色 （四）余氯 需氯量：氯与细菌作用的同时还要氧化水中的有机物和还原性无机物，其需氯的总量称为需氯量。 余氯：为保证消毒效果，加氯量必须超过需氯量，使在杀菌和氧化后还能剩余一部分有效氯。加入氯经过一定时间的接触后，水肿所剩余的有效氯称为余氯。 余氯可分为游离性余氯和化合性余氯。游离性余-化合性余氯是致癌物。我.ClO和HClO氯包括 国生活饮用水卫生标准中规定集中式给水出厂水的游离性余氯含量0.3mg/L，管网末梢0.05mg/L 测定：测定余氯的水样不能保存，应现场采集并 进行测定。 1、 碘量法测定总余氯 本法适合生活用

5、水的测定 2、 N,N-二乙基对苯二铵光度法 可用于含氯浓度范围为0.051.5mg/L游离氯，超过上限浓度可对样品稀释在测定 注意事项：、对浑浊或有色样品补课过滤或脱色，以免游离氯损失、样品中游离氯浓度很高时，可对样品稀释后在测定 3、 邻联甲苯胺比色法 用于快速测定 水样与邻联甲苯胺溶液混合后，如果立即进行比色，所得结果为游离性余氯；如果放置10min在进行比色，所得结果为水样的总余氯 （五）磷和磷酸盐 样品保存：磷在水样中不稳定，采集后应立即测定。磷酸盐会吸附在塑料容器壁上，不宜用熟料制品盛放样品，所用的比例器皿要用热的稀盐酸冲洗，再用蒸馏水冲洗 样品处理：、可滤性和不可滤性磷酸盐：一般

6、用0.45m滤膜进行过滤 、活性磷：水样未经预处理或氧化消解测出的磷酸盐称为活性磷 、酸性可水解的磷酸盐：在沸水温度下，加热 处理所得的磷酸盐 、有机磷：仅由有机物被氧化消解转化为正磷酸盐的磷化合物称为有机磷 、总磷：包括正磷酸盐、缩合磷酸盐、有机磷化合物 目前水样氧化消解的方法有硝酸-高氯酸消化法、硝酸-硫酸消化法、过氧化氢-硫酸消化法、过硫酸盐消化法 测定方法：首选离子色谱法，然后是分光光度法 钼酸铵光度法 影响本法的主要因素有：显色最终溶液浓度，钼酸铵浓度，还原剂种类及数量，显色温度和时间 注意事项：1、配制钼酸铵溶液时应注意将钼酸铵水溶液徐徐加入硫酸溶液中，相反操作会导致显色不充分2、

7、水样和标准系列液显色温度应该一致 （六）铬 主要对水中Cr（）进行测定 测定方法：二苯碳酰二阱分光光度法 、测定铬的水样不能用内壁粗糙的玻璃器皿存放、也不能用铬酸洗液清晰器皿，残留的铬会使结果测定偏高、水样必须用NaoH调节至PH8再保存，防止六价铬转化为三价。测定总铬时，可加硝酸调节至PH2保存。采样后，最好在24小时内测定。 范围0.3mol/L0.05此反应酸度应控制在注意： 内，0.2mol/L时显色最稳定 （七）砷 测定方法：1、AgDDC法：样品中四价砷被还原 为三价后，与锌和酸作用产生的氢反应，生成AsH气体。用乙酸铅浸泡过的棉花除去硫化氢3后，通过AgDDC的三乙醇胺-三氯甲烷

8、溶液中，其中Ag被还原为胶态银。 2、硼氢化钾-硝酸银分光光度法：此反应受反应介质的影响很大，聚乙烯醇和动物胶对胶态銀有良好分散作用由于有聚乙烯醇的存在，通气时会产生大量气泡，加入乙醇做消泡剂，加入量不宜太多，否则会出现浑浊。中性条件下，生成胶态銀颗粒较大，故在吸收液中加入适量HNO3 、形成AsH的反应温度控制在1530内 3、可将KBH与Nacl按1：5混合后压成直径4为1.2cm 重1.5g的片剂。氯化钠为稀释剂，不参与反应。目的是防止反应过于激烈 、聚合度不同，对方应结果和灵敏度有影响 （八）铅 测定方法： 1、萃取火焰原子吸收光谱法 、萃取液用细内径的毛细管吸入火焰，并将燃气乙炔的流

9、量适当调小，以保证洗入MIBK后，火焰状态不变 、测定污水时，消化液需加高氯酸。若消化结 束时，高氯酸未赶尽，加KI时会出现KClO沉4淀，消化时应赶尽KClO4 、通常KI空白值较高，需要提纯处理 、当样品中含盐量很高时，可能出现非特征吸 收 3、 石墨炉原子吸收光谱法 、地面水和地下水可以不经过消化直接进样，进样量一般为20ul 、石墨炉测定铅和铬，干扰严重，特别是对于成分复杂的污水和沉积物样品。此时可用磷酸盐做基体改进剂，将铅转化为稳定的磷酸盐，可在比较高的温度下灰化，在原子化钱尽可能除去样品基体 （九）汞 样品采集和保存：水样保存以用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料为佳，采样时尽量装满容器

10、以减少器壁吸附 样品制备：制备时要注意解决好样品完全无机化和防止汞挥发损失问题，样品处理方法有干法消化和湿法消化 测定方法： 1、 冷原子吸收光谱法：将汞化合物还原成汞，用吹气鼓泡的办法使汞成为蒸汽，由载气带入测汞仪吸收池 要选择合适的载气速度和进样方式，室温 不能进行测定10 2、 冷原子荧光法：水样中的汞离子被还原为单质汞，进而形成汞蒸气，基态汞原子被波长为253.7nm的紫外光激发而产生共振荧光 要求实验用水和试剂具有较高的纯度，采用高 纯氩或高纯氮作为载气 （十）形态分析 形态：某元素在特定环境中实际存在形式 两困难：一是缺乏足够灵敏的并只对单一组分响应的特异定量方法 二是极易破坏原有

11、的形态分布平衡 两方法：1、实验测定 2、模式计算 第七章 有机污染指标的测定 常用的综合指标有三氧（溶解氧、化学耗氧量和生化需氧量）、三氮（氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸氮）、总有机碳等。 溶解于水中的氧气称为溶解氧(DO),以氧气的mg/L表示。 测定溶解氧的水样采样原则是避免产生气泡，防止空气混入。采样后最好尽快测定，不能尽快测定时，应加MnSO和碱性KI现场固定，4固定后的水样也只能保存48h，不能长时间放 置。 化学需氧量（COD）：水中还原性物质，在规定条件下，被氧化时所消耗氧化剂相当于氧的量，结果以氧气的mg/L表示。 我国测定COD的标准方法为重铬酸钾法（COD）和酸性高锰酸钾法(CO

12、D)。两种测MnCr定方法的区别：酸性高锰酸钾法测定COD具有简便快速，耗资少和二次污染危害少的优点，但-300mg/LCl时有干扰，对有机物氧化效率低，因此只适用于饮用水和水源水等较清洁水样的COD的测定；重铬酸钾法对大多数有机物的氧化程度达理论值的95%100%，再现性好，适宜于测定较复杂的工业废水和生活污水。其缺点2+的污染。 和是操作复杂，并存在HgAg酸性高锰酸钾法测定过程中，为保证具有良好的重现性和结果的可比性，必须控制如下反应条件： 1+为宜。酸度以0.45mol/LH酸度只能用硫酸来维持，而不能用盐酸和硝酸。 2高锰酸钾溶液的浓度应控制在c（1/5KMnO）=0.01mol/L

13、左右。 43加热方式和时间是影响测定结果的重要因，可准确控制加30min素。现行方法改用沸水浴 热温度和反应时间。 4水样应适当稀释，保证在沸水浴中加热30min后消耗的高锰酸钾溶液为加入量的二分 之一左右。 5-2-2+等还原性NO水样中有大量的、SFe2无机物时，COD值会增高，应消除其影响。 6-浓度300mg/L时，在酸性介质水样中Cl中被高锰酸钾氧化而生成氯气，这样就消耗了高锰酸钾，使结果偏高。 重铬酸钾法中，当水样COD值500mg/L时，应稀释后测定。稀释程度以加热氧化后剩余的KCrO量为加入量的50%80%为宜。 722生化需氧量（BOD）是水中有机物污染监测必不可少的指标，也

14、是工业废水处理设施设计和效果判断的重要依据。 oC测定方法：标准稀释法，测定水样经20培养5d，溶解氧下降40%70%测得的BOD值与水中的有机物含量呈线性关系。 测定前制备好稀释水。根据估计的稀释倍数对水样进行稀释。 总有机碳（TOC）是指1L水中有机物的总用,包括溶解性和悬浮性有机碳的含量,碳量 mg/L表示。 氨氮（NH-N）以游离氨（NH）或铵盐33+）的形式普遍存在于地下水及地面水中，（NH4 其存在形式取决于水体的酸碱度。若水体中含有较高浓度的氨氮，说明水体最近受到了污染；若主要含亚硝酸盐氮，则表明不久前受到污染；如主要含有硝酸盐氮，说明水体受到污染已经有较长时间，自净过程已基本完

15、成；如水体中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮浓度均较高，则说明水体受到连续污染。 测定方法： 1.纳氏试剂光度法 适用于清洁水及受污染水中氨氮含量的测定。 2.水杨酸盐光度法。 3.氨气敏电极法。 硝酸盐氨测定 二磺酸酚光度法 ：样品测定时，吸取适量水样或经过预处理的澄清水样，置于100ml蒸发皿中，调溶液至接近中性，于无水条件下蒸干。 挥发性酚类采样及保存：用玻璃仪器采集挥发性酚类水样时，因酚类化合物在水中易受生物水中硫化物、所以采样后尽快测定。和化学氧化， 氧化剂和石油等可对4-氨基安替比林光度法产生干扰。采样后应及时检查有无余氯等氧化剂存在，如有氧化剂，则需加入过量的硫酸亚铁或亚 砷酸钠还原；

16、硫化物在蒸馏时与挥发性酚分离；石油可在碱性条件下用有机溶剂萃取除去。采样后，立即加磷酸酸化水样至PH4.0，并按1g/L的比例加入硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物oC冰箱保存。采样后4氧化作用，24h内完成测定。 测定方法：4-氨基安替比林光度法 1各试剂加入顺序不得更改。 注意事项：2测定中加入量要准确。 要严格控制显色液PH在碱性3范围。 表面活性剂 是一种能降低水和其他溶液体系的表面张力或界面张力的物质。分子结构中能在水溶液中降低表面张力的部分称为活性部分，在水中离解后，活性部分呈离子或分子状态，故表面活性剂按活性部分所处状态分类， 活性部分是阴离子或阳离子的分别叫阴离子或阳离子表面活性剂

17、。 采样时应注意： 1采集表面活性剂的水样,应用洁净的玻璃瓶而不能使用塑料瓶。 2表面泡沫层的表面活性剂浓度远高于与之 相接的水层，一般不要采集表面水样。 3所有容器不得用洗衣粉和其他洗涤剂洗涤。 亚甲蓝分光光度法测定注意事项： 1氯甲烷的空白值严重影响测定结果，使用前应先测其空白。 2测定标准曲线与水样时注意三氯甲烷与亚甲蓝同一批号。 3能与亚甲蓝反应的物质对本法均有干扰。 4浑浊水样可因含有较多的悬浮物而吸附亚甲蓝。 阴离子表面活性剂测定方法的主要问题是标准品的选择。 农药按用途可分为杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、熏蒸剂、和增效剂等。主要分为有机磷、氨基甲酸酯和菊酯类。 现场采样之前，应做好准备工作，采样器材用事先经过有机溶剂处理过的玻璃瓶，瓶盖为聚，采样四氟乙烯盖（内衬有干净铝箔的塑料盖） oC干燥3601h后采集。前用水样冲洗23次，采集时应注意样品的代表性，采样的时间、面积、深度以及某些情况下的流速都会影响整体的代 表性，记录还采样表，对可能的干扰源、环境条件及出现的问题作出判断。 采集有机氯样品时，如水中有余氯存在，可在每升样品中加入90mgNaS0并混匀。采集322后，最好在现场进行萃取，萃