SuperQ操作步骤CN精.docx

1、SuperQ操作步骤CN精SuperQ 软件建立定量分析方法操作流程张淑英 2008-4-15注意:非正式出版,仅供参考,请勿在网上上传1. 打开软件在“ Windows ”页面中 点击 SuperQ Manager 图标或点击 “ Start/ Program/ SuperQ / SuperQ Manager”。打开软件,显示“ SuperQ Manager ”窗口。 SuperQ Manager图2. 登陆软件点击 SuperQ Manager页面中的 钮 ,显示系统设置登录页面 ,输入用户名 (SuperQ和口令 (SuperQ,即进入系统设置主页; 系统设置登录图 3. 提供新建分析方

2、法的名称点击主页面中的“分析程序 ”,选择下拉菜单“新建分析程序”,出现分析程序及道组命名对话 框。 分别输入名称,建议两者名称保持一致,以便管理。点击 OK ,出现程序方法设置窗口。 应用与通道设置名登录页面4. 一共 9个页面,功能分别是 :1 General-程序说明,可以为该分析方法记录一些信息,例如制样条件;2 Identification Scheme- 样品名称设置;3 Conditions-程序及仪器操作条件;4 Sample Description - 样品状态描述;5 Preference -仪器优化条件选择;6 Compound - 添加分析元素 /化合物,编辑公式 ,

3、分析结果的报告形式等7 Channels - 分析测量通道,其中包括两项检查:Check Angle - 检查分析线 2角;确定背景位置;检索峰重叠;计算峰和背 景测量时间;Check PHD - 检查脉冲高度分布及脉冲分析条件8 Quantitative Pr -定量分析测量程序;9 Qualitative Pr - 定性分析测量程序。4.1 定量方法主页面 4.2 样品标记点击“样品标记”项,出现样品标记页面,有 8种标记类型可供选择:Free - 随意方式,标记最多字符数为 60; Fexed - 固定方式;Selection - 可选择方式;Free Upper Case Only -

4、 随意,但只用大写字母;Free Lower Case Only - 随意,但只用小写字母;Numeric Left Aligen - 数字左对齐;Numeric Right Aligen - 数字右对齐;Numeric Leading Zero - 数字以零领先;Date/Time -日期与时间。 样品标记方式页面 4.3 点击“ Conditions ” XRF 真空锁定时间,默认 10秒测量前预热时间,默认为 2秒光路分析介质:真空或氦气可选准直器光栏孔径:27, 32, 48等默认应用文档:如 Iron Ores首先定性测量:用则 ;不用则按能量降序测量测量后发报告:用则 ;不用则样品

5、自旋:on 或 off校准类型:用经典或 FP 法可选校准:例如 Iron Ores校准更新或标准化:例如 Iron Ores定性测量条件:定性时 ;定量时无标样分析条件:定量分析时不用。4.4 点击 “样品描述”样品类型 : 四种:固体 ( Solid、 液体 (Liguid、压片粉末 ( Pressed powder、熔融片 (Bead ;样品杯 : 分钢质,铝质,铜质三种。样品尺寸 : 固定 (Fixed;可变 (Variable;未知 (Unknown三种样品规格;L.O.I(烧失量 :人工输入 (ManualInput;无烧失量 (No L.O.I;平衡 (Balance.样品厚度

6、(mm : 样品厚度 1mm 40mm;样品直径 (mm : 样品直径 50mm;用熔融法制备样品,例如制备铁矿石玻璃熔融片时,必须输入熔剂等添加剂。输人方法如下:Sample Type: 选择“ Bead ”;Sample weight: 样品重量 0.6000 克Add additives: 点击“ Add additives”钮,在显示的化合物表上选择 Li2B4O7,点击 OK ,输入添加熔剂重量; 样品状态描述页面4.5 输入分析元素或化合物及公式点击 “ Compound ”项,显示化合物汇编页面,根据分析报告格式要求,通道页面上的“ Addcompound” 或“ Period

7、Table” 分别加入化合物通道或单质元素通道; 4.6 编辑仪器的测量通道点击“道”;在添加化合物时,测量元素的测量通道自动形成。其中所有参数由智能化软件(专家系 统 自动确定。也可根据需要用人工方式修改。其中:检查角度 :检查每个通道的分析角度,确定背景,计算峰和背景的测量时间;检查 PHD :检查每个通道的脉冲高度分布和脉冲处理条件;在通道页面内,点击 选择待检查通道(变蓝;点击“检查角度”钮,出现 分析峰角度扫描页面检查分析线角的扫描页面。点击“ measure ”钮,开始分析峰的扫描;出现通道的扫描图 分析线 2 扫描图点击“扫描参数”钮,检查峰位角理论值与测量值的偏差;点击“背景”

8、钮,选择背景点和背景校正系数; 光谱背景校正图点击“ Time ”钮,设定扫描样品元素的浓度和要求达到的统计精度或检测下限,计算峰和背 景点的测量时间。点击 OK 。 计算峰和背景测量时间点击“ Check PHD ”检查各个通道的脉冲高度分布曲线,以确定每个通道的脉冲分析条件 LL 和 UL电平; 脉冲高度分布曲线及脉冲处理条件然后依次检查所有通道,以确定所有分析参数。4.7点击“定量分析程序”钮,选择减去背景的计算方法 定量分析测量程序页面 5 编辑标样文件用图标 键选择“ XRF 系统设置”页面,在此页面中点击图标 键,在显示的应用程序目录中点击应用方法(例如“ Iron Ores”,点

9、击 OK 。出现输入标样的页面,依次输入标 样名和相应元素的含量。 输入标准样品的程序目录 标样名称输入页面 铁矿参考样品含量表注意:如果样品存在稀释比不同,或需要做稀释比校正,在此标样含量表里需要注意样品与稀释剂的 重量要与真实样品情况一致。6 测量标样点击图标 键,进入测量状态。显示测量页面,点击 键,进入铁矿标样测量状态,按“测量”钮,开始测量并显示动态测量页面。第一个标样测完后,继续点击下一 样品测量。11 12测量标准样品页面 标准样品在线测量7 绘制校准曲线点击图标 键,按“ ”键,选择应用程序“ Iron Ores”后出现校准计算页面,在选中所有元素通道后按“计算”钮,执行回归分

10、析计算,计 算校准系数和基体影响校正系数,绘制各个元素的校准曲线。光谱重叠与基体影响的校正: 点击图标 键 ,在回归校准计算页面内选中所有通道,使之变蓝,然后点击“ Calculate ”钮,计算校准曲线的斜率和截距,绘制无校正的校准曲线;基体影响校正:1. 如果使用经验或理论 系数,在上表格,选择 Classic,1a. 理论 系数 : 在下表格,选中计算元素项,点击“ Theory ”钮计算基体影响的理论 校正系 数;1b. 经验系数校正:在下表格,选中计算元素项,点击“ Add ”钮,选择经验校正元素。2. 在上表格,选择 FP, 可以用基本参数法计算基体影响 . 要求样品总量 100%

11、左右。稀释比的选择当消去项是 LOI (烧失量,稀释比校正必须使用 F/S.当消去项是化合物(含量最高的化合物,稀释比校正必须使用 (F+S/S。当使用 FP 法,稀释校正使用 (F+S/S。 如果使用,得到的工作曲线看着比较好,但是未知样的结 果不对。 计算校准系数汇编定量分析程序:计算校准和基体影响校正系数后,自动形成完整的定量分析程序。8监控方法和 Calibration update的建立监控方法的建立.System Set up-monitor-new monitor-输入名称 , 选择 channelset 名称。点击 ok ,出现该名称下的方法窗 口。13 该窗口下 1415 在

12、 parameter 窗口选择左下方 add application.选择待监控的方法,点击 ok. 该窗口会出现该方法使用的元素通道。 在 samples 窗口选择左下方点击 add sample,输入该监控样的名称,点击 ok. 该窗口会出现监控样的名称。 在 measure 窗口的 check type下拉菜单中的选项可以参见 help 说明,该窗口下点击 f1进入 help获取信息 . 点击对勾保存并退出。 进入 measure&analysis ,选择相应的测量类型和样品名称,执行测量操作。回到通道窗口,滚动到表格右侧,在各个元素的 monitor 一栏选择所建立的监控程序名称, 在定量程序窗口,检查 Drift 一栏是否是 Yes (一般软件的默认是 Yes 。 回到测量界面,测量监控样品。 Calibration update的建立与 monitor 大致相同。Application Open calibration update,该窗口打开后操作同 monitor.