1、土壤农化分析土壤农化分析实验前 言为了适应教学、科研和生产的需要,我们编写了这本包括土壤、肥料、植物及农产品分析的土壤农化分析实验,作为广大农业科技工作者和高等院校、中等专业学校有关专业师生的实验教材或工具书。考虑到分析条件等原因,书中有时在同一分析项目中并列了几个方法,可根据分析项目和要求等选择应用。 本书包括四个方面的内容。土壤分析主要为土壤水分、土壤物理性质、土壤化学性质及土壤酸碱度的分析。肥料分析主要为有机肥料、单质化学肥料及复合肥有效成分的分析。植物分析主要为植物营养诊断、植物体常量元素及微量元素分析。农产品分析主要为农产品中碳水化合物、糖分、淀粉、粗纤维、粗脂肪、Vc及氨基酸等的分
2、析。由于编者水平所限,书中疏漏,错误之处在所难免,敬请提出宝贵意见,以便进一步修改 目 录第一篇土壤分析.811土壤样品的采集与处理.81土壤样品的采集.81土壤样品的处理.912土壤水分的测定 101土壤吸湿水的测定 .101土壤田间持水量的测定 .1013土壤有机质的测定 1114土壤中氮的测定 131 土壤全氮量的测定. .13 1 土壤水解性氮的测定.14 15 土壤中磷的测定. .15 1 土壤全磷的测定.151 土壤速效磷的测定.17 16 土壤钾素的测定.18 1 土壤速效钾的测定.18 1 土壤全钾量的测定.18 17 土壤阳离子交换量的测定.19 18 土壤可溶性盐分的测定.
3、21 1 待测液的制备.21 1 水溶性盐分总量的测定.21 1 碳酸根和重碳酸根的测定.21 1 氯离子的测定.22 1 硫酸根离子的测定.22 1 钙和镁离子的测定.23 1 钠和钾离子的测定.24 19 土壤微量元素的测定.25 1 土壤有效硼的测定.25 1 土壤有效钼的测定.25 1 土壤中铜、锌、锰、铁的测定.27 110 土壤酸碱度的测定.27 1 混合指示剂比色法.27 1 电位测定法.28 111 土壤容重和孔度的测定(环刀法).28 1 土壤容重的测定(环刀法).281 土壤孔度的测定.29第二篇 肥料分析.31 21 肥料样品的采集与制备.31 2 化学肥料样品的采集与制
4、备.31 2 有机肥料样品的采集与制备.31 22 肥料含水量的测定.312 常见化肥中含水量的测定.31 2 有机肥料中含水量的测定.29 23 氮素化肥分析.32 2 氮素化肥总氮量的测定.32 2 氮素化肥中铵态氮的测定.33 2 氮素化肥中硝态氮的测定.33 2 尿素中氮的测定.34 24 磷素化肥分析.34 2 磷素化肥全磷量的测定.34 2 过磷酸钙中游离酸的测定.35 2 过磷酸钙中有效磷的测定.36 2 碱性热制磷肥有效磷的测定.36 2 磷矿粉中全磷量的测定.37 2 磷矿粉中有效磷的测定.37 25 钾素化学肥料全钾量分析.37 26 复合肥料的分析.38 27 有机肥料的
5、分析.382 有机肥料全氮量的测定(铁锌粉还原法).38第三篇 植物分析.40 31 植物样品的采集、制备与保存.40 3 植物样品的采集.40 3 植物组织样品的制备与保存.41 3 植物微量元素分析样品的制备与保存.41 32 植物营养诊断.41 3 植株汁液和浸提液的制备.41 3 试剂配制.42 3 植物组织中硝态氮的测定.42 3 植物组织中磷的测定.43 3 植物组织中钾的测定.44 33 植物水分的测定.45 3 风干植物样品水分的测定.45 3 新鲜植物样品水分的测定.45 34 植物粗灰分的测定.46 35 植物常量元素的分析.47 3 植物全氮、磷、钾的测定.47 3 植物
6、样品的消煮.47 3 植物全氮的测定.48 3 植物全磷的测定.48 3 植物全钾的测定.49 3 植物全钙、镁的测定.50 36 植物微量元素分析.51 3 植物硼的测定.52 3 植物钼的测定.53 3 植物铁、锰、铜、锌的测定.53 37 植物全碳的测定.54第四篇 农产品分析.55 41 农产品样品的采取制备与保存.554 籽粒样品的采集、制备与贮存.554 水果蔬菜样品的采集、制备与贮存.55 42 水分的测定(植物产品).56 43 蛋白质的分析.58 4 开氏法测定粗蛋白质58 4 铜盐沉淀法测纯蛋白质59 44 农产品中碳水化合物的分析.60 4 糖分的分析.60 4 果蔬含糖
7、量的测定.61 4 作物可溶性糖的测定(蒽酮比色法).62 4 淀粉的测定.64 4 谷物中淀粉的测定(酸水解法).64 4 酶水解法.65 4 植物中粗纤维的测定(酸碱洗涤重量法).66 45 植物中粗脂肪的测定.67 4 油重法.67 4 残余法.68 46 植物中维生素C的测定 (2%草酸浸提2,6二氯靛酚滴定法).70 47 农产品酸度测定(滴定法).724 总酸度测定(滴定法).73 48 农产品氨基酸的测定.744 单指示剂甲醛滴定法.754 双指示剂甲醛滴定法.754 茚三酮比色法.7649 果品硬度的测定.77 410 果品中可溶性固形物的测定(折射仪法).77 附录A.79第
8、一篇 土壤分析11 土壤样品的采集与处理土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节,是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大,采样误差要比分析误差大得多,因此必须重视采集有代表性的样品。另外,要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。1 土壤样品的采集 1 土样的采集时间和工具 土壤中有效养分的含量因季节的不同而有很大的差异。分析土壤养分供应的情况时,一般都在晚秋或早春采样。采样时要特别注意时间因素,同一时间内采取的土样分析结果才能相互比较。 常用的采样工具有铁锨、管形土钻和螺旋土钻。2 土壤样品采集的方法 采样的方法因分析目的不同而不同。
9、(1)土壤剖面样品。研究土壤基本理化性质,必须按土壤发生层次采样。一般每层采样1kg,分别装入袋中并做好标记。(2)土壤物理性质样品。如果是进行土壤物理性质的测定,必须采集原状土壤样品。在取样过程中,须保持土块不受挤压,样品不变形,并要剥去土块外面直接与土铲接触而变形部分。(3)土壤盐分动态样品。研究盐分在土壤剖面中的分布和变动时,不必按发生层次采样,可从地表起每10cm或20cm采集一个样品。(4)耕作层土壤混合样品。为了评定土壤耕层肥力或研究植物生长期内土壤耕层中养分供求情况,采用只取耕作层20cm深度的土样,对作物根系较深的或熟土层较厚的土壤,可适当增加采样深度。采样点的选择一般可根据土
10、壤、作物、地形、灌溉条件等划分采样单位。在同一采样单位里地形、土壤、生产条件应基本相同。土壤的混合样品是由多点混合而成。一般采样区的面积小于10亩时,可取5个点的土壤混合;面积为1040亩时,可取515个点的土壤混合;面积大于40亩时,可取1520个点的土壤混合。在丘陵山区,一般510亩可采一个混合样品。在平原地区,一般3050亩可采一个混合样品。采样点的分布方式主要有: 对角线取样法(图1):适用于面积不大,地势平坦,肥力均匀的地块。棋盘式取样法(图2):适用于中等面积,地势平坦、地形完整,但地力不均匀的地块。之字形取样法(图3):适用于面积较大,地势不平坦地形多变的地块。如果采来的土壤样品
11、数量太多,可用四分法将多余的土壤弃去,一般保留1kg左右的土壤即可。四分法的方法是:将采集的土壤样品弄碎混合并铺成四方形,然后划对角线分成四等份,取其对角的两份,其余两份弃去。如果所得的样品仍然很多,可再用四分法处理,直到所需数量为止。取土样1kg装袋,袋内外各放一标签,上面用铅笔写明编号、采集地点、地形、土壤名称、时间、深度、作物、采集人等,采完后将坑或钻眼填平。 图1 图2 图31 土壤样品的处理土壤样品的处理包括风干、去杂、磨细、过筛、混匀、装瓶保存和登记等操作过程。 1 风干和去杂从田间采回的土样,除特殊要求鲜样外,一般要及时风干。其方法是将土壤样品放在阴凉干燥通风、又无特殊的气体(如
12、氯气、氨气、二氧化硫等)、无灰尘污染的室内,把样品弄碎后平铺在干净的牛皮纸上,摊成薄薄的一层,并且经常翻动,加速干燥。切忌阳光直接曝晒或烘烤。在土样稍干后,要将大土块捏碎(尤其是粘性土壤),以免结成硬块后难以磨细。样品风干后,应拣出枯枝落叶、植物根、残茬、虫体以及土壤中的铁锰结核、石灰结核或石子等,若石子过多,将其拣出并称重,记下所占的百分数。2 磨细、过筛和保存进行物理分析时,取风干土样100200g,放在牛皮纸上,用木块碾碎,放在有盖底的18号筛(孔径1mm)中,使之通过1mm的筛子,留在筛上的土块再倒在牛皮纸上重新碾磨。如此反复多次,直到全部通过为止。不得抛弃或遗漏,但石砾切勿压碎。筛子
13、上的石砾应拣出称重并保存,以备石砾称重计算之用。同时将过筛的土样称重,以计算石砾重量百分数,然后将过筛后的土壤样品充分混合均匀后盛于广口瓶中,作为土壤颗粒分析以及其它物理性质测定之用。化学分析时,取风干好的土样如以上方法将其研碎,并使其全部通过18号筛(孔径1mm)。所得的土壤样品,可用以测定速效性养分、pH值等。测定全磷、全氮和有机质含量时,可将通过18号筛的土壤样品,进一步研磨,使其全部通过60号筛(孔径。测定全钾时,应将全部通过100号筛(孔径的土壤样品,作为其分析用。研磨过筛后的土壤样品混匀后,装入广口瓶中。样品装入广口瓶后,应贴上标签,并注明其样号、土类名称、采样地点、采样深度、采样
14、日期、筛孔径、采集人等。一般样品在广口瓶内可保存半年至一年。瓶内的样品应保存在样品架上,尽量避免日光、高温、潮湿或酸碱气体等的影响,否则影响分析结果的准确性。主要仪器土壤筛、土钻、牛皮纸、木块、广口瓶、米尺、铁锨、土壤袋、标签、铅笔。12 土壤水分的测定(吸湿水和田间持水量)田间持水量是土壤排除重力水后,本身所保持的毛管悬着水的最大数量。它是研究土、水、植物的关系,研究土壤水分状况,土壤改良、合理灌溉不可缺少的水分常数。吸湿水是风干土样水分的含量,是各项分析结果计算的基础。1 土壤吸湿水的测定测定原理风干土壤样品中的吸湿水在1052的烘箱中可被烘干,从而可求出土壤失水重量占烘干后土重的百分数。在此温度下,自由水和吸湿水都被烘干,然而土壤有机质不能被分解。 测定步骤 1.取一干净又经烘干的有标号的铝盒 (或称量瓶)在分析天平上称重为A。 2.然后加入风干土样510g(精确到,并精确称出铝盒与土样的总重量B。 3.将铝盒盖斜盖在铝盒上面呈半开启状态,放入烘箱中,保持烘箱内温度1052,烘6小时。4.待烘箱内温度冷却到50时,将铝盒从烘箱中取出,并放入干燥器内冷却至室温称重,然后再启开铝盒盖
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