1、电泳涂料与电泳涂膜检测指标及检测规范电泳涂料与电泳涂膜检测指标及检测规范不挥发物的测定法一、适用范围:本标准适用于电泳漆原漆,电泳槽液及回收槽槽液的不挥发物的测定。二、依据标准:国家标准GB6751-86色漆和清漆,挥发物和不挥发物的测定;EDTM-03固成份测定法及计算方式。三、仪器设备和材料:1 精密天平(精确度0.001g)2 玻璃干燥器(硅胶干燥剂)3 铝箔纸4 玻璃吸管5 100ml烧杯6 细玻璃棒7 鼓风恒温烘箱8 50ml移液管四、测定方法及步骤1抽取试样:准备好烧杯,移液管,把需要检测的漆液搅拌均匀,然后用移液管从被测液中抽取试样。2将铝箔纸截直径约6cm圆形纸,再将其折成直径
2、4cm的圆盘,将截成的吕箔纸盘置于天平称重并记录为A。3玻璃棒搅拌被测液,使之均匀;用玻璃吸管吸取大约2g置于铝箔纸盘上精确称重为B。4依次置于烤箱内烘烤温度为1052 2小时,然后断开电源,等温度下降到70左右时,转移至干燥器中冷却。5待冷却至室温,后精确度称重为C。6试验平均测定至少两次。五、结果表示:1计算:注:NV以两次测试的算术平均值(精确到一位小数)为报告结果。2重复性:由同一操作者,在短时间间隔内,在同样的条件下对同一试样所测得两连续结果的差,应不超1%。电泳漆检测技术指标检测样品 检测项目 技术指标 检测方法电泳漆原漆 外观 无结块,无沉淀 目视不挥发份% 1052h 乳液:3
3、5-37 色膏:44-46 武科液检01 细度µm 色膏:15 武科液检15 灰份% 色膏:21-23 武科液检06 MEQ酸mmol/100g 乳液:30-36 武科液检05 MEQ酸mmol/100g 乳液:55-65 0.1mol/LH2SO4 溶剂含量% 6.8-7.2 武科液检04 PH值 乳液:6.3-6.9 色膏:6.0-7.0 武科液检03 导电度µs/cm 乳液:2400-2800 色膏:1550-1850 武科液检02 贮存 乳液:6个月;色膏:6个月;贮存条件5-35;密封贮存于阴凉干燥处电泳漆槽液 导电度µs/cm 1000-1600
4、 武科液检02 PH值 6.0-6.6 武科液检03 MEQ酸mmol/100g 26-34 武科液检05 灰份% 10-14 武科液检06 槽液因体份% 14-18 武科液检01 泳透力 98 武科液检08 工作温度 28-32 溶剂含量% 2-3 武科液检04 干燥性能 1755/20min完全干燥 漆膜性能 漆膜外观 色泽均一,平整光滑无颗粒 目视 漆膜厚度µm 15-30 武科液检01 漆膜硬度(铅笔) 2H 武科液检05 漆膜附着力(划格1mm) 0级 武科液检06 漆膜柔韧性mm 1 武科液检09 耐盐雾性 1000h,单向腐蚀2mm 武科液检12 漆膜冲击强度Kgcm
5、 50 武科液检04 耐水性(40) 500h,无明显变化 武科液检08 光泽性(60) 50-80 武科液检10 杯突mm 6 武科液检11注:因产品规格不同,指标也略不同,说明书上标明各规格产品详细指标。EDTM是科利尔公司的检测标准。3再比性:由不同的操作者,在不同的实验室内,对相同的试样,所测得两个结果之差应不超过2%。电泳漆电导度测定法一、适用范围:本标准适用于电泳漆液及其相关液体电导率的测定:测定方法采用电导率仪,以µs/cm表示。二、依据标准:HG/T3335-1997(1985)电泳漆电导率测定法:EDTM-02电导度测定法。三、仪器设备和材料:1 电导率仪2 标准
6、电导度液3 温度计:0-50,分度0.54 恒温水浴缸:0-1005 烧杯(塑胶制品为宜):容量150ml6 S-140清洗剂本公司配制产品7 稀释用纯水:电导度小于10µs/cm四、测定方法及步骤1按电导率仪使用说明书的要求,安装好电导率仪。2按产品标准要求在烧杯中配制100ml电泳漆液(或从被测液中直接提取100ml试样),置于恒温水浴缸上恒温250.5。3按标定好的电导电极,插入恒温的被测电泳漆液中,按使用说明书的要求进行操作电导率仪的电导电极常数调节旋钮,务必指向标定的电导电极常数值。读出指针批示读数并记录,重复测定三次,分别记录为M1,M2,M3。4电极的保养:因电泳涂料
7、,ED槽液及多槽回收液,含有树脂成份在电极上的凝结涂料隔膜,阻碍导电性,须使用10%S-140清洗液浸泡后用纯水冲洗。注:ED槽通电中,避免干扰,不可线上测定。五、数据处理及结论M为平均值,即为被测液的电导率。注:每次平行测定的电导率数值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。PH(酸碱值)测定法一、适用范围:本标准适用于电泳漆液及其相关液体酸碱值测定。二、依据标准:EDTM-01科利尔公司PH测定法三、材料和仪器:1PH计2温度计(0-50)3恒温水浴缸(0-100)4烧杯(塑胶制品为宜)150ml5稀释用纯水:电导度小于10µs/cm6标准用缓冲溶液(PH4.0,PH7.0
8、)7S-140清洗剂(本公司配制产品)四、测定方法:1按PH计使用说明书的要求,安装好PH计,并进行PH4.0或PH7.0校正(根据被测液的酸性,可用PH试纸先测定PH范围)。2按产品标准要求在烧杯中配制100ml电泳漆液(或从被测液中直接提取约100ml试样),在恒温水浴缸上恒温于250.5。3将校正好的PH电极,插入恒温的被测电泳漆液中,按使用说明书的要求进行操作(PH计的电极常数调节旋钮,务必指向标定的PH电极常数值)。读出指针指示读数并记录,重复测定三次,分别记录为M1,M2,M3。4电极的保养。因电泳涂料、ED槽液及多槽回收液,含有树脂成份在电极上的凝结涂料隔膜,阻碍导电性,须使用1
9、0%S-140清洗液浸泡后用纯水冲洗。五、数据处理及结论:M为平均值,即为被测液的PH值。注:每次平行测定的PH值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。酸当量MEQ测定法一、适用范围:本标准适用于电泳漆及相关液体酸的含量测定。二、依据标准:EDTM-04-01科利尔公司MEQ检验方法及计算方法。三、检验仪器及材料:10.1N NaOH水溶液2PH计3150ml平底瓶4电磁式搅拌机5滴定管6精密天平(0.001g)7稀释剂BCS四、BCS的空白试验:以25gBCS测其PH值,添加0.1N NaOH(边加边搅拌)直至PH=10.2,记录消耗的0.1N NaOH,做平行试验三次,致函其平均值K
10、。五、检验方法1将100ml平底瓶置于天平上精确称重分别为W。2取样约25g置于平底瓶内精确称重为S。3取约25g的BCS置于上述平底瓶内精确称重为D。4将平底瓶置于搅拌机上,启动开关充分搅拌。5把PH计电极置于平底瓶内(注意:不能让搅拌磁石打到以免受损)。6用0.1N NaOH水溶液开始滴定,滴定至滴定终点为PH=10.2时,停止滴定,关掉搅拌,PH的指数30秒不变,此时记录0.1N NaOH水溶液使用量为L。7试验平行测定至少两次。六、结果表示:计算:注:每次平行测定的PH值与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。灰份测定法一、适用范围:本标准适用于电泳槽槽液色膏与树脂检验的比例。二、
11、依据标准:EDTM-05科利尔公司灰份检验公式及计算方法。三、检验仪器及材料:1精密电子天平(精确至0.001g)2坩埚3坩埚夹4恒温鼓风烘箱(0-200)5马付炉6玻璃干燥器(硅胶干燥剂)四、测定方法及步骤1从干燥器取出坩埚含盖置于天平上精确称重并记录为C。2取样品约1g置于坩埚内精确称重(包括坩埚含盖),并记录为S。3置于恒温烘箱内设定烘烤温度为1055,当温度到达设定温度保温30分钟。4取出,盖上坩埚盖置于马付炉内。5马付炉温度分别由200,400,600依序加温至800,并在800恒温烘烤2小时。6切断电源,使炉内温度慢慢下降,至200左右时,用坩埚夹取出坩埚,放置于干燥器中。7冷却至
12、室温后,含盖置于天平上精确称重,并记录为W。8试验平行测定至少两次。五、计算公式和数据处理M灰份0.7为计算因子注:每次平行测定的灰份与平均值之差,不得大于3%,否则应重新测定。加热减量测定法一、适用范围:本标准适用于检测沉积涂膜架桥硬化后减少的重量。(注意涂膜必须在180/20分钟)。二、依据标准:EDTM-06科利尔公司加热减量测定方法及计算方式。三、材料及仪器设备:1马口铁片40120mm三块2分析天平(精确度0.001g以上)3整流器4被测电泳漆四、测定方法及步骤1取马口铁片三块(其它金属片,如磷化铁片亦可)在天平上精确称生每块试片重量,并记录分别为W。2在28,150V,1min条件
13、下进行电泳后,用水冲洗干净。3将电泳后试片置于105烘箱中烘烤1小时后取出。4将试片冷却至室温,精确称出试片的重量,并记录为V。5再把试片置于180的烘箱中,烘烤20min,取出置于干燥冷却至室温,精确的称出试片的重量,并记录为M。6试验平行测定至少三次。五、数据处理:n加热减量(%)注:1以三次测试的算术平均数(精确到一位小数)为报告结果。2每次测定平行值与平均值之差,不得超过3%,否则就得重新测定。电泳漆泳透力测定法一、适用范围:本标准适用地电泳漆泳透力的测定。泳透力系指电场使用下,电泳漆对被涂覆物背离阴极部位(内面、凹面、缝隙等处)的涂覆能力,以泳漆高度厘米表示。二、依据标准:HG-11
14、98-79电泳漆泳透力测定法(钢管法)EDTM-07-02科利尔公司厂内泳透力。三、材料和仪器设备:1泳透力测定装置:A 电泳槽:高240mm,内径54mm,塑料制圆筒,下端封死。B 阳极板:长185mm,高100mm,薄紫侗片围成圆筒状,置于电泳槽上部(离顶端10mm)C 材质:非磁性不锈钢D 内试条:长230mm,宽15mm,在212mm处打孔,材质:马口铁E 外试条:长150mm,宽15mm,在212mm处打孔,材质:马口铁2直流电源:硅整流器(全波整流,输出电压0-400Votl,电流10A,涟波率5%,含电流表,电压表,开关等)3鼓风恒温干燥箱4天平:精度0.5g5秒表:分度小于0.
15、2s6温度计:0-50,分度0.57钢板尺:分度1mm8烧杯:容量1000ml9稀释用水:电导率小于10µs/cm四、测定方法及步骤:1按产品标准要求在烧杯中配制电泳漆工作液100ml,搅匀并调整温度约28(透明漆温度为25)左右,倒入泳透力测定器的漆槽中,使液面至刻度线,并保持在282(透明漆温度为252)。2用溶剂将钢管各试条擦净,晾干、编号后把试片插入钢管中,用钢丝穿好置于电泳槽中心处,使钢管浸入漆液深度为200mm。3接通电路,同时开动秒表,采用软起动,在5秒钏内把电压从零升至规定电压(标准电泳条件下膜厚251µm的电压)保持60秒,断开电路。(测透明漆泳透率电
16、压用50V)。4电泳完毕,取出试条,迅速用水冲洗除去表面浮漆。5按上述步骤,重复电泳试条两根,每次测试前将漆液搅匀。6把电泳后的三根试条,放入鼓风恒温干燥箱进行干燥,干燥条件应符合产品标准的规定。7干燥后待其冷却后,用钢尺测量试条上两面电泳漆膜的高度(如泳漆部分上端不齐,或出现弯月形,以最高处计算),并记录外试板膜厚。五、试验结果及误差1取三根试条泳漆高度的平均值,即为被测试试样泳透力。2每根试条的泳漆高度与三根试条的平均值之差,不得有大于5%,否则应重新测试。电泳漆漆膜制备法一、适用范围:本标准适用于电泳漆漆膜制备,以供检验漆膜性能之用。二、依据标准:HG/T2-1046-77电泳漆漆膜制备
17、法;EDTM-08CED试片制作方法。三、仪器及材料:1硅整流器(全波整流,输出电压0-400V电流10A,涟波率5%,含电流表,电压表,开关等)2搅拌装置3库仑计4阳极板(316不锈钢或石墨电极,厚度0.5-2mm,面积为阴极的1/2)5恒温装置(热交换器)6计时器(秒表)7烤箱(200,热风循环)8电泳槽钢(耐酸碱材质)9膜厚计10温度计11电泳原漆12纯水13试片若干(150700.8m,磷化膜重1.5-2.0mg)14装置如下图1四、测定方法及步骤:1新配漆液的制备:取规定比率的树脂及色膏分别加入电泳槽内,再到入等重量纯水,搅拌均匀后建浴完成,熟化48小时连续搅拌,确定不再深沉,再进行
18、试验。2生产线上的涂料,不必熟化即可试验。3装置如图1设备后,接通开关,在1-3分钟时间(相互协定)进行电着,关闭开关,取出试片在2-4分钟内,自来水冲洗少于30秒,再用纯水冲洗少于10秒,晾干约分钟。4将烤箱预先调到指定温度将试片置于烤箱,按指定时间进行烘烤。5达到指定时间后取出自然冷却。五、涂膜测试前所处环境:涂膜物化性测试时,必先在室温下放置至少72小时或在43-47条件下放置于24小时。图1漆膜制备装置简图库仑效率测定法及计算方式一、适用范围:本标准适用于检验电泳涂料沉积时的耗电量,以通过单位电量所沉积的干膜重量mg/C,并据以决定设计整流器及相关设备的参考。二、依据标准:HG/T33
19、37-1977(1985)电泳漆库仑效率测定法;EDTM-09库仑效率稳定度测定法。三、物品及材料:1硅整流器(400V/10A)2库仑计(50库仑)3磷化锌化成皮膜处理试片若干4精密天平(精密度0.0001g)5膜厚计6烤箱(0-200)7试验用绝缘容器约一公升(容器可用正方型或圆筒型)8一组马口铁板(至少在三块)四、测定方法及步骤:1按图1装置,接好电泳试验装置。2取试片在天平称重,并精确记录G1。3把库仑计串联接入按图1装置电泳电路。4把电着涂料按指定配制并熟化完成后,进行试片电着。5电着后,用清水冲洗干净,置于烤箱内105/2h烤干,称重,并精确记录重量G2,及精确记录耗电量Q。注:电
20、着干膜厚度约在15-20µm。五、试验结果及误差:1计算:式中:G1涂漆后试板重,mg;G2涂漆前试板重,mg;Q库仑计批示的为仑数C。2测试结果及误差:测试结果,取三次平行试验的平均值。每次测试的值与平均值之差,不得超过3%,否则应重新测定。电泳液稳定性测定方法一、适用范围:本标准适用于测试电泳液于长时间开放空气中的变化,并观察其稳定性。二、依据标准:EDTM-10电着液稳定性测定法。三、仪器及材料:1电泳实验设备一套如图12搅拌器一台3试片若干四、测定方法及步骤:1将电泳液倒入电泳槽内,维持281。2在特定搅拌速度下,维持涂料不深沉。3连续搅拌,挥发物质蒸发后经纯水补充,使其能
21、保持固成分在18-20%。4一周进行一次电泳试验。五、试验结果评定:1观察并记录涂膜厚度、外观、物性与化性的变化2检测并记录PH、电导度、渗透力破坏电压等变化。破坏电压测定方法一、适用范围:本标准适用测定电泳液耐高电压时,涂膜仍能保持均一,和能形成均一的涂膜能随的最高电压值。二、依据标准:EDTM-11科利尔公司破坏电压测定方法。三、设备及材料:1电泳试验设备一套如图1装置2试片若干(标准试片)3整流器(全波整流,输出电压0-400V/10A,涟播率5%,含电流表,电压表,开关等)4阳极板四、测定步骤:1将新漆液熟化48小时后(或生产线上漆液)进行电泳。2由150V起,每电泳一次,提高电压20
22、V(精密度也可为10V),反复试验。3极距15cm。五、试验观察与判定:1使用电压超过破坏电压的现象为槽液温度快速上升,电流增大,涂膜局部膜厚不均,且膜厚差异极大。2若未发生以上现象的电压最高值,即为最高电压。3涂膜破坏,可能使槽液凝结颗粒,过滤漆后使槽温回复正常再进行测定。水平沉降测定(L效果)一、适用范围:本标准适用测定电泳涂料被涂装物水平面与垂直面的差异。二、依据标准:EDTM-12水平深沉效果测定法三、仪器及设备:1250ml烧杯(65mm85mm)2马口铁片(0.1-0.12mm40mm20mm)3316不锈钢阳极板(0.1-0.12mm15mm40mm)4200烘箱5电磁搅拌器6整
23、流器(300V5A)四、测定方法及步骤1参照漆膜厚度的测定的装置图2,工件离阳极板近处距离1.5cm;2用150V/60sec28条件,保证在膜厚15-20µm;3树脂768g,色膏19g配成250ml,客户样品亦需250ml;4电泳时停止搅拌,若做两片以上“L”,需先搅拌30sec;5清洗完毕按规定要求烘烤硬化;五、试验结果及评定记录:水平面无粗糙且背面无明显差异,但允许水平面光泽稍微低些。杂质颗粒筛余份测定法一、适用范围:本标准适用检验电泳原液或涂料稀释液杂质颗粒含量。二、依据标准:EDTM-13杂质颗粒筛余份测定法及计算方法。三、设备仪器及材料:1325目不锈钢丝标准筛网22
24、00ml烧杯3精密天平4烤箱5搅拌机四、测定方法及步骤:1用纯水将筛网清洗干净,置于烤箱中10515min烘干后,冷却至室温,精密称重为W。2取精确500g涂料成品(树脂及色膏正确比例)倒入2000ml烧杯内,加入一倍纯水,搅拌均匀待测,精确重量为V,(若电泳槽液则直接取精确1000g样品)。3用筛网过滤好样品,完毕后用纯水冲洗筛网至干净为止。4用筛网置于烤箱内烘烤1051h,冷却至室温,称其重为M。五、计算方式和结果评定:1计算方式:式中:为筛余份,%V为样品总重量;W过滤前筛网重量;M为过滤烘干后筛网重量;2结果评定筛余量应少于0.5%为合格,越少越好。涂料细度测定法一、适用范围:本标准适
25、用于电泳涂料细度的测定。采用刮板细度计,以微米数表示。二、依据标准:GB1724-79涂料细度测定法。三、仪器设备:1小调漆刀2刮板细度计刮板细度计的磨光平板是由工具合金钢(牌号 Cr12)制成,板上有一长沟槽(长1550.5mm,宽120.2mm),在150mm长度内刻有0-150µm(最小分度5µm,沟槽倾斜度1:1000)、0-100µm(最小分度5µm,沟槽倾斜度1:1500)、0-50µm(最小分度2.5µm,沟槽倾斜度1:3000)的表示槽深的等分刻度线。刮板细度计的正面槽底及反面平直度允许差0.003mm/全
26、长,正面光洁度应为10,分度值误差为0.001mm;刮刀是由优质工具碳钢(牌号T10A)制成,两刃均磨光,长600.5mm、宽420.5mm,刀刃平直度0.002mm/全长,表面光洁度为8,刀刃研磨光洁度为10。四、测定方法及步骤:1量程的选择:细度在30微米及30微米以下时应用量程为微米的刮板细度计、31-70微米时应用量程为100微米的刮板结细度计、70微米以上应用量程为150微米的刮板结细度计。2刮板细度计在使用前必须用溶剂仔细洗净擦干,在擦洗时应用细软抹布。3将符合产品标准粘度指标的试样,用小调漆刀充分搅匀,然后在刮板细度计的沟槽最深部分滴入试样数滴,以能充满沟槽而略有多余为宜。4刮刀拉过后,立即(不超过5秒钟)使视线与沟槽平面成15-30度角,对光观察沟槽中颗粒均匀显露处,记下读数(精确到最小分度值)。5如有个别颗粒显露于其它分度线时,则读数与相邻分度线范围内,不得超过三颗粒。五、试验结果及精确度:1平行试验三次,试验结果取两次相近读数的自述平均值。2两次读数的误差不应在大于仪器的最小分度值。漆膜厚度的测定一、适用范围:本标准适用检测电泳树脂与色膏实际电泳膜厚,即以此推测溶剂含量,树脂平均分子量。二、依据标准:GB/T13452.2-1992色漆、清漆,漆膜厚度的测定之方法5:非破坏性仪器测量法;EDTM-21膜厚之测
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