固定床离子交换操作指南.docx

1、固定床离子交换操作指南固定床离子交换操作指南固定床离子交换操作指南一、离子交换基本原理：1.阳离子交换：1)阳离子交的基本原理：利用氢型的阳离子交换树脂吸附料液中的铁、钙等阳离子，从而达到去除料液中的金属阳离子，净化料液的目的。再用强酸（比如HCL）将阳离子树脂吸附的金属阳离子置换出来，使阳离子树脂转化为氢型。2)阳离子交换的基本过程：阳离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。3)R-H + Na+ R-Na + H+离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Na+（此处泛指金属阳离子）被吸附，H+被释放，这个过程我们称之为离交。再生（解析）：当化学平衡向左移动

2、，H+被吸附，Na+（此处泛指金属阳离子）被释放，这个过程我们称之为再生。2.阴离子交换：1)阴离子交换的基本原理：利用氢氧型的阴离子交换树脂吸附料液中的Cl-、SO42-等阴离子，从而达到去除料液中的阴离子净化料液的目的。再用强碱（比如NaOH）将阴离子树脂吸附的Cl-、SO42-等阴离子置换出来，使阴离子树脂转化为氢氧型2)阴离子交换的基本过程：阴离子树脂交换过程包括吸附和解析两个过程，吸附和解析是同时发生的一个可逆化学反应。R-OH + Cl- R- Cl + OH-离交（吸附）：当化学平衡向右移动，Cl-（此处泛指阴离子）被吸附，OH-被释放，这个过程我们称之为离交。再生（解析）：当化

3、学平衡向左移动，OH-被吸附，Cl-（此处泛指阴离子）被释放，这个过程我们称之为再生。二、柠檬酸工厂离子交换工序的目的1.阳离交：去除金属阳离子，净化料液，保证产品质量。2.阴离交：去除阴离子，进一步净化料液，保证产品质量，保护后续蒸发结晶等不锈钢设备的安全。三、柠檬酸工厂离子交换的单元操作离子交换过程包括如下操作过程：树脂预处理、树脂复活处理、再生离交循环等操作过程。具体如下（树脂预处理、树脂复活处理在此不予表述）：(一)阳离子交换单元操作以下所有操作过程均是在离交柱中已充满水，排空阀处于关闭状态且无泄漏的情况下进行的。离交柱在刚装填树脂后要进行树脂预处理的工作，在该过程中，需手动打开各小柱

4、的排气阀门，当气泡出尽时及时关闭出气阀（从低到高依次关闭）。1.再生：经过清洗好的阳离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附的杂质金属阳离子，恢复为H+型，以恢复其交换能力。1)再生剂配置：阳离子树脂再生需要使用2N盐酸。a)配置操作：开启罐区的盐酸泵往MS-0427A加盐酸打开水阀往MS-0427A加水开启压缩空气阀，进行风力搅拌调节加水和盐酸的流量，将盐酸的浓度调节到7%（W/W）左右。配到MS-0427A 90%的液位停止配盐酸（停盐酸泵、水、压缩空气）b)浓度化验：2N盐酸的质量百分比浓度为7%（W/W）,可以直接用0.1526N的NaOH进行滴定化验，消耗13.1毫升即为2N的盐酸

5、。2)再生操作：a)开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进盐酸阀(再一次的检查确认阀门是在正确的位置上，因为一旦阀门开错位置后果将很严重！)。b)设定盐酸流量为2.5M3/hr，启动盐酸泵开始进盐酸。c)待出口盐酸浓度达到1.6N（进口浓度的80%）时，停止进盐酸（此时盐酸总用量约4M3，约1.5小时后从出口取样阀取盐酸样，用0.1526N的NaOH进行滴定，消耗约10.5毫升），关闭进盐酸阀，关闭排污阀。此处特别注意：控制流速2.5M3/hr出口盐酸浓度达到1.6N即停止通盐酸，至于总用量、时间均为参考值，需要根据实际操作的情况进行调整（便于确定取样时间点）d)浸泡0.5hre)清洗开

6、启该柱排污阀，开启该柱进水阀启动水泵供水（使用MS-0427B罐的软水），进行再生后的清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。清洗至出口水样的PH大于6时，即清洗完成，关闭进水阀、排污阀，该柱再生完毕，备用。（注意，由于我们有时使用蒸发系统的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以有时出口水样的PH值永远也不可能大于6，这时要求出口水样的PH值接近进水的PH值，同时出口水样CL-含量低于100ppm，视为清洗完成）。2.离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗等过程。1）排水离交：a) 开启该柱CA

7、进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后开启进料泵（来自MS-0426），进料挤水。b)不断在出口取样阀取样，当出液酸度大于0.5%（PH约小于4）时，关闭排污阀，开启淡酸出料阀（至MS-0426）c)继续不断在出口取样阀取样，用黄血盐法 进行判定铁离子是否合格（取10mL样液于比色管中，加0.1%黄血盐溶液2滴，样液不呈蓝色，视为合格）如果出料铁离子不合格，则继续回料至MS-0426如果出料铁离子合格，则关闭淡酸出料阀，开启浓酸出料阀（至MS-0427C），正常离交运行。2）正常离交：正常离交过程中，要经常取样检测出料口阳离交液的铁离子（黄血盐法）。如果铁离子检测不合格，我们称之为铁离子漏

8、出，阳树脂饱和。具体取样频率根据实际操作进行调整（根据经验一组柱子大概可以使用多长时间，提前加大检测频率），一般前期时间间隔稍长，后期要增加取样的频率。正常离交过程中有如下注意事项：确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离交柱马上饱和。如果由于供料或其他原因，中途停止离交，容易造成树脂假饱和（树脂还有吸附能力，但出料铁离子漏出），在恢复进料离交时，要先回流至MS-0426，待出料通过铁离子检测后再切换为正常离交。一般来说料液清澈透明的，铁离子合格；如果颜色稍有变化，说明铁离子不合格，这可以作为目测辅助检验，但不能代替黄血盐法的

9、检测。3）水压残酸：当树脂饱和后（检出出口料液铁离子超标），我们需要停止进料，进行水压残酸操作，以回收柠檬酸，减少浪费，保证收率。a) 关闭该柱CA进料阀，关闭浓酸出料阀，停止进料、出料。b) 开启淡酸出料阀，开启进水阀进水，用水将柱内的柠檬酸溶液挤至MS-0426。c) 在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度，当酸度低于0.5%时，关闭淡酸出料阀，水压残酸结束，进入下一步操作。4）正洗：水从上至下通过树脂层洗涤树脂称为正洗，水压残酸结束后进入正洗。开启该柱排污阀，进水洗树脂至出水基本清亮为止，关闭排污阀。5）反洗：水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗，正洗结束后要进行反洗以疏松树脂层及冲出杂物

10、（比如粉末活性炭等）。关闭正向控制阀，开启反向控制阀，通过出料管道反向向树脂柱进水开启该树脂柱最上方的排空阀，通过该阀排放反洗污水。清洗至出水基本清亮为止，关闭排空阀，关闭进水阀反洗过程中要注意水的流量，避免树脂被冲出反洗结束，可以进行再生(二)阴离子交换单元操作1.再生：经过清洗好的阴离子树脂我们需要对其进行再生，解析掉其吸附的杂质阴离子，恢复为OH-型，以恢复其交换能力。1)再生剂配置：阴离子树脂再生需要使用1N烧碱溶液。开启罐区的烧碱泵往MS-0432中加浓碱，每罐加10%左右的液位打开水阀往MS-0432加水至90%液位加水的同时开启压缩空气阀，进行风力搅拌测定烧碱浓度，微量调节烧碱或

11、水量，控制浓度在4%（W/W）左右备用。 c)浓度化验：1N烧碱的质量百分比浓度为4%（W/W）,可以直接用1N的HCL进行滴定化验，消耗1毫升即为1N烧碱。2)再生操作：a) 开启该柱的排污阀（至MS-0428），打开进烧碱阀（此时该柱其他所有阀门均处于关闭状态)。b)启动烧碱泵PP-0432开始进“回收烧碱”，利用“回收烧碱”进行预再生。c)待“回收烧碱”全部进完后，停烧碱泵（此时需立即进行“新鲜烧碱”的配制），打开排空阀，将柱内的液体全部排空。d)关闭排污阀，进“新鲜烧碱”，当液位达到淹没所有树脂时（视镜观察），关闭排空阀，继续进烧碱，边进边出。e)待出口烧碱度达到0.8N（进口浓度的8

12、0%）时，停止进烧碱（此时将碱罐MS-0432中的所有“新鲜烧碱”全部进完，“新鲜烧碱”总用量约14M3，出口取样阀取烧碱样，用1N的HCL进行滴定，消耗约0.8毫升），关闭进烧碱阀，关闭排污阀。f)浸泡1hrg)清洗及烧碱回收开启该柱烧碱回流阀（回流至MS-0432），开启该柱进水阀，用水将烧碱挤至MS-0432，当MS-0432液位达到90%时停止烧碱回收，这时MS-0432中的烧碱称之为“回收烧碱”，将在下一个柱再生时首先使用。烧碱回收完毕，关闭烧碱回流阀，开启排污阀，进行再生后的清洗（此为正洗，即水从上向下经过树脂层）。清洗至出口水样的PH值至89时，即清洗完成，关闭进水阀、排污阀，该

13、柱再生完毕，备用。（注意，由于我们使用蒸发系统的冷凝水进行清洗，而冷凝水的PH值有时较低，所以有时出口水样的PH值会小于8，这时要求出口水样CL- 、SO42-检测达标视为清洗完成）。2.离交：经过再生处理并清洗好的阳离交柱按照需要可以投入离交使用。整个离交过程包括排水离交、正常离交、饱和判定、水压残酸、正洗、反洗等过程。1）排水离交：a)开启该柱CA进料阀，开启该柱排污阀，确认阀门状态正确后开启进料泵（来自MS-0427C），进料挤水。b)不断在出口取样阀取样，当出液酸度大于0.5%（PH约小于4）时，关闭排污阀。2）正常离交：a)串联离交：关闭主供料阀，通过另一台阴离交柱出料管路向该柱供料

14、，这称为“串联离交”（比如通过A柱向B柱供料，我们称A柱为“离交柱”，B柱为“保险柱”，目的是为了充分利用A柱树脂的吸附能力，让其树脂充分饱和，同时确保阴离交液合格）。继续不断在“离交柱”出口取样阀取样，用限量定性快速判定阴离交液硫酸根、氯离子是否合格（取阴离交液25mL，加入50g/L BaCl2两滴，不得有乳白色混浊出现，否则说明硫酸根超标；取阴离交液10mL，加入0.1mol/L AgNO3 溶液两滴，不得有乳白色混浊出现，否则说明氯离子超标）。同时需同样方法监控“保险柱”出液质量（一般来说当“离交柱”未饱和前，“保险柱”的出液是合格的）。当检测出“离交柱”出料氯离子、硫酸根均超标时（一

15、般来说氯离子先超标，此时“保险柱”出液任然合格），我们认为“离交柱”树脂已饱和，停止“离交柱”进料。b)单柱离交：当仅有一台柱可以投入离交运行时，也可以单柱进料正常离交。但由于没有保险柱，为保证离交液合格，在离交过程中，一要降低进料流量，二要加大取样检测频率。正常离交过程中有如下注意事项：确保离交柱中充满CA料液，严禁树脂露空，造成料液短路。严禁反向进料或进水，如果反向进料进水会造成树脂乱层，离交柱马上饱和。3）水压残酸：当树脂饱和后，我们需要停止进料，进行水压残酸操作，以回收柠檬酸，减少浪费，保证收率。a)关闭该柱CA进料阀，开启压缩空气阀，将该柱浓料液通过串联管路压至“保险柱”，关闭压缩空

16、气阀。b)打开排空阀，进水阀，进水至淹没树脂（视镜观察），关闭排空阀，继续进水，用水继续清洗、挤出该柱的CA，挤出的淡CA液继续通过串联管路进至“保险柱”。c)在水压残酸过程中不断取样检测CA浓度，当酸度低于0.5%时，水压残酸结束，关闭串通管路阀门，进入下一步操作。4）正洗：水压残酸结束后进入正洗。开启该柱排污阀，进水洗树脂至出水基本清亮为止，关闭排污阀。5）反洗：水从下至上通过树脂层洗涤树脂称为反洗，正洗结束后要进行反洗以疏松树脂层及冲出杂物（比如粉末活性炭等）。关闭正向控制阀，开启反向控制阀，通过出料管道反向向树脂柱进水开启该树脂柱溢流阀，通过该阀排放反洗污水。清洗至出水基本清亮为止，关闭溢流阀，关闭进水阀反洗过程中要注意水的流量，避免树脂被冲出反洗结束，可以进行再生(三)软水制备：基本同阳离子交换单元操作，所不同的是：1其原料是河水，产品是软水，储存至MS-0427B；2所有清洗用水，均使用河水，禁止使用蒸汽冷凝水；