BK使用说明书.docx

1、BK使用说明书使用说明书JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪1.原理及方法1.1氮吸附比表面测定方法1.2静态容量法2.仪器结构与安装2.1机型及配臵22结构2.3硬件安装2.4软件安装3.测试界面功能详细说明3.1文件（F）3.2设臵（C）3.3操作（D）3.4查看（V）3.5 窗口（ W）3.6帮助（H）3.7新建3.8打开3.9保存3.10设臵界面的显示效果3.11设臵系统固定参数3.12设臵吸附、脱附参考压力3.13开始吸附3.14终止吸附3.15开始脱附3.16终止脱附3.17数据预览3.18打印3.19关于3.20阀门控制3.21予抽3.22充气3.23升降控制3.24当前气

2、压3.25实验开始和终止时间3.26页面上实验过程的实时显示4.实验程序4.1装样和称样4.2样品管安装4.3予抽4.4预处理4.5样品条件与仪器参数设定4.6存储路径设定4.7实验项目及压力设定4.8液氮杯及密封4.9开始试验4.10实验过程实时显示4.11实验数据预览4.12实验结束4.13重量复核4.14数据保存4.15实验结果及测试报告4.16打印5.真密度测试6.BK系列不同产品的若干差异6.1预处理位臵及操作方法6.2传感器类型及显示方法6.3压力设臵及平衡时间的控制方法6.4具有微孔分析功能的产品6.5双样品测试6.6多工作站7.影响测试结果的因素7.1样品本身因素7.2预处理的

3、充分与否7.3样品称样量及精度7.4真空度7.5真空泄漏7.6温度7.7气压7.8液氮纯度7.9液氮杯的密封7.10温度延时7.11样品管的位臵7.12测试条件的选择8 仪器维护及常见故排除8.1真空系统维护8.2充气速度调整8.3防止样品抽飞8.4真空抽不上8.5真空阀门不密封8.6管路的污染8.7预处理系统结构与故障9.安全注意事项10.微孔测试10.1微孔测试程序10 2吸附泵的应用10.3微孔测试报告【附录1】物理模型及分析方法使用说明书简单说明:本说明书是针对JW-BK系列比表面及孔径分析仪而编写的， 该系列的仪器是采用低温氮吸附和静态容量法的原理设计的，这是国际上通用的方法，与美国

4、康塔公司、麦克公司生产的比表面 及孔隙度仪在原理和功能上都是相同的，但是在具体的结构与操作与软件细节上，各有特点，本 使用说明书对本机尽量做详尽的说明，目的是帮助用户用好仪器，知其然并知其所以然，为提高 中国仪器的技术水平和使用水平做出努力。JW-BK系列的仪器根据配臵不同可分为若干种型号，使用说明书不可能逐一型号编写，本说 明书对各不同型号仪器都是通用的，在不同处会加以说明，请使用者阅读时留意。1.原理1.1氮吸附法比表面积是单位质量物质的总表面积（怦/ g），孔径分布是指粉末固体表面存在的微细孔的容积随孔径尺寸的变化， 二者都是超细粉体材料特别是纳米材料最重要的表面特性之一。 测定比表面和

5、孔径分布的方法很多，其中氮吸附法是最常用、最可靠的方法，已经列入国际标准和 我国国家标准。氮吸附法测定比表面及进行孔径分析的主要依据是等温吸附曲线，即在液氮温度 下，氮吸附量随氮气压力的变化曲线。1.1.1氮吸附法测定比表面积任何固体表面都有吸附气体分子的能力，在液氮温度下，在含氮的气氛中，粉体表面会对氮气产生物理吸附，当粉体表面吸附了一层氮分子时，粉体的比表面积（ Sg）可由式（1）求出：Sg = V mN b/22400W （1）式中：Vm :样品表面单层氮气饱和吸附量（ ml）N :阿佛加德罗常数（6.024 X 1023）d：每个氮分子的横截面积（0.162 nm 2）W :样品的重量

6、（g ）（提示：在标准状态下，1mol气体中的分子数为 6.024 X 1023个；1mol气体在标准状态下的体 积为22.4L或22400ml ），把N和d的具体数据代入（1）式，得到氮吸附法测定比表面积的基本公式如下：Sg = 4.36 V m / W （ 2）1.1.2BET比表面的测定（多层吸附理论）在公式（2）中已知，用氮吸附法测定比表面时，必须知道粉体表面对氮气的单层饱和吸附 量Vm，而实际的吸附并非是单层吸附，而是所谓多层吸附。通过对气体吸附过程的热力学与动 力学分析，发现了实际的吸附量 V与单层饱和吸附量 Vm之间的关系，这就是著名的 BET方程：P/V （ Po-P） =1/

7、V m + （ C-1 ） P/VmPo （ 3）其中V 单位质量样品表面氮气吸附量Vm单位质量样品表面单分子层氮气饱和吸附量P。 在液氮温度下氮气的饱和蒸气压P 氮气分压C 与材料吸附特性相关的常数BET方程适用于氮气相对压力（P/ P。）在0.05 0.35的范围，在这个范围中用 P/V（P o-P）对（P/P。）作图是一条直线，而且 1 / （斜率+截距）=Vm，因此，在0 .05 0.35的范围中选择3个以上不同的（P/P。），测出每一个氮分压下的氮气吸附量 V，并用P/V（P o-P）对（P/Po）作图，由图中直线的斜率和截距求出 Vm，再由式（2）求出BET比表面。在BET方程中，

8、C是反映材料吸附特性的常数， C越大吸附能力越强。1.1.3氮吸附法测定孔径分布用氮吸附法测定孔径分布是比较成熟而广泛采用的方法，它是氮吸附法测定 BET比表面的一种延伸，即利用氮气的等温吸附特性：在液氮温度下氮气在固体表面的吸附量随氮气相对压力（ P/Po）而变的特性，当 P/P 0在0.05 0.35范围内时符合 BET方程，这是测定 BET比表面积的依据；当 P/P 0 0.4时，会产生毛细凝聚现象，利用这一吸附 特性可以测定孔径分布。所谓毛细凝聚现象是指，在一个毛细孔中，若能因吸附作用形成一个凹形的液氮面， 与该液面成平衡的氮气压力必小于同一温度下平液面的饱和蒸汽压力，当毛细孔直径越

9、小时，凹液面的曲率半径越小，与其相平衡的氮气压力越低， 显而易见，由于毛细凝聚现象的发生，有一部分氮气被吸附进入 孔中并成为液态，因而使得样品表面的氮气吸附量急剧增加，当固体表面全部孔中都被液态吸附质充满时，吸附量达到最大，而且相对压力P/P 0也达到最大值 1。相反的脱附过程也是一样的。假定粉体表面的毛细孔是圆柱形管状，把所有微孔按直径大 小分为若干孔区，这些孔区按大到小的顺序排列，不同直径的孔产生毛细凝聚的压力 与孔尺寸有一定的对应关系（凯尔文方程）：rk = - 0.414 / log（P/P ） （5）氐叫凯尔文半径，它是在某一 P/P下，开始产生凝聚现象的孔的半径。 只要在不同的氮分

10、压下，测出不同孔径的孔中吸附的氮气量，最终便可推算出孔容 -孔径的分布。1.1.4 关于微孔分析微孔分析是V 2纳米以下的孔隙度，包括微孔的总孔体积、微孔孔径分布、最可几孔径等； 微孔分析与介孔分析的最大不同是需要测定极低压力下的等温吸附曲线，其压力范围在 10-7到10-1，技术上的要求很高。微孔分析的物理模型很多，一种是常规测试方法，其中 t-图法应用最多，他根据标准等温线把吸附量表达成吸附层厚度的函数 （t图）,进而求出微孔的总孔体积、总内表面积、外表面积等；由此还延伸出MP法，得到微孔的孔容-孔径分布，常规分析方法从理论到方法均不够完善， 只是一种近似的分析。真正的微孔分析十分复杂，由

11、于微孔孔壁间的势能相互重叠，用于介孔范围的表示填充压力 与孔径关系的Kelvin方程已不能适用，此外，填充于微孔中的吸附质的密度也不能简单的设为液 体的密度，因此必须采用新的物理模型。 HK和SF法推出了由微孔样品等温吸附线计算有效孔径分布的半经验分析方法，分别用于氮 /碳（狭缝）及 氩/沸石（圆柱孔）系统，非定域密度函数理论（NLDFT）已发展成为描述多孔材料受限制的非均匀流体的吸附和相行为的有效方法， NLDFT法适用于多种吸附剂/吸附质体系，与经典的热力学、显微模型法相比， NLDF法从分子水平上描述了受限于孔内的流体的行为，可将吸附质气体的分子性质与它们在不同尺寸孔内的吸附性能关 联起

12、来，更加准确地提供了在微孔中的流体结构，是目前最新的微孔分析理论。详细理论请查阅最后的章节。1.2静态容量法下图为静态容量法比表面仪的核心部分压力计电磁阀1、2及压力计之间体积称为外气室，体积为 Vd，电磁阀1以下为样品室，其体积 为Vc ,把阀门1、2、4打开，抽真空，至 Vd和Vc中的气压降至0,即Pd=0和Pc=0 ;关 闭阀门1、2、4,开阀门2、3，向Vd中通入氮气，使其气压升至 Pdi，注意由于阀门1未打开，所以这时Pc=0，这时打开阀门1，Vd和Vc连通，气压将变成平衡压力 Pcd 1，Ped 1的大 小完全取决于 Vd和Vc体积的大小。如果在样品室中放进粉末样品，并将样品管插入

13、液氮中， 由于样品表面会吸附氮气，这时的平衡压力不再是上述的 Pcd 1，而是样品吸附了氮气后剩余氮气的压力，比Pcd 1要小一些，从样品吸附前后压力的变化值，通过气体状态方程就可计算出样 品的氮气吸附量。氮吸附仪的作用就是控制不同的 Pd压力，如Pd1、Pd2、Pda Pd n，然后测定出相应的吸附平衡压力 Pcd 1、Pcd 2、Pcd 3 Pcd n (参见图31)，然后由下式求得每一个压力下的氮气吸附量， V1、V2、Va VnVi = ( Pd i- Pcd i ) Vd ( Pcd i - Pcd i-1) Vc /其中，Vd /和V /是仪器参数。由此测出等温吸附曲线，进而计算出

14、比表面和孔径分布。比表面及孔径分布的测定与分析，基本上都依赖于等温吸附曲线的测定，下图为一个典型的 由氮吸附仪实际测得的活性炭等温吸附曲线，依据这条曲线，在不同的压力范围可进行不同表面 特性的分析：(1 )氮分压在0.05-0.35范围进行比表面分析与计算； (2 )氮分压在0.15到0.995范围进行介孔和大孔的测定与分析； (3)氮分压在0.15以下的微小压力范围进行微孔分析。31Q.0DP/Po 在 0.050.35 范 围，进行多点BET比表 面的测试与计算2- D.OO一孑一豊黄.P/Po在0.4以上时，产生毛 细凝聚现象，由此进行介 孔与大孔的测量与分析D DD口 2Do SO1.

15、002.仪器结构与安装2.1 机型及配置机型：JW-BK系列静态容量法比表面及孔径分析仪具体型号的命名方法： JW-BK XXXX W其中“JW”为精微高博的品牌，“精微”二字拼音的缩写； BK为“比表面”和“孔”的拼音的缩写，代表具有的功能； 最后一个字母 W为“微”字的缩写，代表具有微孔测试功能； 中间XXXX为四位阿拉伯数字，与仪器的配臵相关 第一位，代表独立工作站的数目； 第二位，代表压力传感器的数目； 第三位，代表测试样品的数目；第四位，代表同机可进行的预处理位数； （不包括外加预处理机）例如：JW-BK2322W 机型，是“精微”品牌的静态容量法比表面及孔径分析仪，具有微孔测试功能

16、，其基本配臵为： 2个独立工作站，3个压力传感器，2个测试样品，2个预处理位。2.2结构以BK1112型为例，其外形如下图:图1图21 杜瓦瓶升降开关8 加热1开关15 温控仪12 杜瓦瓶保温盖9 样品管接头16 温控仪23 样品管10 通气开关17 RS2強接口4 真工显丁器11样品管18 USB 接口5 真空压力表12真空开关19 真空泵接口6 加热历关13 热电偶20 电源线接口7 杜瓦瓶升降台14 加热炉21 % 接口气路连接如图3PI c)1 TzlnPBK-1112PBK-1212WBK-1112表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示1个分析站、1个传感器、1个测试样品、2

17、个预处理位；BK-1212W 表示静态容量法比表面及孔径分析仪，四位数字表示 1个分析站、2个传感器、1个测试样品、2个预处理位， W表示具有微孔测试功能；其他以此类 推。图中三角形表示电磁阀，箭头表示微调阀， P表示压力传感器。黑线为真空管路，红线为气路。在1212W中，预处理部分的连接方式与前者有较大的差别（参见 5.1节）。多工作站仪器的链接可由下图（图 4）来代表（BK-4544W）: 4个工作站，5个压力传感器，4个被测样品，4个预处理位，第一个工作站具有测微孔功能。0 0 0 02.3硬件安装2.3.1数据线的连接JW-BK型静态氮吸附仪的数据传输采用 USB和RS232接口两种方

18、式。把 USB数据线的一端与电脑的USB接口连接，另一端与图 2的18连接。将RS232数据线的一端与电脑连接，另一端与图2的17连接。2.3.2气路的连接把氮气瓶上的安全帽取下，用大扳手把减压器安装在钢瓶上，把气路软管的一端接在减压器 的单向调节阀上，把另一端接在仪器的进气接头上如图 2的21，单向调节阀及进气接头皆采用即插即拔件，按住接头的蓝色边缘即可把软管拔出。2.3.3真空泵连接真空泵与仪器的连接采用 KF16的卡箍连接，将波纹管与图2的19连接，另一端与真空泵连接。234电源线的连接把仪器的电源线一端与图 2的20连接，另一端与 220v插座相连。2. 4软件安装2.4.1 A/D板

19、的驱动安装把仪器上的USB数据线接到电脑的 USB接口上，电脑会出现：发现新硬件，在桌面上会出现下面图5的显示，按照图5的显示， 选择“否，暂时不”，然后点击下一步；出现图6时选择“从列表或指定位臵安装（高级） （S）；出现图7的页面时选择“不要搜索，我要自己选择要安装的驱动程序（ D），点击下一步。出现图8显示页面，点击“从磁盘安装”，出现图9的页面，点击“浏览”，选择驱动所在的硬盘的位臵或者选择驱动所在的光盘的位臵，如图 10，点击确定，出现图 11，安装过程会出现“该软件没有经过 Win dows 徽标认证 ”等字样，此时点击“仍然继续” ，点击下一步将会出现图 12的页面，点击图13的

20、“完成”，驱动安装完成；图5图6图7&3MFT 七倆 E. N 仃石1 *U亡I虫净力/巒兀尺香注C BJLWnWliFSSl.它 3 一比14 Ct常皆理樽他匕列W*lf untt 也4!+ 4 aMmjX 1丈屮. 图口.I 从 U1 Wi J (1P从丄 W 1 岬 QA I Kfla图10图11詐瘗三|牛印rm 于工2玄面砂图12图13242软件的安装把软件的安装光盘放入光驱内，打开我的电脑，点击光盘找到“静态氮吸附仪程序”文件夹, 把文件夹复制到电脑硬盘的指定位臵上，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹找到“静态氮 吸附仪程序”的文件夹，用鼠标左键双击该文件夹，打开该文件夹后找到应用

21、程序，把“静态氮 吸附仪程序”，如图14，通过点击鼠标右键发送到桌面快捷方式上即可。图14氮眼阳E谍面伽倉 帥F村和比丢產积i3.测试界面的功能测试界面如图15最上一行有以下六个菜单，其应用内容详述于下:3.1文件（F）点击“文件（F）”，出现图16的内容：打开： （见快捷键栏的说明）关闭：保存： （见快捷键栏的说明）另存为：导出excel : 需要查看所有原始数据时， 可点击此键,把实验数据导出为 excel的格式，存储于计算机的 规定的文件夹中，该数据包含了所有原始测试与计算 的数据，也特别导出了重要图表的数据， 以方便使用者查询及核对数据，学习计算方法，也方便使用者自 己按需作图，载入论

22、文，导出数据不需使用仪器软件， 而是直接存于计算机文件夹中，可随时调阅。打印： （见快捷键栏的说明）打印预览： （见快捷键栏的说明）打印设臵：图16文件（I）打开W 关用 保存 另存为Ctrl+OCtrl+S打印电） Ctrl+F打印预览建）打印设置110-02-07Z 10-03-03-2#201-02-02-4 10-03-1S-MD-2S300退出近期出现过的文件名称列于文件栏的下方，使用者可便捷的调阅3.2设臵（C）图17点击“设臵”菜单，弹出图 17,其中系统设臵： 压力程序设臵 显示设臵同5.11 或参看6.5，6.6同5.12 或参看6.7同 5.10T图数据设臵： T图法分析微

23、孔体积和外表面积，关键是选对标准等温线，标准等温线有许多种， 这里选择了十组数据组成数据库，第十组最常用，对应于系蜿设置程） 压力程序设直（） 显示设置电）TE参数设置De Boer t=13.99/log(Po/P)+0.034 1/2Carbo n Black t=0.88(P/Po) 2+6.45(P/Po)+2.98前九组对应于Brunauer ， Lecloux ， Pirard根据样品BET常数C的大小，将标准等温线分为9类，适用于活性炭等微孔材料，并可采用 MP法计算微孔分布3.3操作（D）点击“操作”菜单，弹出图 18，其中 图18开始吸附 同5.13操作开始脱附 同5.15开

24、始吸阳Q0 吸附暂停（）开始脱酣（X） mm 停查看0）图20图21Ir=ii 设丙口皿 flJttdi)3.4查看（V）工具栏：（见图19）点击此键时，测试界面上的工具栏将显示或隐藏状态栏：在主页面下，出现过程提示颗粒直径：点开此键时，出现颗粒直径与比表面的换算关系，只要输入适当的数据便可得到二者的对应关系，包括从形状因子推断颗粒的形状（见图 20）图19#工具栏（T）7状态栏颗粒言径）3.5 窗口（ W）点击“窗口”菜单，弹出图 21，新連窗口 （H）层叠：点击此键时，多个测试界面可重叠在一个图面中（图 22）平铺：点击此键时，多个测试界面平铺于整个图面中（图 23）排列图标：暂时无用图2

25、2 多图层叠立PIZJ EtitQ；! 1KYI 口山曙勳Hl冏型旦翩Oh監：v=L-inni7a-sGITJF*图23多图平铺1 厂 13厂站I*厂畑5 T K2ZQ 1 2 3 4 5 6 T B 9 lCllLSLH社吐且力且兜CZ12迦4212艮定E百仃旺】r ha畫厂fr*ta3 r納Iict(U-号 r k$2第二行为工具栏，从左至右将最常用的项目列为如下 13快捷工具栏，他们的用途分述如下: 3.7新建打开此键，可新弹出一个测试界面，当进行下一个实验时，必须新建测试界面，在新建的界 面中，自动保存了上一个界面中的输入信息，只需做少数改动打开3.8打开 图25打开此键时，弹出所有存

26、放的文件， 只要选择文档和编号，便可查阅任何实验数据3.9保存点击保存键，选择保存路径，输入文件名 称，即可点击保存。曲5围（I）:卜一本地磁盎SJ04Q9 g 0904S-9 090423-10S矽 ef May lit eenfig2008立件容凹: |090423-5立件英型：|所有卫:件0町 O 077773.10设臵界面的显示效果打开此键，弹出显示设臵图框，使用者可按自己的喜好设臵测试页面的颜色，包括背景、文字、坐标、吸附曲线、脱附曲线的颜色图26图273.11设臵系统固定参数打开此键，弹出系统参数设臵图框（图 27）,填入各类参数：一类是仪器参数，包括Vd 用于计算氮气吸附量， 与

27、外气室体积和温度相关的有效体积， 在仪器的制造过程中已确定Vc 用于计算氮气吸附量，与样品室体积和非均匀温度场相关的有效体积， 在仪器制造过程中已确定K 用于修正Po的仪器参数，一般取 0.985N 用于BET三参数方程中的参数，当 BET直线的截距为负值时可考虑使用V 用于真密度测试时的体积参数P 用于真密度测试时的压力相关参数第二类输入的是与样品相关 的信息，包括样品的名称、编号、 重量、预处理条件、送检单位、测 试单位、测试人员、测试时间等第三类为时间参数，当平衡时 间为自动判断时，无需输入；在手 动设臵的软件中，平衡时间输入值 为多数压力点的平衡时间， 少数需要特别设定的时间（在吸附的

28、低压 处和高压处），在压力设臵图框中， 可逐个修改设定，已达到最佳组 合；采样间隔取 35本图框中，文件自动保存路径 十分重要，通过浏览可选择或自建 文件夹，存入实验数据，最好分类 存储，以便容易查找3.12设臵吸附、脱附参考压力点击此键，弹出压力程序设臵图框（图 28）,此图框中图28上部为实验项目的选择：预备试验一一为检验仪器功能而设计的实验， 压力点可自由设定，平衡时间内定为0.2分钟,一般在室温下实验，可检查仪器中电磁阀的动作是否正常，是否严密；在测定真密度时，亦采用 预备试验程序密度试验一一采用预备试验程序，吸附压力点设定为 13点，平衡时间固定为 0.2分钟比表面实验一一多点 BE

29、T比表面的实验，只用吸附过程，压力点一般按等间距由低向高设臵， 最高点不超过36KPa，手动设臵的软件，每一个压力点的平衡时间均需依次设臵，平衡时间自动 判断的软件，平衡时间无需设臵孔径分布实验一一包括吸附及脱附等温线的测定，吸附过程压力由低到高，脱附时相反，压 力由高向低设臵，手动设臵的软件，每一个压力点的平衡时间均需依次设臵，平衡时间自动判断 的软件，平衡时间无需设臵本图框中还包括比表面计算方法的选择键，主要是需用 BET三参数方程时要予以选择；测试报告选择栏中，大者，在测试报告中均予以选择。注意：5.11和5.12的设臵，应按顺序设臵，如果两项设臵均完成后，重新打开 5.11设臵，进行某些修改，并重新确认，这时 5.12的原来设臵数值会丢失，也必须重新设臵并重新确认3.13开始吸附 点击吸附键，实验会立即开始；大多数情况下，开始试验不采取点击吸附键，而是上升与吸附联动的方式，即点击上升键，液氮杯按程序上升， 5分钟后实验即自动开始。3.14终止吸附 一般不用3.15开始脱附 暂时不用3.16终止脱附 暂时不用3.17数据预览一旦实验开始后，点击数据预览键，可以看到已进行了的实验部分的数据及曲线；试验完成 后，点击数据预览键，可