药剂学实验指导课程doc 174页.docx

1、药剂学实验指导课程doc 174页药剂学实验指导药剂学基础是一门综合性应用技术学科，具有工艺学性质。在整个教学过程中，实验课占总学时数的二分之一。实验教学以突出药剂学理论知识的应用与实际动手能力的培养，强调实用性、应用性为原则，把掌握基本操作、基本技能放在首位，通过实验应使学生掌握药物配制的基本操作，会使用常见的衡器、量器及制剂设备，能制备常用的药物制剂，通过实验使学生具有一定的分析问题、解决问题和独力工作的能力。实验内容选编了具有代表性的常用剂型的制备及质量评定、质量检查方法，介绍了药剂学实验中常用仪器和设备的应用。实验内容各地可根据实际情况加以适当调整增删。实验时要求学生做到以下各项：1实

2、验前充分做好预习，明确本次实验的目的和操作要点。2进入实验室必须穿好实验服，准备好实验仪器药品，并保持实验室的整洁安静，以利实验进行。3严格遵守操作规程，特别是称取或量取药品，在拿取、称量、放回时应进行三次认真核对，以免发生差错。称量任何药品，在操作完毕后应立即盖好瓶塞，放回原处，凡已取出的药品不能任意倒回原瓶。4要以严肃认真的科学态度进行操作，如实验失败时，先要找出失败的原因，考虑如何改正，再征询指导老师意见，是否重做。5实验中要认真观察，联系所学理论，对实验中出现的问题进行分析讨论，如实记录实验结果，写好实验报告。6严格遵守实验室的规章制度，包括：报损制度、赔偿制度、清洁卫生制度、安全操作

3、规则以及课堂纪律等。7要重视制品质量 实验成品须按规定检查合格后，再由指导老师验收。8注意节约，爱护公物，尽力避免破损。实验室的药品、器材、用具以及实验成品，一律不准擅自携出室外。9实验结束后， 须将所用器材洗涤清洁，妥善安放保存。值日生负责实验室的清洁、卫生、安全检查工作，将水、电、门、窗关好，经指导老师允许后，方得离开实验室。实验1 学习查阅中国药典的方法一、实验目的1.熟悉实验室的要求。2.熟悉和管理好基本实验仪器。3.通过查阅中国药典中有关项目和内容的练习，熟悉药典的使用方法。二、实验内容1.听讲实验室要求后，认真阅读。2.清点、洗刷基本仪器，熟悉排放秩序。附注每次实验前必须阅读实验要

4、求，直到每条均已习惯为止。3.按照下列各项要求，查阅药典，记录查阅结果并写出所在页数。顺序查阅项目药典页数查阅结果123456789101112131415161718甘油栓贮存法甘油的相对密度注射用水质量检查项目滴眼剂质量检查项目葡萄糖注射液规格微生物限度检查法青霉素V钾片溶出度检查方法盐酸吗啡类别热原检查法密闭、密封、冷处、阴凉处的含义甘草性状甘遂鉴别甘草浸膏制备方法丸剂重量差异检查方法流浸膏剂制备方法益母草流浸膏乙醇量细粉易溶、略溶的含义部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页部 页三、思考题1学习实验室要求，有什么意见?2中

5、国药典二部中溶液百分比浓度表示方法有哪几种？3.中国药典各部共收载了几种剂型？4我国药品质量标准有那些？实验2 称量操作的练习一、实验目的1熟悉架盘天平、电子天平的结构、性能，掌握两种天平的使用方法及称重操作中的注意事项。2掌握各种量器的使用方法及1ml以下液体的量取方法。二、实验指导1使用量筒和量杯时，要保持垂直，眼睛与所需刻度成水平，读数以液体凹面为准。小量器一般操作姿势为用左手拇指与食指垂直平稳持量器下半部并以中指垫底部。右手持瓶倒液，瓶签必须向上或向两侧，瓶盖可夹于小指与无名指间，倒出后立即盖好，放回原处。2药液注入量器，应将瓶口紧靠量器边缘，沿其内壁徐徐注入，以防止药液溅溢器外。量取

6、黏稠性液体如甘油、糖浆等，不论在注入或倾出时，均须以充分时间使其按刻度流尽，以保证容量的准确。3量过的量器，需洗净沥干后再量其他的液体，必要时还需烘干再用。4量取某些用量1ml以下的溶液或酊剂，需以滴作单位。如无标准滴管时，可用普通滴管，即先以该滴管测定所量液体1ml的滴数，再凭此折算所需滴数。5称取药物时要求瓶盖不离手，以左手拇指与食指拿瓶盖，中指与无名指夹瓶颈，右手拿牛角匙。6根据称重药物的性质，选择称量纸或适当容器。根据所称药物的重量，选择天平。一般称取1克以下，0.1g以上重量的药物，可选用扭力天平。三、实验内容1称重操作 称取下列药物：药物所称重量（g）药物性质选用天平碳酸氢钠碘化钾

7、凡士林液状石蜡碘1. 31.4 5100.72量取操作 量取下列药物：药品名称量取容积（ml）药物性质选用量器纯化水乙醇甘油液状石蜡25 0.58 0.32 0.45 0.8同组两人互相检查所选天平，量器是否正确，操作方法是否正确。 四、思考题1什么是天平的相对误差？要称取0.1g的药物，按照规定，其误差范围不得超过10%。应该使用分度值（感量）为若干的天平来称取？2要称取甘油30g，如以量取法代替，应量取几毫升？（甘油的相对密度为1.25），在量取时应注意哪些问题？实验3 散剂、胶囊剂的制备 一、实验目的 1掌握散剂制备工艺过程：粉碎、过筛、混合、分剂量、包装。 2掌握含特殊成分散剂、共熔成

8、分散剂的制备方法。3掌握散剂的质量检查方法。4掌握硬胶囊剂的手工填充方法。5掌握粉碎、过筛、混合的基本操作。二、实验指导散剂系指药物或与适宜辅料经粉碎、均匀混合而制成的干燥粉末状制剂，供内服或局部用。内服散剂一般溶于或分散于水或其他液体中服用，亦可直接用水送服。局部用散剂可供皮肤、口腔、咽喉、腔道等处应用；专供治疗、预防和润滑皮肤为目的的散剂亦可称撒布剂或撒粉。 操作要点：（1）称取：正确选择天平，掌握各种结聚状态的药品的称重方法。（2）粉碎：是制备散剂和有关剂型的基本操作。要求学生根据药物的理化性质，使用要求，合理地选用粉碎工具及方法。（3）过筛：掌握基本方法，明确过筛操作应注意的问题。（4

9、）混合：混合均匀度是散剂质量的重要指标，特别是含少量医疗用毒性药品及贵重药品的散剂，为保证混合均匀，应采用等量递加法（配研法）。对含有少量挥发油及共熔成分的散剂，可用处方中其他成分吸收，再与其他成分混合。（5）包装：学会分剂量散剂包五角包、四角包、长方包等包装方法。（6）质量检查：根据药典规定进行。三、实验内容（一）药物的粉碎与分剂量1.用玻璃乳钵粉碎硼砂10g过80目筛后，称取3g按目测法分成10包，包成长方包。2.用固定的药匙分取药粉10包，包五角包，连同以上长方包用张大纸包好，写上班次姓名，留作差异限度检查。3.用加液研磨法粉碎樟脑1g。4.用切药刀将甘草50g切细，再用铁研船磨粉，全部

10、过20目筛，称重，计算收得率。思考题1.为什么使用同样工具，同样操作方法，而收得率却不一样。（二）含普通固体药物及毒剧药散剂的制备1碳酸氢钠、氧化镁散（西皮氏散I号）的制备 处方碳酸氢钠 60g氧化镁 60g制法将碳酸氢钠与氧化镁分别研细过筛后，将硫酸氢钠加至氧化镁，研合均匀，分成100包，每包1.2g即得。附注（1）本品可与西皮氏散II号交替使用以纠正氧化镁致泻的缺点，按病情也可以单独服用。（2）氧化镁露置空气中能吸收二氧化碳和水份，形成碳酸镁，降低制酸力，故贮存时应注意防潮。2碳酸氢钠、次碳酸铋散（西皮氏散II号）的制备 处方碳酸氢钠 180g次碳酸铋 30g制法将碳酸氢钠置乳钵内研细，然

11、后按等量递加法与次碳酸铋混合均匀，分成10包，每包2.1g即得。附注本品可与西皮氏散I号交替使用，以纠正次碳酸铋所引起的便秘的缺点，按病情也可单独使用。次碳酸铋可用沉降碳酸钙代替。3.解毒散的制备 处方药用炭 5.0g氧化镁 2.5g鞣 酸 2.5g混合制成散剂制法取氧化镁先单独研细，加鞣酸混和，再加药用炭研和至色泽一致，无颗粒为止。附注（1）用玻璃乳钵（2）用放大镜观察均匀度4.健胃散的制备 处方复方龙胆酊 2ml碳酸氢钠 3g混合作成散剂分成六包附注这是含酊剂的散剂，考虑一下，如何制备才能达到干燥疏松？5.复方乙酰水杨酸散的制备 处方乙酰水杨酸 2.3g非那西汀 1.6g咖啡因 0.35g

12、混合作成散剂制法按等量递加法进行混合，研匀，分成10包。附注乙酰水杨酸在潮湿空气中水解，带酸味不能供内服用。思考题何谓等量递加法。这种方法有何优点？6.硫酸阿托品散剂的制备 处方硫酸阿托品 0.0005g乳 糖 适量给与同量10包标记：需要时服一包制法取乳糖0.5g，置于玻璃乳钵中研磨，再称取1:100硫酸阿托品倍散0.5g与乳糖研磨至混合均匀，分成10包即得。附注（1）称微量药物应选用1%感量的天平。由于主药属于毒性药品，剂量要求严格，故需用重量法分剂量。（2）用玻璃纸称取。（3）用玻璃乳钵研和，先用少许赋形剂饱和乳钵表面自由能，再将其科赋形剂与主药按等量递加稀释法加研和均匀。（4）用放大镜

13、检查，要求色泽均匀。（5）乳钵用后，充分洗净，以免残留污染其它药品。思考题（1）在药房工作中，为何往往将毒剧药预先配成倍散？（2）怎样配备胭脂红乳糖？（3）要配每包含5mg的三氧化二砷散剂100包（每包重0.3g）试计算用2%三氧化二砷倍散若干？1%甲基兰乳糖若干？（4）含医疗用毒性药品散剂的配制要点有哪些？7复方枸橼酸钠散的制备 处方 氯化钠 3.5g氯化钾 1.5g枸橼酸钠 2.9g葡萄糖 22g制法 取以上四种药物，分别研细，混合均匀，制成一包即得。作用与用途 用于补充体内电解质和水分。用法与用量 取1包加1000ml温开水，溶解后口服。附注 本品可用于腹泻呕吐等引起的轻度或中度脱水。本

14、品中氯化钠、氯化钾可补充体液内电解质；枸橼酸钠可调节体内酸碱平衡。 （三）含共熔及引湿性、浸膏、中药散剂的制备1.痱子粉的制备 处方 薄 荷 脑 6.0g 樟 脑 6.0g 麝 香 草酚 6.0ml 薄 荷 油 6.0ml 水 杨 酸 11.4g 硼 酸 85.0g 升 华 硫 40.0g 氧 化 锌 60.0g 淀 粉 100.0g 滑 石 粉 加至1000.0g 制法取薄荷脑、樟脑、麝香草酚研磨至全部液化，并与薄荷油混合。另将升华硫、水杨酸、硼酸、氧化锌、淀粉、滑石粉研磨混合均匀，过120目筛。然后将共溶混合物与混合的细粉研磨混匀或将共熔混合物喷入细粉中，过筛，即得。将25g痱子粉用目测法

15、分成10包，用四角包包装。附注（1）处方中成分较多，应按处方药品顺序将药品称好。（2）处方中麝香草酚、薄荷脑、樟脑为共熔组分，研磨混合时形成共熔混合物并产生液化现象。共熔成分在全部液化后，再用混合粉末或滑石粉吸收，并通过筛2-3次，检查均匀度。（3）局部用散剂应为极细粉，一般以能通过八号至九号筛为宜。敷于创面及粘膜的散剂应经灭菌处理。 思考题（1）何谓共熔物？含共熔成分的散剂是否都采取共熔方法制备？（2）硼酸应怎样进行粉碎？2.脚气粉的制备 处方樟 脑 2.0g薄荷脑 1.0g水杨酸 5.0g硼 酸 10.0g氧化锌 10.0g滑石粉 加至100.0g制法先将樟脑与薄荷脑研磨液化后，加少量滑石

16、粉研匀，再分次将已粉碎过筛的水杨酸，硼酸及氧化锌加入研合均匀，最后逐次加入滑石粉至100g，过筛混匀即得。思考题已检查混匀的复方散剂，经过筛后，还要不要检查均匀度？为什么？3.不同的制备方法，对引湿性散剂的影响 处方 溴化钠 0.1g 淀 粉 0.3g 制法一组直接研磨混合，一组分别研细后，在纸上轻轻混合，作对比观察。4.1：10颠茄浸膏倍散的制备 处方颠茄浸膏 0.5g淀 粉 4.5g制法取适宜于大小的的滤纸，称取颠茄浸膏0.5g，贴附在杵棒末端，于滤纸背面加乙醇4-5滴，浸透滤纸，使浸膏自滤纸上脱落，留在杵棒末端，然后将浸膏移至乳钵中加适量乙醇混合稍使稀释，再逐渐加入淀粉混合均匀，在水浴上

17、加热干燥、研细、过筛、即得。附注（1）颠茄浸膏中国药典规定性状为灰绿色细粉，是浓稠膏加稀释剂制成，含莨菪碱为0.95-1.05%。（2）混合时先将稠浸膏用乙醇研匀，再加淀粉，以防结块不易混匀。（3）本品需微热进行干燥。（4）本品供调配复方氢氧化铝散用。5.复方氢氧化铝散的制备 处方氢氧化铝 0.5g颠茄浸膏 0.01g碳 酸 钙 0.5g混合制成散剂 给与同量10包 标记：一日三次，一次一包制法按处方称取药品，再按等量递加法进行混合均匀，共制10包。附注（1）处方中颠茄浸膏共0.1g，可称取1:10倍散1g。（2）乳钵中先放氢氧化铝或碳酸钙，以防损失颠茄浸膏。思考题（1）含氢氧化铝制剂以何种剂

18、型应用最佳？（2）乳钵中先放氢氧化铝或碳酸钙，以防损失颠茄浸膏。思考题（1）含氢氧化铝制剂以何种剂型应用最佳？（2）分析本处方组成。6.复方颠茄散的制备 处方颠茄浸膏散（1：10） 100g碳酸氢钠 300g共制1000包制法取颠茄浸膏散（1：10）与等量碳酸氢钠研合均匀，再加入剩余的碳酸氢钠混合均匀，分包，即得。作用与用途：具制酸、镇痛作用，用于胃肠痉挛引起的疼痛。用法与用量：常用量 口服一次12包；极量 口服一次5包。贮存：于密闭干燥处保存。7复方大黄散的制备 处方大 黄 250g轻质碳酸镁 325g碳 酸 镁 325g甘 草 100g制法大黄、甘草烘晒干燥后，分别磨成细粉，头子尽量碾尽加

19、入，两种镁盐也分别磨成细粉，按等量递加法混匀，过100目筛，即得。思考题中草药散剂有什么特点？8冰硼散的制备 处方冰片 50g 硼砂500g 朱砂 60g 玄明粉 500g 制法 取朱砂以水飞法粉碎成细粉，干燥后备用。另将硼砂研细，并与研细的冰片、玄明粉混匀，然后将朱砂与上述混合粉末按套色法研磨混匀，过七号筛即得。 功能与主治 清热解毒，消肿止痛。用于咽喉、牙龈肿痛，口舌生疮。附注 冰片即龙脑，外用消肿止痛；朱砂主含硫化汞，外用解毒；玄明粉为风化芒硝（无水硫酸钠），外用治疗疮肿丹毒，咽肿口疮。本品为粉红色的粉末，气芳香，味辛凉。（四）散剂的质量检查1外观均匀度 取供试品适量，置光滑纸上，平铺约

20、5 cm2,将其表面压平，在亮处观察，应呈现均匀的色泽，无花纹与色斑。2装量差异 单剂量、一日剂量包装的散剂，装量差异限度应符合下表规定： 标示装量装量差异限度0.10g或0.10g以下15%0.10g以上至0.30g10%0.30g 以上至1.50g7.5%1.50g以上至 6.0g5%6.0g 以上5%检查法 取供试品10包（瓶），除去包装，分别精密称定每包（瓶）内容物的重量，每包（瓶）与标示量相比应符合规定，超出装量差异限度的散剂不得多于2包（瓶），并不得有一包（瓶）超出装量差异限度的一倍。中国药典2000年版二部还对散剂的微生物限度以及用于深部组织创伤或损伤皮肤的散剂无菌要求作出明确规

21、定。检查结果记录如下：取实验一留下的长方包及五角包散剂，分别按上法检查，结果填入下表。(1)有标示量的（实验一留下的长方包）品名： 规格： 批号： 厂家：标量_装量差异限度_%合格范围_不得有一包超过_散剂编号12345678910每包重合格与否原因：(2)无标示量的（实验一留的五角包）品名： 规格： 批号： 厂家：平均重量_装量差异限度_%合格范围_不得有一包超过_散剂编号12345678910每包重合格与否原因： 思考题 （1）班上同学都是同样做的，为什么有的合格，有的又不合格，这对我们来说意味着什么？（2）既然散剂用得不多，为哈还要做这么多实验？ （五） 胶囊剂的制备 选适宜的药粉及硬胶

22、囊练习填充（每组20粒）。 1空胶囊的规格与选择 空胶囊有八种规格，其编号、重量、容积见下表。由于药物填充多用容积控制，而各种药物的密度、晶型、细度以及剂量不同，所占的体积也不同，故必须选用适宜大小的空胶囊。一般凭经验或试装来决定。表 空心胶囊的编号、重量和容积编号 000 00 0 1 2 3 4 5重量（mg） 162 142 92 73 53.3 50 40 23.3容积（ml） 1.37 0.95 0.68 0.50 0.37 0.30 0.21 0.132手工填充药物 先将固体药物的粉末置于纸或玻璃板上，厚度约为下节胶囊高度的1/41/3，然后手持下节胶囊，口向下插入粉末，使粉末嵌入

23、胶囊内，如此压装数次至胶囊被填满，使达到规定重量，将上节胶囊套上。在填装过程中所施压力应均匀，并应随时称重，使每一胶囊装量准确。附注（1）一般采用试装掌握装量差异程度，使接近药典规定的范围内。（2）制备过程中必须保持清洁，玻璃板、药匙、指套等用前须用酒精消毒。（3）为了上下节封严粘密，可在囊口蘸少许40%乙醇套上封口。思考题 胶囊剂的种类及特点有哪些？（六）参观或示教 有关粉碎、过筛、混合机械设备及保养。实验4 颗粒剂的制备一、实验目的1通过实验掌握颗粒剂的制备方法。二、实验指导颗粒剂系指药物或药材提取物与适宜的辅料或药材细粉制成的干燥颗粒状制剂。 制备工艺：原辅料的处理制颗粒干燥整粒质量检查

24、包装。（1）原辅料的处理: 根据药材的有效成分不同，可采用不同的溶剂和方法进行提取，一般多用煎煮法提取有效成分，用等量乙醇精制时放置的时间、回收乙醇后放置的时间可根据实验安排情况，适当延长，以沉淀完全，上清液易于分离为宜。（2）制颗粒：掌握湿法制粒的操作方法。控制清膏的相对密度时由于生产量较小，不方便用比重计测量，也可用桑皮纸上测水印的方法适当掌握，以不出现、或仅有少量水印为度；加辅料的量一般不超过清膏量的5倍，以手握之成团，触之即散即可；如果软材不易分散，可用乙醇调整干湿度，以降低黏性，易于过筛，并使得颗粒易于干燥。（4）干燥与整粒：湿颗粒立即在6080常压干燥。整粒后将芳香挥发性物质、对湿

25、热不稳定的药物加到干颗粒中。（5）颗粒剂易吸潮变质，为保证颗粒剂质量，应选择适宜的包装材料进行包装。三、实验内容1感冒退热颗粒剂的制备 处方大清叶 200g 板蓝根 200g连翘 100g 拳参 100g 制法 以上四味，加纯化水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.08（9095），待冷至室温，加等量的乙醇使沉淀，静置；取上清液浓缩至相对密度1.20（6065），加等量的水，搅拌，静置8小时，取上清液浓缩成相对密度为1.381.40（6065）的清膏。取清膏1份、蔗糖粉3份、糊精1.25份及乙醇适量，制成颗粒，干燥，即得。 功能与主治 清热解毒。用于上呼吸道感染

26、，急性扁桃体炎，咽喉炎。 用法与用量 开水冲服，一次1836g，一日3次。 规格 每袋装18g附注（1）为使成品纯净，提取液浓缩至相对密度约为1.08加等量的乙醇使沉淀，以除去树胶，蛋白等杂质，同时便于制粒。（2）制备的糖粉需600C干燥，除去结晶水。思考题（1）糖粉和糊精在处方中起何作用？（2）制备颗粒剂的要点是什么？ 2布洛芬泡腾颗粒剂的制备 处方 布洛芬 60g 交联羧甲基纤维素钠 3g 聚维酮 1g 糖精钠 2.5g 微晶纤维素 15g 蔗糖细粉 350g 苹果酸 165g 碳酸氢钠 50g 无水碳酸钠 15g 橘型香料 14g 十二烷基硫酸钠 0.3g制法 将布洛芬、微晶纤维素、交联

27、羧甲基纤维素钠、苹果酸和蔗糖粉过16目筛后，置混合器内与糖精钠混合。混合物用聚维酮异丙醇液制粒，干燥，过30目筛整粒后与剩余处方成分混匀。混合前，碳酸氢钠过30目筛，无水碳酸钠、十二烷基硫酸钠和橘型香料过60目筛。制成的混合物装于不透水的袋中，每袋含布洛芬600mg。作用与用途 有消炎、解热、镇痛作用，用于类风湿性和风湿性关节炎。用法与用量 开水冲服，每次一袋，必要时服用。附注 处方中微晶纤维素和交联羧甲基纤维素钠为不溶性亲水聚合物，可改善布洛芬的混悬性；十二烷基硫酸钠可加快药物的溶出。3板蓝根颗粒剂的制备 处方板蓝根 500g蔗糖 适量糊精 适量制法 取板蓝根500g，加水适量浸泡1小时，煎

28、煮2小时，滤出煎液，再加水适量煎煮1小时，合并煎液，滤过。滤液浓缩至适量，加乙醇使含醇量为60%，搅匀，静置过夜，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.301.33（80）的清膏。取膏1份、蔗糖2份、糊精1.3份，制成软材，过16目筛制颗粒，干燥、每袋10g分装即得。 附注 由于本实验煎煮、精制等费时间较长，可安排与前两个实验交叉进行，或每组直接分给板蓝根清膏50毫升。思考题1制备颗粒剂的质量检查的要点有哪些？2乙醇精制的目的是什么？实验5 浸出药剂的制备一、实验目的1.掌握汤剂、浓煎剂、口服液、酊剂的制备原则和方法。2.掌握用渗漉法制备流浸膏、浸膏的操作方法。3.了解煎煮法制备煎膏剂的操作方法。2.掌握用浸渍法、溶解法及稀释法配制酊剂的操作方法。3.了解影响浸出的各种因素。二、实验指导汤剂是药材加水煎煮一定时间后，去渣取汁制成的液体剂型，主要供内服，少数外用作洗浴、熏蒸、含漱用，它是我国使用最早、应用最广泛的一种剂型，目前仍是中医临床上应用的重要剂型之一。汤剂是用煎煮法制备而成的。中药合剂是指用水或其它溶剂，采用适宜方法提取、纯化、浓缩制成的内服液体制剂（单剂量灌装者也可称“口服液”）。中药合剂是在汤剂应用的基础