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1、测试技术复习资料 无机材料测试技术 试卷（一） 得分 阅卷人一、名词解释（每题2分，共20分）1相干散射 波长不变的散射,又称经典散射.2系统消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光.3m4粉晶衍射仪法 利用X射线的电离效应及荧光效应，由辐射探测器（各种计数器）来测定记录衍射线的方向和强度。56EPMA 电子探针工7几何像差 透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.8相位衬度像 利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像9AES10DSC 差示扫面量热法10微商热重分析 能记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术，也即质量变化速率作为温度或时间的函数

2、被连续记录下来。 得分 阅卷人二、填空题（每题4分，共20分）1吸收限的应用主要是： 合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料） 以便获得优质的花样衍射。 。2影响衍射线强度的因子是： 1.多重性因子2. 结构因子 3.脚因子4.温度因子5.吸收因子 。3透射电镜制备样品的方法主要有： 直接法：粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品 间接法：一级复型、二级复型；半直接法：萃取复型 。 4SEM的主要工作方式有： 发射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。 。5DTA中用参比物稀释试样的目的是： . j 减少被测样品的数量 。 得分

3、阅卷人三、判断题（每题2分，共10分）1. 滤波片的K吸收限应大于或小于K和K。2. 满足布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。3. 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（）4. 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（ ）5. TG曲线上基本不变的部分叫基线。 得分 阅卷人 四、问答及计算题（每题10分，共50分）1简述特征X射线产生的机理？ 1.答：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,

4、即其波长也是固定的。2试推导面心点阵晶胞的系统消光规律。（面心点阵有四个同类原子，其坐标为000、 1/2 1/2 0、1/2 0 1/2、0 1/2 1/2，原子散射振幅为fa）3精确测定点阵常数时，在实验技术和数据处理上都应注意什么问题？4二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？4.答：相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度 不同点：二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。5与现有一些常用的测试技术相比，试述热分析具有的主要特点？并举例说明。5.答：（1）不受式样分散的限

5、制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化；（2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例如下（1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分，进行主矿原料的定量分析；（2）研究矿化剂的效能；（3）研究固相反应机理；(4) 确定物质熔融和结晶温度（5）根据试样是热效应特点，为改进工艺，改良配方、克服产品缺陷提供重要的参考资料（6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。 无机材料测试技术 试卷（二） 得分 阅卷人一、名词解释（每题2分，共20分）1特征X射线 具有特定波长的X

6、射线2X射线强度 是指垂直于x射线传播方向的单位面积上在单位时间通过的光子数目的能量总和。3光电效应 X射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子也能激发掉K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，此时这里被X射线激发出来的电子成为光电子，所辐射出来的X射线成为荧光X射线，这个过程称为光电效应。4XRF 5TEM 透射电镜6球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。7衍射衬度象 8AES9差示扫描量热法 DSC10DTA 差热分析 得分 阅卷人二、填空题（每题4分，共20分）1滤波片的K吸收限应刚好位于 和 之间， 且大于 ，小于 。2衍射花样由两个方面组成：

7、一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 的前提下，试样在 上下沿镜轴所允许移动的距离。 4SEM的主要性能有： 。5影响热重曲线的主要因素是： . 。 得分 阅卷人三、判断题（每题2分，共10分）1.有0的X射线光子的能量最大。2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。3.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。4.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。5.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。 得分 阅卷人 四、问答及计算题（每题10分，共50分）1什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？2试推导体心点阵晶胞的系统消光规

8、律。（每个晶胞中有2个同类原子，其坐标为000和1/2 1/2 1/2，原子散射振幅为fa）3简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别？4透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像？该像是如何改善衬度的？5瓷原料在加热过程中出现哪些热效应？无机材料测试技术试卷（三） 得分 阅卷人一、名词解释（每题2分，共20分）1、相对强度2、步进扫描3、指标化4、F5、JCPDS6、色差7、弹性散射8、EPMA9、热分析10、TG 得分 阅卷人二、填空题（每题4分，共20分）1获得X射线的条件是： 。2 X射线衍射仪有二种扫描方式： 。3电磁透镜有以下特点： 。 4SEM的主要性能有： 。5影响差热曲

9、线的主要因素是： . 。 得分 阅卷人三、判断题（每题2分，共10分）1、当高速电子的能量全部转换为x射线光子的能量时产生0，此时强度最大，能量最高。2、弦中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。3、减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。4、SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。5、基线是=0的直线。 得分 阅卷人 四、问答及计算题（每题10分，共50分）1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。2、试推导体心点阵系统消光规律。3、TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么？4、有金的多晶样品（面心立方结构，a

10、=4.07）的电子衍射花样，量得R1、R2、R3值分别为8.8、10.3、14.3(mm)，请列表计算有效相机常数K值。5、如何利用综合热分析曲线制定瓷的烧成制度？ 无机材料测试技术 试卷（四） 题号一二三四总分复检人得分 得分 阅卷人二、名词解释（每题2分，共20分）1特征X射线2衍射线的相对强度3多重性因子4XRD5AES6静电透镜7焦深8TEM9热分析10DTA 得分 阅卷人二、填空题（每题4分，共20分）1一束X射线通过物质时，它的能量可分为三部分： 。2衍射线的分布规律是由 决定 的，而衍射线的强度则取决于 。3扫描电镜的主要结构分为四大系统： 。 4在瓷原料中发生的主要热效应有：

11、。5热分析的主要方法是： . 。 得分 阅卷人三、判断题（每题2分，共10分）1连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。 2凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。 3色差是由于能量非单一性引起的。 4当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。 5非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。 得分 阅卷人 四、问答及计算题（每题10分，共50分）1试推导体心点阵晶胞（原子坐标为0、0、0，1/2、1/2、1/2）的系统消光规律。2简述多晶试样X衍射定性分析的步骤。 3薄膜样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?4简述扫描电镜中二次电子像的成像原理。5绘出高岭、多水高岭的DTA曲线并解释之。

12、 无机材料测试技术 试卷（五） 题号一二三四总分复检人得分 得分 阅卷人三、名词解释（每题2分，共20分）1衍射线的相对强度2连续X射线 3俄歇效应4KS j5PDF6色差7衬度8SEM9热分析10ICTA 得分 阅卷人二、填空题（每题4分，共20分）1X射线辐射探测器分为三种类型： 。2误差校正方法有： 。3电磁透镜有以下特点： 。 4粉末样品的分散方法主要有： 。 5影响热重曲线的主要因素是： . 。 得分 阅卷人三、判断题（每题2分，共10分）1.有0的X射线光子的强度最大。2.满足布拉格方程就能产生衍射。3.衍射方式操作能看到样品的形貌像。4.电磁透镜的色差是由于透镜磁场几何上的缺陷引

13、起的。5.T热偶的工作原理是由于两种金属间的接触电位差。 得分 阅卷人 四、问答及计算题（每题10分，共50分）1透射电镜中塑料二级复型（经重金属投影）样品的形貌像是如何形成的?2简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别。3简述XRD定性物相鉴定的程序。4电子探针与扫描电镜有何异同？5热重分析在无机材料中具体有哪些应用？试举例说明。Um：物质的质量吸收线密度，指单位质量某物质在单位值长度上对X射线的吸收。XRF: X射线荧光光谱TEM 透射电子显微镜，是以波长比极短的电子束作为照明源，用电磁透射聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力

14、与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象 ：晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异形成的衬度象。2、步进扫描 又称阶梯扫描，将计数器在某些位置停下，在足够长的时间进行定时计数测定后使此转过一个适当小的角度，再进行下次测量。6、色差 由于成像电子波长（能量）变化引起电磁透镜焦距变化而产生的一种像差。处理方法：尽可能减小样品的厚度，以利于提高分辨率。9、热分析 利用物质在温度变化过程中发生一系列物质变化显现的一系列热效应，质量变化，体积变化，与宏观表现，分析判断测试样中的物样组成、所含杂质，了解试样的热变化特性的一种方法。三、判断题1. 滤波片的K吸收限应大于或小于K和K。（ ）2. 满足

15、布拉格方程时，各晶面的散射线相互干涉加强形成衍射线。（）3. 当物平面与物镜后焦平面重合时，可看到形貌像。（ ）4. 原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（ ）5. TG曲线上基本不变的部分叫基线。（）6.有0的X射线光子的能量最大。（）7.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（）8.调节中间镜的焦距，使其物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（）9.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（）10.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（）1、当高速电子的能量全部转换为x射线光子能量时产生0，此时强度最大，能量最高。（）2、弦

16、中点法是按衍射峰的若干弦的中点连线进行外推，与衍射峰曲线相交的点。（）3、减弱中间镜的电流，增大其物距，使其物平面与物镜的后焦平面重合，叫衍射方式操作。（）4、SEM一般是采用二次电子成像，这种工作方式叫发射方式。（）5、基线是=0的直线。（）1连续X射谱中，随V增大，短波极限值增大。（） 2凡是符合布拉格方程的晶面族都能产生衍射线。（）3色差是由于能量非单一性引起的。（）4当中间镜的物平面与物镜背焦平面重合时，可看到形貌像。（）5非晶质体重结晶时DTA曲线上产生放热峰。（）1.有0的X射线光子的能量最大。（）2.衍射指数可以表示方位相同但晶面间距不同的一组晶面。（）3.调节中间镜的焦距，使其

17、物平面与物镜的像平面重合，叫衍射方式操作。（）4.原子序数Z越大的原子，其对入射电子的散射的弹性散射部分越小。（）5.蒙脱石脱层间水后，晶格破坏，晶面间距增加。（）四、问答题简述特征X射线产生的机理？答：入射电子能量等于或大于物质原子中K层电子的结合能,将K层电子激发掉,外层电子会跃迁到K层空位,因外层电子能量高,多余的能量就会以X射线的形式辐射出来,两个能级之间的能量差是固定的,所以此能量也是固定,即其波长也是固定的。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？答：相同点：两者都是通过调制物理信号得到的像衬度 不同点：二次电子的强度与原子序数没有明确的关系，但对微区表面相

18、对于入射电子束的方向却十分敏感。而背散射电子对原子序数或化学成分的变化敏感。与现有一些常用的测试技术相比，试述热分析具有的主要特点？并举例说明。答：（1）不受式样分散的限制，即使是粒度小于1m的高分散的材料，也同样能在温度变化过程中显示出固有的物化性能变化；（2）无论式样是否是晶体，只要在温度变化过程中有物化反应发生，就可以用此法进行研究。举例如下（1）研究无机非金属材料工业中所用原料，尤其是天然原料在加热时的变化特性，了解原料的主矿成分，进行主矿原料的定量分析；（2）研究矿化剂的效能；（3）研究固相反应机理；(4) 确定物质熔融和结晶温度（5）根据试样是热效应特点，为改进工艺，改良配方、克服

19、产品缺陷提供重要的参考资料（6）研究与制定烧成制度与烧成曲线。什么是莫赛莱定律，莫赛莱定律的物理意义是什么？答：物理意义：只要同一种元素，不论其处于何种物理化学状态，其所发射的特征X射线具有相同波长。简述特征X射线谱与连续谱的发射机制的主要区别？ 答：连续X射线谱与特征X射线谱。产生机制的主要区别为，两者的X射线能量来源不同。连续X射线：电子束电子撞击阳极靶后，固自身能量不足，无法激发阳极靶材原子层电子，只作瞬间的减速，损失动能一部分转化为能另一部分以X射线光子形式辐出，由于电子束量电子的速度不同，减速情况不同，故可形成连续谱即连续X射线能量来源于电子束电子动能。特征X射线：电子束电子撞击阳极

20、靶后，由于具有足够能量，可将阳极靶材原子层电子激发，能量升高，外层电子全跃迁填空以降低能量同时其多余能量以X射线光子形式辐出，由于原子各能级间能量未确定，不同原子相同能级间能量差不同，故可得到具有特定波长的特征X射线，波长仅与原子序数有关，即特征X射线光子能量来自阳极靶材原子部电子跃迁释放的能量，即能量级能量差。透射电镜中经投影的二次复型样品怎样形成形貌像？该像是如何改善衬度的？答：经投影的二级复型样品二，其不同部分厚度不同，其对应散射电子束强度不同，即形成衬度，得到衬度像。该像是通过投影重金属加强衬度。瓷原料在加热过程中出现哪些热效应？答：脱水，有机物燃烧，分解，重结晶，晶型转变，变价离子变

21、价（氧化还原）1、简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。简述x射线衍射物相定性分析的一般步骤。答：1：通过一定实验方法获得待测物的X射线衍射花样；2：计算各衍射峰对应晶面网的d值及衍射强度；3：与已知物质的标准衍射花样进行比对，鉴定出物相成分。试推导体心点阵系统消光规律。答：体心点阵每个晶胞中，含有2个类同原子000，1/2 1/2 1/2,设原子散射振幅为fF2hkl= f (cos2(hx+hy+lz) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2=f21+ (cos(h+k+l) 2 +f (sin2(hx+hy+lz)2当h+k+l为奇 F2hk= f21+(-1)2+0=0，系统消光当

22、h+k+l为偶 F2hk= f21+(1)2+0=4f2，衍射加强3TEM萃取复型样品的散射衬度像形成原理是什么？答：萃取复型样品中，除变形材料外，还含有一些物相颗粒，这些物相颗粒的存在使复形型样品不同位置对电子散射能力有所不同，同时样品各处厚度不同，其电子散射能力不同，从而在显示装置上呈现明暗不同的衬度来。有金的多晶样品（面心立方结构，a=4.07）的电子衍射花样，量得R1、R2、R3值分别为8.8、10.3、14.3(mm)，请列表计算有效相机常数K值。答：（如最下表）K=k1+k2+k3/3=20.739(mma)如何利用综合热分析曲线制定瓷的烧成制度？答：利用差热曲线分析瓷原料烧成的热

23、效应，分析确定失水温度、析晶温度等，从而确定烧成制度的预热烧成制度。由升温速率及差热曲线，推算各过程所用时间对胚体和烧成体分别做热膨胀分析，测定热膨胀系数，以确定烧成制度的升温，冷却速率。简述多晶试样X衍射定性分析的步骤。 答：1、制备待测样品通过一定实验方法获得试样的X射线衍射花样。2、由衍射花样计算各衍射线对应面网的d值和强度。3、与已知物相的衍射数据进行比对，鉴定试样物相。薄膜样品在透射电镜中如何形成散射衬度像?答：因各处厚度不同，以及各处可能存在化学组成差异使各处对电子的散射能力不同，从而在显示装置上显示明暗不同的衬度像。简述扫描电镜中二次电子像的成像原理。答：二次电子像又叫表向形貌衬

24、度，由于来照射样品表面时，激发表层原子产生二次电子，二次电子与表向形貌特点密切相关，由于各处表向形貌不同，二次电子的不同，二次电子的不同，信号强度也不同，在显示器上显示具有明暗的衬度像。绘出高岭、多水高岭的DTA曲线并解释之。答：多水高岭在100150左右有一吸热峰；600有一吸热峰，为脱去结构水产生，同时晶格破坏成非晶水950左右由于非晶重结晶放出热量，并以1050左右发生晶型转变，产生一个小的放热峰； 高岭石无100-150的脱去吸附水的吸热峰，只在600左右脱去结构水，吸热峰，950左右非晶态重结晶的放热峰及1050晶型转变放热峰，生成过渡态莫来石和方石英。透射电镜中塑料二级复型（经重金

25、属投影）样品的形貌像是如何形成的?答：各处厚度不同，电子散射能力不同，同时，由于重金属投影。使得存在重金属的地方散射能力非常大，增大了不同位置的衬方差。简述XRD定性物相鉴定的程序。答：通过实验获得待测试样的衍射花样，从衍射花样上列出d值和相对强度I/I1，然后根据三强线（或八强线）查索引并核对卡片上全部数据，最后综合做出鉴定结果。电子探针与扫描电镜有何异同？EPMA与SEM的主要区别在于，EPMA用于成分分析，形貌观察，以成分分析为主。主要用WDS进行成分分析，检出角大，附有光学显微镜，可以准确定位工作距离，束流大、稳定，所以定量结果准确度高，检测极限低，缺点是真空腔体大，成分分析束流大，所

26、以电子光路，光阑等易污染，图像质量不如SEM。EPMA二次成像分辨率分别为3nm（场发射）、5nm（LaB6）、6nm（W灯丝）SEM同样用于形貌分析，成分分析，但以形貌观察为主，束流稳定度为10-2/h左右，大量数据测量时稳定时间不能满足要求。其图像分辨率高，分别为0.4-1nm（场发射）、3nm（W灯丝）。热重分析在无机材料中具体有哪些应用？试举例说明答：瓷矿物原料的组分定性、定量 无机和有机化合物的的热分解 蒸发、升华速度的测量 反应动力学（活化能和反应级数的测定） 催化剂和添加剂评定 吸水和脱水测定 举例：确定化合物热分析的中间产物 确定化合物的制备条件一、名词解释相干散射 波长不变的

27、散射,又称经典散射.系统消光 由原子在晶胞中的位置不同而引起某些方向上衍射线的消失称为系统消光. 粉晶衍射仪法 利用X射线的电离效应及荧光效应，由辐射探测器（各种计数器）来测定记录衍射线的方向和强度。EPMA 电子探针工几何像差 透镜磁场几何上的缺陷所产生,包括球差、像散和畸变.相位衬度像 利用电子束相位变化由两束以上电子束相干成像DSC 差示扫面量热法微商热重分析 能记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术，也即质量变化速率作为温度或时间的函数被连续记录下来。 特征X射线 具有特定波长的X射线X射线强度 是指垂直于x射线传播方向的单位面积上在单位时间通过的光子数目的能量总和。光电效应 X

28、射线与物质作用，具有足够能量的X射线光子也能激发掉K层的电子，外层电子跃迁填补，多余的能量辐射出来，此时这里被X射线激发出来的电子成为光电子，所辐射出来的X射线成为荧光X射线，这个过程称为光电效应。TEM 透射电镜球差 是由电磁透镜中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的。衍射衬度象 差示扫描量热法 DSCDTA 差热分析1、相对强度2、步进扫描3、指标化4、F5、JCPDS6、色差7、弹性散射9、热分析10、TG1特征X射线2衍射线的相对强度3多重性因子4XRD5AES6静电透镜7焦深9热分析10DTA衍射线的相对强度连续X射线 俄歇效应KS jPDF衬度ICTA二、填空题1.吸收

29、限的应用主要是： 合理的选用滤波片材料害人辐射源的波长（即选阳极靶材料） 以便获得优质的花样衍射。2影响衍射线强度的因子是： 1.多重性因子2. 结构因子 3.脚因子4.温度因子5.吸收因子3.透射电镜制备样品的方法主要有： 直接法：粉末颗粒样品、超薄切片、直接薄膜样品 间接法：一级复型、二级复型；半直接法：萃取复型 4SEM的主要工作方式有： 发射方式、反射方式、吸收方式、投射方式、俄歇电子方式、X射线方式、阴极发光方式、感应信号方式。5DTA中用参比物稀释试样的目的是： 减少被测样品的数量 1滤波片的K吸收限应刚好位于 和 之间，且大于 ，小于 。2衍射花样由两个方面组成：一方面是 ，另一方面是 。3景深是指在保持 前提下，试样在 上下沿镜轴所允许移动的距离。4SEM的主要性能有： 5影响热重曲线的主要因素是： . 1获得X射线的条件是： 2X射线衍射仪有二种扫描方式： 3电磁透镜有以下特点： 4SEM的主要性能有： 5影响差热曲线