紫外分光光度计年度验证方案.docx

1、紫外分光光度计年度验证方案UV-2600型紫外可见分光光度计验证文件2017年（设备编号：XXXXXXXXXXX）XXXXXXXXXXXXX有限公司1验证方案的起草与审批2概述3验证目的4再验证人员5验证支持性文件6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草及执行仪 器 名 称仪 器 编 号验 证 编 号岛津UV-2600型紫外可见分光光度计起 草 人部 门日 期1.2验证方案的审批审 核 人部 门日 期批 准 人部 门日 期2概述：设备名称：紫外分光光度计设备编码：规格型号：UV-2600制造商：岛津仪器（苏州）有限公司本紫外分光光度计

2、是双光束紫外分光光度计，测定波长范围是185900nm，波长精度0.3nm，光谱带宽0.1/0.2/0.5/1/2/5 nm，具有数字显示，可以记录吸收光谱。当单色光通过溶液时，溶液的吸收度与溶液的浓度和溶液的厚度（光路长度）成正比，即A=ECL， 据此通过测定吸收度计算溶液的浓度得到被测物质含量。本仪器主要用于测定原料和成品的紫外比值、透光率及含量等。3验证目的：3.1设备安装状态检查：检查设备各部件完整无损，电源稳定可靠，安装环境符合要求。3.2运行确认：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性

3、能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。3.3性能确认：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性能符合要求4再验证人员：姓 名负 责 内 容所在部门项目负责人，负责验证的组织实施，各项目验证确认汇总、撰写验证报告质量部 QC主管负责验证试验方案及结果的审核与确认质量部 部长负责验证试验的操作实施质量部 QC5验证支持文件中国药品检验标准操作规范2010年版中国药典2015版四部岛津紫外分光光度计UV-2600使用说明书6相关文件检查6.1相关文件检查结果文 件 名 称存 放 地 点标准安装报告书紫外分光光度计说明书紫外分光光度计标准操作规程仪器使用记录设备保养计划

4、检测人 复核人 日期6.2 相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人： 日期：7仪器状态检查7.1目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求。7.2检查确认仪器各设备部件的现场状态，记录各项指标。项 目要 求检查结果紫外分光光计整体清洁，安装稳固。比色皿清洁，配对。氘灯与钨灯清洁，安装稳固。电脑清洁，安装稳固，无故障。稳压电源能提供稳定的220V电压，运行正常。安装环境整洁，宽畅，无阳光直射，有空调；温度在1535内，湿度在3080%RH内，如室温超过30时湿度应控制低于70%。检测人 复核人 日期7.3 仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议

5、：仪器状态检查结论：状态检查确认人： 日期：8运行确认：8.1目的：确认仪器的使用具有权限控制并能通过自检，各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认仪器的波长、吸收度、杂散光、吸收池配对误差等性能指标符合要求；确认工作站稳定，数据处理稳定可靠。8.2功能测试，按紫外分光光度计标准操作规程运行设备，记录各项参数。项 目要 求检查结果电脑权限控制启动电脑，分别选择相应电脑账户，输入正确的密码可登陆，输入错误则无法访问相应账户。仪器权限控制启动“UVProbe”控制软件，输入对应已建立的用户，输入正确的密码可登陆软件进行操作或测定，密码输入错误则无法访问该软件。仪器初始化LST初始化通过R

6、OM检测通过RAM检测通过滤光片电动机初始化通过光源电动机初始化通过狭缝电动机初始化通过扫描电动机初始化通过WI（卤素）灯能量检测通过D2（氘）灯能量检测通过扫描电动机 零次光检测通过波长原点搜索通过待命通过电脑工作站系统运行平稳，采样、数据编辑方便可靠。检测人 复核人 日期8.3仪器波长校正仪器正常开机后，预热30分钟，启动“UV Performance Validation”软件，并连接仪器，设置检查参数，选择“波长准确性”，点击“开始”并运行检查。在656.1nm处，最大允许误差为0.1nm；在486.0nm，最大允许误差为0.3nm。波长要求检查结果656.1nm0.1nm486.0n

7、m0.3nm检测人 复核人 日期8.4吸收度的准确度取在120干燥至恒重基准重铬酸钾 g（约60mg），精密称定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并定容至1000ml，置1cm石英池中，用0.005mol/L硫酸溶液作参比。将仪器波长设置于400-200nm，先用配对吸收池均装入0.005mol/L硫酸空白液，用中速扫描自动校正基线，然后再将样品光路改放重铬酸钾溶液，扫描并读出峰谷值，重复三次，计算吸收系数，与规定值相比较。可接受标准：在规定的测试波长处， 值差1.00%波长值（标准）扫描E值要求检查结果123平均235nm124.5123.0126.0257nm144.0142.8146.

8、2313nm48.647.050.3350nm106.6105.5108.5检测人 复核人 日期8.5杂散光的检定取1.00%碘化钠溶液，以水为空白，在220nm的波长处（用氘灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。取5.00%亚硝酸钠溶液，以水为空白，在340nm的波长处（用钨灯）测定其透光率，记录其测定值并与规定值比较。测定前应将挡光块插入样品池，校正仪器零点后。其透光率应显示为0.0%试剂测定用波长要求透光率(%)实测透光率(%)1.00%碘化钠220nm 0.85.00%亚硝酸钠340nm 0.8检测人 复核人 日期8.6吸收池配对误差的检定：取仪器所附的同一组石英吸收池，装蒸馏

9、水于220nm、440nm处，将一个吸收池的透射比调至100%，测量另一只吸收池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。配对波长吸 收 池 可接受标准实测结果123220nm吸收池配对误差0.5%440nm检测人 复核人 日期8.7 运行确认结果运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人： 日期：9性能确认9.1目的：以某某产品检测为例，证明紫外分光光度计检测的线性、重复性等性能符合要求。9.2某某产品检测线性测试：精密称取样品（ ）约0.5g，置100ml容量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，取上述溶液10ml稀释至100ml，摇匀。精密量取上述溶液1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0

10、ml、5.0ml、6.0ml定量稀释至100ml，取上述各溶液，分别在XX nm波长处测定吸收度，计算回归方程。浓度C（g/ml）51015202530吸收度A线性方程相关系数检测人 复核人 日期空格贴曲线图9.3某某产品检测重复性测试取批号为（ ）的样品6份，照某某产品的测定方法制备供试品溶液。照紫外可见分光光度法（中国药典2015年版四部 0401），在XX nm的波长处测定供试品液吸收度，试验结果如下。序号123456含量（%）平均含量（%）RSD（%）检测人 复核人 日期项 目要 求检查结果检测线性R20.99检测重复性RSD1.0%检测人 复核人 日期9.4 性能确认结果性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人： 日期：10再确认仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。