《水环境化学》综合实验报告.docx

1、水环境化学综合实验报告 海南大学综 合 实 验 报 告 题 目： “一卡通后面水沟”水质综合评价 作 者： 袁荣华 指导教师： 王世峰 专 业： 水产养殖学 时 间： 二一年六月三日 海南大学“一卡通后面水沟”水质综合评价实验报告一、实验概述从事渔业生产和科学研究时经常要对渔业水域的水化学环境进行调查与监测，以便了解水域环境状况。任何调查和监测都是用极少数的水样代表所调查水域的整体状况。因此，所采集水样能否准确全面的反映所调查水体的整体状况十分重要。渔业水域水质调查和监测的首要任务是获得有代表性的水样。获得最具代表的水样关键是采样点的选择，采样点的布设是根据调查监测目的、水资源的利用情况及污水

2、与天然水体的混合情况等因素选定，原则是用最小的工作量取得最有代表性的数据。调查一般采用网格式布站，池塘通常在池的四角离岸3米处和池中心采样。但由于条件的限制和对自身安全的考虑，不能取到上述标准的水样，仅能以水沟边的水作为我们此次实验的水样。虽然不是很准确但是仍能大概反应此水的水质情况。我们采完水样后，立刻对其进行水样分析，因此无须考虑到水样的储存，可以减少此实验步骤。二、实验目的1.掌握渔业水域的水化学环境评价标准及评价方法，进一步巩固所学知识；准确指出水质的状况以及将来的发展趋势，以便为水资源 的保护和合理开发利用提供科学依据。2.培养学生的团队意识、思考问题和解决问题的能力；3.锻炼学生的

3、写作技能。三、所测水样指标、温度；、盐度；比重； pH值的测定（电位法）；硫化物测定（碘量法）；溶解氧测定（碘量法）；亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）；铵氮的测定（次溴酸钠氧化法）。四、实验材料、仪器和试剂1.实验材料海南大学一卡通后水沟里所采集的水样。2.实验仪器酸度计、分光光度计、盐度计、透明板、采水器、温度计、滴定台、滴定管、试剂瓶、烧杯、耳球、滴管、滴瓶、滤纸等。 3.实验试剂 盐酸、碳酸钠、硫代硫酸钠、碘化钾、氢氧化纳、硫酸、磺胺、盐酸奈乙二胺、亚硝酸钠、氢氧化钾、淀粉丙三醇指示剂等。五、实验步骤1.配制药品（1）. 硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔/升称取2.5克硫代硫酸钠（Na2

4、S2O3.5H2O），用少量溶解后，稀释至1升，加0.2克无水碳酸钠（Na2CO3），混匀，贮于棕色试剂瓶中，此溶液浓度为0.01摩尔/升溶液。（2）. 淀粉甘油指示剂：3%在100毫升甘油 C3H5(OH)3 中加入3克可溶性淀粉 (C6H10O5)n ，加热至190，至淀粉完全溶解。（3）.盐酸溶液：11 取分析纯浓盐酸（HCl）与等体积蒸馏水混合而成。（4）. 碘溶液：0.01摩尔/升称取2克碘化钾（KI），溶于10毫升蒸馏水中，再加结晶碘片0.254克，搅拌使全部溶解后用蒸馏水稀释到200毫升，摇匀后贮存于棕色试剂瓶内，避光密塞保存。（5）. 碘酸钾标准溶液：0.0100摩尔/升取少量

5、的碘酸钾（KIO3）于120加热2小时，取出置于干燥器中冷却，准确称取0.3567克溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。（6）. 硫酸溶液：13将50毫升硫酸（H2SO4，d1.84）在搅拌下缓慢地加入到150毫升水中。冷却后备用。（7）氯化锰溶液将480克氯化锰（MnCl2.4H2O）溶于水，并稀释至1升。（8）碱性碘化钾溶液称取150克碘化钾（KI）溶于100毫升水中，另取500克氢氧化钠（NaOH）于600毫升水中，冷却后两者混合并稀释至1升，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。（9）硫酸溶液：11将500毫升硫酸（H2SO4，d1.84）在搅拌下缓慢地加入到500毫升水中。冷却后

6、备用。（10）碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升取少量的碘酸钾（KIO3）于120加热2小时，取出置于干燥器中冷却，准确称取0.3567克溶于水中，移入1升容量瓶中，稀释至标线，混匀备用。（11）盐酸溶液：16取50毫升分析纯浓盐酸（HCl）与300毫升蒸馏水混合备用。（12）磺胺溶液：1%称取5克磺胺（NH2SO2C6H4H2N），溶于350毫升盐酸（HCl）溶液（16），用水稀释至500毫升，盛于棕色试剂瓶中，有效期2个月。（13）盐酸萘乙二胺溶液：0.1%称取0.5克盐酸萘乙二胺（C10H7NHCH2.CH2.NH2.2HCl），溶于500毫升水中，盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为

7、1个月。（14) 亚硝酸盐氮标准溶液a亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升称取0.0345克亚硝酸钠（NaNO2）经110烘干，溶于少量水中后全量转移入100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀。加1毫升三氯甲烷，混匀。贮于棕色试剂瓶中于冰箱内保存，有效期为2个月。b亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升取1.00毫升亚硝酸盐氮标准贮备溶液于100毫升容量瓶中，加水至标线，混匀，临用前配制。（15).氢氧化钠溶液：40%称取20克氢氧化钠（NaOH）溶于100毫升蒸溜水中，蒸发至原体积的一半。冷却后，贮于聚乙烯瓶中。（16).溴酸钾-溴化钾溶液：0.1摩尔/升称取2.8克溴酸钾（KBrO3）

8、和20.0克溴化钾（KBr）溶于无氨蒸溜水中,并稀释至1升。（17).次溴酸钠氧化剂：取1.0毫升溴酸钾-溴化钾溶液于棕色瓶中，以无氨蒸溜水稀释至50毫升，加入3毫升1+1盐酸溶液，盖上瓶塞混匀，置于暗处5分钟，加入50毫升40%的无氨氢氧化钠溶液，混匀，此液不稳定，现用现配。（18).磺胺溶液：0.2%称取1克磺胺（NH2SO2C6H4H2N）溶于500毫升1+1盐酸溶液中, 贮于棕色瓶中。（19).铵标准使用液：0.05微摩尔/毫升吸取0.5毫升铵标准贮备液于100毫升容量瓶中，用水稀释至标线。(备注：以上药品由各组组长统一于前一天配制好)2.水样采集明确采集规程后，实验员曾波和袁荣华到

9、“一卡通后面水沟”用自动水质采水器采集水样。装样前，先用现场采集的水冲洗水样瓶23次。样品注入样品瓶后，正确填写如下采样记录和采样标签，并把标签固贴再水样瓶外壁。采样现场数据记录表采样人：曾波现场数据记录人：袁荣华 采样日期采样地点样品编号开始时间结束时间水温气温其它2010-5-28海大一卡通后水沟109：0509: 102529水质混浊2010-5-28209: 1109: 172529图1-1采样现场数据记录表3水样指标测定（1）水样温度的测定 1. 【实验目的】 温度是水样的一个基础性指标，准确测量出水样的温度对养殖水体起着重要的作用。 2. 【实验原理】 温度计液泡里的水银对温度变化

10、很敏感，它会随着所接触温度的不同而伸缩。 3. 【实验仪器和材料】 1）、实验仪器 水银温度计和小烧杯各一个 2）、实验材料 所采集的水样 4. 【测定步骤】 向烧杯中倒入适量的水样，将温度计的液泡悬浮在液面下，待温度计的度数不再变化后，准确读出水样的温度。 5. 【数据记录和处理】 水样温度：25 6. 【思考题】 1）在测定水样温度时，温度计的液泡为什么要悬浮在水样液面以下？ 答：主要是因为水银温度计液泡里的水银会随着所接触温度的不同而伸缩。如果水银温度计的液泡没有浸到液面下，那么所测得的温度就会受到空气的影响；如果水银温度计的液泡碰到烧杯壁，那么所测得的温度就会受到烧杯壁的影响。（2）盐

11、度和比重的测定 1. 【实验目的】 掌握盐度计的正确使用方法。 2. 【实验原理】 光通过不同水质时，会发生不同的偏转，盐度计就是通过这种原理设计而成的，因而可以测不同水质的盐度和比重。 3. 【实验仪器和材料】 1）、实验仪器 盐度计 2）、实验材料 所采集的水样 4. 【测定步骤】 1）、校正：打开进光板，用柔软的绒布将折光棱镜擦干，取数滴蒸馏水置于棱镜表面，合上盖板，将仪器平行，对光源或明暗处，旋转调焦手轮，使视场内分划清晰，再旋转校零螺钉，使视场明暗分界线置于零位，将蒸馏水擦净。 2）、测量：把待测水样滴几滴至棱镜面上，合上盖板，此时视场中的分界线相应分划刻度即为水样的盐度。同时还可读

12、出水样的比重。 5. 【数据记录和处理】 水样盐度：26 水样比重：1.016 6. 【思考题】 1）盐度计是一种精密的光学仪器，那该如何保养呢？ 答：在使用过程种，须细致谨慎，对光学镜面不得划伤;使用完毕后必须用蒸馏水清洗棱镜表面，并擦干，晾干，置于清洁干燥的地方保存。 （3）pH值的测定（电位法）1.【实验目的】掌握酸度计的使用方法。2.【方法原理】海水的pH值是根据测定玻璃电极甘汞电极对电动势而测得。因为海水水样的pH值与该电池的电动势（g）有如下线性关系： 当玻璃甘汞电极对插入标准缓冲溶液时，测得：在同一温度下，分别测定同一电极对在标准缓冲溶液和水样中的电动势，则水样的pH值为：式中：

13、pHx 水样的pH值pHs 标准缓冲溶液的pH值Ex 玻璃甘汞电极插入水样中的电动势Es 玻璃甘汞电极对插入标准缓冲液中的电动势H 常熟，8.315伏特库仑F 法拉第常熟，96500库仑T 绝对温度，273.16测定时温度3.【测定方法】一、实验试剂1. 袋装pH缓冲剂2. pH标准缓冲溶液液可按下述方法配制（1）标准物质的预处理a. 邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）与磷酸二氢钾 （KH2PO4)）在1155烘2hr，于干燥器中冷却。b. 磷酸氢二钠 （Na2HPO4)）在1152烘2小时，于干燥器中冷却。c. 十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H2O）在盛有蔗糖饱和溶液的干燥器中存

14、放两昼夜，并继续保存于此干燥器中。d. 蒸馏水：电导率应小于210-6S/cm（S为西门子）。配制十水四硼酸钠标准溶液所用的蒸馏水在煮沸10分钟冷却后，立即配制。（2）配制方法a. 邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液将10.12克邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOKCOOH）溶解于1升蒸馏水中，浓度为0.05摩尔/升，保存于聚乙烯瓶中，此溶液可稳定三个月。b. 磷酸盐缓冲溶液将3.388克磷酸二氢钾（KH2PO4）和3.530无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于1升蒸馏水中，该溶液中各盐的含量均为0.025摩尔/升，保存于聚乙烯瓶。c. 十水四硼酸钠缓冲溶液称取3.800克十水四硼酸钠（Na2B4O7.10H

15、2O）溶于新鲜蒸馏水中，转移入1升容量瓶中，混匀，稀释至刻度，分装保存于聚乙烯瓶中，瓶口用蜡封住，以免吸收空气中的二氧化碳，可稳定三个月，（在配制时，每升应加1毫升三氯甲烷作为防腐剂），开瓶后，使用期不得超过三天。标准缓冲溶液的pH值随温度改变而变化。3. 饱和氯化钾溶液称取40克氯化钾（KCl），溶于100毫升水中（此溶液应与固体氯化钾共存）。二、主要仪器1酸度计（精度0.01pH）2温度计：060三、测定步骤1.准备a. 开机预热30分钟。b. 装上烧杯架、电极夹等，将电极固定在夹上。c. 用水淋洗电极，经滤纸吸干后，电极移入标准缓冲溶液中。d. 在仪器上选择正确的缓冲液组，在测量状态下长

16、按“模式”，进入“Prog”状态，按“模式”进入b2(或b1、3)，根据所准备的缓冲液选择，按“模式”确认，按“读数”回测量状态；2.校正一点校正：将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，pH计会自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果，按“读数”回到正常测量状态。二点校正：在一点校正过程结束时，不要按“读数”，继续第二点校正操作，将电极浸入第二种标准缓冲液，按“校正”，当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按“读数”回测量状态。3.测量校正完后，用纯水清洗电极头，用滤纸吸干，然后把电极放入待测溶液中，pH计会自动判定终点，且数字会固定不动，这时该数字就是待测

17、溶液的pH值。4.【数据计算】将实验室测得的数据换算成现场pH，须按下式进行温度和压力校正。pHwpHm（tmtw）d如果水样深度在500米以内，不作压力校正，则简化：pHwpHm（tmtw）式中：pHw、pHm 分别为现场和实验室测定时的pH值；tw、tm 分别为现场和实验室测定时水温 ；d 水样深度（米）；、 分别为温度和压力校正系数；（tmtw）由附表二查得。最后算得PH=7.945.【思考题】1）电极校正完后，为什么要用蒸馏水清洗电极头并用滤纸擦干？ 答：因为PH计在使用之前要先校正，在校正的过程中，要将电极浸入标准缓冲液中，这时如果不用蒸馏水清洗电极头并用滤纸擦干就直接浸到水样中，残

18、留在电极头上的缓冲液会影响水样中的PH，从而使所测得的数据部准确。（4）硫化物测定（碘量法）1.【实验目的】了解水环境中硫化物的含量及其变化规律，掌握硫化物测定的方法。2.【实验原理】取一定数量的海水水样，先行酸化，再加过量的标准I2溶液，若水样中有硫化物存在，则发生如下反应：H2SI22HIS剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂确定终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量，滴定产生的反应如下：I22Na2S2O3Na2S4O62NaI由上述反应式可知： H2SI22Na2S2O3所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。3.【测定方法】一、实验试

19、剂1）. 硫代硫酸钠标准溶液：0.0100摩尔/升2）. 淀粉甘油指示3）.盐酸溶液：11 4）. 碘溶液：0.01摩尔/升5）. 碘酸钾标准溶液：0.0100摩尔/升6）. 硫酸溶液：13二、仪器及设备1）.水样瓶100ml 22). 乳胶管13).酸式滴定管 25ml，分刻度：0.0514).锥形瓶 250ml25).碘量瓶 250ml16).量筒：100ml17).烧杯：50ml2，1000ml18).试剂瓶：500ml5，500ml棕色19).移液管：50ml1,1ml1,2ml110).吸球111).容量瓶：200ml2，500ml1，1000ml112)一般实验室常备仪器和设备。三

20、、测定步骤1）. 固定水样水样固定前，先将100毫升容量瓶洗净并干燥好，用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气，然后用移液管准确吸取2毫升碘溶液（若水样中硫化物含量很少，可少加碘液），再加11盐酸溶液1毫升后。立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内，直注到100毫升标线为止，盖上瓶塞，摇匀。此时如水样呈现黄色，表示水样中尚有剩余碘，若不呈现黄色，则说明水样中硫化物过多，碘液不足，应增加碘液量再重新采样。2）. 水样分析将固定好的水样带回实测室，取50毫升放进锥形瓶中，加34滴甘油淀粉溶液，立即用0.01摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定，直滴至蓝色消失，并于20秒内不再出现蓝色为终点，取水样重复进行两次滴定

21、，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量（V1毫升）。3）. 空白测定测定空白是用表层澄清海水（不含硫化物，浮游生物过多应过滤）或蒸馏水代替水样，按1）-2）步骤，重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量（V2毫升）。4.【数据记录及处理】 1）数据记录V1-1=1.1ml V1-2=0.7ml V2-1=3.15ml V1-1=3.2ml 2）数据处理V1=( V1-1+ V1-2)/2=(1.1+0.7)/2=0.9mlV2=( V2-1+ V2-2)/2=(3.15+3.2)/2=3.175ml =（0.01(3.175-0.9) 17）100050 =

22、7.735mg/L5.【思考题】1)为什么水样瓶要装满二氧化碳气体？答：由于水中的化学组分极易发生变化，比如说水体中的硫化物会和空气中的氧气发生化学反应。因此在水样固定前，需先将容量瓶洗净并干燥好，用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气。保证最后所测得数值是正确的。2)增加碘液量重新采样时，是否要增加盐酸量？答：增加碘液量重新采样时，不需要增加盐酸的量。之所以要增加碘液量是因为水样中的硫化物过多，为了使硫化物完全与I2完全反应。而加入11的盐酸溶液1毫升的目的是为了使水体酸化。因而不需要增加盐酸的量。（5）溶解氧测定（碘量法）1【实验目的】了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律，掌握溶解氧测定的

23、方法。2.【实验原理】在一定量水样中，加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后，生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀，主要是Mn(OH)3，加硫酸酸化后，沉淀溶解。在碘化物存在下，被氧化的锰又被还原为二价态，同时析出与溶解氧等摩尔数的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定，用淀粉指示终点。各步反应如下： 3.【测定方法】一、实验试剂1）.氯化锰溶液2）.碱性碘化钾溶液3）.淀粉丙三醇（甘油）指示剂：3%4）.硫酸溶液：115）.硫代硫酸钠溶液6）.碘酸钾标准溶：0.0100摩尔/升7）.硫酸溶液：13二、仪器及设备1）.水样瓶：容积125ml左右，瓶塞为锥形或斜口形，磨口要严密；2）.乳胶管：长2030厘米；

24、3）.酸式滴定管：25毫升，分刻度0.05毫升；4）.锥形瓶：250毫升；5）.碘量瓶：250毫升；6）.量筒：100毫升；7）.烧杯：500、1000毫升；8）.试剂瓶：500毫升5个；500毫升棕色10个；9）.定量加液器：10毫升，1毫升；10）.移液管：50毫升2支，1毫升3支；11）.滴瓶：1个；12）.吸球；13）.容量瓶：250，500，1000毫升；14）.一般实验室常备仪器和设备。三、测定步骤1）注入水样与固定将水样注入水样瓶，橡皮管管口始终处在水面下，装满后并溢出约水样瓶1/2的水样，抽出水管并盖上瓶盖。打开水样瓶塞，分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和碱性碘化钾

25、溶液1.0毫升，塞紧瓶塞（瓶内不能有气泡），按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。2）水样酸化水样固定后1小时，等沉淀降至瓶的下部后，便打开瓶塞，立即加入1.0毫升（11）硫酸溶液，塞紧瓶塞，反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解，暗处静置5分钟。3）水样测定小心打开瓶塞，用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中（取双样）。立即用硫代硫酸钠标准液滴定，待试液呈淡黄色时，加入34滴淀粉甘油指示剂，继续滴至淡蓝色刚刚退去，20秒不呈淡蓝色即为终点，记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定，偏差不超0.05毫升。4.【数据记录及处理】1）数据记录=0.01mol/L; V1=1.5ml; V2=1.5ml

26、; V3=100ml得：v=( V1+ V2)/2=15ml2)含氧量的计算 =(0.018(100/(100-2) V1000)/100 =100/980.81.5 =1.224mg/l3）饱和度的计算 =(1.224*100)/(1.429*5.00) =17.131式中：O2 测得水样的氧含量，单位为毫克/升1.429， 换算成单位为毫升/升；现场水温及盐度条件下，海水中氧的饱和含量，毫升/升，由附表二查得。=5.00mL/L5.【思考题】1)取样时，固定瓶中为什么不能含有气泡？答：这样做的目的不仅是为了防止水样中的溶解氧溢出，而且也防止空气中的氧气进入到固定瓶的水样中。如果水样中有氧气

27、溢出或是进入的话，会影响测定结果。一般地讲，水样中有氧气溢出会使最后测定的结果偏小；水样中有氧气进入的话，会使实验测定结果偏大。2)终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象？答：放置一段时间后，空气中的氧气会溶解到水样中。由于氧气具有氧化性，而典离子具有还原性，所以它们会发生化学反应生成典单质。因而终点后，放置一定时间为什么会出现回色现象。3)配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠？答：加入少量无水Na2CO3的目的是为了防止Na2S2O3分解。(6)亚硝酸盐测定（重氮-偶氮法）1.【实验目的】了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律，掌握亚硝酸盐的测定方法。2.【实验原理】在酸性介质中亚硝酸

28、盐与磺胺进行重氮化反应，其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料，于543nm波长测定吸光值。3【测定方法】一、实验试剂所用试剂均为分析纯，水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。1）盐酸溶液：162）磺胺溶液：1%3）盐酸萘乙二胺溶液：0.1%4） 亚硝酸盐氮标准溶液a亚硝酸盐氮标准贮备溶液：5微摩尔/毫升b亚硝酸盐氮标准使用溶液：0.05微摩尔/毫升二、仪器及设备1)分光光度计。2)量瓶：100毫升。3)量筒：50，500毫升。4)具塞比色管：50毫升。5)烧杯：100，500毫升。6)试剂瓶：棕色500毫升。7)聚乙烯洗瓶：500毫升。8)自动移液管：1毫升。9）刻度吸管：1、5毫升。10）

29、吸气球 11）玻璃棒：直径5毫米，长15厘米。12.） 容量瓶：100，500，1000毫升。13）一般实验室常备仪器和设备。三、测定步骤1）.绘制标准曲线a.取6个50毫升具塞比色管，分别加入0，0.5，1. 0，2.0，3.0，4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线（取双样），混匀。b.各加入1.0毫升磺胺溶液，混匀，放置5分钟。c.各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀，放置15分钟。d.选543nm波长，5厘米测定池，以蒸馏水作参比，测其吸光值Ai，其中零浓度为标准空白吸光值Ao。e.以吸光值（AiAo）为纵坐标，浓度（微摩尔/升）为横坐标绘制标准曲线。亚硝酸盐标准曲线记录表2010年 5 月28 日使用液浓度（C）0.05温度25显色时间比色管编号123456使用液体积（V）00.51.02.03.04.0稀释后体积505050505050色阶浓度()00.51.02.03.04.0吸光值-0.080.0160.0350.0590.1090.123（AiAo）0.0960.1150.1390.1890.203色阶浓度计算2)水样的测定a.移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中（