ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用.docx

1、ThermoSOLAAR原子吸收光谱仪操作及软件应用SOLAAR原子吸收光谱仪基本操作及软件应用1. SOLAAR 软件及启动1.1.概要SOLAAR 数据工作站应用于SOLAAR系列原子吸收光谱仪及其附件，用于执行原子吸收分析并产生样品分析结果。1.2.启动软件打开光谱仪电源（热电的技术工程师已在安装时连接好光谱仪和计算机）、计算机电源，进入WINDOWS桌面，双击WINDOWS桌面的SOLAAR图标，即出现SOLAAR-登录对话框。 用户名键入：ADMINISTRATOR，口令键入：SOLAAR。点击确定即进入SOLAAR软件。用户名和口令可根据用户需要进行更改，详见附录6.3.安全设置。

2、进入软件后，出现SOLAAR AA 系统操作界面，并会立即出现启动向导平台对话框。启动向导平台对话框提供了包括建立一个新的方法、运行分析、运行PQ分析等等操作的逐步的向导，提示你怎样逐步的来完成每项工作。怎样进行操作，该向导给出了详细逐步的指导说明，请按向导提示进行操作。点击关闭，关闭启动向导平台对话框，即出现SOLAAR AA 系统操作界面，所有的编辑、操作、应用都在该操作界面下展开和完成。 SOLAAR AA 系统操作界面主菜单包括文件、编辑、浏览、校正、安全、停止、窗口和帮助等，这些菜单中仪器常用的操作都以快捷方式列出，其功能分别为： 自动调零 自动光路调整，自动波长选择 火焰法燃烧头参

3、数设定/自动优化火焰参数，燃气比高/低，燃烧头位置高/低空心阴极灯自动准直，灯位置左/右/前/后自动调整 石墨炉自动进样器进样针清洗/毛细管清洗石墨管高温清洗/自动进样器进样针头位置调整执行分析/暂停分析/继续分析/插入单个样品分析设置运行双分析时火焰/石墨炉自动切换GFTV可视系统开关 空心阴极灯参数设定分析方法设定启动向导平台，方法设定引导软件 帮助（点击该图标后，点击软件中的其他图表及菜单，即显示该处的帮助文件）系统操作界面的下方有光谱仪状态、信号、火焰状态、结果、校正、QC协议和灰化原子化图等显示窗口，点击这些图标的往上还原钮，可显示相关内容。进入SOLAAR软件时，如果你需要首先进入

4、启动先导平台对话框或方法对话框，或者都不显示，可通过点击浏览，进入选项对话框，选择启动，按需要进行选择后确定即可。进入SOLAAR AA系统操作界面，如数据工作站与光谱仪已通讯连接，即会在该操作界面的右下角出现ON-LINE，如果显示为OFF-LINE，拉下动作，在通讯中选连接，通讯连接完成后，即出现ON-LINE。2. 方法设定2.1.火焰部分2.1.1.进入方法设置点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，如没有出现概述界面，点击概述进入该对话框。输入你的方法名称、操作者。在技术中选择火焰（火焰、石墨炉、氢化物可选）。共享标准不要选择。2.1.2.序列参数设定。点击序列，出现方法编

5、辑的序列对话框：点击改变元素，出现元素周期表：点击要首先测定的元素，例如选择铜，序列对话框右上角即会出现Cu。在动作的第一行双击，出现插入动作对话框：选定校正，点击确定，校正动作即会加入进去，在动作的第二行双击，同上插入试样，样品的数量可在样品数目中输入，其它动作如自动调零等可根据你的需要插入。在已插入的动作上点击鼠标右键，可选择删除动作对不需要的动作步骤进行删除。溶液ID中可直接输入你的样品名称，样品详细信息中可以输入样品校正因子等。如你在测定完元素铜之后还需要测定其他元素，可点击增加元素来进行添加，增加的元素会按顺序在溶液ID的右侧和序列对话框的右上角依次列出。如有的样品不需测定选定的元素

6、，可点击相应的，去掉即取消了该样品中此元素的测定。2.1.3光谱仪参数设定。点击光谱仪，出现方法编辑的光谱仪对话框，缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，进入SOLAAR COKBOOK帮助，其中列出了专家给定的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。点击光谱仪对话框右上角的元素符号，查看并编辑每个元素的光谱仪参数。2.1.4.火焰参数设定。点击火焰，进入方法编辑的火焰对话框缺省的参数设定已显示其中，建议你不要做任何更改。2.1.5.校正参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框方法中提供多种曲线拟和方式，使用标准系列绘制标准曲线进行样品测定时，选择一般拟和方式。通常使用一般：

7、线性最小二乘法。标准加入法。如果多个样品的基体相同，希望利用第一个样品的曲线直接测定后面的样品，应选择标准曲线拟和方式，通常使用标准曲线：线性最小二乘法拟和。如样品的基体不同，每一个都需要标准加入法测定时，应选择标准加入法：线性最小二乘法拟和。标准最多可设定为10个，标准的浓度应从小到大输入。 点击右上角元素符号，依次编辑每个元素的参数。2.1.6.QC参数设定。点击QC，进入方法编辑的QC对话框如需要在测定中进行QC控制，在此对话框中，输入QC检查标准液的浓度和允许误差，在序列对话框动作中插入相应的QC测试，使测定过程中每测定数个样品后测定该QC检查标准液，用来检查标准曲线的漂移，如测定的结

8、果在误差范围内继续测定样品，否则可选择或打上标记继续测定，或停止测定样品重新标准化后测定。至此所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出方法设置窗口。2.2.石墨炉方法设置2.2.1.进入方法设置同火焰法2.1所示，点击方法设定按钮，弹出方法对话框，输入你的方法名称、操作者。在技术中选择石墨炉（火焰、石墨炉、氢化物）。选择FS95自动进样器，如方法中要测定多个元素，并且使用多元素混合标准溶液，可选择共享标准。2.2.2.序列参数设定。点击序列，进入方法编辑的序列对话框，元素的改变、增加及其他设置同火焰法。ASLG用于指导自动进样器上样品、标准溶液等试剂的摆放。点击ASLG，进入自动

9、进样器装载指导窗口：图中的杯子项中试剂16为自动进样器样品盘内圈的6个试剂杯，1xx为样品盘外两圈的60个样品杯。上图表示1号试剂杯即放置主标准，2号试剂杯放置稀释液，3试剂杯放置空白，如方法中使用基体改进剂，它的位置也将自动给出。样品杯按顺序放置待测样品。点击体积，提示自动进样器自动稀释进样吸取的各种试样的体积。2.2.3.光谱仪参数设定。点击光谱仪，进入方法编辑的光谱仪对话框，信号中，选择峰高测量方式，背景校正选择四线氘灯或塞曼背景校正（仪器配置有塞曼背景校正时才能使用）。缺省的参数设定已显示其中，点击菜谱，列出了专家给出的光谱仪关于火焰、石墨炉和氢化物分析的详细参数，供你参考。2.2.4

10、.石墨炉参数设定。点击石墨炉，进入方法编辑的石墨炉对话框对话框中显示石墨炉程序升温的设定，是石墨炉分析的关键参数。SOLAAR具有20段线性或非线性升温并保持。缺省的参数设定已显示其中。点击石墨炉程序中的温度、时间等选项下面的数字，可根据需要编辑相应的干燥、灰化、原子化和清除的温度、时间等参数，建议你按方法给出的缺省值进行。石墨管中选择相应的石墨管类型，此处设置的石墨管型号与实际使用的型号必须一致。SOLAAR软件具有灰化/原子化温度最佳化功能，在主菜单动作中选择灰化/原子化，如下图所示即出现灰化/原子化对话框首先在元素中对需要进行灰化原子灰的元素进行选择。选择用于最佳化灰化/原子化的溶液、需

11、要最佳化灰化/原子化的温度范围及升温的温差，点击确定，进行最佳化灰化/原子化。灰化/原子化完成且已得到灰化原子化最佳温度后，最佳的灰化/原子化温度会自动替代原方法中的灰化和原子化的温度。2.2.5.校正的参数设定。点击校正，进入方法编辑的校正对话框与火焰法相同，这里不再重复。标准浓度中设定标准后，自动进样器将自动稀释标准系列，建议你在设定标准系列浓度时，考虑主标准浓度和自动进样器的进样体积，输入的标准系列浓度便于自动进样器自动稀释。2.2.6.进样参数设定。点击进样，进入方法编辑的进样对话框在工作体积处，输入自动进样器的进样体积，标准制备中可选择手动、固定体积和可变体积。选择手动时，需要你手工

12、配制标准系列，按ASLG提示将配制好的标准溶液放在自动进样器的样品盘上。选择固定体积时，自动进样器将按标准系列的浓度值，依据工作体积和主标准浓度，计算出每个标准需吸取的主标准的体积，自动补充稀释液使总的进样体积达到工作体积。选择可变体积时，吸取相应体积的主标准溶液直接注入石墨炉进行测定，而不添加稀释液的体积。如在概述中选择了共享标准选项，标准制备的选择对该方法中的每个测定元素都应相同。例如要选择固定体积，该方法中的所有元素都应选择固定体积。进样体积的变化，可点击体积观察。为防止样品间的污染，你认为需要在样品的吸光值超过一定值时，对自动进样器进行清洗，可选择清洗自动进样器，如果时样超过Abs，具

13、体的吸光值可依你的需要而输入。2.2.7.QC参数的设定。与火焰法相同，这里不再重复。至此石墨炉所有的参数设定完毕，返回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。2.3.氢化物发生法方法设置打开方法设定图标，在概述对话框的技术中选择氢化物，其中序列、光谱仪、校正、QC的参数设定与火焰法和石墨炉相似。在光谱仪参数中，背景校正选择无。点击进入氢化物/分段流动注射对话框：在氢化物模式中选择火焰加热，在氢化物组件中依据你实际配置的氢化物附件的型号进行选择，一般都配置VP90。该对话框中给出稳定延时、回到基线延时和载气流量的参数必须手动在VP90上设定。具体方法见3.3氢化物部分。氢化物的参数设定完毕后，返

14、回概述窗口，保存，点击确定，退出此窗口。3.样品测定3.1.火焰部分3.1.1.火焰安全性 氧化亚氮火焰会放射出强烈的辐射，直接观察会损害你的眼睛。氧化亚氮-乙炔火焰易在燃烧头的缝边缘积碳，堵塞燃烧器造成危险。保持燃烧器清洁并在使用前用空气-乙炔火焰预热10分钟可避免积碳。如已有积碳，应立即熄火并除去积碳。 如发生回火，雾化室后部的防爆膜会由于过压而破裂。如你能确定回火原因，拆卸并清洗雾化室，更换防暴膜。如不能确认或仪器显示故障信号，断开电源及气路，待维修工程师维修后再使用。 高氯酸。在氧化亚氮-乙炔火焰中使用高氯酸溶液会有爆炸或回火的危险，因此如你使用氧化亚氮-乙炔火焰，建议不要使用高氯酸来

15、处理样品。 银、金、铜样品。银、金、铜可使乙炔火焰不稳定，增加爆炸和回火的危险性。确保燃烧器干净，燃烧缝周围无积盐，尽可能降低金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。 有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。3.1.2.开机前准备3.1.2.1.气体 首先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar（100psi

16、）时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。压力换算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压，1psi=0.07 kg/cm2助燃气压力：空气2.07bar(30psi)N2O2.75bar(40psi)惰性气体2.07bar(30psi)燃气压力：乙炔0.62bar(9psi)氢气0.7bar(10psi) 更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。3.1.2.2.开启空气压缩机。设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机

17、马达。要及时检查并放掉空气压缩机积水器中的水。3.1.2.3.开启电源。开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。3.1.2.4.安装空心阴极灯。SOLAAR M可装六个灯。点击系统操作界面中的图标，进入灯的配置和状态对话框，安装热电的编码灯： 首先在灯座位置中，输入你希望安装的空心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4号位置将自动旋转到最前方，如该位置已经安装的灯处于开的状态，应点击状态下的开使其变为关，关闭灯。并选定自动灯准直。 打开空心阴极灯仓门，扳开固定片（lamp clip），向外扳动lamp ejection lever，即可取出该位置已安装的

18、空心阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯座中的槽垂直直接插入，挂上固定片。 将该灯的状态由关变为开，即点亮灯，并转入光路中。系列如使用号灯，则应在灯座位置选择4号（4号灯转出位于前面），1号灯进入光路，即1对应4，同样道理，2对应5，3对应6。 点击该灯的型号，选择编码。仪器会自动识别灯的位置。在灯的位置和状态中显示元素和最大灯电流等。 点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。 点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成，在准直的过程中，系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。安装非编码灯（注意：四脚的国产灯不

19、能使用，否则会损坏仪器）： 同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。同上方法点亮灯，并转入光路。 点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。 点击系统操作界面中的调整光路图标，灯的准直将自动完成。如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。 选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。3.1.3.点火/熄火 点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液

20、管中有水自由流出），燃烧头干净并正确插入，打开排风系统。 当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待30秒之后再点。 熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，使得到富焰，之后火焰将熄灭。3.1.4.测定样品进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间

21、智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。3.1.4.1.准直仪器 首先执行调整光路。 准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.0000.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25200倍，使得到的吸光值在0.10.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。 雾化器撞击球调节。打开

22、光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.0000.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸光度。3.1.4.2.分析点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析图标，按照软件提示逐个喷入标准溶液和样品溶液进行测定。3.2.石墨炉部分3.2.1.石墨炉安全须知 石墨炉炉头需水冷却，石墨炉工作一个周期大约一分钟后所有的部件返回室温，才能打开石墨炉炉体。 石墨炉系统不能检测到石墨管的型号，你必须确保方法中选择石墨管型号与实际使用的型号一致，如选错石墨管

23、型号，有可能损坏石墨管及石墨炉炉体。 石墨管损坏更换新管之前，必须用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。 氩气用于保护石墨管，气体必须干净无水份，纯度在99.99%以上3.2.2.使用前准备3.2.2.1.氩气和循环水 氩气作为石墨炉保护和自动进样器驱动气体，压力应稳定在1.10.1bar(152psi) 冷却水干净，水温应设定为高于室温5度并低于30度，压力在1.4bar到6.9bar（2-100psi）之间，注意循环水压力不能超过100psi，最小流量为0.7L/min。如配备了循环冷却水系统，打开循环水系统开关，并设定好温度、流量和压力。 打开光谱仪、计算机和石墨炉电源，开启排风系统。3.

24、2.2.2.石墨管安装 建议用镊子镊取新的石墨管，以避免污染。 松开石墨炉底座的扳手，打开石墨炉体，取出损坏的旧石墨管。 用棉签清除石墨炉体内的污染物，如破碎的石墨管残渣等。用棉签清洁温度控制系统的透镜及窗口。 将新的石墨管进样孔朝上塞入炉头内，小心地关上右半炉头。 从进样口检查石墨管的进样孔位置是否正确，如未对准，轻轻地松开炉头，用石墨管准直工具进行校准，然后关闭炉头。 在软件中点击动作菜单，点击石墨管寿命，进入石墨管寿命对话框，将石墨管使用计数复位到零。3.2.2.3.自动进样器安装与调整自动进样器位置直接影响分析的精密度和准确度，如调整不当，将导致错误结果，甚至损坏石墨管。自动进样器安装

25、后，应检查洗液瓶(Wash Liquid Container)是否已充满去离子水，废液瓶（Waste Container）的废液是否倾倒干净。 点击系统操作界面中的准直自动进样器进样针图标，进样臂会自动移到石墨炉进样口位置。小心调节自动进样器本体的Adjustment control A和Adjustment control B进样针位置调节旋钮。调节过程中，可用手小心地向上抬起进样臂，调节到进样针恰好进入石墨管的进样孔中心为准。注意：进样臂自动移动的过程中，切勿用手或其他物品干扰进样臂的移动，否则会损坏自动进样器。进样臂上的丝杆(Capillary Tip Height adjuster)用

26、于调节进样的深度，可将牙医镜放在炉头右面对着石墨管进行观察，根据进样量的大小，适当调节深度，一般位于石墨管的约三分之二深处比较合适。如你的仪器配备了GFTV，可点击GFTV开关图标，选择分析模式，在计算机屏幕上直接观察进样针的位置和深度，以指示进样针的位置调节情况。 如进样针尖挂水，可用棉签蘸无水乙醇轻轻擦几下，或在自动进样器清洗槽中滴加几滴1%的稀硝酸冲洗。3.2.3.样品测定进入方法菜单，编辑或载入编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析的元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成

27、。点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要保存结果的文件名，然后保存，该次分析的结果将自动保存在该文件中。点击分析钮，自动进样器将自动按顺序进行分析。 3.3.氢化物发生法3.3.1.安全须知 氢化物原子吸收使用的样品溶液和试剂具有腐蚀性并且可能有毒，处理这些样品时要采取必要的防护措施。 硼氢化钠试剂不稳定，在常温下易分解出氢气，因此存放的容器要敞口且不能长期存放。 使用火焰加热氢化物原子化池时，用50mm燃烧头加热，切勿用氧化亚氮火焰来加热原子化池。 火焰或电加热原子化池温度可高达1100度，在熄火或关闭电源至少15分钟后才能用手处理原子化池，以免烫伤。3.

28、3.2.VP90的操作说明VP90面板上的STABLISE与BASELINE手轮开关用于设定稳定延时（Stabilise delay）和回到基线延时的时间，10秒递增，如显示数字4即为40秒。AUTO与MANUAL按钮开关为手动与自动操作。START与STOP按钮开关启动与停止单元。转子流量计用于调节氩气的流量。VP90有三种操作模式 Manual mode（手动模式）：用于系统设定，如载气流量、稳定时间延时和回到基线延时的优化。按压Manual使VP90处于手动模式。按START按钮启动测定，按STOP停止测定 Semi-automatic mode（半自动模式）：与光谱仪系统不连接时使用（

29、一般不使用该模式进行分析）确保VP90-与光谱仪系统不连接，按AUTO按钮使VP90处于半自动模式。此时auto指示灯将闪烁，Remote灯熄灭。此模式中Stabilise delay与Baseline delay设置的时间有效。按压Start键开始测定过程。Standby灯将闪烁20秒时间，以使溶液流速、载气流速和气液分离器稳定。接着Auto Zero灯将闪烁15秒钟，这期间你要对光谱仪进行自动调零。Stabilise Delay灯键闪烁，闪烁的时间为你设定的稳定时间延时，提升样品并开始产生信号，观察信号和时间，用Stabilise Delay手轮设定合适的稳定时间延时，以便在此过程的后期信

30、号稳定。随后Measure灯将闪烁，其间进行光谱仪测定，当测定结束后，按压Stop键。Baseline Delay灯将闪烁，闪烁的时间为你设定的回到基线延时，将样品溶液更换为酸空白，以使信号回到基线。观察信号和时间，用Baseline Delay手轮设定合适的回到基线延时，以便在此过程的后期信号完全回到基线。回到基线延时完成后，所有的指示灯熄灭，放置进样管到下一个样品溶液中，按压Start开始下一个样品测定周期。 Automatic mode（自动模式）：与光谱仪系统全连接时使用确保VP90与光谱仪系统连接，Auto和Remote指示灯将闪烁，此模式中Stabilise delay与Basel

31、ine delay设置的时间有效。3.3.3.使用前准备3.3.3.1.VP90的准备与连接 氢化物发生器后部的8位DIN插口与光谱仪接口板的氢化物插槽之间连接氢化物电缆。连接氩气源，调节压力为0.34bar(5psi)。连接废液管，确保废液直接流出。 VP90具有两个通道，一个用于硼氢化钠，安装有红色标记的泵管，另一个用于酸空白试剂，安装有绿色标记的泵管，顺时针松开蠕动泵夹并取下，在夹子上装上有红色标记的泵管，重新装回，管子的INLET插入硼氢化钠容器中，另一头OUTLET连接PUNP OUTLET。同样，安装有绿色标记的泵管在另一蠕动泵夹上，管子的INLET插入连接样品/空白容器的PUMP INLET端。夹紧蠕动泵夹，检查流量。红色标记的泵管流速为2.53.5ml/min，绿色标记的泵管流速为78ml/min。 将原子化池架安装在燃烧器上，用8mm内径的Tygon管连接VP90后部右上角隔水器和“T”型管的脚。 试剂酸空白试剂