化验岗位操作.docx

1、化验岗位操作化验岗位工作标准LTB-A-ZJ01(岗位职责与三大规程)一 前言本标准规定了银钢炼铁公司化验岗位职责，安全操作规程、技术操作规程、设备维护规程，协作关系与信息传递。及初、中、高级工的应知、应会。本标准规定要求的主要目的在于保证本岗位的安全生产和正确的操作与维护，以满足所化验试样有代表性及操作标准化、准确性。二 岗位职责1. 通则1.1 严格遵守岗位纪律，做到十不准。1.2 认真执行交接班制度，做到五检查、五清楚。1.3 搞好本岗位(区域)文明生产，做到一治、二见、三齐、四无、五清洁、六不漏。1.4 严格执行本标准规定的三大操作规程。2岗位职责2.1 每班按时按标准完成高炉炉渣成份

2、化验、生产用焦炭、生产用煤粉成份化验、水样水质化验；2.2 记录好进厂焦炭检验台帐、进厂煤粉检验台帐、生产用焦炭检验台帐、生产用煤粉检验台帐、水质检验台帐、烧结矿检验台帐等。2.3 及时准确填写化验数据报表，经审核无误后报出。2.4 负责化验仪器、设备及工具的维护与保养。2.5 负责搞好责任区的卫生清洁工作，做到文明生产。2.6 完成上级交给的临时任务。三 安全操作规程1. 严格执行。2. 所有剧毒药品如：氰化钾、三氧化二砷、三氯化汞、氟化钠、重铬酸钾等，应放在严密的瓶里保存，贴上标签由专人保管。3. 凡是受光线影响，容易分解、氧化的试剂如：高锰酸钾、硫酸亚铁铵、碘酒等，应贮存在棕色瓶中。4.

3、 所有电热设备都应逐渐升温，不要一下子直接升至高温。5. 绝对不允许开着电热器而无人照管。6. 使用氧气时不得在阀门处加油、涂凡士林，垫有机物或胶皮等。7. 不得将氧气瓶靠近受热的地方（如暖气、电热器等），搬动或放置时，要防止碰撞、震动。8. 所有试剂必须贴有载明名称与浓度的标签，使用时防止弄错瓶塞。9. 液体试剂必须用规定容器量取，试剂对人体均有不同程度的毒害性，用吸液管移取溶液时，应该用吸耳球抽吸量取，禁止用口吸。10. 固体试剂用药匙取用，不得用手直接去拿。11. 强碱、熔融或高温灼烧的坩埚，取出时应该放在石棉板或瓷板上，不得放在潮湿的地方，粘附水滴而灼伤脸部。12. 稀释硫酸时，必须将

4、酸慢慢倒入水中同时搅拌。用碱中和酸时应将酸稀释后中和，以免突然溅出伤害皮肤和眼睛。13. 开启具有刺激性、低熔点之液体试剂的瓶塞时，如HCl、氨水等应瓶口朝外，不要正对脸部，以免溅出。14. 使用对皮肤伤害力强的液体试剂时，如氢氟酸、硝酸银、双氧水、KOH等必须立即洗手，以免侵蚀皮肤。四 技术操作规程1日常工作标准时间:班前 执行人:操作工 考核人:班长 信息传递：工长、调度。任务检 查 程 序标 准 与 要 求注意事项1班前会 1人员考勤2班长讲话严格执行考勤制度。讲本班操作安全注意事项。质检站、调度等上级有关指示(交代清楚、不漏项)。时间:班中 执行人:操作工 考核人:班长 信息传递：工长

5、、调度。任务检 查 程 序工作标准与要求注意事项1检查试剂检查试剂品种齐全，数量充足，标识明确，在有效期内。发现异常及时报告处理。2检查仪器检查仪器仪器齐全，位置妥当，灵敏准确。发现异常及时报告处理。3标定滴定度和标准曲线1标定标准炉渣CaO、MgO、 FeO、 Al2O3 、 S，求滴定度。2使用比色计标定标准炉渣SiO2含量，描绘消光值和SiO2的关系的直线。1使用同化验分析炉渣CaO、MgO、FeO、 Al2O3、 S相同的方法分析23种标准炉渣，根据分析结果和标准炉渣成分对比，求出滴定试剂的滴定度并记录。2使用同化验分析炉渣SiO2相同的方法分析3种标准炉渣，根据分析的消光值和标准炉渣

6、成分SiO2对应数据，在坐标纸上描绘出标准直线，直线尽可能经过所有数据点，并记录。根据滴定度校正计算炉渣分析数据。消光值和标准炉渣SiO2成分数据点应均匀直线两侧。4进行炉渣、煤焦等检验炉渣检验煤焦检验水质检验按照相应检验标准和程序进行。对相邻样品成分变化大的做平行样或同标准样一起做。5填写原始记录 按化验计算出数值填写原始记录准确、明了6填写报告单按原始记录上网报出数据准确、明了要检查核对无误后报出。2化验操作标准2.1 比色计使用规则2.1.1 比色仪器应放在干燥的、不受强光直射和温度没有急剧变化的地方，并要安放在平坦而又十分牢固、不易震动的桌面上。固定的零点旋钮禁止随意转动。2.1.2

7、仪器操作前应先预热35分钟，短时间内调换溶液可以不必将电源关闭，比色时间过长，超过半小时应将光电比色计停电510分钟，借以恢复光电池的灵敏度。2.1.3 每当更换比色皿、灯泡、滤光片、硒光电池等主要部件或对个别部分进行修理后，都应重新校正标准曲线，一般正常情况也应定期检查曲线有何变动现象。2.1.4 比色分析同时，应时常以标准样检查校对，如遇比色操作不稳定或曲线变动超过标准误差范围时，应停止比色操作，并立即予以全面检查。2.1.5 比色前应检查空白，比色时应该上比色计盖子，防止室内温度、光线照射影响。2.1.6 一切比色试剂必须用蒸馏水配制（必要时过滤）。2.1.7 将盛有比色液的比色皿装置在

8、比色槽前，必须仔细用一块干燥柔软的绸布或滤布把外表面擦净，不得在比色皿表面遗留有纤维或水迹。2.1.8 试液切忌放慢，移动液槽必须小心轻放，以免溢出有酸碱的腐蚀溶液流入比色计内，使光电池变废失效。2.1.9 使用比色计时，开比色计盖时第一道光线到表盘0点，放入比色皿合盖后第二道光线到0点，之后待光线稳定后在表盘上读取消光值。2.2 高炉炉渣化学的分析高炉渣二氧化硅的测定（硅钼兰吸光光度法）方法提要试样用稀硝酸溶解，加少量氢氟酸；加硼酸络合过量的氢氟酸，在弱酸介质中，使规与钼酸形成黄色硅钼黄，用亚铁还原为硅钼蓝，比色。试剂准备1硝酸：（1：3）；2氢氟酸：（比重1.15g/cm3）；3硼酸饱和溶

9、液；4草酸：（4%）；5硫酸亚铁铵（6%）：每1000ml水中加H2SO4毫升再溶硫酸亚铁铵60克。母液制备称取试样50毫克于300ml的塑料杯中，加数滴水浸润，加入预热至沸的硝酸（1：3）20ml，用塑料棒不断搅拌并滴加氢氟酸10滴，继续搅拌至试样全溶，加入饱和硼酸20ml，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。二氧化硅的测定吸取母液2ml于另一个200ml容量瓶中，加水20ml，加钼酸铵（5%）5ml升摇均，静置10分钟后（室温20以下高于2时静置20分钟；快速分析时，水浴加热30秒后冷却到室温），加入草酸（4%）10ml，硫酸亚铁铵（6%）5ml以水稀释至容量瓶刻度。用721

10、G比色计，以水为空白参比，使用650nm波长消光片，试样装入20mm比色皿，具体参照比色计使用规则。数据处理根据比色计上读出的消光值，在消光值和标准炉渣成分SiO2的标准直线上读取和测定的消光值对应的SiO2数据，并记录。注意事项1溶样时要充分搅拌，使之完全溶解，如不溶时，应将试样置于铂坩埚中加1克碳酸钠硼砂快速熔剂于950熔融10分钟，取出冷却，加HNO3（1：3）25ml浸出熔块，再加10滴氢氟酸及20ml饱和硼酸溶液于100ml容量瓶中，稀释至刻度。2加入草酸后，立即加入硫酸亚铁铵。2.3 高炉渣氧化钙的测定方法提要分取部分母液，以三乙醇铵掩蔽铝及铁氧化物，调节PH值大于12，以钙指示剂

11、指示滴定终点，用EDTA标准溶液直接滴定氧化钙。试剂准备1三乙醇胺（4.5%）；2KOH溶液（25%）；3钙指示剂（1%）：将1克钙指示剂与99克烘干的氯化钙钠混匀研细后备用。4 EDTA标准溶液：0.00446mo1/1。母液制备见炉渣二氧化硅的分析。氧化钙的测定用移液管吸取母液25ml于预先加有30ml三乙醇胺（4.5%）的 500ml锥形瓶中摇匀，加KOH溶液（25%）10ml充分摇匀后，加钙示剂0.1克，用EDTA标准溶液0.00446 mol/l滴定，至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。氧化钙的计算全氧化钙百分含量按下式计算：TCaO（%）V12式中：V1：滴定时消耗EDTA体积（毫升数

12、）；2：1毫升EDTA相当于氧化钙的百分含量。注意事项1三乙醇胺仅能掩蔽少量锰，如试样中含锰量高时，必须在加氢氧化钾之前，加入抗坏血酸和盐酸羟胺各0.1克，以消除锰的干扰。2此法所测为全氧化钙含量，而试样中有少量硫化钙，故氧化钙的起初含量用下式计算：CaO%=V12S（%）1.75S(%)：硫的百分含量；1.75：由硫换算成氧化钙的系数。2.4 高炉渣氧化镁的测定方法提要取部分母液，以三乙醇胺掩蔽少量铝及铁氧化物，调节溶液PH10，以PAN为指示剂，用EDTA滴定钙镁含量减去钙量即为镁量试剂准备1三乙醇胺：（1：1）；2 PAN指示剂（0.2%）：称12（吡啶偶氮）2萘酚0.2克溶于100ml

13、乙醇中。3CuEDTA溶液（约0.003mol/l）：取100毫升约0.03 mol/l的硫酸铜溶液，加入5ml的冰乙酸，加热至80加3-4滴PAN指示剂，用约0.03mol/l的EDTA滴定至溶液变绿，再用水稀释至200ml。4氨性缓冲液（PH10）：称取67克氯化铵溶解于适量水中，加入氨水570毫升，以水稀释至1000毫升；5EDTA标液：0.00446 mo1/1.。母液制备见炉渣二氧化硅的分析。氧化镁的测定吸取母液25ml于500ml锥形瓶中，加水20ml，加入5ml三乙醇胺（1：1）摇匀，加缓冲液10ml，CuEDTA溶液5ml升，加PAN指示剂35滴，以EDTA标准溶液滴定至由红色

14、变黄。氧化镁的计算氧化镁百分含量按下式计算：MgO（%）（V2V1）1.438：式中：V1：滴定全氧化钙时消耗EDTA体积（毫升数）；V2：滴定氧化钙镁和量时消耗EDTA体积（毫升数）。注意事项2.5 高炉渣氧化亚铁的测定（EDTA容量法）方法提要试样用盐酸分解，硝酸氧化，调节PH=2，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。试剂准备1盐酸：（1：1）；2硝酸（比重1.42g/cm3）；3磺基水杨酸：20%；4氢氧化铵：（1：1）；5EDTA标液：0.00446 mo1/1.。母液制备称取试样0.1克于500ml三角瓶中，加少量水浸润使试样散开，加盐酸（1:1）10ml，加热溶解，滴加硝

15、酸（比重1.42 g/cm3）35滴氧化煮沸，驱尽氮氧化合物，取下以水稀释至80毫升。氧化亚铁的测定趁热在80ml中加入10滴磺基水杨酸溶液（20%），以氢氧化铵（11）回滴至最深的紫红色（PH2），控制溶液温度在6070，用EDTA标准溶液（0.00446 mol/l），滴定到溶液紫红色全部消失为终点。（保留溶液测定氧化铝）氧化亚铁的计算氧化亚铁的百分含量，按下式计算：FeO（%）V0.3204式中：V滴定时所耗EDTA的体积（毫升）；0.32041ml升EDTA相当于氧化亚铁的百分数，%。注意事项1若试样中含氟时，制备母液应加高氯酸（比重1.67）5ml，加热蒸发至冒尽高氯酸白烟，取下冷却

16、加盐酸（1：1）加热溶解此盐，以水稀释至80ml，以下步骤同上；2磺基水杨酸不可加入过量，因它对有铝络合作用，对测定值有影响；3滴定时要严格控制值为。3滴定时温度在3070为宜，温度太低会使结果偏高影响下一步测定。4铁含量高时终点呈黄色；5本法测定的铁系全铁量，此处按氧化亚铁计算。2.6 高炉渣氧化铝的测定方法提要于滴定氧化亚铁之后的溶液中，加入过量EDTA标准溶液，调节PH3.44，煮沸使铝络合完全。以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液回滴过量EDTA溶液，根据消耗EDTA标准溶液的量计算氧化铝的百分含量。试剂准备1冰乙酸：（比重1.05 g/cm3）；2溴甲酚绿指示剂（0.05%）：称指示剂

17、0.05克加适量水及几滴氢氧化铵（0.9g/cm3）用水稀释至100ml；3PAN指示剂（0.2%）：称指示剂0.2克，溶于100ml乙醇中；4EDTA标准溶液（0.0294mol/l ）；5硫酸铜标准溶液：0.00294 mol/l；6氢氧化铵（1：1）。母液制备见炉渣氧化亚铁的分析。三氧化二铝的测定于滴定氧化亚铁之后的溶液中，加EDTA标准溶液15ml，加溴甲酚绿指示剂（0.05%）2滴，用氢氧化铵（1：1）中和至溶液呈绿色，加入冰乙酸于电炉上加热煮沸23分钟，取下加5滴PAN为指示剂，趁热以硫酸铜标准溶液至稳定的紫红色不退为终点。三氧化二铝的计算三氧化二铝的百分比按下式计算：AL2O3（

18、%）（V1V2）1.5% 式中：V1加入过量EDTA标准溶液的体积（毫升）；V2回滴硫酸铜标准溶液的体积（毫升）；1.5-1毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的百分数。注意事项1根据试样中铝量的不同而适当调整，一般过量35ml；2控制溶液的PH为3.5-4.0；3铝与EDTA络合需较高的温度，故必须煮沸并严格控制煮沸时间；4溶液温度应为6080。2.7煤焦外在水份的测定操作方法在粗天平上称取200克已经破碎而颗粒度不超过3毫米煤焦试样放入料盘，送置温度控制在80以下烘箱中烘一小时，然后取出冷却称重。计算外水份（外W%）（GG1）/G200式中：G试样重；G1试样经烘干后的重量注意事项1此试样是未

19、经烘过的破碎煤焦试样；2温度不超过80是防止轻挥发份逸出；3未烘干的试样再烘干半小时，继续称量，到恒重为止。2.8煤焦内水分（结晶水）的测定操作方法在称量瓶（或磁坩锅）中称取试样1克于100120烘箱中烘1小时，取出置于干燥器中冷却，称重。计算内水分（Wa）%=(G2-G1)/G100式中：G试样重；G1试样在烘干后重加称量瓶重；G2试样加称量瓶重。注意事项1此分析试样是脱去外水分的试样；2称量瓶在烘箱中烘干时应半开盖，在干燥中冷却时称量瓶应盖严。2.9煤、焦灰份的测定操作方法称取1克置磁坩锅盖上，铺平送进高温炉中灼烧1.5小时，取出，先在空气中冷却三分钟，然后，移入干燥器中冷却至室温，称重。

20、计算灰份（A）%（G2G1）/G100式中：G试样重（克）；G1坩锅盖重；G2坩锅盖加残渣重。注意事项1灼烧不完全，再复烧30分钟，到恒重为止；2灼烧温度不宜过高，防止残渣分解，影响结果；3试样送入炉内先行灰化。2.10煤、焦干燥基挥发份测定操作方法称取1克试样，置挥发份坩锅中盖好坩锅盖，放入预先已升温至稳定的温度在85025的高温炉中，立即关闭炉门，准确计时7分钟，灼烧后，立即取出在空气中冷却3分钟，然后移入干燥器中，冷却至室温，称重。计算挥发份（V）%（G2G1）/G100W式中：G试样重（克）；G1坩锅加灼烧后试样重；G2坩锅加试样重；W内水份。注意事项1炉温及时间必须严格控制；2测定过

21、程中坩锅盖应始终盖好，不要打开；3挥发份坩锅事先在850的高温炉中灼烧半小时以上；4测定挥发份的试样，事先烘干。煤粉按照可燃基挥发分判定烟煤、无烟煤，可燃基挥发分大于10%为烟煤。煤粉可燃基挥发分（Vr）%V /(1-A) %2.11固定碳的测定：固定碳%100（水分%灰分%挥发份%）2.12煤、焦硫的测定方法提要通氧燃烧,硫转化成二氧化硫,被水吸收形成亚硫酸,以淀粉为指标剂,用碘溶液进行滴定。试剂准备1碘溶液：称取碘化钾480g溶于500ml水中，加碘63.45g，溶解后冲至2000ml，做为贮备液。2淀粉碘溶液：称取淀粉4g加入已煮沸的200ml水中煮沸至澄清，加硼酸2g溶解后，加入碘溶液

22、l00ml冲至10000ml。煤焦硫的测定1将炉温升至12501300，检查仪器是否漏气，吸收杯预置部分淀粉碘溶液，取废旧试样置于瓷舟中，推入高温区，通氧燃烧吸收液蓝色并退去，补加吸收液至蓝色为终点色泽，关闭氧气。2称取0.1克试样于瓷舟中，用长钩推至高温区，塞紧胶塞，预热30秒，通氧燃烧。淀粉碘溶液蓝色渐退时，立即补加并维持蓝色并至浅蓝色，终点色泽不退，关闭氧气，记下消耗淀粉碘液体积。取下与试样相近标准样品按操作进行，求淀粉对硫的滴定度：TS标%/V1煤粉硫的计算试样含硫量：S%TV式中：V滴定试样消耗淀粉碘液体积V1滴定标消耗淀粉碘液体积注意事项1将瓷管内氧化物影响测定，应及时消除，球形干

23、燥管中药棉应经常更换。若试样批量大，中间应定时插做标准样，试样粉尘过大，可在瓷舟上盖上部分废瓷舟以减少粉尘四溢；2氧气流量和炉温影响分析结果，应注意标样与试样控制条件一致3滴定时，注意保持吸收液蓝色不消失，否则硫有“溢出”，而使结果偏低；4更换瓷管或药棉后，要预烧12试样使管道“饱和”。5高挥发分煤操作时，橡皮塞子一定要在试样爆炸后，才可上塞通氧。2.13水质硬度分析方法提要在PH10的条件下，用EDTA溶液络合滴定钙与镁离子，以铬黑T为指示剂，与钙和镁离子生成紫红或紫色溶液，滴定中游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，跟指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点时溶液颜色由紫变天蓝色。

24、试剂准备1三乙醇胺20%；2氨性缓冲溶液（PH=10）：称取67.5克氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再加水稀释至1000ml；3 0.01mol/lEDTA溶液；4盐酸羟胺溶液：称取10克盐酸羟胺，加100ml三乙醇胺20%，再加水配到4000ml；5铬黑T指示剂：称取0.2克铬黑T，40克氯化钠倒入玻璃研钵内研细混匀，装入棕色磨口瓶内备用。总硬度的测定用移液管吸取经中速滤纸过滤后的水样50ml于250ml的锥形瓶中，加入20%三乙醇胺20ml，盐酸羟胺溶液30ml，氨性缓冲溶液10ml，再加入铬黑T指示剂，再用0.01mol/l EDTA溶液滴定，当溶液由紫红变至天蓝色出现时

25、，记下EDTA消耗的体积（ml）。总硬度的计算总硬度(mmol/l)=0.01V1000/50 式中：V滴定试样消耗0.01mol/l EDTA标准溶液体积，ml 50-试样体积，ml。注意事项1如果试样稀释，使用稀释因子修正计算；2 1mmol/l的钙和镁离子总量相当于100.1mg/l以CaCO3表示的硬度。五 设备维护规程1.检验设备功能1.1 电光分析天平：TG328A分析天平，供化验室作精密衡量分析测定之用。1.2 电热鼓风干燥箱：温度为300，它适用于烘焙，干燥、热处理及其它加热。1.3 架盘药物天平：供化验室作一般衡量分析测定用。1.4 电热蒸馏水器：化验室制取到蒸馏水之用。1.

26、5 分光光度计：在可见光谱区范围内（360800nm）进行定量比色分析用，仪器在410710nm之间可增加消光片或采用有色溶液的陪衬代空白，以便提高分析灵敏度和提高消光读数范围。1.6 箱式电阻炉：本系列1300高温式电阻炉为周期作业电炉，炉膛额定温度为1300，用于熔解，分析等高温加热之用。1.7 可调式万能电炉：适用于化验室各种溶液加热。1.8 可控硅电压调整器：用于控制电炉炉温。六 应知应会 初级工应知：1. 化验过程的基本安全知识及岗位三大操作规程。2. 化验主要设备、仪器基本性能知识。3. 化验操作程序的基本知识。应会：1. 会化验操作。2. 会排除基本故障。3. 会填写原始记录及报

27、告单。 中级工应知：1. 了解高炉一般工艺过程2. 了解所作分析与高炉工艺过程的关系。3. 能结合化验报表数据分析高炉生产情况4. 应会5. 会排除化验过程中发生的一般故障。6. 培训新工人，讲授技术课。 高级工应知：1. 较详细的高炉冶炼工艺流程。2. 较详细的知道化验对高炉操作的重要性。3. 较详细的知道化验过程的化学反应过程。应会：1. 会排除化验仪器的各种故障。2. 会配置化验药品及制作设备备件。3. 会分析化验报告单、成分分布及高炉生产情况。4. 培训新工人，讲授技术课。附： 岗位纪律“十不准”:1.不准迟到，早退。2.不准班中回家吃饭。3.不准看小说、书刊、报纸。4.不准脱岗、串岗

28、、睡岗、私自换岗。5.不准干私活(包括写私人信件，洗工作服等)。6.不准私自会客。7.不准带小孩上班。8.不准班前四小时或班中喝酒。9.不准在班上嬉戏、打闹、吃零食。10.不准以任何方式消极怠工。 交接班制中“五检查”： 1.检查设备运行及保养情况。 2.检查区域卫生情况。 3.检查运行记录及上班生产任务完成情况。 4.检查上班临时任务完成情况。 5.检查工具、用具及仪器是否齐全。 “五清楚”1.本班任务完成及设备运行情况记录清楚。2.本班发生的主要事情记录清楚。3.本班发生的异常现象记录清楚。4.上班或上级交待的事情记录清楚。5.记录、签名记录清楚。 文明生产制中“一治、二见、三齐、四无、五

29、清洁、六不漏”： 一治： 治理粉尘污染。 二见： 设备见本色，岗位区域见清洁。 三齐：劳保穿戴整齐，物料堆放整齐，器具摆放整齐。 四无：无垃圾、无油污、无磕碰、无闲散设备。 五清洁：设备清洁、操作间清洁、更衣室清洁、现场清洁、卫生区域清洁。 六不漏：不漏水、不漏风、不漏电、不漏汽、不漏油、不漏料。 三大操作规程： 安全操作规程、技术操作规程、设备维护规程七 环保作业指导书1.适用范围本环保作业指导书适用于质检站化验工岗位。2.作业指导熟悉化学药品安全性能。配置强碱或稀、浓硫酸在耐热器皿中，切不可把水倒入酸中，特别是浓硫酸。废酸碱溶液经酸碱中和反应，测定PH值在69之间，可排入下水道。严禁用烘箱烘烤与工作无关的东西，分析完毕关闭用电设备。化学试剂瓶冲洗后的废液排入存放容器，按上述3的方法处理，冲洗干净的试剂瓶按废弃物处理。产生的废弃物按规定投入废弃物箱，废灯管、电池交旧领新。3.记录酸碱废液排放记录。4.环境因素电消耗、化学品废液处置、试剂瓶废弃、药品消耗。重要环境因素：电消耗、化学品废液处置。