高考化学 实验全突破之有机实验 醛和酸的重要实验.docx

1、高考化学 实验全突破之有机实验 醛和酸的重要实验醛和酸的重要实验 【知识梳理】1. 反应原料：2%AgNO3溶液、2%稀氨水、乙醛稀溶液2. 反应原理： CH3CHO +2Ag（NH3）2OH CH3COONH4 + 2Ag + 3NH3 +H2O3. 反应装置：试管、烧杯、酒精灯、滴管银氨溶液的配置：取一支洁净的试管，加入1mL2%的硝酸银，然后一变振荡，一边滴入2%的稀氨水，直到产生的沉淀恰好溶解为止。（注意：顺序不能反）【深度讲解】 配制银氨溶液时加入的氨水要适量，不能过量，并且必须现配现用，不可久置，否则会生成容易爆炸的物质。 实验用的试管一定要洁净，特别是不能有油污。 必须用水浴加热

2、，不能在火焰上直接加热（否则会生成易爆物质），水浴温度不宜过高。 如果试管不洁净，或加热时振荡，或加入的乙醛过量时，就无法生成明亮的银镜，而只生成黑色疏松的沉淀或虽银虽能附着在试管内壁但颜色发乌。 实验完毕，试管内的混合液体要及时处理，试管壁上的银镜要及时用少量的硝溶解，再用水冲洗。（废液不能乱倒，应倒入废液缸内） 【知识梳理】1. 反应原料：10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、乙醛稀溶液2. 反应原理：CH3CHO +NaOH+ 2Cu（OH）2CH3COONa + Cu2O+ 3H2O3. 反应装置：试管、酒精灯、滴管【深度讲解】 本实验必须在碱性条件下才能成功。 Cu（OH）2悬浊液

3、必须现配现用，配制时CuSO4溶液的质量分数不宜过大，且NaOH溶液应过量。若CuSO4溶液过量或配制的Cu（OH）2的质量分数过大，将在实验时得不到砖红色的Cu2O沉淀（而是得到黑色的CuO沉淀）。 【知识梳理】1. 反应原料：乙醇、乙酸、浓H2SO4、饱和Na2CO3溶液2. 反应原理: 3. 反应装置：试管、烧杯、酒精灯【深度讲解】 浓H2SO4在反应中起催化剂、脱水剂、吸水剂的作用。 饱和Na2CO3溶液的作用： 中和挥发出来的乙酸，生成醋酸钠以便于文乙酸乙酯的气味； 溶解挥发出来的乙醇； 冷凝酯蒸汽且减小酯在水中的溶解度，以便于分层析出，分液。 不能用NaOH溶液代替饱和Na2CO3

4、溶液，因为乙酸乙酯在强碱NaOH存在下水解较彻底，几乎得不到乙酸乙酯。 导管未插入液面以下，是为了防倒吸。典例1实验室合成乙酸乙酯的步骤如下：在圆底烧瓶内加入乙醇、浓硫酸和乙酸，瓶口竖直安装通有冷却水的冷凝管(使反应混合物的蒸气冷凝为液体流回烧瓶内)，加热回流一段时间后换成蒸馏装置进行蒸馏，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗产品。请回答下列问题： (1) 在烧瓶中除了加入乙醇、浓硫酸和乙酸外，还应放入_，目的是 。 (2) 反应中加入过量的乙醇，目的是 。 (3) 如果将上述实验步骤改为在蒸馏烧瓶内先加入乙醇和浓硫酸，然后通过分液漏斗边滴加乙酸，边加热蒸馏。这样操作可以提高酯的产率，其原因是

5、。 (4) 现拟分离粗产品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物下列框图是分离操作步骤流程图： 则试剂a是：_，分离方法I是 _，分离方法II是_，试剂b是_，分离方法III是_。 (5) 甲、乙两位同学欲将所得含有乙醇、乙酯和水的乙酸乙酯粗产品提纯，在未用指示剂的情况下，他们都是先加NaOH溶液中和酯中过量的酸，然后用蒸馏法将酯分离出来。甲、乙两人实验结果如下：甲得到了显酸性的酯的混合物；乙得到了大量水溶性的物质；丙同学分析了上述实验目标产物后认为上述实验没有成功。试解答下列问题： 甲实验失败的原因是：_ 乙实验失败的原因是：_【答案】(1) 碎瓷片，防止爆沸 (2) 提高乙酸的转化率 (3) 及时地

6、蒸出生成物，有利于酯化反应向生成酯的方向进行 (4) a ：饱和Na2CO3溶液；I ：分液；II ：蒸馏；b ：硫酸；III ：蒸馏 (5) 所加的NaOH溶液较少，没有将余酸中和 所加的NaOH溶液过量使酯完全水解。 【跟踪训练】1（2014山东）下列实验操作或装置（略去部分加持仪器）正确的是2（2014课标）下列图示实验正确的是3. （2016上海）乙酸乙酯广泛用于药物、染料、香料等工业，化学实验常用a装置来制备。完成下列填空： 实验时，通常加入过量的乙醇，原因是_。加入数滴浓硫酸即能起催化作用，但实际用量多于此量，原因是_；浓硫酸用量又不能过多，原因是_。 饱和Na2CO3溶液的作用是

7、_、_、_。 反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，_、_，然后分液。 若用b装置制备乙酸乙酯，其缺点有_、_。由b装置制得的乙酸乙酯粗产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是_，分离乙酸乙酯与该杂质的方法是_。4可用图示装置制取少量乙酸乙 酯（酒精灯等在图中均已略去）。请填空：（1）试管a中需加入浓硫酸、冰醋酸和乙醇各2mL，正确的加入顺序用操作是 。（2）为防止a中的液体在实验时发生暴沸，在加热前应 采取的措施是 。（3）实验中加热试管a的目的是： ； 。（4）试管b中加有饱和Na2CO3溶液，其作用是 。（5）反应结束后，振荡试管b，静置。观察到的现象是

8、。5（2014大纲卷）苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为765 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：（1）在250 mL三口瓶a中加入70 mL70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。（2）将a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是 ；仪器c的名称是 ，其作用是 。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加人冷水的目的是 。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。

9、A分液漏斗 B漏斗 C烧杯 D直形冷凝管 E玻璃棒（3）提纯粗苯乙酸的方法是 ，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是 。（4）用CuCl2 2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是 。（5）将苯乙酸加人到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu(OH)2搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。6. （2014课标）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：实验步骤：在A中加入4.4 g的异戊醇，6.0 g的乙酸、数滴

10、浓硫酸和23片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140143 馏分，得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题：（1）装置B的名称是： （2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是： ； 第二次水洗的主要目的是： 。（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号），A直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出 B直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出D先将水层从分液漏斗的下口放出，

11、再将乙酸异戊酯从上口放出（4）本实验中加入过量乙酸的目的是： （5）实验中加入少量无水硫酸镁的目的是： （6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是： (填标号)（7）本实验的产率是： A、30 B、40 C、 50 D、60（8）在进行蒸馏操作时，若从130 开始收集馏分，产率偏 (填高或者低)原因是 1. 【答案】C【解析】分析和判断溶液的配制、酸碱中和滴定、乙酸乙酯的制备和制备氨气实验的基本仪器和基本操作是否正确，本题要求学生正确选择基本仪器和试剂，基本操作，如气体的收集方法。A、定容时应用胶头滴管滴加蒸馏水，错误；B、NaOH为待测液，标准液为酸溶液，应用酸式滴定管盛放，错误；C、制备

12、乙酸乙酯需要加热，用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的杂质，正确；D、NH3的密度小于空气，所以导气管应深入到试管底部，错误。解答本题需要学生掌握化学实验中的基本仪器、试剂盒基本操作，对化学出现的实验应重点掌握，如溶液的配制、酸碱中和滴定和常见物质的 制备。2. 【答案】D3. 【答案】 增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。（合理即给分）浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，会使有机物碳化，降低酯的产率。 中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解 振荡、静置 原料损失较大、易发生副反应乙醚；蒸馏【解析】

13、由于反应是可逆反应，因此加入过量的乙醇增大反应物浓度，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率。由于浓H2SO4能吸收生成的水，使平衡向生成酯的方向移动，提高酯的产率，因此实际用量多于此量；由于浓H2SO4具有强氧化性和脱水性，使有机物碳化，降低脂的产率，所以浓硫酸用量又不能过多。 由于生成的乙酸乙酯中含有乙醇和乙酸，所以饱和Na2CO3溶液的作用是中和乙酸、溶解乙醇、减少乙酸乙酯在水中的溶解。 乙酸乙酯不溶于水，反应结束后，将试管中收集到的产品倒入分液漏斗中，振荡、静置，然后分液即可。 根据b装置可知由于不是水浴加热，温度不易控制，因此制备乙酸乙酯的缺点是原料损失较大、易发生副反应。由于乙醇溶

14、液发生分子间脱水生成乙醚，所以由b装置制得的乙酸乙酯产品经饱和碳酸钠溶液和饱和食盐水洗涤后，还可能含有的有机杂质是乙醚，乙醚和乙酸乙酯的沸点相差较大，则分离乙酸乙酯与该杂质的方法是蒸馏。4【答案】（1）先加入乙醇，然后边摇动试管边慢慢加入浓硫酸，再加冰醋酸（2）在试管a中加入几粒沸石（或碎瓷片）（3）加快反应速率 及时将产物乙酸乙酯蒸出，以利于平衡向生成乙酸乙酯的方向移动（4）吸收随乙酸乙酯蒸出的少量酸性物质和乙醇 （5）b中的液体分层，上层是透明的油状液体 5. 【答案】（1）先加水、再加入浓硫酸(1分)（2）滴加苯乙腈(1分) 球形冷凝管(1分) 回流(或使气化的反应液冷凝)(1分) 便于

15、苯乙酸析出(2分) BCE(全选对2分) （3）重结晶(1分) 95% ( 2分)（4）取少量洗涤液、加人稀硝酸、再加AgN03溶液、无白色浑浊出现(2分)（5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应(2分)（3）将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解，然后再降温结晶过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体；根据“11”关系式，可计算苯乙酸的产率。（4）在制备Cu(OH)2沉淀的同时还有可溶性NaCl生成，故判断沉淀洗干净的方法就是检验最后一次洗涤液中是否还含有Cl。（5）根据“苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇”，故乙醇与水的混合溶剂中的乙醇能增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应。6. 【答案】（1）球形冷凝管；（2）洗掉

16、大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；（3）D；（4）提高醇的转化率；（5）干燥；（6）b；（7）D；（8）高；会收集少量的未反应的异戊醇。【解析】解决本题，首先要认识化学常见的仪器、了解其结构、用途；还要对化学几个比较重要的实验有个整体的掌握。清楚使用的仪器、试剂的添加顺序、各自量的多少、作用、仪器的安装与使用、操作步骤、杂质的除去方法，然后掌握反应物的转化率及产物的产率的计算方法等。最后对本题的各个问题一一分析，进行解答。（1）由装置示意图可知装置B的名称是球形冷凝管；（2）酯化反应是可逆反应，反应物不能完全转化为生成物。而且反应是在硫酸作催化剂条件下发生。因此制取的产品中含有一些杂质，要通过洗

17、涤将它们除去。反应后的溶液要经过多次洗涤，在该实验中通过计算可知乙酸过量，因此在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和未反应的醋酸；然后用饱和碳酸氢钠溶液碱性洗涤，这样既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度；再第二次水洗，该操作的主要目的是洗去产品上残留的碳酸氢钠；（3）由于乙酸异戊酯的密度比水小，与水又互不相溶，因此二者分层，水在下层，酯在上层。分液时，要先将下层的水溶液从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将上层的乙酸异戊酯从上口倒出。因此选项是D。（4）酯化反应是可逆反应，根据平衡移动原理，增大反应物的浓度可以使平衡向正反应方向移动。增加一种反应物的浓度，可能使其它反应物的转化率提高，