2436435大学有机化学实验试题答案.docx

1、2436435大学有机化学实验试题答案试卷一一、填空题。1、蒸馏2、蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、接受器、3、固液两态在1个大气压下达成平衡时的温度、样品从初熔至全熔的温度范围、下降、增长、4、升华5、吸附色谱、分配色谱6、保护氨基、降低氨基定位活性7、3%、萃取、色谱8、碱化溶解二、选择题。1、A、B、C。2、A3、A、B、C、D 4、C51）b2）e3)a4)c6、A7、C三、判断题。1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：错误：温度计插入太深，温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上；冷凝水的流向不对，应从下口进水

2、，上口出水；冷凝管用错，应选择直形冷凝管；反应液太满，不能超过圆底烧瓶容积的2/3。2、操做过程：1）装柱。关闭下部阀门，往柱中倒入少量洗脱溶剂，放入少许棉花，将用洗脱溶剂润湿好的填料倒入柱中，打开阀门，让溶剂流出，并不时敲打层析柱。当溶剂流至填料界面时，关闭阀门。2）加样。将样品溶液沿壁慢慢加入到柱中，打开阀门，让样液进入到填料中。当样液流至填料界面时，关闭阀门。用少量的洗脱液洗涤内壁，打开阀门，让液体进入填料。至填料界面时，关闭阀门。加入一薄层新填料。3）洗脱和分离。加入洗脱液进行洗脱和分离。注意：1）柱的装填要紧密均匀；2）样液不能过多；3）洗脱时不能破坏样品界面；4）洗脱速度不能快。五

3、、简答题。（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。否则，发生倒吸。2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成

4、的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。4、答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。5、答：1）苯胺与浓硫酸剧烈作用后生成固体苯胺硫酸盐2）苯胺硫酸盐在180-190C加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸试卷

5、二一、填空题。1、空气冷凝管2、蒸馏、抽气、保护、测压3、220、硅油4、物质在两种不互溶的溶剂中溶解度不同5、三氧化铬、吡啶、硝酸、高锰酸钾6、苯甲醛、共沸7、20%、1%-3%8、水和水共沸物、醚9、通大气、关泵二、选择题。（每题2分，共20分）1、A 2、D3、B4、C5、C6、C 7、C 8、A、B、C 9、B 10、C三、判断题。（每题1分，共10分）1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。（每题10分，共20分）1答：2、答(1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。(2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。(3)试料应研细且装实。(4)熔点管

6、应均匀且一端要封严(直径=11.2 mm；长度L=7080mm为宜)。(5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的单孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。(6)加热部位要正确。(7)控制好升温速度。五、简答题。（每题分，共30分）1、答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以12滴s为宜，否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方

7、面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。2、答：水蒸气蒸馏是分离和纯化与水不相混溶的挥发性有机物常用的方法。适用范围：1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物；2、除去不挥发性的有机杂质；3、从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；4、水蒸气蒸馏常用于蒸馏那些沸点很高且在接近或达到沸点温度时易分解、变色的挥发性液体或固体有机物，除去不挥发性的杂质。但是对于那些与水共沸腾时会发生化学反应的或在100度左右时蒸气压小于1.3KPa的物质，这一方法不适用。3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作

8、用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：环己酮的制备反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易使反应液冲出，温度过低反应不易进行，导致反应不完全，因此，反应温度应严格控制在5560之间。5、答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时，用饱和食盐水洗涤，有利于分层。有机物与水易形成乳浊液时，用饱和食盐水洗涤，可以破坏乳浊液形成。被洗涤的有机物在水中的溶解度大，用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水层的溶解度，减少洗涤时的损失。试卷三一、填空题。1、球形分馏柱、韦氏（Vigreux）分馏柱、填充式分馏柱。2、

9、上限3、加大、缓慢、1-24、除去未反应的正丁醇、1丁烯、正丁醚、除去部分硫酸、水溶性杂质、Na2CO3、中和残余的硫酸、除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质5、阿司匹林、水杨酸、乙酸酐6、2、碱液二、选择题。1、B2、B 3、C4、A、B、C、D 5、A 6、A 7、A8、A 9、B 10、A三、判断题。1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、实验装置图。1、答：热水当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，应立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管炸裂。2、答：减压1）重结晶操作过程中热过滤是为了使物质与杂质形成不同

10、温度下的溶解，同时又避免溶解物质在过滤过程中因冷却而结晶，从而达到有效的分离提纯。2）放菊花形折叠滤纸是充分利用滤纸的有效面积以加快过滤速度。折叠：（1）首先将滤纸对折成半圆形（1/2）；（2）对折后的半圆滤纸向同方向进行等分对折即1/41/8对折；（3）八等分的滤纸相反方向对折成16等分成扇形；（4）两段对称部位向反方向再对折一次；（5）滤纸中心勿重压，使用时讲折好滤纸翻转使用。3）加入活性炭的目的是为了脱去杂质中的颜色。加入活性炭时应注意，量不可过多否则会对样品也产生吸附影响产率，另加活性炭应在加热溶解前加入，如果开始加热则应冷却片刻至室温时再加入，避免爆沸。4）重结晶是纯化固体有机物的常

11、用方法之一，它是利用混合物中各组分在某溶剂或混合溶剂中溶解度的不同而使他们互相分离。主要过程：a、称样溶解b、脱色c、热过滤d、冷却析结晶e、抽滤干燥称重五、简答题。（每题分，共30分）1、答：加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。2、答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气

12、未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。3、答：有机化学实验中经常使用的冷凝管有：直形冷凝管，空气冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸点低于140的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中；沸点大于140的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中(因其冷凝面积较大，冷凝效果较好)。4、答：(1)说明A、B两个样品不是同一种物质，一种物质在此充当了另一种物质的杂质，故混合物的熔点降低，熔程增宽。(2)除少数情况（如形成固熔体）外，一般可认为这两个样品为同一化合物。5、答：该缩合反应的催化剂

13、是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中，因原料为乙酸乙酯，而试剂乙酸乙酯中含有少量乙醇，后者与金属钠作用则生成乙醇钠，故在该实验中可用金属钠代替。试卷四一、填空题 1、停止蒸馏2、水蒸汽蒸馏3、性气体4、1mm、2-3mm、偏低5、在101.13kPa压力下，液体沸腾时的温度6、1-2倍、上面漏斗口倒出、活塞放出7、索氏提取器、溶剂回流、虹吸原理、受热易分解或变色8、游离的溴、亚硫酸氢钠水溶液洗涤9、硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸10、预热二、选择题。1、C 2、A 3、B 4、A 5、B、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、A三、判断题。1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、四

14、、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：水蒸汽注意事项：1）反应中使用的苯胺应该是新蒸过的；2）反应物中，冰醋酸需过量；3）温度的控制十分重要，必须保持在100110之间。4）反应结束后，趁热将反应液到入水中。2、答：五、简答题。（每题6分，共30分）1、答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们那里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。2、答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理

15、是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。现在，最精密的分馏设备已能将沸点相差仅12混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。3、答：在分馏时通常用水浴或油浴，使液体受热均匀，不易产生局部过热，这比直接火加热要好得多。4、答：色谱法又称色层法或层析法，是一种物理化学分析方法，它是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能或分配性能的差异，或亲和性的不同，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附-解吸或分配-再分配作用，从而使各组分得以分离。按分离原理可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱；按操作条

16、件的不同可分为柱色谱、薄层色谱、纸色谱、气相色谱以及高效液相色谱等。5、答：在乙酰苯胺的制备过程中，除了可以用醋酸作酰化试剂外，还可以采用乙酰氯、醋酸酐。从苯胺通过酰化形成乙酰苯胺的反应基理中可看出，反应有两个关键点，一个是羰基正碳离子的活性，另一个是离去基团的能力。在乙酰氯、醋酸酐和冰醋酸中，乙酰氯的羰基正碳离子具有较高的正电性，且有一个较好的离去基团氯原子，从而可知，乙酰氯的酰化能力最强，醋酸酐和冰醋酸相比，醋酸酐羰基正碳离子具有稍高的正电性，因此，醋酸酐的酰化能力最强次之，排在最后的为冰醋酸。试卷五一、填空题。1、1/3-2/32、先下后上、先左后右3、提勒管上下两支管口之间、温度计水银

17、球的中间4、加大、偏高5、液体石蜡或甘油、浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液、磷酸、可加热到300、硅油、可加热到3506、冰醋酸、锌粉、刺形分馏柱、100-1107、吸附、分配、吸附-解、分配-再分配二、选择题（每题2分，共20分）1、A 2、A、B、C、D 3、C 4、C 5、A 6、B 7、A 8、B 9、A 10、B三、判断题。1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、四、实验装置图。1、答：2、答：操做过程：1）取板。取一块表面光滑的预制板。2）点样。在板的一端距离底部1cm处用铅笔轻轻划一条线，在其上标上点样位置，点样位置要靠近中间且点与点之间要相距1cm左右。用一细的毛细

18、管，沾取少许样液，轻轻而快速的点在所标记好的点上。当看到板上出现暗斑时，样品粮已够。自然凉干除去溶剂。等待展开。3）配制展开液。按比例配制好展开液，到入展开槽中，放置少许时间。使溶液蒸汽饱和整个展开槽。4）展开。将板放入展开槽中进行展开。5）显色溶剂前移一定距离后，将板取出，标记溶剂前沿，用一定的显色剂进行显色，观察斑点。6）计算比移值注意：1）展开剂要在点样线以下；2）点样量要适中；3）展开前，展开槽应先用展开剂饱和；4）点样点不应靠边；5）板取出后，一定要画溶剂前沿。五、简答题。1、答：纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某

19、些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。2、答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。3、答：从有机反应中得到的固体化合物往往不纯，其中夹杂一些副产物，不反应的原料及催化剂等，纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是（1）将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液（2）若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱

20、色（3）趁热过滤以除去不溶物质和活性碳（4）冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留在溶液中（5）减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。4、答：使用分水器的目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：因为直接用火焰加热，温度变化剧烈且加热不均匀，易造成玻璃仪器损坏；同时，由于局部过热，还可能引起副反应发生。间接加热方式和应用范围如下：在石棉网上加热，但加热仍很不均匀。水浴加热，被加热物质温度只能达到80以下，需加热至100时，可用沸水浴或水蒸气加热。电热套加热，对沸点

21、高于80的液体原则上都可使用。油浴加热，温度一般在100-250之间，可达到的最高温度取决于所用油的种类，如甘油适用于100-150；透明石蜡油可加热至220，硅油或真空泵油再250时仍很稳定。砂浴加热，可达到数XX以上。试卷六一、填空题。1、液态有机化合物、挥发性、不挥发性物质 2、分馏3、长时间静置、加入少量电解质、加热4、被吸收气体的物理、化学性质、水、氢氧化钠溶液。5、乙酰苯胺的制备、对氨基苯磺酸的制备6、吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、柱色谱、薄层色谱、纸色谱7、常压过滤、减压过滤二、选择题。1、C 2、A、B、C、D 3、C 4、B 5、B6、C 7、C 8、C 9、A 10、D

22、三、判断题。 1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、四、实验装置图。1、答：10%NaOH检验反应是否完全180-190反应冷水析出结晶抽滤获得结晶2、减 压1）抽滤装置：抽滤瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、接收滤液布氏漏斗。2）抽滤的优点：使过滤和洗涤速度加快母液和晶体分离较完全，易干燥。3）抽滤滤纸应与漏斗内径相切为宜，过大可造成结晶损失，达不到抽滤的最佳效果。4）抽滤时应注意先用少量溶剂将滤纸润湿，然后打开抽气泵抽气，使滤纸贴与漏斗底部，然后再开始过滤，洗涤时应少用水，停止时应先通大气，然后关泵。五、简答题。1、答：装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体（回流）之间的接触面加大，

23、更有利于它们充分进行热交换，使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开，所以效率比不装填料的要高。2、答：水蒸气发生器的通常盛水量为其容积的3/4。安全玻管的作用是主要起压力指示计的作用，调节体系压力，通过观察管中水柱高度判断水蒸气的压力；同时有安全阀的作用，当水蒸气蒸馏系统堵塞时，水蒸气压力急剧升高，水就可从安全管的上口冲出，使系统压力下降，保护了玻璃仪器免受破裂。3、答：如有气泡存在，将降底分离能力，因为气泡的存在变相的减少了作用位点，减弱了填料与物质之间的作用力。因此，为了避免该情况的发生，在装填层析柱时，要不断的敲打柱壁，且要避免干柱。4、答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体

24、，里面包埋了一些杂质，影响重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。5、答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的试卷七一、填空题。1、薄层板的制备、点样、展开溶剂的配制、展开、显色、比移值的计算2、空气冷凝管、碳酸钠、浓盐酸3、化合物的分离纯化、鉴定化合物、确定化合物的纯度、监控反应的进程4、固体、升高、增大、减少、过饱和溶液5、通大气、关泵二、选择题。1、A、C、D 2、B 3、C、D 4、B 5

25、、A 6、A 7、D 8、A 9、D 10、B三、判断题。1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、四、实验装置图。（每题10分，共20分）1、答：注意事项：1）蒸馏前要检查是否加了沸石；2）检查是否通冷凝水；3）检查温度计水银球的上限与支管的下限是否在同一水平线上；4）溶剂体积是否为蒸馏烧瓶体积的1/32/3；5）整个装置是否在同一条直线上。2、答：五、简答题。1、答：把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。2、答：除去液体化合物中的有色杂质，通常采用蒸馏的方法，因为杂质的

26、相对分子质量大，留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质，通常采用在重结晶过程中加入活性炭，有色杂质吸附在活性炭上，在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意：(1)加入活性炭要适量，加多会吸附产物，加少，颜色脱不掉；(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭，以免暴沸；(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。3、答：首先取一块板，画上点样线，标上点样点，在一边点上反应原料，另一边点上反应液，然后进行展开。如在反应液点的展开途径上可观察到原料点，那么说明原料没有反应完；如果观察不到原料点，那说明反应完全。4、答：如果硫酸浓度太高，(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核试剂

27、。2NaBr+3H2SO4(浓)Br2+SO2+2H2O+2NaHSO4。(2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 5、答：可以采取以下措施：(1)提高反应物之一的用量；(2)减少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化剂浓硫酸的用量要适当(太少，反应速度慢；太多，会使副产物增多)。试卷八一、填空题。1、磺酸基、酸、红色、氨基、内盐2、硅胶、氧化铝、纤维素、硅胶、硅藻土3、吸附剂的含水量、吸附剂的粒度、洗脱溶剂的极性、洗脱溶剂的流速4、固体、汽化为蒸汽、蒸汽又直接冷凝5、正丁醇、正丁醚、水二、选择题。1、B 2、A、B、C 3

28、、A 4、C 5、B6、A 7、C 8、B 9、A 10、B三、判断题。1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、 8、 9、 10、四、实验装置图。1、答：2、答：水蒸汽五、简答题。1、答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为

29、后馏份而损失。2、答：由于水的沸点是100，冰醋酸的沸点是110，将反应温度维持在100110之间，可以确保水被蒸出，而冰醋酸不被蒸出，从而有利于反应向正方向进行。由于乙酰苯胺溶于热水而在冷水中析出，趁热将反应物倒出可以避免因冷却，乙酰苯胺不容易从反应瓶中倒出，沾在瓶壁不易处理。3、答：因为氨基是邻对位定位基，在对氨基苯磺酸的制备中，反应产物中有邻位取代物。在反应结束时，对位产物较多，因为磺酸基的空间位阻较大，促使其在对位进行取代的几率增大。4、答：1、可采用下列方法诱发结晶：(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水冷却。(3)投入“晶种”。5、答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混

30、合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。试卷九一、填空题。1、吸附剂的含水量、吸附剂的粒度、洗脱溶剂的极性、洗脱溶剂的流速2、分水器3、未反应的正丁醇、正丁烯、正丁醚4、分离提纯化合物、鉴定化合物、纯度的确定、监控反应5、有色有机杂质6、100-110、蒸出反应中生成的水，且尽可能避免醋酸蒸出、读数下降7、固体、汽化为蒸汽、蒸汽又直接冷凝。8、墨绿二、选择题。1、D 2、B 3、B 4、C 5、B 6、A 7、A 8

31、、B 9、A 10、B三、判断题。1、 2、 3、 4、 5、6、 7、 8、 9、 10、四、实验装置图。）1、答：2、答： 1）温度计和液体样品在一个水平线上2）水浴要超过样品液面3）毛细管进行封口4）读取温度计要及时准确五、简答题。1、答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。2、答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。3、答：由于乙酰苯胺的制备过程是个可逆反应，为了使可逆反应向正方向进行，除了可以通过增加反应物