1、ARL直读光谱问答100例ARL直读光谱问答100例一、问:ARL4460和ARL3460在技术上有何差别?答:1. 光源不一样,ARL3460是模拟光源,ARL4460是数字光源。2. 光源和透镜的位置不一样,激发台,透镜更好拆卸。3. ARL4460增加了CCS检测技术。4. ARL4460的检出限低于ARL3460.二、问:ARL3460直读光谱测试数据不稳定,怀疑排气管道脏堵,如果ARL3460排气管道脏堵,如何用最简洁的办法清理? 答:1. 一般情况下可用氩气高压气(大约0.8MPa)反复吹洗。把废气管从管座上拔下,然后接上(带管子和减压表)的氩气,将分压器调至0.8MPa左右,把废
2、气管末端迅速弯死-放开,重复多次。2. 粉尘较多的用大功率吸尘器,正向反向猛抽。3. 根卸下管子,用稀盐酸加点双氧水,从管道里走一遍,再用水清洗干净,用吸尘器吸干。4. 用一根细铁丝一端绑上棉布,另一端从管子穿过去,来回拉动几下,待管壁的灰尘松脱后,用吸尘器一吸,就完成了。5. 以上方法处理效果不明显,就換一根新管子。三、问:ARL3460/4460分析铝合金和纯铝好吗? 答:,因为ARL3460、4460设有专用铝基或者铜基检测电路及分析程序,所以在分析纯铝或者纯铜方面,ARL3460/4460直读光谱的技术是很稳定和精确的。四、问:ARL3460哪些部件可以用国产的替代?答:1. 散热风扇
3、可以用国产的替代。2. 部分开关电源可以用国产的替代,如+5V、+12V、-12V、+24V等低压供电电源,替换时应注意功率要留有富余量。3. 部分非专用(通用型)电气开关可以用国产的替代。4. 部分塑料排气管道可以用国产的替代。五、问:ARL3460、4460光谱用的真空泵可用国产的替代吗?答:1. 目前来讲,国产的真空泵还很难达到ARL3460、4460光谱的要求,最好用原装真空泵更换。2. 如果真空泵的电机坏了,可以用国产的替代,电机的轴承,启动电容等部件也可用国产的替代。3. 国产泵还可以用的,就是耐磨性差一些,寿命不如进口的。六、问:ARL直读光谱仪真空系统用的是什么真空泵?答:AR
4、L直读光谱用的是diaphragm pump隔膜或膜式真空泵。隔膜真空泵,设计先进,工作效率高,使用寿命长,是集高新技术于一体的换代产品。主要应用于医疗医药产品分析、精细化工、生化制药、食品检验、公安刑侦技术等领域,是为其精密色谱仪器配套的产品,也是实验室必备的装备之一。 隔膜真空泵的工作原理:电机的圆周运动,通过机械装置使泵内部的隔膜做往复式运动,从而对固定容积的泵腔内的空气进行压缩、拉伸形成真空(负压),在泵抽气口处与外界大气压产生压力差,在压力差的作用下,将气体压(吸)入泵腔,再从排气口排出。七、问:ARL直读光谱激发室多久清理一次灰尘?答:如果分析的样品数量较多,可以每天24小时清一次
5、灰尘,如果分析样品不是太多,可以每个班清理一次,总之要视具体情况而定,如果出现激发声音异常,测量数据不准,开始怀疑激发室不干净时,可自行决定清理灰尘了。八、问:ARL直读光谱为什么会出现“激发”声音异常?答:ARL直读光谱出现“激发”声音异常大致有如下几个原因:1. 声音尖刺耳, 频率偏高,电流偏低。2. 断断续续(不连续), 有漏气现象(密封不好进了空气)。3. 声音低沉闷, 频率偏低,电流偏大。4. 声音杂乱(嘈杂有时有爆豆声), 氩气不足,电气控制不良。5. 突然中断。 电路保护,软件中断。6. 还有可能是密封不好,漏气导致+气流不稳。7. 还有可能是氩气纯度严重不够。8. 还可能是样品
6、表面有颗粒气孔。9. 电路问题,电路中某处接触不良。九、问:在ARL直读光谱分析时,是如何判断漂移校正后的Alpha 值和Beta 值是否正常的?答:Alpha 和 Beta 能客观的反映仪器的漂移程度。Beta 值是一个接近零的正数或负数;Alpha 值是一个接近于1 的正数,在0.5-3.0 之间是可以接受的。两次漂移校正后,Alpha 和 Beta 值(特别是 Alpha)发生较大的变化时,在排除操作错误后,则表明仪器存在问题。例如没有进行狭缝校正,入射透镜太脏,光谱室真空太差等等。这时,请检查真空泵是否工作,真空系统是否漏气;或在维护 工程师的指导下擦洗入射透镜,必要时请与仪器商家或办
7、事处联系。建议每次漂移校正后打印出校正参数,并妥善保存,这将是日后仪器维修时的重要参考十、问:ARL直读光谱仪分析的误差的性质及其产生的原因有哪些?答:、系统误差也叫可测误差,它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的,它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光谱标样,经过足够多次测量,发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距,这就产生一个固定误差即系统误差,系统误差可以看作是对测定值的校正值,它决定了测定结果的准确度。2、偶然误差是一种无规律性的误差,又称不可测误差,或随机误差,它是由于某些偶然的因素(如测定环境的温度、湿度、振动、灰尘
8、、油污、噪音、仪器性能等的微小的随机波动)所引起的,其性质是有时大,有时小,有时正,有时负,难以察觉,难以控制。它决定了测定结果的精密度。3、过失误差是指分析人员工作中的操作失误所得到的结果,没有一定的规律可循,只能作为过失。不管造成过失误差的具体原因如何,只要确知存在过失误差,就将这一组测定值数据以异常值舍弃。4、在直读光谱分析过程中,从开始取样到最后出分析数据,是由若干个操作环节组成的,每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时,光谱分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和,便决定了光电直读光谱分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容:正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程
9、度,系统误差小,正确性高。再现性(精密度)表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时,精密度就等于正确度。十一、问:ARL3460/4460直读光谱试样激发操作时应注意哪些事项?答:1 为了安全起见,计算机的操作和激发试样,必须由一个人操作到底。2 试样放好后,才能使用计算机的操作指令,激发试样。3 要听声音,试料放置不好,有漏气时,激发声音则不正常。4检查激发放电斑点,凝聚放电是好的,扩散放电(白点)是不好的。5要检查激发点的位置上是否有微小裂纹,气孔和砂眼,激发点有无重叠等,提供给数据处理工作时做重要的参考。6 每个试样,必须激发二次以上。7 计算机操作时,应记下炉号
10、,次数和钢种,并要记录操作者的姓名。十二、问:ARL3460如何换油,如何加油,步骤可以说的详细些吗?答:一、1、关掉真空泵电源,停泵;2、开盖泄真空(光室顶部真空阀);3、拧开泵顶密封盖-拧开泵底放油盖、接油、放尽;4、拧上放油盖、加油至刻度;5、拧上部密封盖;6、拧紧光室上真空阀7、开真空泵、观察真空度情况;8、一天后做狭缝、标准化。二、首先关闭光谱仪电源,拔掉真空泵电机的插头,打开光谱仪上面的盖子(有一颗内六角螺丝拧开即可),拧松光室的真空卸除阀门,将光室的真空卸掉,否则换油时会引起真空泵油倒吸。拔出真空泵外面的盖子,将加油口的两颗螺帽拧开,打开排油口,将原来的油全部放干净,并倒入少量的
11、真空泵油将泵体冲洗干净,关闭排油阀。将新的真空泵油倒入至刻线的2/3位置,不能加的太满。将螺帽拧上,盖上小盖子。切记将光室的真空卸除阀门关上。盖上光谱仪的盖子,接通电源并插上真空泵电机的插头开始抽真空。真空泵换油的操作即完成。三、按照指导书的要求的确是要求放掉真空再换油,但工程师在操作的时候只是关掉真空泵,将废油从放油口接上折纸放出来,用净油洗一下泵内部,堵上放油孔就开始加油至23刻度线即可,整个过程很简单。十三、问:在维修ARL 直读光谱仪时应遵循哪些基本原则?答:1.“先易后难”,先解决比较容易的问题,再逐步处理比较棘手的故障。2.“先简后繁”,先从简单的器件或部位下手,再进入复杂繁琐的电
12、路或线路。3.“先软后硬”,先检查软件程序运行是否正常,再分析硬件运行是否有问题。4.“先外后内”,先检查光谱外围(如水电气)情况,再寻找仪器本身内部问题。5.“先辅后主”,先检查电脑、打印机、稳压器、真空泵、空压机等辅助设施,再看主机工作运行情况。6.“先人后机”,先判断是否存在人为的问题,再分析机器运行是否存在问题。7. “先主后次”,先解决主要问题,让仪器工作起来,再解决次要问题,完善仪器各项功能。8. “先小后大”,先从小部件之手,小部件功能相对简单,比较容易查找,有利于故障原因的判断,备品备件也容易购得,在排除小部件故障后,再进行相对比较大的部件下手。9. “先上后下”,仪器机盖一般
13、都是在上部,先打开上盖检查起来比较容易,人的体力消耗较小,检查下部的电气和机械系统比较费劲,影响工作效率,所以在没有判断出故障根源时,可以“先上后下”。10. “先静后动”,先进行静态器件(如开关、电阻、接线端、阀门等)检查,再检查动态数据(测电压、电流、压力、流量、通讯等)。十四、问:ARL4460在查找数据时弹出数据已超过最大限度的警告对话框: WinOE: Information! Maxmumdisplay limit has been reached。如何处理?答:解决技巧:1. 退出应用程序即可;2. 将数据剪切到新建文件夹中 RESULTS C:/ARL-DATA/ 方法一:打开
14、“我的电脑”, Databases Utilities 方法二:WinOE 将数值改大,如将原设定的200改为2000(或进入Results Select/Greate Results Database Database后,直接选择clear清除数据)。十五、问:ARL 3460 光谱仪测量钢铁其它元素稳定 ,碳元素不稳定,什么原因?答:一、与使用的高纯氩纯度有关,氩气中的氧、水、氮不符合高纯氩的标准。二、跟真空泵也有关系,如果抽真空不够纯,空气本身就有C,影响会很大。而且用直读光谱仪来检测C本身就不太准确,最好能用红外碳硫分析仪,如果含量很低的话,最好用高频红外验证一下。三、与样品表面处理有
15、关,检查样品是否均质,白口化。四、碳含量多高?最好在其它直读光谱上对比一下,也有可能是样品处理的问题!五、用直读光谱测碳不稳定是很正常的,因为直读光谱测非金属元素不稳定是常有的事。十六、问:ARL3460/4460直读光谱在进行试样数据处理时应如何操作?答:1 分析数据,一律以标钢含量为准,以控制标钢的正负偏差为准。2 数据的选择和取舍要稳重,要考虑多方面的因素,如铁值的变化,其它元素的变化,插入铝量,激发斑点、激发声音等,有时需要重磨试样分析验证,有时候需要多次激发来验证。必须着重指出,在验证分析试样的时间,也要激发接近含量的标钢,以便证明仪器是在正常的工作状态。3 如果标钢加减量太大时,必
16、须进行标准化,校正各元素的工作曲线。4 处理数据要注意正号,负号,不要加减错误和看错小数点。十七、问:ARL直读光谱使用的隔膜泵在更换泵膜具体操作是如何的?应该注意些什么?答:隔膜泵经过较长时间运作后,会出现一些故障时(如压力不够,泄漏介质),这个时候就需要更换膜片,或者配气阀,或者球或球座。用户可按照以下步骤检查找出故障原因,进行更换相应配件。A、在拆卸隔膜泵之前,将气动隔膜泵左右两边的泵体及气室分别标上记号方便后续的再组装动作。B、使用扳手将连接出口管与泵体的螺丝松开,拆除出口管即可看到阀球和阀座,拿出球和座并检查泵的其他备件,仔细查看是否有磨损、化学腐蚀、裂痕等现象。C、使用扳手将连接进
17、口管与泵体的螺丝松开,拆除出口管即可看到阀球和阀座,拿出球和座并检查泵的其他备件,仔细查看是否有磨损、化学腐蚀、裂痕等现象。D、使用扳手将外侧泵体和内测泵的中间体分开,拆除泵体后即可看到膜片及膜片夹板。E、使用工具或扳手固定膜片外夹板左右边缘,将隔膜装置与中间体分开。然后顺时针旋转松开隔膜装置。移出膜片外夹板后,将轴从中间体取出。F、使用夹钳(加垫木板)将轴与膜片装置分开,检查轴、夹板、膜片是否损坏和腐蚀现象。G、安装依次从步骤F到步骤A顺序进行。十八、问:我公司ARL3460直读光谱仪已经使用5年,现在真空泵漏油严重,想更换一台真空泵,购买原厂家的太贵,如果购买国产的真空泵应选用哪种型号,哪
18、个厂家生产的?有知道这方面的专家请帮助我,给出意见和建议。答:1. 国产的真空泵也有不错的,但是要与原装的真空泵技术参数和安装尺寸相匹配;2. 真空泵还是建议用阿尔卡特原装的,以防止油污倒吸到分光室,如果油雾倒吸,维修费用可能会更高。还有一般的泵功率小,长时间不停的用可能会突然出故障。油用奥迪以上的车用的就可以,可能400+一桶,一样的用。3. 国产真空泵,在防止油气油污倒灌这方面,做的很不好。还是用阿尔卡特的原配泵,不然出问题,要开真空室,甚至光栅报废的情况都有可能发生,那时候就不是一个泵的钱这么简单了。十九、问: ARL3460光谱仪一直出现Ics:instrument safety ci
19、rcuit broken是什么意思?答:安全报警信息:ALARM# ICS:Instrument safety circuit broken解释:ICS检测到仪器(某个检测点)出现异常,电路(安全保护)中断。可能的原因:1.电压异常?2.安全保护电路异常?3.电源电压不稳?4.外部潮湿漏电?5.电路元件不良?6.辅助电极异常?7.激发光源高压异常?8.其他二十、问:我用的ARL4460的火花源原子发射光谱仪,最近,钢样激发后的激发点处老是黑黑的一圈,除了氩气可能不纯之外,还有什么别的可能吗?答:(1) 你的问题估计也是管路堵塞,致使排气不畅造成的。 (2) 氩气的火花台出口管路堵塞可能会导致该
20、现象。(3) 你的火花台需要清理了,特别是排放废气的管子。另外一种可能是你的火花台盖板不平漏气所致。(4) 正常的激发点子应该是:中间是银白色金属光泽有金属蒸发后的留下的凹凸不平的小麻点,周围有一圈黑色燃烧后留下的黑色灰渣,不太大,用手或者东西可以擦掉。如果氩气纯度不好或者试样结构不好通常是中间金属蒸发留下的那片蒸发斑比正常偏小,燃烧后黑圈比正常的小,黑度低。通常黑圈的黑度和大小与材料有关,一般碳含量高的中低合金钢黑圈颜色相对深。但是铸铁材料不一定黑圈颜色深,甚至没有黑圈。如果黑圈颜色偏深,而且扩大,成扩散状也可能是试样不平整或者放置试样的时候半边漏气。还有如果激发的条件发生变化也可能使激发后
21、点子的颜色异常。激发能量大时黑度可能较大。 (5) 这是激发电的积碳现象,主要产生的原因是漏气,发光台磨损,式样不平,均可能造成漏气,再有就是你更换电极时,你换的电极与式样的距离不合适,主要是电极靠上了,造成积碳。二十一、问:ARL3460/4460直读光谱的工作曲线的标准化操作和描迹操作周期是多少?答:1 狭缝的描迹操作主要是防止操作室内温度的变化。因为国产光谱仪采取局部恒温装置,如果室内有空调恒温设备,室内温度变化不大,一天描迹一次就可以了。(条件好的4-5天也可以):但狭缝定位以后,一般不要随意变动。2 标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数
22、据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准3 标准化操作时,研磨标准化样品最好用新的砂轮片面。4 标准化过程中,要检查标准化样品的号码,按需要输入。切不可粗心大意的输入。5 标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。二十二、问:ARL3460提示:“ S-Alarm #21 ICS:lnstrument safety circuit broken. Hardware Error ” 是什么意思?答:“S-Alarm #21 ICS:lnstrument safety circuit broken. Hardware Error”是指分
23、析程序执行器ICS中检测到硬件错误。这个ERROR是严重错误?这是激发台门没关上的提示。二十三、问:ARL负高压板电压的稳定性,负高压板1000伏指标:提这个问题的原因是,板子出故障,有人说没故障,波动在许可范围内,在进行标准化更新后,负高压一直在波动,那么这种数椐可靠吗?答:ARL直读光谱负高压-1000V的电压输出范围应该是-1000V1% ,仪器软件报警设置范围是-995V-1005V,-1000V的电压的稳定性0.05% ,关键是电压的稳定性,负高压稳定性好,测出的数据才可靠。负高压的短期波动,对结果是有明显的影响,你的负高压一直在波动,所测的数据应该是不可靠的。你需要检查一下负高压电
24、路板确实是否出故障了。二十四、问:ARL3460/4460直读光谱所用的光电倍增管(PMT)有哪些技术参数?答:1. 光电倍增管规格:R212UH,R928 ;2. 光电倍增管负高压:(200-1000)V,稳定性0.05% ;3. 光电倍增管电流测量范围: 10-12A1014A ;4. 信号采集为V/F变换,1mV对应100Hz 。二十五、问:ARL4460的激发台上面那块面板为什么要用碳化钨材料?答:1. 碳化钨化学性质稳定,不污染样品;2. 碳化钨熔点高,特别耐高温;3. 碳化钨硬度与金刚石相近,耐磨性较好;4. 碳化钨为电、热的良好导体。二十六、问:ARL3460直读光谱仪搬迁时要注
25、意什么?答:一、搬迁时应注意以下几点:1. 把光谱室里面的一些罗兰圆用安装仪器时拆下来的螺丝重新固定。2. 搬运时要尽量避免过大的震动;3. 保护好光学系统(以防损坏光栅);4. 保护好一些重要的电路板;5. 小心不要污染氩气管路;6. 新实验室的电源、稳压和地线、温湿度、防灰尘、防震动等都要符合要求;7. 重新安装光谱后,必需检查暗电流、疲劳灯、描迹、标准化;二、搬迁时,最好由厂家工程师来指导,自己最好不要动,仪器内部有光学器件等精密元器件,稍有不慎就会造成分析不准确,仪器最好不要动,除非万不得已,非搬不可,仪器越搬越差,所以,关于搬家的事情,要慎之又慎。二十七、问:怎么找ARL3460直读
26、光谱仪基准波长峰位置?答:一、以下几种方法仅供参考:1. 看起始位置图(以前的描迹图)确定开始描迹位置。此次根据上次选择起始位置为86。2 恢复零位:a. 顺时针转到底。b. 反时针对准零位。c. 反时针转三圈。(前三步用于恢复零位,一般从D步骤做描迹)。d. 固定到起始位置描迹。3选择起始位置时首先反时针转到76左右,再顺时针转到86。确定Average 96.5后,再反时针转到86左右,最后顺时针转到96.5。二、应用终端模式1. fl 50终端命令,用Ar气冲洗时间50秒。2. fl 20 终端命令,用Ar气冲洗时间50秒,看Ar气流量。3. 描迹确定的元素为涵盖整个波长范围的代表性元素
27、。此次选择成品分析元素。3. 描迹归零:零位对准33,再逆时针旋转3圈,零位对准零位。4. 辅助电极间隙:3.3-3.4mm 。 二十八、问:什么是ARL直读光谱的时间分辨光谱技术(TRS)?答:时间分辨光谱技术(TRS)-样品激发时,每次放电的电流波形和“时间窗口当分析”(即光被积分的时间段)与每个元素的分析灵敏度有极大的关系。根据放电时的电流波形,选择适当的TRS窗口位置,可以:(1)避开放电初始阶段产生背景的高峰电流,(2)确定具有最佳信背比的平台电流阶段为积分时间段,从而获得最佳的灵敏度和精度。 另外,由于TRS的独特数据采集功能,对某些元素而言,当分析谱线与干扰谱线之间存在一定的激发
28、电势差时可以明显地改进痕量元素校正曲线拟合的准确性。二十九、问:什么是ARL4460直读光谱的CCS技术?答: CCS(Current Control Source)电流控制光源是一种新型的集成式数字化光源。典型的放电波型如下所示。其峰值电流Ip及调制电流Im分别由各自独立的单元提供;由35kHz80V电源提供的350VDC和200VDC在激发放电时可以提供0-250A的峰值电流Ip和0-30A的调制电流Im。其放电频率可达1-1000Hz。峰值电流Ip的上升速率可达20A/s,即Ip从零升到250A仅需12.5s;调制电流则可在15s之内升到30A。 峰值电流Ip及调制电流Im的大小、上升速
29、率、下降速率及放电频率均可调整。理论上CCS有999个光源条件可以选择,但是在实际应用中用户并不需要进行光源条件的调整。根据用户的应用需求,一些在应用上有实际意义的光源条件已经被固化。CCS点火电路提供一个18KV的点火电压,可以将分析间隙瞬间电离击穿。为了防止干扰其它系统工作,将其置于激发台下的屏蔽罩内。为了防止点火电路受到外界干扰,采用了光导纤维来传送点火控制信号。峰值电流Ip影响重熔进程及激发区域的集中程度。调制电流Im的大小和维持时间影响分析间隙之间的离子气氛维持时间。为了有效地控制放电波形,电流及时间参数均采用255级可编程控制(Firmware)。(每级电流大约为1A,每级时间大约
30、为4s)。 实际的好处:CCS较之于HiRep光源放电电流及放电频率提高了一倍,大的放电电流可以更好地消除金属材料的冶金效应,使基体达到均匀化。这对于改善灰口铸铁,白口铸铁及易切削钢的分析性能有着极其重要的意义。强度测量的精度与激发次数(频率积分时间)的平方根成正比,所以提高频率及电流可以显著地减少分析时间和改善分析精度。三十、如何使用ARL3460/4460 直读光谱的控制样品?答:1分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。2一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。3对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,应选择适当含量的标钢
31、去进行控制。4应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。5对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。三十一、如何清洗ARL3460/4460 直读光谱的透镜?答:1. 先把真空阀手柄搬到CLOSED位置,到底。这样真空室与外界就隔开了。2. 把透镜加热导线轻轻拔下来。3. 缷了激发台,把铝制光通道,慢慢拔出来,(注意:上面那根氩气紫铜管,别距离不用太多,防止这个接头弄漏了!)。4. 逆时针拧松两边的透镜固定螺母,顺时针拧紧透镜顶出螺丝,这样透镜就松动了(不然有真空负压,动不了!)。透镜顶出螺丝退回!看一下透镜座上应该有两个缺口,转动透镜座,将缺口对准至透镜固定螺母,这时透镜即能顺利取下来。5. 擦洗透镜,用四氟化碳或其他透镜清洗剂擦洗。6. 擦洗好的透镜,先确认透镜顶出螺丝已经退回,没有突出透镜座!像缷下来时一样,对准缺口,放上、转动、归位,拧紧透镜固定螺母。装上铝制光通道,再装上激发台,插上透镜加热导线。7. 把真空阀手柄搬到OPEN位置。F7看一下
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