18工业分析与检验.docx

1、18工业分析与检验附件18：高职生物与化工大类工业分析与检验赛项技能竞赛规程、评分标准及选手须知一、竞赛容1理论考核理论考核以笔试进行，考核容参见化学检验工职业技能鉴定试题集，化学工业2015年6月出版，书号978-7-122-23572-5，围为中级篇和高级篇试题，不包含各章节计算题、综合题以及第四章化学反应与溶液基础知识。具体考核点分布见表1。表1理论考核点分布项目序号知识点比例成绩理论1职业道德11002化验室基础知识73化验室管理与质量控制54滴定分析基础知识95酸碱滴定知识96氧化还原滴定知识97配位滴定知识88沉淀滴定知识 39分子吸收光谱法知识910原子吸收光谱法知识811电化学

2、分析法知识812色谱法知识1013工业分析知识614有机分析知识515环境保护基础知识32化学分析技能考核化学分析采取现场操作考核，考核容：高锰酸钾标准滴定溶液的标定和过氧化氢含量的测定。（一）高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤 用减量法准确称取2.0g于105110烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于100mL小烧杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确量取25.00mL上述溶液放入锥形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终点时加热至65，继续滴定到溶液呈粉红色保持30s。平

3、行测定4次，同时作空白试验。 2.计算公式式中：c（KMnO4）KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（Na2C2O4）基准物Na2C2O4的质量，g ；M（Na2C2O4）Na2C2O4摩尔质量，67.00g/mol。（二）过氧化氢含量的测定1.操作步骤 用减量法准确称取x g双氧水试样，精确至0.0002g，置于已加有100 mL 硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用KMnO4标准滴定溶液c(KMnO4)= 0.1mol/L滴定至溶液呈浅粉色，保持30s不褪即为终点。

4、平行测定3次，同时作空白试验。2.计算公式式中：w（H2O2）过氧化氢的质量分数，g/kg；c（KMnO4）KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L；V（KMnO4）滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V0空白试验滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；m（样品） H2O2试样的质量，g；M（H2O2）H2O2的摩尔质量，17.01g/mol。注：1.所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2.所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。3.记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4.滴定消耗溶液体积若50mL，以5

5、0mL计算。具体考核点分布见表2。表2化学分析考核点分布序号考核点考核权重1基准物及试样的称量7.5%2定量转移并定容3%3移取溶液5%4滴定操作5.5%5滴定终点4%6读数2%7原始数据记录2%8文明操作1%9数据记录及处理5%10标定结果35%11测定结果30%总计100%3仪器分析技能考核仪器分析采取现场操作考核，考核容：采用紫外可见分光光度法（UV1800-PC-DS2）测定未知物浓度。紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2.容量瓶：100mL 15个；3.吸量管：10mL 5支；4.烧

6、杯： 100mL 5个；（二）试剂1.标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水酸、1,10-菲啰啉、磺基水酸、苯甲酸、维生素C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2.未知液：四种标准溶液中的任何一种。（三）操作步骤1.吸收池配套性检查石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。2.未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长200350nm围测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，

7、190210nm处的波长不能选择为最大吸收波长。3.标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4.未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定3次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数

8、，求出未知物的含量。计算公式：原始未知溶液浓度，g/mL；查出的未知溶液浓度，g/mL；未知溶液的稀释倍数。具体考核点分布见表3。表3仪器分析考核点分布序号考核点考核权重1仪器准备2%2溶液的制备5%3比色皿的使用3%4分光光度计的操作3%5原始记录5%6结束工作2%7定性测定9%8定量测定37%9测定结果34%总计100%二、竞赛方式竞赛以2人小组赛进行。三、竞赛时量理论考核竞赛时长为60分钟；化学分析竞赛时长为210分钟；仪器分析竞赛时长为210分钟。四、名次确定办法1.理论竞赛试卷裁判阅卷评分，经评审裁判审核后生效。2.技能操作竞赛成绩分两步得出，现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规程

9、度、操作质量、文明操作情况和现场分析结果，依据评分细则对每个单元单独评分后得出；分析结果准确性部分则等所有分析结果数据汇总并经专人按规进行真值、差异性等取舍处理后得出。3.理论知识考核、化学分析技能操作考核和仪器分析技能操作考核均以满分100分计，最后按理论占30%，化学分析技能操作考核占35%，仪器分析技能操作考核占35%的比例计算参赛小组总分。4.竞赛名次按照得分高低排序。当总分相同时，再分别按照完成的时间排序。5.成绩的计算小组个人得分： A30B35C35A理论与仿真考核得分；B化学分析考核得分；C仪器分析考核得分。小组团体得分：A均值30B均值35C均值35A均值 理论与仿真考核平均

10、得分；B均值 化学分析考核平均得分；C均值 仪器分析考核平均得分。五、评分标准与评分细则1评分标准制订原则依据化学检验工国家职业标准设定评分和评分细则。2评分细则（1）化学分析评分细则化学分析评分细则表序号作业项目考核容配分操作要求考核记录扣分说明扣分得分一基准物的称量（7.5分）称量操作11.检查天平水平每错一项扣0.5分，扣完为止2.清扫天平3.敲样动作正确基准物及试样称量围61.称量围不超过5%在规定量5%10%每错一个扣1分，扣完为止2.称量围最多不超过10%每错一个扣2分，扣完为止结束工作0.51.复原天平每错一项扣0.5分，扣完为止2.放回凳子3.填写仪器使用记录二试液配制（3分）

11、容量瓶洗涤0.5洗涤干净洗涤不干净，扣0.5分容量瓶试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分定量转移0.5转移动作规转移动作不规扣0.5分定容1.51.三分之二处水平摇动每错一项扣0.5分，扣完为止2.准确稀释至刻线3.摇匀动作正确三移取溶液（5分）移液管洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净，扣0.5分移液管润洗1润洗方确从容量瓶或原瓶中直接移取溶液扣1分吸溶液11.不吸空每错一次扣1分，扣完为止2.不重吸调刻线11.调刻线前擦干外壁每错一项扣0.5分，扣完为止2.调节液面操作熟练放溶液1.51.移液管竖直每错一项扣0.5分，扣完为止2.移液管尖靠壁3.放液后停留约15秒四滴定操作（5.5分）滴定管的

12、洗涤0.5洗涤干净 洗涤不干净,扣0.5分滴定管的试漏0.5正确试漏 不试漏，扣0.5分滴定管的润洗0.5润洗方确润洗方法不正确扣0.5分滴定操作21.滴定速度适当每错一项扣1分，扣完为止2.终点控制熟练近终点体积确定2近终点体积3mL每错一个扣0.5分，扣完为止五滴定终点（4分）标定终点粉红色4终点判断正确每错一个扣1分，扣完为止测定终点浅粉色终点判断正确六读数（2分） 读数2读数正确以读数差在0.02mL为正确，每错一个扣1分，扣完为止七原始数据记录（2分）原始数据记录21.原始数据记录不用其他纸记录每错一个扣1分，扣完为止2.原始数据及时记录3.正确进行滴定管体积校正（现场裁判应核对校正

13、体积校正值）八文明操作结束工作（1分）物品摆放仪器洗涤“三废”处理11.仪器摆放整齐每错一项扣0.5分，扣完为止2.废纸/废液不乱扔乱倒3.结束后清洗仪器九重大失误（本项最多扣10分）玻璃仪器损坏每次倒扣2分基准物的称量称量失败，每重称一次倒扣2分试液配制溶液配制失误，重新配制的，每次倒扣5分移取溶液移取溶液后出现失误，重新移取，每次倒扣3分滴定操作重新滴定，每次倒扣5分篡改（如伪造、凑数据等）测量数据的，总分以零分计十总时间（0分）210min0特别说明打坏仪器照价赔偿。十一数据记录及处理（5分）记录11.规改正数据每错一个扣0.5分，扣完为止2.不缺项计算3计算过程及结果正确。（由于第一次

14、错误影响到其他不再扣分）每错一个扣0.5分，扣完为止有效数字保留1有效数字位数保留正确或修约正确每错一个扣0.5分，扣完为止十二标定结果（35分）精密度20相对极差0.10%扣0分0.10%相对极差0.20%扣4分0.20%相对极差0.30%扣8分0.30%相对极差0.40%扣12分0.40%0.50%扣20分准确度15相对误差0.10%扣0分0.10%相对误差0.20%扣3分0.20%相对误差0.30%扣6分0.30%相对误差0.40%扣9分0.40%0.50%扣15分十三测定结果（30分）精密度15相对极差0.10%扣0分0.10%相对极差0.20%扣3分0.20%相对极差0.30%扣6分

15、0.30%相对极差0.40%扣9分0.40%0.50%扣15分准确度15相对误差0.10%扣0分0.10%相对误差0.20%扣3分0.20%相对误差0.30%扣6分0.30%相对误差0.40%扣9分0.40%0.50%扣15分（2）仪器分析评分细则仪器分析考核评分细则表序号作业项目考核容配分考核记录扣分说明扣分得分一仪器的准备（2分）玻璃仪器的洗涤1洗净未洗净，扣1分，最多扣1分未洗净仪器连接与检查1进行未进行，扣1分，最多扣1分未进行二溶液的制备（5分）吸量管润洗1进行吸量管未润洗或用量明显较多扣1分未进行容量瓶试漏1进行未进行，扣1分，最多扣1分未进行容量瓶稀释至刻度3准确溶液稀释体积不准

16、确，且未重新配制，扣1分/个，最多扣3分不准确三比色皿的使用（3分）比色皿操作1正确手触及比色皿透光面扣0.5分，测定时，溶液过少或过多，扣0.5分（2/34/5）不正确比色皿配套性检验1进行未进行，扣1分；检验但操作不正确，扣1分，最多扣1分未进行测定后，比色皿洗净，控干保存1进行比色皿未清洗或未倒空，扣1分，最多扣1分未进行四仪器的使用（3分）参比溶液的正确使用1正确参比溶液选择错误，扣1分，最多扣1分不正确测量数据保存和打印2进行不保存每次扣1分，最多扣2分未进行五原始数据记录（5分）原始记录2完整规原始数据不及时记录每次扣0.5分；项目不齐全、空项扣0.5分/项；最多扣2分，更改数值经

17、裁判员认可，擅自转抄、誊写、涂改、拼凑数据取消比赛资格欠完整不规是否使用法定计量单位1是没有使用法定计量单位，扣1分，最多扣1分否报告（完整、明确、清晰）2规不规，扣2分，最多扣2分；无报告、虚假报告者取消比赛资格不规六文明操作结束工作（2分）关闭电源、填写仪器使用记录1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行台面整理、废物和废液处理1进行未进行，每一项扣0.5分，最多扣1分未进行七重大失误（最多扣20分）玻璃仪器0损坏每次倒扣2分UV1800光度计0损坏每次倒扣20分并赔偿相关损失试液重配制0试液每重配制一次倒扣3分，开始吸光度测量后不允许重配制溶液。重新测定0由于仪器本身的原因造成数

18、据丢失，重新测定不扣分。其他情况每重新测定一次倒扣3分。八总时间（0分）210分钟完成0比赛不延时，到规定时间终止比赛。九定性测定（9分）扫描波长围选择1正确未在规定的围扣1分，最多扣1分不正确光谱比对方法及结果3正确结果不正确扣3分，最多扣3分不正确光谱扫描、绘制吸收曲线5正确吸收曲线一个不正确扣1分，最多扣5分不正确十定量测定（37分）测量波长的选择1正确最大波长选择不正确扣1分，最多扣1分不正确正确配制标准系列溶液（7个点）3正确标准系列溶液个数不足7个，扣3分不正确七个点均匀分布且合理3均匀合理不均匀或不合理，均扣3分不均匀合理标准系列溶液的吸光度3正确大部分的吸光度在0.20.8之间

19、（4个点），否则扣3分。不正确未知溶液的稀释方法4正确不正确，扣4分不正确试液吸光度处于工作曲线围3正确吸光度超出工作曲线围，扣3分，不允许重做。不正确工作曲线线性201档相关系数0.99999502档0.999995相关系数0.9999943档0.99999相关系数0.9999584档0.99995相关系数0.9999125档0.9999相关系数0.9995166档相关系数0.999520十一测定结果（34分）图上标注项目齐全1全齐全(包括图名，纵、横轴的名称、数值，作者，制作日期)每缺1项，扣0.5分，最多扣1分；在图上标注考生相关信息的，取消比赛资格不全计算公式正确1正确公式不正确扣1分

20、，最多扣1分。不正确计算正确1正确计算不正确扣1分，最多扣1分不正确有效数字及单位1正确有效数字保留不正确扣0.5分，没有单位扣0.5分，最多扣1分不正确精密度101档A值相差为0.00102档A值相差=0.00223档A值相差=0.00344档A值相差=0.00465档A值相差=0.00586档A值相差0.00510准确度201档RE0.5%02档0.5%RE1%53档1%RE1.5%104档1.5%RE2%155档RE2%20六、赛点提供的设施设备仪器清单根据工业分析检验的技能要求设置竞赛场地，满足理论考核、化学分析考核和仪器分析考核要求。竞赛场地设在化工职业技术学院工业中心。（一）赛场设

21、定、赛场面积及场设施1.赛场设理论考场、化学分析考场和仪器分析考场。2.其中赛场设化学分析竞赛考场1个，赛位8个，每个考场面积150m2；天平称量室1个，8个赛位，面积100m2。赛场设仪器分析竞赛考场1个，赛位8个，考场面积100m2。每个赛位按照比赛要求准备相应的设备。3.检录设置隔离区，保证选手抽签后不泄露任何个人信息。4.赛场设医疗服务站，比赛时安排救护车和救护人员现场服务。5.赛场服务区域有充足的男女卫生间6个。 （二）赛场仪器设备1.赛场的仪器清单序号技术平台项目数量设计单位或生产单位1紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS21台/人美谱达仪器2石英比色皿2个/人美谱达仪器3

22、分析天平，湘仪AEY2201台/人湘仪天平仪器设备4容量瓶（250mL）5个/人博美玻璃制品厂5滴定管（50mL，聚四氟，棕色）1根/人天玻玻璃6移液管（25mL）1支/人天玻玻璃7小烧杯（100mL）5个/人天玻玻璃8锥形瓶（300mL）9个/人天玻玻璃9电炉1台/人10容量瓶（100mL）15个/人博美玻璃制品厂11移液管（10mL）5支/人天玻玻璃12小烧杯（100mL）5个/人天玻玻璃七、选手须知（一）选手自带工具化学分析玻璃仪器可自己带，也可使用现场准备的玻璃仪器，建议使用自己检定或校准过的量具和玻璃仪器。仪器分析赛项使用现场指定设备：紫外-可见分光光度计UV-1800PC-DS2，

23、美谱达仪器生产。石英比色皿、玻璃仪器可自带，也可使用现场准备的。（二）主要技术规程及要求竞赛项目依据下列行业、职业技术标准：GB/T 10705-2008，二水合5-磺基水酸；GB 1293-1989，1,10-菲啰啉；HG/T 4018-2008，化学试剂1,10-菲啰啉；GB/T 1886.18-2015，糖精钠的检测；GB1905-2000，食品添加剂-山梨酸；HG/T 3398-2003(2009) 邻羟基苯甲酸（水酸）；GB 12597-2008，工作基准试剂 苯甲酸；GB/T 15347-2015化学试剂L(+)-抗坏血酸；GB/T601-2016，化学试剂标准滴定溶液的制备； G

24、B/T603-2002，试验方法中所用制剂及制品的制备；GB/T 1616-2014 工业过氧化氢。（三）选手注意事项1.参赛选手要仔细阅读赛项指南（比赛前发放）中的比赛时间，记准自己各场比赛时间。每场比赛前45分钟携带、参赛证到指定地点检录、抽签，领取赛位牌。2.参赛选手在比赛开始前30分钟由工作人员引导进入赛位，在现场工作人员引导下，进行赛前准备，检查并确认设备及工具等。3.比赛方案（公开试题）在比赛前10分钟发放，裁判长宣布比赛开始，参赛选手方可进行操作，比赛开始计时。4.参赛选手须遵守仪器设备安全操作规程，保证人身、设备安全。5.参赛选手必须在确保人身安全和设备安全的前提下开始操作；开

25、始操作前，对比赛设备及工具进行检查，确定无误后，方可以进行实际操作。6.由于选手的操作不当，出现较严重的安全事故，裁判员有权立即中止参赛选手的比赛，并取消本场次的比赛资格。7.比赛中设备出现故障时，参赛选手应提请裁判员到故障设备处进行确认；对于确因设备自身故障造成短暂停机和时间损失，由大赛裁判长对该参赛选手的比赛时间酌情增补。 8.比赛结束前15分钟，裁判长提醒比赛即将结束。比赛时间到，裁判员终止学生比赛。9.比赛过程中，参赛选手不能相互借用仪器和量器。10.参赛选手应爱护、保养、保管好比赛设施，损坏、丢失须照价赔偿。11.参赛队完成比赛任务时，选手应举手示意提请裁判员到比赛赛位收取相关文件等。12.参赛选手完成