化学检验工高操作试题.docx

1、化学检验工高操作试题江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷三化学检验工（高级）操作考核考生准备通知单1考生带钢笔或签字笔，可使用计算器；2考生穿工作服进行操作考核； 3考核内容分为模块一和模块二，模块二中三个考题任选一题，通过抽签决定；4，考生按事先的抽签顺序在考核前10min进入鉴定场地；5考生以抽签方式确定鉴定考核所用设备和场地。化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块一、化学分析部分表1 主要仪器、设备序号主要仪器、设备规格数量备注1电光分析天平万分之一2干燥器3酸式滴定管50mL4移液管25mL5刻度吸管2mL6容量瓶250mL7碘量瓶250mL8称量瓶表2

2、主要试剂、试样序号主要试剂、试样规格数量备注1重铬酸钾（K2Cr2O7）A.R.2碘化钾A.R.3碘标准溶液（0.05 molL-1）4Na2S2O3标准溶液（0.1 molL-1）5HCl溶液（2 molL-1）6醋酸溶液（1+1）7淀粉指示剂（0.5%）8维生素C注射液（2g10mL-1）化学检验工（高级）操作考核考场准备通知单模块二、仪器分析部分试题一：序号主要仪器、试剂规格数量备注1原子吸收光谱仪2盐酸（A.R）3锌标准储备液（1.0mgmL-1）试题二：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1气相色谱仪2色谱柱长2m10根3样品管4微量注射器2L，5L105吸量管2mL，10mL406

3、量杯10mL，50mL407甲苯色谱纯8乙苯色谱纯9甲苯和乙苯混合样品试题三：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1高效液相色谱仪台22平头微量注射器100 L23甲醇色谱纯41000 mg/L甲苯标准贮备溶液100 mL5待测水样100 mL江苏省国家化工行业职业技能鉴定化学检验工（高级）操作考核试卷考生姓名： 准考证号： 鉴定时间： 年 月 日模块一、化学分析部分考核内容：维生素C（C6H8O6）含量的测定1Na2S2O3（0.1 molL-1）标准溶液的标定准确称取0.15g左右K2Cr2O7基准试剂，于250mL碘量瓶中，加20mL蒸馏水使其溶解，加入2gKI，10mL 2mol/L盐

4、酸，完全溶解。在暗处放置5min，然后加50mL蒸馏水稀释，用Na2S2O3溶液滴定至稻草黄时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定三次。2碘溶液（0.05 molL-1）和Na2S2O3标准溶液的比较滴定移取25.00mL碘标准溶液于250mL碘量瓶中，加50mL蒸馏水，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。3样品测定量取维生素C注射液1.00mL，于250mL碘量瓶中，用水稀释至刻度。移取25.00mL待测溶液于250mL碘量瓶中，加4mL醋酸溶液（1+1），加入25.00mLI2标准溶液，摇匀，在暗处放置

5、5min，用Na2S2O3溶液滴定至淡黄色时，加2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失为终点。平行测定二次。4数据记录与结果计算K2Cr2O7 的摩尔质量（294.18g/mol）维生素C的摩尔质量（176.12g/mol）考生姓名： 准考证号：1硫代硫酸钠标准溶液的标定编 号123倾样前称量瓶+基准物质量/ g倾样后称量瓶+基准物质量/ g基准物重量/ g滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗Na2S2O3溶液体积/ mLNa2S2O3标准溶液浓度/（molL-1）浓度平均值/（molL-1）相对平均偏差/（%）2碘溶液和Na2S2O3标准溶液的比较标定编 号12移取碘标准液体积

6、/ mL滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗Na2S2O3体积/ mL碘标准液的浓度/（molL-1）碘标准液浓度平均值/（molL-1）3样品测定编 号12移取样品体积/ mL稀释定容体积/ mL测定时移取试液体积/ mL滴定管开始读数/ mL滴定管终了读数/ mL消耗Na2S2O3体积/ mL维生素C含量/（gL-1）维生素C含量平均值/（gL-1）化工检验工（高级）操作考核配分评标准（化学分析部分）考生姓名： 准考证号： 总得分 序号考核内容考核要点配分评分标准扣分得分1实验准备1锥形瓶等普通玻璃仪器洗涤2滴定管的检查与试漏3仪器洗涤效果5有一项不符合标准扣2分2物质称量1

7、准备工作（1）天平罩的取放，水平的检查（2）天平各部件的检查，清洁（3）天平零点的调节2称量操作（1）称量瓶的取放（2）砝码的选择（3）天平门的开关（4）天平的开关（轻、缓、匀）（5）天平的休止情况（6）倾样方法及次数（4）（7）称量时间（15min）（8）称量范围（10%）3结束工作（1）天平复原（2）复查天平零点25有一项不符合标准扣2分，称量时间每延长5分钟扣2分，扣完为止。3移液1移液管润洗2手持移液管方法正确3吸取溶液方法正确、熟练4移取溶液体积准确否5放出溶液方法正确否6液面降至尖嘴后停留15s否10有一项不符合标准扣2分，扣完为止。4容量瓶使用1溶液转移方法2稀释至2/3容积时平

8、摇3定容操作4摇匀操作5有一项不符合标准扣2分，扣完为止。5滴定1滴定管润洗2赶气泡3滴定管读数4滴定时的正确姿势5滴定速度的控制6半滴溶液控制技术7终点的判断和控制8滴定中是否漏液9滴定中是否因使用不当更换滴定管25有一项不符合标准扣3分，扣完为止。6数据记录及处理1数据记录及时，不得涂改2计算公式及结果正确3正确保留有效数字4报告完整、规范、整洁5测定结果准确度6测定结果精密度25有一项不符合扣5分，扣完为止。 7安全文明操作1实验台面整洁情况2物品摆放3玻璃仪器清洗放置情况4安全操作情况5有一项不符合扣2分，扣完为止。主考教师 监考教师 模块二 仪器分析部分试题一、原子吸收分光光度法测定

9、葡萄糖酸锌口服液中锌含量 一、仪器与试剂1仪器 GBC 932AA型原子吸收光谱仪；2试剂 氧化锌（A.R.）， 盐酸（A.R）锌标准储备液（1.0mgmL-1）二、考核步骤1锌标准溶液系列的配制配制锌浓度：1、2、3、4、5 mgL-1的标准溶液系列2样品溶液的配制 准确吸取适量1mL样品于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。 3标准曲线的绘制及样品溶液的锌含量测定根据实验条件，将原子吸收分光光度计，按仪器操作步骤进行调节，待仪器和气路系统达到稳定，即可测定以上各溶液的吸光度。 4数据记录并分析。化学检验工（高级）操作考核配分与评分标准（试题一）考生姓名： 准考证号： 总得分 考

10、核内容考核要点配分考核标准扣分得分操 作 过 程1. 试液准备及标准溶液系列的配制2. 安装元素空心阴极灯3接通电源，打开电脑主机4打开软件5输入安装的元素灯6设定仪器测量参数7开启仪器8启动空气压缩机，调节空气流量9调节试液提升速度10调节元素灯位置及灯电流11打开乙炔钢瓶12点燃火焰，调节合适乙炔流量13调节燃烧器高度及前后位置14进行标准曲线绘制及样品测量15清洗燃烧器16关掉乙炔钢瓶和空气压缩机17关闭光谱仪18软件退出和计算机关闭15311281223223101211规范、正确、熟练测定结果标准曲线的线性相关性，测定结果的精密度、准确度等20文明操作情况1 实验台面整洁情况（无杂物

11、、无水迹等）2 物品摆放3 仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4 安全操作情况5 附近环境情况（地面等）5每项1分规范整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练、准确时 间规定时间完成操作和数据处理5不超时主考教师 监考教师 考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1原子吸收光谱仪主要由哪几个部件组成？2火焰原子吸收光谱法中主要有哪几种火焰，各自特点是什么？3原子吸收法为什么要使用空心阴极灯？4灯电流对测定有何影响？5点燃火焰前为什么要先开空气，再打开乙炔？6为什么空气、乙炔流量会影响测定吸光度的大小？7影响原子吸收测定准确度的因素有哪些？ 8燃烧器高度调节的依据是什么？ 9样品原子化方

12、法有哪些？ 10对于不同含量的待测组分，元素的分析线应如何选择？11为提高仪器的测定灵敏度，仪器的光谱通带宽度是否越大越好，为什么？12原子吸收光谱分析中，按其性质和产生的原因，干扰效应一般有哪几种？13氘灯扣背景方法的优缺点是什么？14为保证仪器测量精度，试液的提升速度要合适，过大或过小会有什么影响？ 15在火焰原子吸收光谱分析中，提高测量灵敏度的方法有哪些？试题二：甲苯、乙苯混合样品的色谱分析（归一化法）一仪器与试剂1仪器 sp6890型气相色谱仪、样品管、微量注射器、吸量管、量杯、玻璃棒等；2试剂 色谱纯甲苯、色谱纯乙苯、乙苯和甲苯混合样品等。二考核步骤1气相色谱仪的开启、色谱操作条件的

13、设置 及N2000工作站的操作 将仪器调节到下列操作条件：柱温 80 汽化室温度 140检测器温度 1302进样分析并打印色谱图。化学检验工（高级）操作配分与评分标准（试题二）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核项目考核内容配分操作情况扣分得分操作准备1检查载气钢瓶、减压阀；2检查氢气发生器、空压机；3检查主机面板各开关和旋钮4检查硅橡胶垫5检查微量进样器10分每项2分熟练，仔细操作过程操作1试样的准备2开启色谱仪： （1）通载气；（2）色谱分析操作条件检查和设定；（3）打开氢气发生器和空压机，点火；（4）检查各温控点升温情况3工作站开启和设定4样品的抽取和进样5. 数据的采集6用工作站计算分

14、析结果7关机（1）将氢气钢瓶和空气钢瓶的阀门开关（或氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉（2）将炉温下降到60以下（3）关掉色谱仪的电源开关（4）工作站退出和计算机关闭（5）最后关闭载气（氮气）气源5824449规范、正确、熟练测定结果结果精密度15分说明1结果准确度20分说明2文明操作情况1实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2物品摆放3仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等)4安全操作情况4分每项1分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练 准确时间规定时间完成操作和数据处理5分不超时主考教师 监考教师 说明：1平行结果小于或等于倍允差，扣2分；平行结果大于倍允差，扣8分 2平均

15、结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣6分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣10分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣15分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2气相色谱仪主要由哪几个部件组成？3固定液选择原则是什么？4毛细管色谱柱有何特点？ 5常用检测器有哪几种？ 6描述检测器性能有哪些指标？ 7气相色谱如何定性？8如何测定未知组分的相对校正因子？9定量计算方法有几种？10色谱分离的基本原理是什么？11峰宽有几种表示方法？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14基线噪声太大如何处理？15.色谱柱老化的目的是什么？试题三、高效

16、液相色谱法测定样品中甲苯含量（标准曲线法）一仪器与试剂1LC 1000高效液相色谱仪;2流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气10 min；3100 mg/mL甲苯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100 mL容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0和5.0 mg/mL的标准系列溶液。4待测样品；5平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0 mL/min；检测波长：254 nm；进样量：20 L；柱温：室温。三考核步骤1取待测样品20 ml，0.45 m的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2液相色

17、谱仪的开启、色谱操作条件的设置及N2000工作站的操作3仪器基线稳定后，进甲苯标准样品，浓度由低到高。4注入样品溶液20 L，根据保留时间确定样品中甲苯色谱峰的位置，重复3次，记录甲苯色谱峰的峰面积。5Origin软件处理数据，计算样品中甲苯的分析结果。化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（试题三）考生姓名： 准考证号： 总得分 考核内容考核要点配分考核标准扣分得分操作准备1检查流动相，检查色谱仪各单元；2检查平头注射器和过滤器。4每项2分进样检查操操作过过程1试液过滤2开机3色谱分析操作条件检查和设定4工作站开启和调用5Purge6进样7标准曲线绘制8清洗9样品测定10工作站数据分析11O

18、rigin软件使用12关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源48每项4分规范、正确、熟练测定结果结果精密度12说明1结果准确度16说明2文明操作情况1实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2物品摆放3仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4安全操作情况5附近环境情况（地面等）5每项1分规范、整洁问题回答内容熟练掌握，回答准确流利10熟练 准确时间1规定时间完成操作和数据处理5不超时主考教师 监考教师 说明：1平行结果1.5倍允差，扣2分；平行结果1.5倍允差，扣8分； 2平均结果与参照值对比大于1倍小于或等于2倍允差，扣4分；平均结果与参照值对比大于2倍小于或等于3倍允差，扣8分；平均结果与参照值对比大于3倍允差，扣10分。考生必须回答其中两个问题（由老师抽取）：1色谱法有哪些类型？2固定液选择原则是什么？3载体如何分类？4毛细管色谱柱有何特点？ 5常用检测器有哪几种？ 6描述检测器性能有哪些指标？ 7定量分析方法有几种？8液相色谱分离的基本原理是什么？9高效液相色谱仪各由哪几部分组成？ 10峰宽有几种表示方法？11出峰时如果出负峰是何原因？12进样后不出峰如何处理？13出现拖尾峰如何处理？14出现“伸舌”峰如何处理？15基线噪声太大如何处理？