标准溶液配制和标定.docx

1、标准溶液配制和标定1、氢氧化钠标准滴定溶液配 制称取110 g氢氧化钠，溶于100 ml无二氧化碳的水中，摇匀，注人聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1 000MI，摇匀。表1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)八mol/L)氢氧化钠溶液的体积V/mL15427 标定按表 2 的规定称取于 105-110电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液(10 g/L)，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30 s。同时做空白试验。表2氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)mol/L

2、工作 基 准 试 剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/ml1808050氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)，数值以摩尔每升(mol/ L)表示，按式(1)计算:m1000c(NaOH)= - （ V1-V2）M式 中 :m 邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(9);V1 氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V2 一 空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);M一 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)【M(KHC8H4O4)= 】2、硫酸标准滴定溶液配制按表3的规定量取硫酸，缓缓注人1 000 mL水中，冷却，摇匀。表3硫酸

3、标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L）硫酸体积V/mL130153标定按表4的规定称取于270300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50m l.水中，加5甲基红亚甲基蓝指示剂（或滴澳甲酚绿一甲基红指示液），用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（绿色变为暗红色），煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈紫色（暗红色）。同时做空白试验。表4硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4）/（mol/L）工作 基 准 试 剂无水碳酸钠的质量m/g1硫酸标准滴定溶液的浓度c（1/2H2SO4），数值以摩尔每升(mol/L)表示m1000c（1/2H2SO4）= -

4、（ V1-V2）M式中:m无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g); V1硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;V2 空白试验硫酸溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ;M 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)M(1/2Na2CO3 )=3、氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。4、l氯化钠标准溶液 (即PNa2标液): 准确称取0.5845g于55050高温炉中灼烧至恒重的工

5、作基准试剂氯化钠，溶于少量水中，然后定容至1000ml。5、L硝酸银标准溶液（1mL相当于氯离子,T=）：准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 2.3952g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：）6、L硝酸银标准溶液（1mL相当于1mg氯离子,T=1）：准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂硝酸银 ，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：）标定硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）：称取5.0g硝酸银溶于1000ml蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10ml氯化钠标准溶液，再各加入90ml蒸馏水

6、及1ml10%铬酸钾指示剂，均用硝酸银标准溶液滴至橙色终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。计算其平均值。三个标样平行试验的相对偏差应小于%。另取100ml蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。硝酸银溶液的滴定度T（mg/ml）按下式计算： 101 T = c-b式中 b空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； c氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，ml； 10氯化钠标准溶液的体积，ml； 1氯化钠标准溶液的浓度，mg/ml。最后调整硝酸银溶液的浓度，使其滴定度成为1ml相当于1mgCl-的标准溶液。7、配制L硝酸银溶液 称取17g 硝酸银溶于 1000mL

7、不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。 2、标定硝酸银溶液准确称取基准试剂 氯化钠 ，放于锥形瓶中，加 50mL不含Cl的蒸馏水溶解，加铬酸钾指示液 lmL，在充分摇动下，用配好的硝酸银溶液滴定至溶液呈微红色即为终点。记录消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。平行测定3次。注意事项 1、硝酸银试剂及其溶液具有腐蚀性，破坏皮肤组织，注意切勿接触皮肤及衣服。 2、配制硝酸银标准溶液的蒸馏水应无Cl，否则配成的硝酸银溶液会出现白色浑浊，不能使用。 3、实验完毕后，盛装硝酸银溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤23次后，再用自来水洗净，以兔氯化银沉淀残留于滴定管内壁。 五、结果计算

8、硝酸银标准滴定溶液浓度按下式计算： m(氯化钠)c(硝酸银)= - M(氯化钠 )V(硝酸银)式中: c(硝酸银): 硝酸银 标准滴定溶液的浓度,mol/mL; m: 称取基准试剂氯化钠的质量,g; M:氯化钠的摩尔质量,mol; V: 滴定时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积,mL.8、磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。9、l EDTA标准溶液： 准确称取于105烘2小时后冷却的基准试剂EDTA 7.4448g，水溶解后定容于1000ml容量瓶中，不必标定。（分子量：）

9、常用试剂配置1、氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10）：取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水，用蒸馏水稀释至1000ml摇匀，密闭2、%铬黑T指示剂液态铬黑T的配制方法：称取铬黑T，与盐酸羟胺在研钵中磨匀，混合后，溶于100ml 95%的乙醇溶液中，装入棕色瓶备用。固态铬黑T的配制方法：称取铬黑T指示剂，与100gNaCl一起研细，混匀。每次使用量为。3、%酸性铬蓝K称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%乙醇稀释至100ml。4、%甲基橙指示剂称取0.1g甲基橙，水溶解后稀释至100ml。5、1%酚酞指示剂称取1g

10、酚酞，加入100ml95%的乙醇溶液溶解，再以l NaOH中和至稳定的微红色。6、甲基红亚甲基蓝混合指示剂准确称取甲基红和亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后溶于100ml95%的乙醇中。7、10%铬酸钾指示剂称取100g铬酸钾，水溶解后稀释至1000ml。8、PNa表：、PNa2标准溶液（10-2mol/L） : 精确称取经过250-350烘干2小时的基准试剂氯化）钠溶于高纯水中并稀释至2000ml。、PNa4标准溶液（10-4mol/ L）相当于2300ug/L: 配置时取PNa2标准溶液10ml稀释至1000ml。、PNa5标准溶液（10-5mol/ L）相当于230ug/L: 配置时取PNa4

11、标准溶液100ml稀释至1000ml。、:预先在150烘箱中烘2小时的优级纯KCl，用新制备高纯水稀释至100ml。9、钼酸铵-硫酸混合溶液：将167ml浓硫酸徐徐加入600ml蒸馏水中，冷却至室温。称取20g钼酸铵，研细后，溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1L。10、1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20ml盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80ml纯甘油（丙三醇）搅匀后将溶液转入塑料壶中备用。11、5% 钼酸铵准确称取5g，先用少量水溶解，然后移入100ml的中，逐渐加水至100ml刻度线，混匀即可。如果需要其他体积按比例增加或缩小即可。12、1,2,4酸还原剂称

12、取1.5 g1-氨基2萘酚-4磺酸和7g无水亚硫酸钠，溶于约200ml高纯水中；称取90g亚硫酸氢钠，溶于约600ml高纯水中；将两种溶液混合后，用高纯水稀释至1L，若遇溶液浑浊时可过滤后使用。贮存于塑料容器中。13、10% H2C2O4称取100g草酸，水溶解后稀释至1000ml。贮存于塑料容器中。常用药剂和标准溶液的配制1、 1mol/l的氯化钾标准溶液:准确称取在105干燥2小时的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.5513g，用新制除盐水溶解后，移入1L的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。配制好的溶液应保存在聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。2、 PH=的标准缓冲溶液：准确称取预先在1155干燥并冷

13、却至室温的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶解于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。3、 PH=的标准缓冲溶液：准确称取经1155干燥并冷却至室温的优级纯磷酸二氢钾3.390g以及无水磷酸二氢钠3.35g溶于少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml。4、 PH=的标准缓冲溶液：准确称取优级纯硼砂3.81g，溶液少量除盐水中，并在容量瓶中稀释至1000ml，摇匀，保存。在保存此溶液时，应用填充有烧碱石棉的二氧化碳吸收管，防止二氧化碳的影响。5、 氯化钠标准溶液（1ml含1mg氯离子）：称取基准试剂或者优级纯的3-4g氯化钠置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500度灼烧10

14、分钟，然后放入干燥器内冷却至室温，然后准确称取1.648g氯化钠，先溶于少量除盐水，然后在容量瓶中稀释至1000ml。6、 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95%的乙醇中。7、 %的铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T(C20H12O7N3SNa)与4.5g盐酸羟胺，在研钵中研磨均匀，混合后溶于100ml95%的乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。8、 氨-氯化铵缓冲溶液：称取20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度为l）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml，混匀。9、 酸性铬蓝

15、K指示剂：称取0.5g酸性铬蓝K与4.5g盐酸羟胺混合，加10ml氨-氯化铵缓冲溶液和40ml高纯水，溶解后用95%的乙醇稀释至100ml。10、 磷酸盐标准溶液（1ml含1mg磷酸根）：称取在105度干燥过的磷酸二氢钾1.432g，溶于少量除盐水中，并稀释至1000ml。磷酸盐工作溶液用标准溶液稀释至10倍。11、酸标准溶液的配制和标定：1 配制：量取3ml浓硫酸（密度=1.84g/cm3）缓缓注入1000ml除盐水中，冷却摇匀。2 标定：称取0.2g于270度-300度灼烧至恒重（精确到0.0002g）的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，用待标定的标准溶液滴定

16、至溶液由绿色变紫色，同时做空白实验。其标准浓度按下式计算：C=m/V1(H+)-V2(H+)* mol/lm：无水碳酸钠的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗硫酸标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗硫酸标准溶液的体积ml：1mmol 1/2碳酸钠的质量g盐酸的标准溶液可参照此方法配制和标定12、碱标准溶液的配制和标定：取5ml氢氧化钠饱和溶液，注入1000ml不含二氧化碳的蒸馏水（或除盐水）中，摇匀。标定：称取0.6g于105度-110度烘干至恒重（精确到0.0002g）的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于50ml除盐水中，加2滴1%酚酞指示剂，用待标定的c=l的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并与

17、标准色相同，同时做空白试验。注标准色的配制：量取80mlPH为的缓冲溶液，加2滴1%酚酞指示剂，摇匀。氢氧化钠标准溶液的浓度为C=m/V1(OH-)-V2(OH-)* mol/lm：邻苯二甲酸氢钾的质量gV1(H+)：滴定硝酸钠消耗氢氧化钠标准溶液的体积mlV1(H+)：空白实验消耗氢氧化钠标准溶液的体积ml：1mmol 邻苯二甲酸氢钾的质量g13、酸碱浓度的调整所配制的CH+=L的酸和COH-=L的碱标准溶液，其浓度经标定后，若不是l，应根据使用要求，用加水或加浓酸、浓碱的方法进行浓度调整。其他酸碱浓度的调整，也可参照此方法。当已配标准溶液的浓度大于l时，需要添加除盐水量按下式计算： V=V*（c/ 1）V：已知酸碱标准溶液的体积C：已知酸碱标准溶液的浓度：需配的酸碱标准溶液的浓度当已配标准溶液的浓度小于l时，需要添加浓酸或浓碱溶液的量按下式计算：V2=V/V:已配的酸碱标液体积C1：浓酸或浓碱的浓度14、高锰酸钾标准溶液的配制： 配制：称取3.3g高锰酸钾溶于1050毫升蒸馏水中，缓和煮沸15-20min，冷却后于暗处密闭保存两周。以G4玻璃过滤器过滤，滤液保存于具有磨口塞的棕色瓶中。