电子显微镜习题.docx

1、电子显微镜习题电子显微镜习题一、电子束与样品作用1 为什么电子显微分析方法在材料研究中非常有用？答：因为电子显微分析能够1）观察材料的表面形貌；2）可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布；3）可以进行能固体能谱分析。以上三个方面对于研究材料的性能与微观组织和成分的关系有很大的帮助。2. 电子与样品作用产生的信号是如何被利用的？扫描电镜利用了那几个信号？高能电子束与试样物质相互作用，产生各种信号，这些信号被相应的接收器接收，经过放大器和处理后，可以获得样品成分和内部结构的丰富信息。背散射电子和二次电子主要应用于扫描电镜；透射电子用于透射电镜；特征X射线可应用于能谱仪，电子探针等；俄歇电子可应用

2、于俄歇电子能谱仪。吸收电子也可应用于扫描电镜，形成吸收电子像。1）背散射电子。背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。背散射电子的产生范围深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。2）二次电子。二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。3）吸收电子。入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够

3、厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号。若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。4）透射电子。如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失5）特征X射线。特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一

4、特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。6）俄歇电子。如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。3. 属于弹性散射的信号有哪几个？属于弹性散射的信号是背散电子, 以及透射电子的大部分。4. 荧光X射线、二次电子和背散电子哪一个在样品上扩展的体积最大？答：不同的信号在样品中穿透的体积各不相同，对于荧光X射线、二次电子和背散电子来说，二次电子从表面5-10nm层发射出来，能量为0-50eV，被散电子从试

5、样的0.1-1微米的深处发射出来，能量接近入射电子能量。荧光X射线与特征X射线波长相同，特征X射线是从试样的0.5-5微米的深处激发出来。因此荧光X射线的扩展体积最大，背散电子其次，二次电子的扩展体积最小。5.在铝合金中距离样品表面0.5um的亚表层有一块富铜相。是否可以用二次电子或者背散电子看到它？请详细解释原因。答：可以用背散电子看到。原因：二次电子为调制信号时，由于二次电子能量比较低（小于50eV），在固体样品中的平均自由程只有1-10nm，只有在表层5-50nm的深度范围内二次电子才能逸出样品表面。背散射电子作为调制信号时，由于背散射电子能量比较高，逃逸深度比二次电子大得多，可以从样品

6、中较深的区域逸出（约为有效作用深度的30%左右）。具体说来，根据课件中提供的资料，铝样品中背散电子的逃逸深度是0.35RKO，而在10 kV, 20 kV, 30 kV加速电压下的RKO分别为1.3，4.2，8.2 um，所以对应背散电子的逃逸深度是0.46，1.47，2.87 um，在大于20kV的电压下接收到表层0.5 um的信号，即可以看到。二、二次电子与背散电子1.解释扫描电镜放大倍率的控制方法。答：当入射电子束作光栅扫描时，若电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏上阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电子显微镜的放大倍数为：M Ac/As，扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，

7、放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度As来实现的。（这一题同学给出的答案都没有错，题目的本意是提醒同学在扫描电镜中，放大倍数不是电磁透镜的放大作用）2采集二次电子信号的探头在样品的什么位置，何能有效收集二次电子？二次电子是扫描电镜中的重要信号，是从样品表面返回的信号，因此其探头安装在样品的斜上方。二次电子是由一次电子激发的样品价带电子，能量很低，小于50 eV，因此需要在探测器上加一个几百伏的正电压来吸引二次点子进入探测器。而此电压下另一个信号背散电子的运动轨迹不会受到大的干扰。3. 背散电子的探头为什么总是位于样品的正上方？答：由公式：() =nCos其中()为空间强度分布，n

8、为背散射电子数目，可见当电子束沿法线入射时，作用深度大，在正上方的信号采集效率是最大的，另外在样品正上方的背散射电子空间分辨率大，所以探头总是位于样品的正上方。4. 要用扫描电镜观察不导电样品，可以采取哪些措施避免放电对图像清晰的影响？答：有以下措施：（1）降低电压，因为降低电压后单位时间内打在样品表面的电子数目减小，因此可以减少电荷在样品表面的堆积。（2）用环境扫描，通过在腔体内冲入水汽的方法，样品表面的电子通过水蒸气带走，从而减少样品表面电荷堆积。（3）喷金或喷碳，通过在样品表面喷金或喷碳，使电子束直接打在金膜或碳膜上，由于金和碳的导电性比较好，可以带走电子从而减少样品表面电荷堆积。（4）

9、需要加快操作速度，因为时间越长电荷堆积越多，减少操作时间可以减少样品表面电荷的堆积。（崔琦）另一种答案：在试样上喷涂一层导电物质金或碳；采用较低的加速电压；背散电子成像；改善样品和样品台的导电连接；用可变电压扫描电镜、环境扫描电镜直接观察。5. EBSD是背散电子衍射花样分析，它可以用来研究样品的晶体结构和晶体取向分布。EBSD分析的信号采集与一般扫描电镜中的背散电子成像有何不同？答：分析标定背散电子衍射花样可以用来分析晶体的方位。它与晶体的结构和取向有关。而一般扫描电镜中的背散电子成像与产额和原子序数有关。三、电子探针与能谱分析1. 能谱如何与扫描电镜配合进行微区化学成分分析？答：由扫描电镜

10、发射的电子束作为激发源照射到样品上，电子束激发出X射线，采集连续X射线和特征X射线的信号。可以由特征X射线的谱图判断出所选的微区中所含有的化学元素。2. 扫描电镜是进行断口分析的有效手段，缺陷组织的成分如何分析？答：断裂经常由缺陷组织引起，通过扫描电镜主要分析缺陷形状、大小、数量，第二相粒子及夹杂物分布等，通过这些信息来判断引起断裂的真实原因。当我们怀疑断口上的夹杂物或者缺陷是断裂原因时，可以选定夹杂物，用电镜附带的能谱仪获得其成分，判断是否是夹杂物。3. 从特征X射线形成的原理，分析采用30kV电压做电子探针分析时，可以检测到铜元素的几个特阵峰？考虑能量分辨率因素，进一步分析能谱方法可能检测

11、到几个特征峰。答：采用30kV电压做能谱分析时，可以检激发铜元素的7条谱线，分别是(KeV):K1 8.048 , K2 8.028 , K1 8.904 , K2 8.977 , K5 8.976, L 0.930，L 1.10考虑能量分辨率因素，由于EDS的能量分辨率是120eV以上，所以能量值相差较小的峰无法分开，合并为一个峰，所以能谱方法仅能得到K、K和L三个特征峰。（本题需要查找数据，可以从书本甚至网络，查找的途径不同，第一个问题的答案就不同。但是在课件中已经讲到Cu元素L和L分不开，而且已经有图谱给出K、K和L 特征峰）黄平给出了最合理的答案：答：元素Cu的激发电压：K1：8.04

12、8 (KeV)；K2：8.028 (KeV)；K1：8.904(KeV)；K2：8.977(KeV) ；K3：8.976(KeV)。可以检测到7个特征峰。能谱可以检测到3个峰。4. 讨论电子探针的分辨率，即可以检测的最小尺寸范围。影响分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小尺寸范围不仅与电子束有关，更与特征X射线的激发范围有关，后者往往大于1微米，有时可达几微米。特征X射线激发范围影响最大的是电镜电压和样品的原子序数。影响电子探针分辨率的主要因素有：电子束直径、特征X射线激发范围，第二相的颗粒度、密度等。5. 当合金中杂质元素含量低于0.5%时，低于能谱的检测极限，此时还能用能谱检测出夹杂物成分

13、吗？答：由于能谱的检测极限为0.5%，所以当合金中杂质元素含量低于0.5%时，如果所测的是平均成分就不能用能谱检测出夹杂物成分。但如果存在合金相或者夹杂区域，这些位置的元素含量会远远高于平均成分，则可以用能谱点分析模式检测出夹杂物成分。5.描述能谱定量分析时需要哪些校正。为了让定量分析数据可靠最有效措施是什么？答：ZAF修正。Z：原子序数修正。A：吸收修正。F：荧光校正修正。让定量分析数据可靠最有效措施是采用标样。样品准备也会影响定量分析数据可靠性。抛光态样品有利于定量分析准确性; 合金样品最好不侵蚀样品，以防止第二相被腐蚀，防止产生腐蚀产物的污染。虽然样品尺寸几乎没有限制，小颗粒上得出的成分

14、分析结果不可靠。（黄平）7. 在能谱的左端，即能量低于2keV时如何正确定性峰？比如，如何正确定在1.7keV处出现的峰是来自硅的还是来自钽的？答：由于金属元素钽的M线的能量值是1.71eV，它与Si元素的 K1.74eV很接近，因此他们很难直接区分。这时需要观察在8KeV附近是否存在Ta的峰，如果存在，则可以判定为Ta，如果不存在，则判定为Si元素。（崔琦）8. 要分析钢的碳含量可以选用能谱吗？要分析钢中碳化物成分可以选用能谱吗？ 答：一般情况下，合金成分5%时相对误差增大。依据铁碳相图，钢的碳含量小于1%，很多合金钢中甚至低于0.1%，低于检测极限，因此不用能谱分析检测碳含量。再者，碳元素

15、很容易由样品的污染带入，例如表面油脂、吸附碳，等等，所以即使用能谱分析检测到碳也不能认为是钢的碳含量。 钢中的碳化物成分可以选用能谱。考虑到以上所提的污染因素，也会影响碳含量准确性，一般仅限于分析碳化物中的合金元素含量。1. 理想透镜的成像过程可以用线性函数描绘，为什么实际透镜不能同样描绘？答: 理想传递系统的物与像成比例，即样品出射波与图像波函数为T(K)1，然而实际成像系图像将发生非比例变化。同时,实际透镜存在球差，相干电子束干涉得到相位衬度像，信息传递时非线性传递，记录图像的解释复杂，反映的信息不具有直观性。（刘芮）2.解释阿贝成像原理。既然高频电子衍射束降低图像的质量，为何不能只收集低

16、角度的电子束？降低高频电子衍射束传递质量的原因?答：阿贝成像原理为：样品出射波可以分解为不同空间频率的子波，各子波在成像系统中独立传播，图像由透镜调制后的各个子波合成得到，图像质量取决于收集到的子波数目和透镜对各子波的传递质量。因为图像质量取决于收集到的子波数目和透镜对各子波的传递质量，高角度的电子衍射束也影响着图像的质量，如果只收集低角度的电子束必然会造成样品信息丢失。高频电子衍射束传递质量的下降的原因是，高频电子衍射束在传递过程中穿过电磁透镜时会产生很大的相差，参与合成图像时造成图像失真。3. 在高分辨成像系统种,样品出射波经过傅立叶变换后，得到的结果是什么？此结果再进行反傅立叶变换得到什

17、么?答：在高分辨成像系统种,样品出射波经过傅立叶变换后，样品出射波之间衍射迭加，得到衍射束。然后 ，透镜将衍射电子束汇聚在透镜后焦面上。将衍射电子束再进行反傅里叶变换的结果是将波合成图像。4. 结合传递函数图像解释最佳欠焦条件为什么通常选在Scherzers focus。如果选取200kV的电压成像, 电镜的球差系数Cs=0.7, 样品厚度50nm，请计算最佳欠焦条件。（以下公式中换算成纳米计算）答：1）因为传递函数是震荡函数，散射到不同角度的电子束将会有不同的相位变化，将导致图像的明暗随散射角度改变。而离焦的作用相当于对不同空间频率分波附加一个相位因子，不同的离焦量f下，传递函数图像改变，这

18、一事实意味着同一观察区域的晶格像也会随着成像时离焦量的不同而展示出不同特征。而在Scherzers focus下，传递函数图像在较宽的空间频范围内有同样符号的Sin数值，且变化平稳，能得到最大的图像衬度。 2）已知h=4.13510-15 eVs , Cs=0.7mm, Ek=200keV, me= 9.109 10-31 kg, c= 2.998108m/s , =2.74110-3nm =-52.56nm5. 高分辨电镜图像中显示的条纹或者亮暗分布是否就对应原子排列？为什么说得到的是晶格像，而不是原子像？答：（1）一般得到高分辨电子显微像与样品中的原子排列没有简单的对应关系。因为1）显微镜

19、系统存在相差等缺陷使成像过程非线性；2）电子穿过样品存在复杂的散射过程，出射波不能直观反映样品原子排布。（2）由于成像条件（Cs、f）的原因，这些高分辨像无法正确地显示轻重原子列的位置。同时，由于透射束周围的衍射束对应的倒易矢量较短，相应的正空间周期结构单元的周期较大，因此，一般来说这种条件下获得的高分辨图像只能反应晶体周期性的结构特征，而不饿能反应晶体晶胞内原子尺度上的结构信息，这种高分辨像一般称为晶格像。6. 高分辨电镜分析时如何控制用于成像的衍射束？如何得到一位晶格像?二维晶格像至少需要几个电子束参与成像?如何控制?答：当只有透射束和一个强衍射束同时通过物镜光阑参加成像时，由于透射束和衍

20、射束之间的干涉作用，两电子束干涉得到条纹像，就得到了一维晶格像。当有透射束和两个以上强衍射束参加成像时，多个电子束干涉得到晶格像，这时就可以得到二维晶格像。因此，二维晶格像至少需要一个透射束和两个衍射束。通过控制物镜光阑的大小和位置就可以电子束的成像。7. 获得晶格条纹像后是否可以从图像中解读原子排列和晶体结构？答：不可以，晶格条纹像（Lattice Fringe）不要求对准晶带轴，在很宽的离焦条件和不同样品厚度下都可以观察到，图像中无法解读原子排列和晶体结构，不可模拟计算。 因此只能用于观察对象的尺寸、形态，区分晶态和非晶态区域。8.要得到二维结构像，对样品有什么要求？答：只有很薄的样品，在

21、Scherzerfocus附近成像才可以得到。10. 如何得到样品出射波？答：样品对入射电子波的调制，导致样品出射波函数中携带了样品原子排列信息。样品出射波经过物镜系统传递到像平面上，得到高分辨电子显微像（即样品出射波函数经过传递函数处理后得到像函数。原因是入射电子束在经过样品时，由于样品的结构，晶格等内容，波函数会发生变化，因此，导致样品出射波函数中携带了样品原子排列信息。三、电子衍射1. 说明单晶，多晶及非晶体衍射花样的特征及形成原理答：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环。多晶取向完全混乱，可看作是一个单晶体围绕一点在三维空间内旋转，故其倒易点是以倒易原点为圆心，（hkl）晶面

22、间距的倒数为半径的倒易球，与反射球相截为一个圆。所有能产生衍射的半点都扩展为一个圆环，故为一系列同心圆环。单晶体的电子衍射花样由排列的十分整齐的许多斑点组成。倒易原点附近的球面可近似看作是一个平面，故与反射球相截的是而为倒易平面，在这平面上的倒易点阵都坐落在反射球面上，相应的晶面都满足Bragg方程，因此，单电子的衍射谱是而为倒易点阵的投影，也就是某一特征平行四边形平移的花样。非晶态物质的电子衍射花样只有一个漫散的中心斑点。非晶没有整齐的晶格结构,不形成衍射。2. 何为零层倒易截面和晶带定律？说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。说明零层倒易截面与单晶衍射斑点的关系。答：零层倒易

23、截面：电子束沿晶带轴的反向入射时，通过原点的倒易平面只有一个，我们把这个二维平面叫做零层倒易截面。倒易矢量垂直于晶带轴，Hu+kv+lw=0此式称为晶带定律。同一晶带中各晶面平行于晶带轴，其倒易矢量垂直于晶带轴。零层倒易截面的比例图像是单晶衍射斑点。3. 画出光路图，说明如何进行选区衍射来得到微小区域的电子衍射花样。答：在像平面上插入选区光阑可以控制只得到样品上小区域内的衍射4写出单晶电子衍射花样的标定步骤。分别按照面心立方和体心立方结构标定以下花样：答：测量距离中心斑最近的三个长度R1，R2，R3，构成平行四边形。计算比值R2/R1 ，R3/R1。测量夹角R1R2 , R1R3。与标准花样对

24、比确定h1k1l1 h2k2l2 。先指定在第一点(hkl)，用夹角公式验算第二点利用矢量运算确定(h3k3l3)和其它所有点。确定晶带轴指数利用晶面夹角表格确定 h1k1l1 h2k2l2 。面心立方体心立方综合分析1. Cd65Mg20Yb15是受人关注的准晶体合金。研究中将该合金在空气中长期放置后看到表面生长出晶须，现预用电镜对其研究，请说明要用到的设备和研究技术方案：1）欲知道晶须的长度和直径；2）要分析晶须的组成元素所需设备，如果分析发现晶须含有氧是否合理？3）欲知道晶须是否结晶并展开晶体结构研究；4）某选区衍射花样中有两套斑点，如图，估计来自Cd和CdO，请对两套斑点指标化。已知C

25、dO为FCC结构，a = 0.46948nm；Cd为六方结构，a = 0.29788nm, c = 0.56167。5）Cd和CdO具有怎样的取向关系？6）如果要分别显示Cd和CdO，在电镜上该怎样控制？答：（1）设备：透射电镜（2）设备：电子探针。合理，因为在空气中长期放置，空气中的氧可能进入。（3）用透射电镜进行电子衍射（4）CdCdO（5）(-22-4) / (10-10)(-4-2-2) / (01-1-3)-111 / -12-11 （6）在图像模式下得到电镜图像。插入较小选区光栏套住不同区域 ，分别选取只有Cd、CdO的区域，显示Cd和CdO 。转换到衍射模式；得到放大的衍射斑点。

26、转动样品获得低指数晶带的斑点（通常对称性较高）。2. AZ291是重要的Mg-Al系轻合金。有良好的寿命和加工性能。将合金在688K保温24小时后水淬到室温，再在473K保温8小时空冷。按照相图，以上处理后将有相（Mg17Al12）析出，现预用电镜对其研究，请说明研究技术方案。已知为FCC结构；Mg为六方结构。1）欲知道相晶体结构所用设备；欲知道相与基体相的取向关系，如何选取衍射区域；2）某选区衍射花样中有两套斑点如图，来自相和基体相，请对两套斑点指标化。3）相和基体相具有怎样的取向关系？4）如果在电镜图像上只显示相，在电镜上该怎样控制？5）描述该样品的制样步骤，以何种手段做终减薄好？答：（1）透射电镜，选取相与基体相都存在的区域。（2）相Mg（3） (02-2) / (3-300)-111 / 0001 （4）在图像模式下得到电镜图像。插入较小选区光栏套住不同区域 ，选取只有相的区域，显示相。转换到衍射模式；得到放大的衍射斑点。转动样品获得低指数晶带的斑点（通常对称性较高）。（5）a将样品切成薄片（厚度微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于微米的薄片。切割成的圆片用超声钻或将薄圆片从材料薄片上切下来。预减薄使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至厚用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十。终减薄对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤。