实验室操作规范.docx

1、实验室操作规范文件名称：实验室操作规范文件编号：制订单位：品保部机密等级：一般制订日期：修订记录修订日期版次文件制修订申请书编号修订页次修订内容0Q-08-300新制定全份核准审查制订张正仕一章、总则1二章、组织架构与人员职责27三章、样品的收集及保留作业规范.812四章、仪器、设备、药品、耗材管理.1320五章、实验室安全作业规范2127六章、实验室设施与环境管理.2830七章、仪器设备管理办法.3133八章、药品试剂管理办法3436九章、实验室耗材管理办法3738十章、成品留样管理办法.3940十一章、晨间试吃样品管理办法.4143十二章、文件与记录管理.4445十三章、核查、完善与改良.

2、46文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次1一章、总则一、 为提高查验人员的查验技术与熟练度，确保实验资料的真实性、完整性和靠得住性, 保障产品质量,特制定本规范。二、 本规范适用于旺旺集团广州总厂实验室，从事查验与检测工作必需遵循本规范。三、 本规范所用术语概念如下：(一)规范：阐明要求的文件。(二)记录：为已完成的活动或达到的结果提供客观证据的文件。(三)原始资料：系指记载研究工作的原始观察记录和有关文书材料,包括工作记录、 笔记本、各类照片、缩微胶片、缩微复制品、运算机打印资料、磁性载体、自动化仪器记录 材料等。(四)专案负责人：系指负责组织实施某项专案工作的人员。

3、(五)检测(测试、实验)：对给定的产品、材料、设备、生物体、物理现象、工艺进程或服务，依照规定的程序肯定一种或多种特性或性能的技术操作。(六)查验：对物体的一个或多个特性进行诸如测量、检查、实验或气宇，并将其结果与规定的要求进行比较，以肯定每项特性的合格情形所进行的活动。(七)检定(验证)：通过检查和提供客观证据，表明规定的要求已经取得知足的一种确认。(八)实验室间比对实验：实验室进行检测比对：由两个或多个实验室，按照预定条件，对相同或相似的实验项目进行检测的组织、实施和评价的活动。二章、组织架构与人员职责一、品保查验组人员组织一、查验组组织架构图部门 主管主管品保组组长 (1人)检验组组长

4、(1人)三厂检验员 (3人)微检人员 (1人)成品检验员 (1人)包材检验员 (2人)实验室技术员 (1人)文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次3二、各职位权责说明:（一）查验组组长（1人）：1制定查验组近长期进展目标；2制定查验组近长期工作计划；3查验组人员工作指派与指导，进度跟踪，绩效评价；4查验组人员工作所需资源的提供；5查验异样之协助处置；6查验组对外工作的联系、协调与跟进；7查验组报告之审查；8供给商考核与评价；9各项专案工作的推行；（二）实验室技术员（1人）：1基准试剂、标准试剂的配制与标定；2进料之规格与查验方式之制修订；3实验人员技术指导及支持；4 “实

5、验室良好作业规范”的推行，维持与督导执行；5按期对实验室仪器设备进行检准与校准，保证其精准性；6协助查验组组长进行专案性工作；7对品保之相关技术、项目进行整合，协助品质问题点的解决。（三）三厂查验员（3人）：一原料查验方面1获知原料进厂时，及时取样（取样办法见原料抽样查验作业办法，抽样完毕将原料放回原处（调味料等易吸潮结块之原料在取样完毕后要用透明胶封好，以防吸潮）。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次42取样后及时查验，方式详见原料查验方式，如暂无制定方式，可参考食物添加剂查找相关方式，尽快检出结果，并将查获方式知会直接主管，为以后制定方式作参考。3测完毕后将数据处置

6、后填写“原料查验报告单”并对合格原料签“原料验收单”。对有异样的原料在作复检后，将结果知会直接主管及采购作相应处置（如发“不合格品通知单”、“扣款通知单”等）。4为直接入口的原料，需待商检合格（可向关务查询）后方可签“原料验收单”。5新供给商提供之原料，查验合格后，发“试做单”给现场试做，试做无异样后再签“原料验收单”。6不合格而又暂时未退走或待报废的原料，打印“不合格品标示卡”、签名及盖章后给仓管张贴。7及时打印“原料查验状况一览表”并呈交主管签核。8查验完毕的原料样品留样一周，而后作相应处置（量少可抛弃，量多则送回现场利用）。9对采购、研发提供的样品，要及时进行查验，将结果知会提供者，填写

7、样品查验报告单，对要试做的样品要发试做单。10原料棕榈油：卸油时要对仓管员添加抗氧化剂进程进行监督（包括称量，添加，熔解）。大旺11棕榈油槽清洗规范按时催促相关人员清洗油槽。大旺12足够4个油样后做AOM值。大旺、旺旺、必旺轮流13每批明胶寄送样品至杭州检测胶强度，结果记入查验报告。旺旺文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次5二大旺厂做大米饼，小小酥的油炸油酸价按时检测并记录，有异样（酸价g）时及时通知现场作出相应处置。大旺三相关设备的保养与清洁，“设备保养与卫生责任人”安排。四协助各厂现场检测半成品的各类理化指标。五每一个月实验室仪器与试剂清点。大旺、旺旺、必旺轮流每一

8、个月品质月会资料的预备，并在月会上报告查验组上月的查验状况。大旺、旺旺、必旺轮流（四）微检人员（1人）：1查看成品原料等的微检结果，把异样结果向上级呈报并作复复检不合格则发。2预备微检用品并进行消毒。3检测自来水、蒸练用水、明胶用水水质，结果呈报并列入月报，查验方式见。每季度取水样寄上海品保处。4每次实验前60min对无菌室进行紫外线消毒30分，关闭30分后方可进入微检室工作；5进行成品，原料等的微检工作，并将原料微检结果反馈于原料组相关人员。6填写并输入电脑，并给合格产品验收单盖合格章。7整理成品查验报告单并归档。8配制营养琼脂培育基、乳糖胆盐双料发酵培育基及测水质用的相关试剂。9每一个月对

9、食堂所有接触食物用的工具进行微生物抽检。10对生产作业人员及生产机械作涂抹实验，并协助产品微检异样的原因调查解决。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次611对各车间空气菌落总数的测定。12微检室日常卫生打扫及相关设备的保养与保护。13 每一个月10日前预备好月会资料或微检室清点。14成品水分的检测。15配合其他同仁的工作及完成领导交给的任务。（五）成品查验员（1人）：1实验室相关设备的保养与保护，留置室样品及卫生管理。出库的样品并作好记录（注：要求需方提供领料单）；对到保质期的样品，须在保质期+2个月后进行拆包销毁处置、并作记录；2每周一对各兄弟厂互寄的品评样品进行登录

10、、标识，并将兄弟厂样品在周三进行品评，将品评结果汇总上海总部（品保处）；3每周外销定单的登录及并在周四前依照关务外销明细提供产品厂检单；4每周五前检测广州寄送成品的理化指标，检测项目：（雪饼、黑皮雪饼、仙贝、黑皮鲜米饼、大米饼、厚烧海苔、煎豆、小馒头检测水分、膨化度、小馒头百粒重；QQ塘检测（PH值、Brix%值、可滴定酸度、4445度耐温性、水活性）并以文件的形式上海总部（品保处）；5每周一对兄弟厂（北京、杭州）产品检测结果汇总，并以文件的形式下周一上传上海总部品保处；6寄样事项：1.周寄样（每周品评样品寄送至各兄弟厂、上海总部生产总处品保处）并对样品作理化指标检测，汇整成报告广州成品理化指

11、标查验报告、寄样清单及样品寄送EMS清文件编号版次0文件名称实验室操作规范页次77单2.月寄样（每一个月25日30日所生产（内销）所有规格的米果产品、下月1号前寄送米果事业部）并记录明细。3.每季度样品（二、五、八、11月）的寄送以并每一个月作其检测并以note的形式在每一个月5号前传上海品保处，并记录明细。4.原料、季度水样、代理（研发、其他部门）样品寄送， 并记录明细； 81.产品的光如实验的检测。2.产品包装材质的检测。糖耐温性的抽检。4.临时交办（本部门、集团内部或其他单位）事项（作查验、样品寄送等等）的完成。（六）包材查验员（2人）：1查验进厂物料是不是符合要求及填写查验报告单；2现

12、场了解包材利用状况；3厂商提供之不良包材处置并与采购联系；4成品毛净重资料提供相关部门；5出口台湾产品出柜卫生检查；6新品及改版包材标签制作及规格的成立；7新品及改版包材标准稿及标准样之索取；8各事业部新品及改版包材稿件的会签；9南京真旺新品及改版包材制版前稿件之最后确认；10现场反映的包材不良现象及提出建议反馈事业部及供给商；11包材相关文件的地方理；文件编号7版次0文件名称实验室操作规范页次8三章、样品的收集及保留作业规范1.目的确保收集的样品能代表全数被查验的物质，使查验分析更具代表性。2.权责查验人员：按本规范作业，掌握科学的采样技术，在避免成份逸散和被污染的情形下，均衡地、不加选择地

13、收集有代表性的样品供查验。管理人员：催促及纠正查验人员按本规范作业。3.概念样品的收集（采样）：从大量的分析对象中抽取有代表性的一部份样品作为分析材料（分析样品）。4.内容 采样原则4.1.1收集的样品要均匀，有代表性，能反映全数被检食物的组成、质量和卫生状况；4.1.2 采样进程中要设法维持原有的理化指标，避免成份逸散或带入杂质；4.1.3 供微生物用的样品，应设法维持样品原有微生物状况，在进行查验前不得污染，不发生转变。 采样步骤采样一般分三步，依次为取得检样、原始样品和平均样品。由分析对象大量物料的各个部份收集的少量物料称为检样；许多份检样综合在一路称为原始样品；原始样品通过处置，再抽取

14、其中的一部份供分析查验的样品称为平均样品（分析样品）。 采样的方式4.3.1 随机抽样：即依照随机原则，从大量物料中抽取部份样品。操作时，文件编号版次0文件名称实验室操作规范页次9应使所有物料的各个部份都有被抽到的机缘。4.3.2 代表性取样：用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时刻而转变的规律，按此规律进行采样，以便收集的样品能代表其相应部份的组成和质量，如分层取样、随生产进程的各环节采样，按期抽取货架上陈列不同时刻的食物的采样等。注：随机取样能够避免人为的偏向性，可是，在有些情形下，如难以混匀的食物（如粘稠液体、蔬菜等）的采样，仅仅用随机取样法是不行的，必需结合代表性取样，

15、从有代表性的各个部份别离取样。因此，采样通常采用随机抽样与代表性抽样相结合的方式。4.3.3 具体取样方式：a.均匀的固体物料（如粮食、粉状食物）完整包装（袋、桶、箱等），可按【抽样计划表】肯定采样件数，然后从样品堆放的不同部位，按采样件数肯定具体采样袋（桶、箱），再用双套回转取样管或其他工具采样。尽可能做到每包由上、中、下三层掏出三份检样。把许多检样综合起来成为原始样品；用“四分法”将原始样品做成平均样品。供微生物查验的样品，无菌操作开包后，用无菌勺子拌匀后取样，放入无菌袋中。（固体大块状物料可用无菌刀具和镊子从不同部位割取，割取时要兼顾表面与深部）b.较稠的半固体物料（如稀奶油、动物油脂、

16、果酱等）这种物料不易充分混匀，可先按【抽样计划表】肯定采样件（桶、罐）数。启开包装，用采样器从各桶（罐）中分层（一般分上、中、下三层）别离掏出检样，然后混合分取缩减到所需数量的平均样品。供微生物查验的样品，无菌操作开包后，用无菌勺子从几个部位挖取文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次10样品，放入无菌袋中。c.液体物料（若是汁、植物油、鲜乳等）包装体积不太大的：可先按【抽样计划表】肯定采样件数。开启包装，充分混合。混合时可用混合器。然后从每一个包装中取必然量综合到一路，充分混合均匀后，分取缩减到所需数量。大桶装的或散（池）装的：这种物料不便混匀，可用虹吸法分层（大池的还应

17、分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量。供微生物查验的样品，混合均匀后，应用无菌操作开启包装，用无菌吸管抽取，注入无菌袋中。d.小包装食物一般按班次或批号连同包装一路采样。若是小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取必然量（按【抽样计划表】）大包装，打开包装，从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量。 采样数量取样数量的肯定，应考虑分析项目的要求、分析方式的要求及被检物的均匀程度三个因素。样品应一式三份，别离供查验、复检及备查利用。每份样品数量一般很多于0.5kg。查验掺伪物的样品，与一般的成份分析的样品不同，分析项目事前不明确，属于捕捉

18、性分析，因此，相对取样数量要多一些。 采样的注意事项4.5.1 一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁（供微生物查验的工具必需是无菌的），不该将任何有害或有影响物质带入样品中。例如，作Zn测定的样品不能用含Zn的橡皮膏封口；作3，4苯并芘测定的样品文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次11不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4苯并芘。4.5.2 设法维持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生转变。例如，作黄曲霉毒素B1测定的样品，要避免阳光、紫外灯照射，以避免黄曲霉毒素B1分解。4.5.3 采样时应同时对样品感官和包装进行检查，如

19、发觉异样，及时向主管汇报，并把正常样品与不正常样品（生产、运输和储藏进程中出现异样的）别离进行抽样查验，尽可能把正常样品与不正常样品严格分开和别离对待。感官性质极不相同的样品，切不可混在一路，应另行包装，并注明其性质。4.5.4 样品收集完后，应迅速送往检测室进行分析，以避免发生转变。4.5.5 微生物查验采样应严格遵守无菌操作规程，还应注意查验目的，若需查验食物污染情形，可取表层样品；若需查验其品质情形，应取深部样品。4.5.6 盛装样品的器具上要贴牢标签，注明样品名称、采样日期、样品批号或其他项目（如采样地址、采样方式、采样数量、分析项目及采样人）。 样品保留4.6.1 为了避免样品的水分

20、或挥发性成份散失和其他待测成份含量的转变（如光解、高温分解、发酵等），应在短时刻内进行分析。若是不能当即分析，应妥帖保留。4.6.2 样品应放在密封干净的容器内，置于阴暗处保留。易腐败变质的样品应保留在05的冰箱里，但保留时刻也不宜太长。有些成份（如胡萝卜素、黄曲霉素B1、维生素B1）容易发生光解，以这些成份为分析项目的样品，必需在避光条件下保留。特殊情形下，样品中可加入适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保留。4.6.3 供微生物查验的样品应置于05冰箱中保留。4.6.4 样品保留环境要清洁干燥，寄存的样品最好按日期、批号、编号摆放，以便查找。文件编号GZ-Q

21、-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次12附件 抽样计划表 （单位：运输包装单位）样本大小（包/批）抽样量（包）检验样品14同样本大小依各检验项目中所需的检样量要求（200 g 2000 g或200ml2000ml）5504511007101200102015002050115003015013500423501100007010000100其他特殊情形：鲜鸡蛋：无论批量数大小，抽样量为36箱。文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次13四章 分析实验良好操作规范1.目的保证分析工作的顺利进行，使分析结果更准确，更有权威性。2.权责查验人员：按本规范作业，掌握科学的分

22、析技术及原理，养成良好的操作规范，减少人为误差，提高测定的准确度，确保分析结果的正确性及有效性。管理人员：催促及纠正查验人员按本规范作业。3.概念和说明 分析的程序一般程序为：样品的收集和保留感官查验样品的制备和预处置成份分析分析数据处置分析报告的撰写。 样品的收集和保留（见【样品收集及保留作业规范】） 感官查验通过人的感觉对样品的色泽、风味、气味、组织状态、硬度等外部特征进行评价。 样品制备按采样规程采取的样品往往数量过量，或颗粒太大、组成不均匀。为了确保分析结果的正确性，必需对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。 样品预处置为保证分析工作的顺利进行，取得准确的分析结果，在测定前

23、排除干扰组分（如对所测成份含量极低的样品进行浓缩）的操作进程。4.内容文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次14 样品制备4.1.1 样品制备的目的是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部份都能代表全数样品的成份。4.1.2 样品制备进程中，应注意避免易挥发性成份的逸散和避免样品组成和理化性质发生转变。作微生物查验的样品，必需按照微生物学的要求，依照无菌操作规程制备。 感官查验按【原料规格表】或【成品规格表】上的感官指标，如外型、色泽、滋味、气味、均匀性、浑浊程度、有无沉淀及杂质等来判断样品的质量及其转变情形。 样品预处置4.3.1 样品预处置总的原则：消除干扰因素；完整

24、保留被测组份；使被测组份浓缩，以取得靠得住的分析结果。4.3.2常常利用的样品预处置方式：消化法（如测蛋白质常常利用浓硫酸消化法）、干法灰化、溶剂浸提法（如索氏提取法）、溶剂萃取法、蒸馏法、磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法、浓缩法等。（具体见【原料查验方式】及【成品查验方式】） 分析方式的选择4.4.1分析方式应按【原料查验方式】及【成品查验方式】。若暂时无查验方式可参考，则综合以下因素来考虑选择适当的分析方式（可参考各类查验书籍）：分析要求的准确度和精密度；分析方式的繁简和速度；样品的特性和现有条件。4.4.2 常常利用的分析方式容量分析（滴定法），包括酸碱滴定法（中和法）、沉淀滴定法（如

25、银量文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次15法测Cl-）、氧化还原滴定法（如碘量法测碘价和过氧化值）和络合滴定法（如Ca2+的测定）。称量分析（重量分析），包括沉淀法、挥发法和萃取法。电位法，以测定电极电位为基础的分析方式。常常利用来做溶液pH值的测定。吸光光度法，基于物质对光的选择性吸收而成立的分析方式。包括比色法、可见分光光度法及紫外分光光度法。 大体操作4.5.1 凡能与橡皮管作用的物质（如高锰酸钾、碘、硝酸银等溶液），不能利用碱式滴定管。不能用酸式滴定管盛放碱性溶液，因碱液会侵蚀玻璃活塞而致粘结。酸式滴定管的活塞不要彼此换错，利用前应洗涤干净，将玻璃活塞槽擦干，

26、然后在活塞槽小口一端的内壁及活塞大头一端的表面涂上一层凡士林。若凡士林涂得太多，应将活塞拔出，把凡士林擦干净，再从头涂上。若滴定管尖被堵塞，可用铜丝清除。4.5.2 滴定管润洗，用待装的标准溶液润洗23次，每次用510ml标准溶液，洗涤时双手横持滴定管并缓缓转动，使标准溶液洗遍全管内壁，然后从滴定管下端放出，冲洗出口。装标准溶液时，应从盛标准溶液的容器内把标准溶液直接倒入滴定管中。装好后要将滴定管下端出口处的气泡赶掉。碱式滴定管，应捏住玻璃球上部周围的橡皮管，并使出口稍向上翘，在溶液冲出口时，将气泡带出。4.5.3 利用酸式滴定管时，用左手控制活塞，拇指在前，中指和食指在后，轻轻捏住活塞柄，无

27、名指和小指向手心弯曲，形成空拳的样子。切忌用右手转动活塞，如此容易将活塞拉出来而影响测定。用左手转动时，注意勿使手心顶着活塞，以防活塞被顶松而造成渗漏。利用碱式滴定管时，应捏玻璃珠文件编号GZ-Q-W-017版次0文件名称实验室操作规范页次16中上部近旁的橡皮管来控制流速，若捏的位置不妥（如捏玻璃珠的下方），在松手后会在玻璃珠的下面形成气泡，影响滴定的准确度。4.5.4 滴定管的读数，应用两手指拿住滴定管的上端，使其与地面垂直，待液面稳固后进行。眼睛的视线应与液面处于同一水平，读数时应读取与弯月面下缘最底处相切之点的数值（对于有色溶液，由于弯月面不太清楚，读数时可读取液面双侧最高处点的数值）。4.5.5 容量瓶在利用前应该检查是不是漏水，主如果瓶口是不是渗漏。经检查并无渗漏的容量瓶方可利用，并用细绳或橡皮筋将瓶塞系在瓶颈上，以避免日久弄错。物质应先在烧杯顶用少量水溶解，不要直接在容量瓶中溶解物质。将溶液移入时，应用一干净的玻璃棒插入瓶内，棒下端紧贴瓶颈内壁，不宜太靠近瓶口。烧杯嘴紧靠玻璃棒，使溶液沿着玻璃棒和瓶颈缓缓流入容量瓶。用少量的蒸馏水冲洗烧杯34次，洗液移入容量瓶中。容量瓶中不能长期保留溶液，应及时转移到试剂瓶中保留。4.5.6 移液管移取溶液，移液管利用前