溶液的澄清度docx.docx

1、溶液的澄清度docx第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 附录2 溶液颜色检查 附录3 旋光度 附录4 铵盐检查法 附录5 氯化物检查法 附录6 硫酸盐灰分 附录7 铁 附录8 重金属 附录9 干燥失重 附录10 硫酸盐检查法 16附录11 红外吸收分光光度法 附录12 pH测定 附录13 滴定 附录14 氯化物鉴别反应 附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 附录1 溶液的澄清度在内径1525mm，平底，无色、透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶液与浊度标准液，使液位的深度都为40mm，按如下所述方法进行比较。浊度标准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，在黑色背景下从垂直方

2、向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液与水，浊度标准溶液与浊度标准溶液。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄清度不超过号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取1.0g硫酸肼溶于水，加水稀释至100.0ml，静置46小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液?：在100ml容量平中，以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加25.0ml的硫酸肼溶液。混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在2个月内使用。该浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊

3、度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液临用前制备，至多保存24小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。表1-1浊度标准液5.0ml10.0ml30.0ml50.0ml水95.0ml90.0ml70.0ml50.0ml附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9，则可判定溶液A为无色。方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较

4、。在散射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法用同样平底、内径为1525mm的无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm，将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液（见标准比色液表）对比。在散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使黄色液每毫升含45.0mg FeCl36H2O。避光保存。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml黄色液，15ml 水，5ml浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞，在暗处放置15分钟，再

5、加100ml 水。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加0.5ml淀粉试液作指示剂。1ml 0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于27.03mg FeCl36H2O。红色液 称取60克氯化钴，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含59.5mg CoCl26H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入5.0ml红色液，5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉

6、淀溶解完全。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于23.79mg CoCl26H2O。蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水混和）溶解，继续添加，并定容1000.0ml。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含62.4mg CuSO45H2O。滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入10.0ml蓝色液，50ml水，12ml稀醋酸和3g碘化钾。用0.1M的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时加入0.5ml淀粉试液

7、作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。1ml0.1M的硫代硫酸钠标准溶液相当于24.97mg CuSO45H2O。颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l）B(褐色)3.03.02.41.6BY（黄褐色）2.41.00.46.2Y（黄色）2.40.60.07.0GY（黄绿色）9.60.20.20.0R（红色）1.02.00.07.0方法I和方法的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。表2-2，标准比色液B对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l）B175.025.0B250.05

8、0.0B337.562.5B425.075.0B512.587.5B65.095.0B72.597.5B81.598.5B91.099.0表2-3，标准比色液BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸（10g/l）BY1100.00.0BY275.025.0BY350.050.0BY425.075.0BY512.587.5BY65.095.0BY72.597.5表2-4，标准比色液Y对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）Y1100.00.0Y275.025.0Y350.050.0Y425.075.0Y512.587.5Y65.095.0Y72.597.5表2-5，标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液GY

9、盐酸（10g/l）GY1100.075.0GY275.085.0GY350.091.5GY425.095.0GY512.597.0GY65.098.5GY72.599.25表2-6，标准比色液R对照溶液颜色标准溶液Y盐酸（10g/l）R1100.00.0R275.025.0R350.050.0R437. 562.5R525.075.0R612.587.5R75.095.0储存对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存，避光。对于方法，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。仪器和试剂：附录3 旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（

10、+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转；左旋物质的旋光度为负的（-）。精确的旋光度 是指,在温度t下，波长为的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度(rad)表示。实际操作中，旋光度常用mrad m2kg-1表示。本药典采用以下常规定义纯液体旋光度：旋光度以角度()表示，即20下，1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法制备。液体旋光度：测定即20下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度()，即溶液旋光度。溶液中液体旋光度，由溶液旋光度除以溶液

11、中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物质的旋光度：测定20下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线（589.3nm）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为()mldm-1g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下：如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20）和波长。旋光计的读数必须精确到0.01。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围内线性由蔗糖溶液检查。方法200.5下，旋光计调零，用钠光谱的D线（589.

12、3nm）测定，或者按专论要求的温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度：纯液体旋光度：溶液中物质的旋光度：c为浓度，单位g/l。按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m 百分比为单位的浓度c： = 20 0.5C下，旋光度读数，单位度（）l = 测定管长度，单位dm。?20 = 20 C 下溶液密度，单位g/cm3,本药典在2.2.5节中以相对密度代替密度。c = 溶解物质的浓度，单位g/l。c ?= 溶解物质的浓度，单位g/l。附录4 铵盐检查法除非另有规定，通常用方法A。方法A供试

13、溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至15ml。再加0.3ml碱性碘化汞钾试液。标准溶液：取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4)，加5ml水和0.3ml碱性碘化汞钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬浮在1ml的水中，加0.30g重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润，铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在40下放置30分钟。如银锰纸显示灰色，其颜色不得比，规定量的标

14、准铵溶液（1ppmNH4），加1ml的水，0.3克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。附录5 氯化物检查法供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的氯化物标准液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸，混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。附录6 硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在60050灼烧30分钟，取出放入已放置硅胶的干燥器内，冷却后称重。将规定量的供试品置于上述坩埚内，称重。加少量

15、硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在60050灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。附录7 铁供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至10ml,或者直接用10ml规定溶液。加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和0.1ml的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至20ml。供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppm Fe） 按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液，

16、5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。附录8 重金属方法A供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法B用含最少量水的溶剂（例如含15水的二氧杂环乙烷或含15水的丙

17、酮）溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液：12ml待测液， 2ml pH为3.5的缓冲溶液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液（1ppm or 2ppm Pb）， 2ml pH为3.5的缓冲溶液， 2ml的待测液，混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为3.5的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l的硫酸镁溶液（稀硫

18、酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混合物还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800，直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别加入5ml稀盐酸，0.1ml的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加0.5ml冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混和，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶

19、液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准铅溶液（10ppmPb）。按供试溶液的制备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和0.5克的氧化镁R1，灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜

20、色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（等体积的盐酸R1和水混和），加0.1ml酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再多加0.5ml冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml pH3.5的缓冲溶液，混允，加1.2ml硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：0.5克的氧化镁R1，加上规定量的标准铅溶液（10ppmPb），在100105烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10m

21、l的该溶液，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml pH3.5的缓冲溶液，混合。加1.2ml的硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法E溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3m过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤器（图8-1）。图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为mm）取出活塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过滤膜，移开活塞前置的过滤装置，

22、观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以上操作。在预过滤的溶液中加入pH3.5的缓冲剂2ml，加上1.2ml的硫代乙酰胺溶液，混和后静止10分钟 ，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（1ppmPb），制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。附录9 干燥失重干燥失重是重量的减少，用m/m的百分比来表示。方法：将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中，按照下列要求进行干燥，干燥供试品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥规定的时间。a）在干燥器中：在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。b）真空干燥：室温下，在压

23、力为1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。c）要求温度范围内真空干燥：在专论规定温度范围内，在压力为1.52.5 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。d）在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥。e）高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过0.1 kPa，放置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。干燥失重可按如下公式计算：干燥失重（%）=100a: 称量瓶重量（g）b: 干燥前称量瓶与样品的共同重量（g）c: 干燥后称量瓶与样品的共同重量（g）附录10 硫酸盐检查法本项检查的所有溶液都要用蒸馏水配制。供试溶

24、液：取1.5ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO4）R1，加1ml 250g/l氯化钡溶液，摇匀，放置1分钟。加15ml待测液和0.5ml的醋酸。标准溶液：用供试溶液的制备方法，以15ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO4）代替待测液。5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液深。附录11 红外吸收分光光度法红外光谱频率在4000670 cm-1之间（2.515.4m），有时也低至200cm-1 (50m) 。傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光频率变化的原始光谱。也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光光度计。通常由对比透射光和入射光的强度来获得光谱。

25、吸光率（A）值为透光率（T）的倒数取log10对数的值。T = I0 =入射光强度 I = 透射光强度制备样品记录吸光率或透光率用下列方法制备样品。液体：制成两盐片间的液膜或由透明的液体池盛装的样品，也可以直接用红外光照射待测液体。悬浊液或乳浊液用适合的溶剂溶解样品。选择合适的浓度和液体池光程以便得到满意的光谱。通常，液体浓度为10100g/l，液体池光程为0.10.5mm。在参比光路中放入与溶液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。 固体使待检物质分散在适合的溶液中（研磨），或者分散在固体中（卤化物压片）；根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜，然后测定光谱。A研磨法用少量样品粉

26、末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨；通常用510mg样品加1滴石蜡研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。B压片法除非另有规定，12mg待检测物质加300400mg干燥的溴化钾或氯化钾细粉，共同磨碎。通常该量的样品足够成压成一个直径为13 mm压片，并得到合适的光谱强度。仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里,在800MPa(8 tcm?2)压力下压片。导致坏片的原因很多，如过多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他杂质，没有进行充分研磨和颗粒的尺寸不够小等。除非另有规定，不好的压片要弃用：用肉眼观察，压片的透明度不均匀；或没有补偿的情况下，在2000cm-1 (5 m)左右缺少特殊吸收带，透光率低于7

27、5%。气体气体样品在光程100mm的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门（连接在盛有被检测气体的容器和吸收池之间），抽空吸收池中的气体，注入规定压力的被检测气体。必要时，加入惰性非红外活性气体（例如，氮气或氩气），调节气体池压力为大气压，再进行红外检测。检测过程中，要注意避免水，二氧化碳或空气中其他气体的吸收干扰，如果条件允许，在参比光路中放入与样品相同的抽空或充有非红外活性气体吸收池，进行红外检测。记录漫反射系数当专论有该项要求时，按下列方法制备样品。液体根据专论要求，用适合的溶剂溶解供试品，涂在溴化铊-碘化铊板或适当的检测板上蒸干溶剂。固体将供试品放在溴化铊-碘化铊板或适合的检测板上，应

28、使供试品与板均匀接触。记录衰减全反射使供试品与衰减全反射比棱镜紧密接触。利用参照物质鉴别待检测物质和参照物质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000670cm-1的（2.515 m）范围内红外光谱。将检测物质光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置和尺寸与参照物质（CRS）的光谱进行比较。当固体样品光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置与参照物质光谱不同时，用同种方法处理样品和参照物质，使它们能够形成同样的结晶或形态，或按照专论规定的方法进行操作，然后记录光谱。利用标准光谱鉴别分辨性能的控制对于色散形光谱仪，记录约0.04m2870 cm-1(3.48 m)处的最大透光率百分比A与284

29、9.5cm-1(3.51um)处的最小透光率百分比B之间的差值x必须大于18；在1589cm-1(6.29um)处的最大透光率百分比C与1583 cm-1（6.32um）处的最小透光率百分比D之间的差值y，必须大于12。图12-1 聚苯乙烯红外光谱图较验波数范围以聚苯乙烯膜校验波数范围，其最小透光率（最大吸光率）的波数见表12-1。表121聚苯乙烯膜的最小透光率波数及可接受范围最小透光率波数（cm-1）可接受范围cm-13060.01.52849.51.51942.91.51601.21.01583.01.01154.51.01028.31.0方法 根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。按照参

30、照光谱的操作条件（通常为校验分辨率的操作条件）操作，检测并记录样品光谱图。样品光谱的吸收带位置和尺寸应和参照光谱一致。气体中的杂质分析气体中的杂质，选择适合光程（例如120cm）的气体池，按气体项下的规定充满待测气体，进行红外检测。根据专论中规定的方法进行杂质检测与定量。附录12 pH测定pH常代表水溶液中氢离子的浓度。在实际的应用中，它是一个实验数值。供试溶液的pH与标准溶液（pHS）的关系用下式表示。E为供试液池的电位，单位为伏特，ES 是已知pH（pHs）溶液池电位，单位为伏特。k为单位pH变化引起的电位变化，单位为伏特，由能斯特方程计算得出。温度K150.0572200.0582250.0592300.0601350.0611pH电位由测定