色谱练习题.docx

1、色谱练习题 一填空题共10分 1色谱法是一种 技术。2.气相色谱的流动相称为 ，使用最多的是 和 。3当色谱柱中只有载气经过时检测器记录的信号称为 。4气液色谱的固定相由 和 组成。5色谱别离的两个根本理论:一个是 ,一个是 。6以ODS键合固定相，甲醇一水为流动相时，该色谱条件为 (填正相或反相)色谱。二单项选择题30分1、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中_ _的差异。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数2、选择固定液时，一般依据_ _原则。A. 沸点上下 B. 熔点上下 C. 相似相溶 D. 化学稳定性3、相对保存值是指某组分2与某组分1的_ _ _。

2、A. 调整保存值之比 B. 死时间之比 C. 保存时间之比 D. 保存体积之比4、气相色谱定量分析时_ _ _要求进样量特别精确。A.内标法 B.外标法 C.面积归一法 5、理论塔板数反映了 _ _。A.别离度 B. 分配系数 C保存值 D柱的效能6、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A热导池和氢焰离子化检测器 B火焰光度和氢焰离子化检测器C热导池和电子捕获检测器 D火焰光度和电子捕获检测器7、衡量色谱柱总别离效能的指标是 。 A.塔板数 B.别离度 C.分配系数 D.相对保存值8、液液分配色谱法的别离原理是利用混合物中各组分在固定相和流动相中溶化度的差异进行别离的，分配系数大的

3、组分 大。A. 峰高 B.峰面积 C.峰宽 D.保存值9、液相色谱适宜的分析对象是 。 A .低沸点小分子有机物 B. 高沸点大分子有机物 C. 全部有机化合物 D.全部化合物10 、液相色谱流动相过滤必须使用 粒径的过滤膜。A. 0.5m m m m 11、气相色谱图中，与组分含量成正比的是_ _ _。 A. 峰面积 B.相对保存值 C.峰宽 D 保存时间12、TCD的根本原理是依据被测组分与载气 的不同。 A.相对极性 B.电阻率 C. 相对密度 D.导热系数13、在气固色谱中各组份在吸附剂上别离的原理是 。 A.各组份溶化度不同 B.各组份电负性不同 C.各组份颗粒大小不同 D.各组份的

4、吸附能力不同14、气相色谱分析以下那个因素对理论塔板高度没有影响 。A 填料的粒度 B 载气流速 C色谱柱长 D填料粒度的均匀程度 15、 气相色谱定量分析时，当样品中各组分不能全部出峰或在多种组分中只需定量其中某几个组分时，可选用 。 A.归一化法 B.标准曲线法 C. 内标法 D. 比拟法三.多项选择题(15分)1、气相色谱柱的载体可分为两大类 。 A硅藻土类载体 B.红色载体 C.白色载体 D.非硅藻土类载体 2 、 气相色谱仪样品不能别离，原因可能是 。 A.柱温太高 B.色谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高3、 常用的液相色谱检测器有 。 A.氢火焰离子化检测器 B.紫外检测

5、器 C.折光指数检测器 D.荧光检测器4、 高效液相色谱仪与气相色谱仪比拟增加了 。 A.贮液器 B. 恒温器 C.高压泵 D.程序升温 5、气相色谱法中一般选择汽化室温度 。 A.比柱温高3070% B.比样品组分中最高沸点高3050 C.比柱温高3050 D.比样品组分中最高沸点高3070 四. 推断题15分1气相色谱分析中，混合物能否完全别离取决于色谱柱，别离后的组分能否精确检测出来，取决于检测器。 2.在用气相色谱仪分析样品时载气的流速应恒定。 3.电子捕获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。 4.气相色谱分析中，热导池检测器的桥路电流和钨丝温度肯定时，适当降低池体温度，可

6、以提高灵敏度。 5.FID检测器是典型的非破坏型质量型检测器。 6.当无组分进入检测器时，色谱流出曲线称色谱峰 7.相对保存值仅与柱温、固定相性质有关，与操作条件无关。 8.相邻两组分得到完全别离时，其别离度R1.5。 9.某试样的色谱图上出现三个峰，该试样最多有三个组分。 10.气相色谱定性分析中，假设标准物与未知物保存时间一致，则可以肯定两者为同一物质。 11.每次安装了新的色谱柱后，应对色谱柱进行老化。 12.高效液相色谱仪的工作流程同气相色谱仪完全一样。 13.液液分配色谱中，各组分的别离是基于各组分吸附力的不同。 14.反相键合液相色谱法中常用的流动相是水甲醇。 15.液相色谱的流动

7、相配置完成后应先进行超声，再进行过滤。 五简答题15分1.色谱分析法分为哪几类，分别是依据什么来划分的？2. 气相色谱仪常用的检测器有哪些？可以分别检测什么样的样品？3.气相色谱法有哪些常用的定性分析方法和定量分析方法？六计算题(15分)1. 两物质A和B在30cm长的色谱柱上的保存时间分别为16.40 min和17.63min，有一不与固定相作用的物质，其在此柱上的保存时间为1.30 min。物质A和B的峰底宽度分别为1.11 min和1.21min。请计算：1A物质在该色谱柱的调整保存时间；2组分B在此柱上的分配比是多少；3以组分B计算色谱柱的理论塔板高度H；4此色谱柱对A、B两物质的别离

8、度R，并推断两组分是否完全别离；2. 一液体混合物中，含有苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯。用气相色谱法，以热导池为检测器进行定量，苯的峰面积为1.26 cm2。甲苯为0.95 cm2，邻二甲苯为2.55 cm2，对二甲苯为1.04 cm2。求各组分的百分含量？相对质量校正因子：苯0.780，甲苯0.794，邻二甲苯0.840对二甲苯0.812。1在色谱分析中，用于定量的参数是 ( )A 保存时间 B 调整保存值 C 峰面积 D 半峰宽2塔板理论不能用于 ( ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入

9、的固定相为 ( ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选以下气体中哪一种作载气最有利？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中, 哪一种是错误的 ( ) A 依据色谱峰的保存时间可以进行定性分析 B 依据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数肯定等于试样中的组分数 D 色谱峰的地域宽度表达了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出以下说法中，哪一个不正确？气相色谱法

10、常用的载气是 A N2 B H2 C O2 D He8试指出以下说法中，哪一个是错误的？ A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2 等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法9在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( ) A 溶化能力小 B吸附能力小 C 溶化能力大 D 吸附能力大10依据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的？ A 最正确流速时，塔板高度最小 B 最正确流速时，塔板高度最大C 最正确塔板高度时，流速最小 D 最正确塔板高度时，流速最大11、在气相色谱中，调整保存值实际上反映了哪些局部分子间

11、的相互作用？A 组分与载气 B 组分与固定相 C 组分与组分 D 载气与固定相12、恒量色谱柱柱效能的指标是：A 别离度 B 容量因子 C 塔板数 D 分配系数13、在气相色谱法定量分析中，如果采纳热导池检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷14、在气相色谱法定量分析中，如果采纳火焰离子化检测器，测定相对校正因子，应选用以下哪种物质为基准？A 苯 B 正己烷 C 正庚烷 D 丙烷15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都出峰的是A 外标法 B 内标法 C 内加法 D 归一化法二、填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 和 。前者的

12、流动相的 ，后者的流动相 。2气相色谱法多用 沸点的 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 以下，有 至 Kpa的蒸气压且 性好的 和 化合物都可用气相色谱法进行别离。3气相色谱仪由如下五个系统构成： ， ， ，和 ， 。 4气相色谱常用的检测器有 ， ， 和 。 5、气相色谱使用的载气一般可用 ， ， 气，而不能用 气。三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱2、为什么说别离度R可以作为色谱柱的总别离效能指标？3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？4、如何选择气液色谱固定液？5、气相色谱定量的依据是什么？为

13、么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保存时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1该色谱柱的有效塔板数；2两组分的相对保存值；3如欲使两组分的别离度R1.5，需要有效塔板数为多少？应使用多长的色谱柱？2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算1丁烯在这个柱上的分配比是多少？2丙烯和丁烯的别离度是多少？3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调

14、整保存时间为：A 10.20min；nC24H50 9.18min；nC25H52 11.56min。计算化合物A的保存指数IA。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 思考题与习题一选择题1在色谱分析中，用于定量的参数

15、是 ( B )A 保存时间 B 调整保存值 C 峰面积 D 半峰宽2塔板理论不能用于 ( D ) A 塔板数计算 B 塔板高度计算C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关3在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂 4当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选以下气体中哪一种作载气最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2 5试指出下述说法中, 哪一种是错误的 ( C ) A 依据色谱峰的保存时间可以进行定性分析 B 依据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图

16、上峰的个数肯定等于试样中的组分数 D 色谱峰的地域宽度表达了组分在柱中的运动情况 6为测定某组分的保存指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7试指出以下说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 C A N2 B H2 C O2 D He8试指出以下说法中，哪一个是错误的？ A A 固定液是气相色谱法固定相B N2、H2 等是气相色谱流动相C 气相色谱法主要用来别离沸点低，热稳定性好的物质D 气相色谱法是一个别离效能高，分析速度快的分析方法9 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶化能力小 B吸附能力小

17、 C 溶化能力大 D 吸附能力大10依据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ A A 最正确流速时，塔板高度最小 B 最正确流速时，塔板高度最大C 最正确塔板高度时，流速最小 D 最正确塔板高度时，流速最大二填空题1按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。2气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行别离。3气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、别离系统、温控系统和检

18、测记录系统。4气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。 三、简答题 1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在别离时哪个组分先流出色谱柱。答：依据分配系数的定义：分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。2、为什么说别离度R可以作为色谱柱的总别离效能指标？答：由 及 可知R值越大，相邻两组分别离越好。而R值的大小则与两组分保存值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两组分保存值差异的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的上下。因

19、此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总别离效能指标。3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。4、如何选择气液色谱固定液？答：依据相似相溶原则选择固定液。5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？答：色谱定量的依据是： 在肯定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号峰面积Ai或峰高hi成正比，即：引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不

20、同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。外标法：即所谓校准曲线法Ac曲线。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分精确，操作条件也需严格操纵。适用于一般操纵分析和大量同类样品的分析。内标法 将肯定量的纯物质作为内标物，参加到精确称取的试样中，依据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法精确，操作条件要求不严。四、计算题1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分

21、的调整保存时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：1该色谱柱的有效塔板数；2两组分的相对保存值；3如欲使两组分的别离度R1.5，需有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？解：假设使R=1.5，柱效能为此时对应的柱长为：2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保存时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算1丁烯在这个柱上的分配比是多少？2丙烯和丁烯的别离度是多少？解：3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保存时间为：A 10.20min；nC24H50 9.18min；

22、nC25H52 11.56min。计算化合物A的保存指数IA。4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.0 9.0 4.0 7.0 fi0.64 0.70 0.78 0.79计算各组分的质量分数。解：用归一化法 同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7% 、 17.2% 、30.5%。5、用甲醇作内标，称取0.0573g甲醇和5.8690g环氧丙烷试样，混合后进行色谱分析，测得甲醇和水的峰面积分别为164mm2和186mm2，校正因子分别为0.59和0.56。计算环氧丙烷中水的质量分数。 解： 色谱分析一、填

23、空：1. R1.5 为两相邻色谱完全别离的标志。2. 在肯定温度下,采纳非极性固定液，用气-液色谱别离同系物有机化合物,_ 低碳数的有机化合物_先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。3. 气相色谱分析中,别离非极性物质,一般选用_非极性_固定液,试样中各组分按_沸点的上下_别离,_ 沸点低_的组分先流出色谱柱,_ 沸点高 _的组分后流出色谱柱。4. 气相色谱分析中,别离极性物质,一般选用_极性_固定液,试样中各组分按_极性的大小_别离,_ 极性小_的组分先流出色谱柱,_ 极性大_的组分后流出色谱柱。5. 气相色谱气化室的作用是将液体或固体试样瞬间气化而不分解。对其总的要求是_热容

24、量较大_、_死体积较小_和_无催化效应_ 。6. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 试样中全部组分都要在肯定时间内别离流出色谱柱，且在检测器中产生信号 7. 气相色谱分析中，柱温应_低于_检测器温度。填高于、等于、低于8. 气相色谱 法被广泛应用于食品中农药残留量的分析，大大提高了测定的灵敏度和专一性；高效液相色谱法对 非挥发性 或 热不稳定性 农药残留有很好的分析效果。9. 气相色谱最根本的定量方法是 归一化法、内标法、外标法。10. 色谱分析中最常用的定性分析的指标是 保存值 ，定量分析的依据是 肯定条件下仪器检测器的响应值峰面积或峰高与被测组分的量成正比 11. 在液相色

25、谱中,流动相在使用之前,必须进行_过滤_和_脱气_处理。12. 流动相极性大于固定相极性的液相色谱法是_反相色谱_13. 液相色谱仪的结构，主要局部一般可分为 高压输液系统、进样系统、别离系统、检测系统、数据记录和处理系统。 14. 在气相色谱分析中，有以下五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器写出检测器与被测样品序号即可。A、氢火焰离子化检测器，B、电子捕获检测器，C、火焰光度检测器。1大米中的痕量含氯农药B；2对含硫、磷的物质C 3食品中甜蜜素的测定 A 。二、单项选择题：1、色谱分析中，用于定性分析的参数是 A、峰宽 B、峰面积 C、别离度 D、保存值2、在GC法中，直接表征组分

26、在固定相中停留时间长短的参数是 A调整保存时间 B死时间 C相对保存值 D保存指数3、气-液色谱中的色谱柱使用上限温度取决于 A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度4、衡量色谱柱选择性的的指标是 A. 保存值 B. 有效塔板数 C. 别离度 D. 理论塔板数5、相对保存值是指组分2与组分1的 之比。A、保存时间 B、死时间 C、调整保存值 D、保存体积6、气相色谱中，影响两组分别离度的因素有 A、柱长、固定液性质 B、柱的死体积 C、载气种类D、测定器灵敏度7、影响两组分相对保存值的因素是 A、载气流速 B、柱温、固定液性质 C、

27、柱长 D、检测器类型8、两组分能在分配色谱柱上别离的原因为 A、 结构、极性上有差异、在固定液中的溶化度不同 B、分子量不同C、 相对较正因子不等 D、沸点不同9、不用于衡量色谱柱柱效的物理量是 A、 理论塔板数 B、塔板高度 C、 色谱峰宽D、组分的保存体积10、常用于评价色谱别离条件选择是否适宜的物理量是 A、理论塔板数 B、塔板高度 C、 别离度D、最后出峰组分的保存时间11、在柱色谱法中，可以用分配系数为零的物质来测定色谱柱中的 A、流动相的体积相当于死体积 B、填料的体积 C、填料孔隙的体积D、总体积12、在气相色谱分析中，色谱柱的使用温度取决于 A、样品中沸点最高组分的沸点 B、样

28、品中各组分沸点的平均值C、固定液的沸点 D、固定液的最高使用温度13、选择程序升温方法进行别离的样品主要是 。 A、同分异构体B、同系物 C、沸点差异大的混合物D、分子量接近的混合物14、以下不属于质量型检测器的有 A、TCD B、FID C、NPD D、FPD15、FPD称为 A、火焰光度检测器 B、氮磷检测器 C、火焰电离检测器 D、热导检测器16、火焰离子化检测器为质量敏感型检测器，它更适宜用 来进行定量分析。A、峰高 B、峰面积 C、归一化法 D、内标法17、气相色谱定性的依据是 。A、物质的密度 B、物质的沸点 C、物质在气相色谱中的保存时间 D、物质的熔点18、两个色谱峰能完全别离

29、时的R值应为 。A、R1.5 B、R1.0 C、R1.5 D、R1.019、色谱分析的定量依据是组分的含量与 成正比。A、保存值 B、峰宽 C、峰面积 D、半峰宽20、色谱分析中要求全部组分都出峰的定量方法是 A、外标法 B、内标法 C、面积归一化法 D、直接比拟法21、LC中的通用型检测器是 。A、紫外检测器 B、示差折光检测器 C、热导检测器 D 、荧光检测器22、DAD称为 A、折光指数检测器 B、荧光检测器 C、可变波长紫外汲取检测器 D、二极管阵列检测器23、高效液相色谱法色谱参考条件可以不包含那个因素： A.色谱柱的规格、型号 B.流动相 C.检测器 D. 柱温24、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中 的差异。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光度 D. 分配系数 25、气相色谱定量分析时 要求进样量特别精确。A. 内标法 B. 外标法 C. 面积归一法 D.以上都是26、