icp分析时注意事项.docx

1、icp分析时注意事项ICP/OES保養及分析時注意事項分析時注意事項1. 檢查氬氣(Argon)是否充裕. 輸出壓力為80到120Psig.2. 檢查Shear Gas(Air or Nitrogen)輸出壓力是否正常: 80-120Psig.3. Purge Gas(Nitrogen or Argon)供應是否充裕.輸出壓力設定於40到120Psig之間 註：如分析波長無低於190nm以下,可以不使用Purge Gas.4. 檢查蠕動軟管(Pump Tubing)是否正常.如有必要請更換.5. 檢查水循環器(Chiller)溫度設定與輸出水壓.溫度設定於20C.輸出水壓為45到80Psig.

2、6. 檢查並開啟排風設施. 正常風速為5600 Liters/Min (200 Cubic feet/min).7. 分析樣品前,將樣品毛細管(Sample Capillary)放入去離子水內, 電漿開啟(Plasma On)預熱約三十分鐘.8. 樣品分析完成後,請不要將電漿關閉(with Plasma On).使用2%到5%硝酸(Nitric Acid)沖洗進樣系統3分鐘,再使用去離子水(D. I. Water)沖洗5分鐘, 避免樣品污染殘留進樣系統.9. 每日分析完畢時.請將蠕動軟管(Pump Tubing)鬆開.這樣可延長蠕動軟管使用時間.請不要將樣品毛細管(Sample Capilla

3、ry)放置於容器內.避免虹吸至噴霧混合室(Spray Chamber)內.10. 定期檢查水循環器(Chiller)內之蒸餾水(Distilled Water)是否充裕.每半年請更換循環水與濾水器(Water Filter).更換循環水時請填加1.8g Chloramine -T於蒸餾水中(One gram per Gallon)註：請不要填加自來水或去離子水於水循環器內.保養注意事項快速更換進樣總成(Quick Change Adjustable Module)是由三個部份所組成：1. 噴霧混合室 Spray Chamber 2. 注射管 Injector 3. 石英氣炬管柱總成 Torch

4、 Assy 1. 拆移噴霧混合室a. 將樣品毛細管放入去離子水內.開啟蠕動馬達,沖洗混合室數分鐘.再將樣品毛細管移出.直到混合室內之液體完全排外,再將蠕動馬達關閉.b. 將噴霧混合室排放管路(Drain Tubing)拆移.c. 拆移霧化器上之毛細管.d. 將霧化器氬氣快速接頭拆移.e. 將混合器之固定鉗(Clamp)向上扳啟.混合室接頭會部份向外移出.f. 緊握混合室並向外拔移.2. 拆卸樣品注射管(Injector)可以不用移除石英氣炬總成(Torch Assy)而將注射管拆移.請參照以下步驟：a. 右手姆指壓下注射管固走卡簧(Injector Lock).b. 再使用左手將注射接頭向外移

5、出.3. 拆移並分解石英氣炬總成(Torch Assy)a. 確定火炬(Plasma)熄滅.如果火炬才剛熄滅請特別注意石英氣炬(Quartz Torch)溫度會非常高.最好過3-5分鐘再行拆卸.b. 打開樣品室邊門.Assemble the torch assembly to the mount.c. 兩手緊握石英管炬連接座(Torch Coupler)並向反時針方向旋轉直到石英管炬總成內兩側固定突耳(Locking Lugs)與引導栓(Guide Pin)脫離石英管炬載架(Torch Mount).同時小心將石英管炬向外滑動直到脫離RF線圈(Coil)與保護環帽(Bonnet). Posit

6、ioning of torch in the sample compartment. d. 鬆開石英管炬螺帽(Knurled Nut).小心向外拔取拆移石英管柱e. 分解注射管,請參考下圖：清洗石英管柱(Torch)a. 建議定期清洗石英管柱.將管柱拆移(步驟請參考拆移並分解章節)清洗前先將點火銅箔(Copper Foil)去除.清潔完成後便可用一片新的銅箔(Part No. N077-5297)貼於石英管柱點火孔上.b. 將石英管柱浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.c. 清洗後再使用去離子水(D. I. Water

7、)沖洗.d. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.如分析有機樣品時之清潔a. 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.b. 使用空氣或氮氣將石英管柱內之水氣吹乾.c. 再將石英管柱放入樣品烤箱內.加溫至500 C到550 C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.註：不建議使用氫氟酸清潔石英管柱清潔注射管(Injector)a. 將注射管(Injector)浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內清洗振盪約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至20%加以清潔.b. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.c. 使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾

8、.如分析有機樣品時之清潔.a. 可使用中性洗潔液清洗振盪.清洗後再使用去離子沖洗.b. 使用空氣或氮氣將注射管(Injector)內之水氣吹乾.c. 再將注射管(Injector)放入樣品烤箱內.加溫至500 C到550 C之間.時間約一到二小時.可去除有機殘留.每日需檢查注射管(Injector)內是否有積碳殘留.如果有積碳殘留,請進行清潔.清潔噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)a. 定期檢查噴霧混合室與霧化器底蓋(Nebulizer End Cap)之連接O型環是否緊密無漏水.b. 檢查排水之接管是否硬化或漏水.如有不正常情況請更換.c. 高濃度之樣品殘留會造成

9、記憶效應(Memory Effects).可使用5%至20%之硝酸蠕動噴霧至混合室內清潔數分鐘.如情形沒有改善.請將混合室拆卸並進行清潔.噴霧混合室(Scott-Tape Spray Chamber)之分解a. 至快速更換進樣總成拆移混合室請參考前項之方法.b. 鬆開霧化器底蓋之緊定螺絲.將霧化器底蓋與混合室分離.請參考上圖.c. 檢查O型環是否損壞, O型環可使用中性洗潔液清潔.d. 分解霧化器請參照下圖.清潔混合室(Spray Chamber)與底蓋(End Cap)a. 將分解後之混合室與底蓋浸入5%之硝酸內,再放入於超音波清洗槽內振盪清洗約30分鐘.如還有附著物殘存,可將硝酸濃度提高至

10、20%加以清潔.b. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.清洗霧化器(GemTip Nebulizer) a. 將分解完成後之兩個霧化器(Red and Clear GemTip )使用去離子水沖洗或浸入2%之硝酸溶液內.再放入於超音波清洗槽內振盪5分鐘. b. 清洗後再使用去離子(D. I. Water)沖洗.註：Red GemTip 為氣體, Clear GemTip 為樣品 定期檢查與更換空氣濾網Optima-2000DV一共有二個空氣濾網,請參考下圖：建議每兩週檢查並清潔空氣濾網 Location of the air filters on the back of the

11、 instrument.定期檢查清潔蠕動滾軸( Rollers)與軟管(Tubing)：a. 蠕動軟管必須要定期檢查,如有變形請更換,避免造成訊號不穩.建議每次使用儀器前或連續使用八小時後檢查.蠕動軟管有數種不同材質,適用於不同基質之樣品,請參考下表：b. 定期檢查清潔蠕動滾軸(Pump Rollers), 使用乾淨之濕布清潔蠕動滾軸,避免任何化學藥品殘留.安裝樣品及廢液之蠕動軟管,請注意蠕動的方向,確定樣品進入混合室(Spray Chamber)與廢液排出.請參考下圖： Tubing assembly for sample. Drain tubing assembly.調整蠕動軟管( Adj

12、usting the Pump Tubing)1. 調整樣品蠕動軟管(Adjusting the Sample Tubing)：a. 確定樣品蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內,並將緊定鉗扣上.b. 將樣品毛細管(Sample Capillary)放置於D. I. Water之容器內.c. 設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.d. 將樣品毛細管浸一下D. I. Water內並拿出來回幾次.將調整鈕反時針方向旋轉,氣泡停止不前或流速不能穩定.e. 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到D. I. Water開始向前穩定蠕動.2. 調整廢液蠕動軟管(Adjusting the Drain Tubi

13、ng)：a. 確定廢液蠕動軟管於中央之緊定鉗凹槽內並將緊定鉗扣上.b. 將調整鈕反時針方向旋轉.直到緊定鉗凹槽輕輕扣上.c. 設定蠕動馬達速率為1.5mL/min並開始蠕動.d. 將調整鈕順時針方向旋轉三圈. 觀察廢液由混合室(Spray Chamber)排出,如上次混合室完成排放,約需一分鐘看到液體排出.e. 將調整鈕慢慢反時針方向旋轉,直到氣泡與液體停止不前.f. 將調整鈕慢慢順時針方向旋轉,直到氣泡與液體開始向前穩定蠕動.g. 再將調整鈕順時針方向旋轉1/21圈.拆移與清潔觀測視窗(Removing and Cleaning the Windows)：儀器使用一段時間後會有一些金屬氧化物

14、殘留於觀測視窗上,造成儀器感度變差,所以要定時清潔. 如情況無法改善,請更換視窗.如果分析低波長之元素時,如As, Se, Pb等元素,發現感度較差,即使視窗目視良好,也會造成以上情形,請先清潔與擦拭視窗. 如情況無法改善,請先行更換進行測試. Purge Window觀測視窗是非常重要之光學系統元件之一,不要直接觸摸觀測視窗.觀測視窗拆移之順序為拆移橫向觀測光學視窗(Axial Window),再移除直向光學視窗(Radial Window),安裝時以直向為先,橫向為後,這樣可避免東西掉落直向視窗內.拆移觀測視窗( Removing the Windows)：a. 拆移噴霧混合室總成,步驟請

15、參考拆移並分解章節.b. 將Torx-head 螺絲取下,小心將Shear gas總成放置一旁.c. 小心將橫向觀測視窗載架旋轉移開. 取下O型環並取下視窗.d. 鬆開並取下直向觀測視窗緊定環,向上取出直向觀測視窗與O型環. Replacing the axial window.清潔觀測視窗(Cleaning the Windows)：請不要先行擦拭視窗,遵循下列清潔步驟,避免造成損毀.清潔後之視窗一定要完全乾燥,不可有任何水氣,否則會造成光學損耗並造成低波長之UV範圍感度下降.a. 使用去離子水(D. I. Water),將視窗完全沖洗.b. 如視窗還未清除完全,將視窗浸入40C之10-20

16、%硝酸內一小時.c. 使用光學拭鏡紙擦拭乾淨.d. 如還未完全清潔,請更換觀測視窗.安裝直向觀測視窗(Replacing the Radial Window):a. 安裝O型環於直向觀測視窗載架內.b. 將緊定環(Retaining Ring)鬆放於載架上.c. 使用光學拭鏡紙握緊直向視窗,小心向下壓內直向視窗載架內.d. 將緊定環緊定,同時將視窗輕輕向下壓內安裝橫向觀測視窗(Replacing the Axial Window):a. 使用光學拭鏡紙輕握橫向視窗,並將視窗放入載架內.b. 安裝O型環於橫向觀測視窗載架內.c. 檢查Purge出口O型環是否破損,如有破損請更換.d. 將橫向視窗

17、載架旋內光學之前端.安裝與調整Shear Gas 總成：a. 將Shear Gas總成放置於橫向觀測視窗載架前.b. 將Torx-head 螺絲鎖上,但不要鎖緊.c. 調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架12 mm之間距.d. 將Torx-head 螺絲鎖緊.如分析有機或高鹽之樣品, 可調整Shear Gas總成至橫向觀測視窗載架4 mm之間距.放置石英管柱(Replacing the Torch)與注射管(Injector)a. 緊握石英管柱.慢慢將管柱滑入管柱連接座內.旋轉並調整石英管柱直到管柱上之線條(Stripe)與連接座上的標誌(Index Mark)為一直線.轉緊連接座之螺

18、帽. 請參照下圖：b. 將注射管(Injector)從氣炬管柱連接座後方插入.直到無法前進.壓下注射管緊定栓.同時使用注射管位置調整工具(N077-0602)調整注射管至正確位置.請參考下圖：放置氣炬總成至儀器氣炬載座(Replacing the Torch on the Mount)a. 打開樣品室(Sample Compartment).b. 使用兩手緊握氣炬連接座(Torch Coupler).將距離指示標記向上.指示栓(Guide Pin)朝下.兩側固定突耳(Locking Lugs)保持水平.c. 小心將石英氣炬管柱滑入石英護帽內(Bonnet).同時固定突耳與指示栓進入滑道內,向順

19、時針方向旋轉.直到不可旋轉為止.d. 調整氣炬連接座至正常位置(Align markings).註：Scott Spray Chamber建議位置為 3, Cyclonic Spray Chamber建議位置為 -2.放置噴霧混合室(Replacing the Spray Chamber)a. 檢查注射管連接座上兩個O型環是否完好.如有破損請更換.b. 將噴霧混合室推入氣炬連接座內,再將固定鉗(Clamp)向下緊定混合室.c. 連接樣品毛細管至霧化器上.d. 連接霧化器氬氣快速接頭.系統連接完成後必需執行氣炬管柱位置校正,以確保分析時獲得最高之靈敏度.a. 開啟WinLab32軟体.b. 點燃火炬(Plasma On)c. 使用1PPM之Mn為校正溶液.可使用N069-1579多元素標準溶液.d. 將滑鼠移至Tools下之Spectrometer Control視窗.壓下滑鼠左鍵.e. 螢幕會顯示如下圖：f. 執行Align View功能並將樣品毛細管放入校正溶液中, 螢幕會顯示如下圖：g. 壓下Enter鍵.儀器會校正 Torch Viewing Position到最佳位置.執行時間約10分鐘.Torch總成附件之庫號：