钕铁硼生产操作规程9161.docx

1、钕铁硼生产操作规程9161 钕铁硼生产操作规程 1、总则整个生产过钕铁硼永磁材料的制造工艺采用的是粉末冶金工艺，程非常繁琐，是一项要求非常细心的系统工程，为了规范生产秩序， 严格控制生产工艺，确保产品质量，特制定本操作规程。 2、生产工艺主要流程 Re,Fe,B-Fe等 19熔 炼 制 粉 压型 烧结 成品 检测 加工 时效 工段名称 工序名称 1、原料准备 2、配料准备 2.1合金熔炼 3、坩埚的材料与制作 4、炉料填装 5、合金熔炼 6、边料加工 7、鄂破 2.2合金粉末制备 8中碎 9、氢破（HD） 10、气流磨粉（JM）（抗氧化剂） 11、添加汽油，抗氧化剂 1 、混合、分料 12 1

2、3、模具制作与安装 14、称料磁场取向 15、装粉入模 2.3 与成型 16、磁场取向 17、退磁、脱模 、油压（冷等静压CIP 18） 、装炉2.4烧结及 20、烧结及热处理 热处理 、出炉检测 21 、样品加工2.5性能检测 22 、磁性测量 23 24、立磨 2.6加 25、双面磨 26、切片工 、无心磨 27 、外观、公差、测表场分检2.7 28 、标识、规格、型号 29包装2.8 入库 成品2.9 2 3、生产过程操作规程 3.1合金熔炼 真空熔炼工序是将表面处理干净，无氧化层。烘干后，组成的各种单质、合金原料在真空条件进行加热熔炼而制的钕铁硼合金。本工序要求得到的合金化学成份准确而

3、均匀，有害杂质含量低，精细的柱状晶组织结构，无氧化，极少甚至无-Fe相存在。 3.2设计合金成份 钕铁硼永磁合金成份可表达为： Rx Ty Bz a、R代表稀土金属元素：钕Nd、镨Pr、镝Dy、铽Tb、钆Gd、钇Y。 b、T代表过渡金属元素：铁Fe、钴Co、铝Al、铜Cu、铌Nb、镓Ga、钒V、锆Zr等。 c、B代表硼。 3.3.有害杂质的控制 要求所有原材料必须提供准确无误的材料分析单，必要时进行抽查外协检测。 根据我公司的情况 纯铁使用太原钢铁公司的DTE纯铁。 43.4.原材料表面处理 3.4.1所用原材料纯铁和稀土金属必须将表面氧化层或其他污染 3 物除掉，其他原料必须保证不被氧化。

4、3.4.2原材料表面处理设备 切料机 1 抛丸机 23.4.3切料机操作规程 3.4.3.1未经培训和学习操作规程的人员不允许操作本机 3.4.3.2使用前的准备工作 3.4.3.2.1用手转动，检查齿轮啮合是否正常，有无长滞现象。 3.4.3.2.2检查刀片安装是否正确牢固，两刀片水平之间的间隙应在0.20.5mm范围内。 3.4.3.2.3检查各部位螺栓紧固情况（大侧盖7只螺栓和固定刀的压力板螺栓应经常检查，防止松动）。 3.4.3.2.4检查电气设备是否正常，保证绝缘性良好，注意使用三相回芯线，保证妥善接地，接线后试运转，带轮旋转方向应与皮带罩所示箭头方向一致。 #齿轮油至油窗三分之二C

5、KC1503.4.3.2.5从吊环孔往机体内加处。 3.4.3.2.6空载试验10min，若发现异常现象应及时停机检修。 3.4.3.2.7停机切断电源方可维护、修理、调整。 3.4.3.2.8使用过程的注意事项 3.4.3.2.8.1作业时，操作者对面禁止有人停留，以免造成商人事故。 4 3.4.3.2.8.2机器运转时，不得进行任何维护、调整和保养工作，切短料时应采取固定措施，防止料块横扫伤人。 3.4.3.2.8.3切料必须在刀具的中下部进行切割，不得用刀具的上部，以免机体尾部过分疲劳。 3.4.3.2.8.4固定刀片的形状为长方形84mmX70mm，切28mm以下料时，用长边切削刃，切

6、28mm以上料时，用短边切削刃，使用过程中注意检查刀片是否松动，刀片刃嘣刃后，应及时换刃或更换新刀片，以免刃口钝化后，切削力增大，损坏其他零件。 3.4.3.2.8.5在接通电源试机时，应检查开关处，电压应在380V590之间。 3.4.4抛丸机操作规程 3.4.4.1未经培训和学习本机操作原理及使用说明的人员一律不允许操作本机。 3.4.4.2使用前的准备工作 机器安装就位后，应先检查减速电动机齿轮箱的机油是否符合规定，然后检查抛丸器、滚筒、集尘器、鼓风机的旋转方向是否与箭头方向相同。各部件转向均正确后，再将弹丸按规定量（80kg）加入滚筒内，然后放工件，关闭端盖，准备开车。 3.4.4.3

7、开车次序 抛 集尘器IF35IC 21丸器袋式除尘器 5 滚筒，启动时先启动集尘器，然后根据所需清理时间，调整计时器，再启动 3 抛丸器，待叶轮旋转正常后，方可启动滚筒，清理时间一到，供丸就会停止进行。 3.4.4.4停车次序 抛丸器 滚筒 11 （自动停止） （自动停止） 集尘器IF35IC袋式 除尘器（人工控制） 当抛丸器叶转未安全停止转动时，不允许打开端盖，打3.4.4.5 开端盖时应将全部电气按钮断电。 3.4.5配料计算及设计合金成份 配料依据3.4.5.1、配料单的制定：首先，要依据公司下达的合金牌号的成份计a；其次，根据原材料厂家的成份材质单，由这两组数据算单（标准）这就是合金的

8、计算出合金重量百分比，进而算出每炉各原料的重量， 配料单。、配料单的计算过程中，需有经验的参数是烧损率，这是冶炼b 6 过程中一些化学活泼元素一少部分挥发了，或与坩埚起化学反应，与杂质元素形成化合物到钢渣、废物中去了，产生计算成份量与实际化学成份量的差异和偏离。这将会严重的影响合金的磁性，尤其是稀土元素的烧损率，是必须考虑的。它与冶金的具体条件、真空度、坩埚材质、钢锭重量等许多因素有关，因此要经过多次实践对照化学分析来修正烧损率。 c、钕Nd（或Pr、Nd合金）的重量由计算成份百分比，原材料的纯度和烧损率来决定。 d、例如：计算70kg炉料中Pr、Nd合金的重量是多少？ 已知：Pr、Nd32.

9、28%wt纯度99.5，烧损率3% Pr、Nd的重量W=700.32280.9950.97=23.41kg 3.4.6设计合金成份 a、钕铁硼永磁材料合金成份的表达有两种形式，即原子百分比和质量百分比，在学术方面多用前者，而在工程技术上多用后者。 例如：主相：NdFeB,原子百分比：NdFeB,重量百分比： 5.8882.3521411.76NdFeB。 126.772.3 b、从理论上必须了解相结构和矫顽力机理，知道各主要元素对各项磁性参数4Js、Br、（BH）max、Br/4Js、Hk的影响。 c、必须知道次要元素对磁性能调节作用及他们的最佳含量。 例如：Dy、Tb、Pr、Ga、Al、Co

10、、Cu、Nb、Zr等。 d、必须结合工艺过程，定出氧化损失消耗稀土金属量。因为1%的氧相就消耗6%的Nd形成NdO的杂质。对氧含量必须控制在32 7 10001800ppm内。 e、生产技术部负责“配料单”的下达，配料员依照“配料单”配料，确保准确无误，品管部负责检查。 3.4.7配料操作规程 3.4.7.1配料员收到配料后，首先要核对配料单上的重量，原料产地，原料批次及原料成份含量等是否和实际原料一致，如发现异常及时找生产技术部解决。 3.4.7.2 配料工序环境卫生必须清洁，计量器具必须准确，每种原料批次不同，品名不同都要单独放置，并有明显的标识，配料用的镨钕等切碎后用塑料袋扎口保存，不能

11、氧化，硼铁（选用15mm以下的块状硼铁）应表面无绣，用后也必须扎好口。 3.4.7.3 称料，称料时可选用感量1g的电子称称镨钕、硼铁、铜、铝、铅、铌铁及原料。镨钕误差不超过2g，硼铁、铌铁、铜、铝的误差不超过1g。纯铁可选用感量10g的电子称，误差不超过10g。 3.4.7.4配好的料装入铁桶，铁桶必须清洁，填写好配料生产跟踪卡，放入桶内。 3.4.7.5 转出配好的料，经核准无误后，转下道工序熔炼。 3.5熔炼原理 感应电炉熔炼金属的原理是用交流感应的方法在炉料中产生涡流，利用涡流的热量加热和融化金属。 当中频电流在感应线圈流过时，在坩埚内的金属体中产生电涡 8 流，使金属体急剧发热以致熔

12、化。这时，电涡流继续加热液态金属，并且产生电磁搅拌作用，这种电磁搅拌作用与感应线圈中的功率成正比，所以高精炼时，搅拌作用最强，这十分有利于合金的均匀化。 熔炼过程采用抽真空后炉立即充氩气，在氩气保护下进行熔炼，所以，可有效避免合金氧化。 3.6 熔炼设备及其结构 a 我公司熔炼工序所使用的熔炼炉为中频感应炉，其型号和技术参数如下： 型号 100kg 30kg 装料量/(kg/炉) 70-100 25-30 最高温度/ 1700 1700 -2 -3 10极限真空度/Pa 6.6105-1 1Pa/h 10压升率Pa/min 1.33中频频率/Hz 2500 2500 中频功率/Kw 50 b

13、熔炼炉的结构 熔炼炉的结构主要是炉体、加热系统、真空系统、水冷系统、电气控制系统及中频电源组成。 中频感应熔炼炉线圈是用圈形铜管或方形铜管绕制成的，通过水冷却，线圈是自备好的坩埚。 3.熔炼操作规程 熔炼工艺流程为： 9 炼 充氩 熔 装 料 抽真空 却取 料 冷浇 铸 主要工艺装备、工具和辅助用品 3.3.3.7.1 、中频感应熔炼炉 a b、活动扳手 c、棉花套 d、瓶装氩气 熔炼炉操作规程3.3.3.7.2 100kg 3.3.3.7.2.1操作前准备工作 ； a、检查熔炼炉水压（0.2Mpa） b、检查三相电源电压（）；380V 0.4Mpa）； c、检查压缩空气压力（ 、氩气瓶压力是

14、否充足； d e、检查坩埚是否有漏洞；、检查铸锭模及水管是否有漏水、渗水现象，保证炉体和 f 坩埚内干燥； 、检查转盘及坩埚翻转等部位运转是否正常； g h、保证真空系统正常，不漏气； i、检查是否有氧化现象； 、开扩散泵预热一小时。 j 装料3.3.3.7.2.2 10 a、从配料库转出的炉料，注意检查炉料内的各种原材料表面是否干净，配料生产跟踪卡是否齐全，不同牌号的料要注意区分，不能弄混，要按工艺要求熔炼。 b、新坩埚要用旧炉料洗12次，使坩埚表面烧结一层致密层，减少金属液与坩埚的反应。 c、正在使用的坩埚必须将坩埚里的炉渣清理干净。 d、转盘里的残余杂质必须清理干净。 e、炉料装入坩埚时

15、，填装堆放的形式必须考虑感应加热形成的涡流，不能“架桥”，合金元素少发挥的原则。下实上虚，铁棒顺放于下方，硼钕碎块放于中部，稀土金属（Pr、Nd、Dy）、Cu、Al等放于上部。装料时，一定不能将原料遗漏。摆放不能太松，以免熔炼时，原料掉到坩埚外面。装料完毕，擦干净炉盖上的试镜，清除炉体胶圈上的杂物。启动液压站，盖好炉盖，准备抽真空。 3.3.3.7.2.3抽真空 关闭前级阀，打开粗阀，打开真空，当真空度达到5.0E2时，启动罗茨泵，打开氩气隔膜阀，抽出氩气管路中的气体，抽40分钟，当真空度达到5.0E-I以下时，可以给坩埚送电加热。 3.3.3.7.2.4加热 初始加热功率40KW左右，此时真

16、空计显示真空度略有下降，过一会真空度又有所提高（关粗抽阀，延时30秒再打开高真，开始抽真空，当真空度达到5.0E-2以上时），继续加大功率60-80KW，当真空度达到5.0E-1，等铁棒全部发红时，关炉体加热电源，关高真 11 空阀、关罗茨泵、关扩散泵加热电源。打开氩气瓶减压阀，往炉体充氩气至0.045Mpa，充好后，关氩气隔膜阀。然后再次向炉体送电，功率100KW、110KW，逐渐升温至130KW，当铁棒完全溶化后，开始精炼。一般情况下，130KW熔炼8分钟，100KW精炼5分钟。在熔炼、精炼过程中，要密切注意钢液变化情况和温度，以防发生穿锅，感应圈短路等情况的发生，精炼后，不应有氧化皮等杂

17、质出现。温度以发白、耀眼为好。精炼后，即可浇铸。 3.3.3.7.2.5浇铸 关闭炉体加热电源：开启液压站；开启转盘工作；开启转盘正转，转8圈；启动坩埚翻转，开始浇铸，浇铸速度应先慢后快，浇铸的铸锭应在转盘内分布均匀，薄厚一致。浇铸完毕后，关闭转盘正转，关闭转盘工作，启动坩埚复位，停液压站。 3.3.3.7.2.6铸锭经冷却1小时后，打开放空阀，开启炉盖，启动转盘，将冷却后的铸锭取出，做好标识，填写好熔炼生产跟踪卡，放入桶内，转入库房（经检测人员检测后），标好重量。 3.3.3.7.3.1熔炼炉操作规程 3.3.3.8检查员操作规程（控制要点） a、查所用原材料是否与材质分析单相符（外协检测）

18、； b、查所有原材料表面层是否处理干净，达到熔炼前标准； c、查所有原材料是否与下达的配料单相符，填写配料检验记录； d、查生产过程是否与原始记录相符； 12 e、查产品质量是否符合要求，填写铸锭检验记录； 3.3.3.9附表 a、配料操作生产指令； b、配料检验记录； c、熔炼操作原始记录； d、铸锭检验记录； 4、合金粉末的制备 制粉的目的是将大块合金锭破碎至一定尺寸的粉末体，包括粗破（鄂破）、中破（做机械粉用）、氢破（HD）、气流磨工艺过程。 4合金粉末的制备 （制粉工段） 4.1对磁粉的要求 为了获得良好取向的磁体，对磁粉的要求是： 1）粉末颗粒尺寸要小，一般为3-4um，而且尺寸分布

19、要窄，即要求3-4um颗粒占80%90%，不要有小于1um和大于7um的颗粒存在，以保证所有粉末颗粒都是单晶体。 2）粉末颗粒呈球状或近似球状。 3）粉末颗粒的晶体缺陷要尽可能的少。 4）粉末颗粒表面吸附的杂质和气体要尽可能的少，尤其是氧含 13 量。因此，整个制粉过程是在高纯N气体和A气体保护条件下进行22的，防止磁粉与空气或潮湿空气接触。 4.1粗破操作规程 4.2.1将生产所需的合金锭表面氧化皮去掉。 4.2.2 N供给是否正常。 24.2.3将N气阀打开，向锷式破碎机和膜腔内充氮气排氧。同时2启动锷式破碎机转一会，如设备无杂声，可正常投料进行破碎。 4.2.4粗破设备使用注意事项 4.

20、2.4.1如正常破料时，物料长在膜腔内，必须停机将膜腔内的物料取出后，方可重新启动进行破碎，从而避免膜腔内物料将锷式破碎机的锷板损坏。 4.2.4.2投料时，必须将物料砸成小于粗破机入料口1/2时，方可投料，以提高锷式破碎机锷板的使用寿命，提高设备的经济效益。 4.2.4.3投料时，应及时盖上投料口的盖板，避免所破碎的物料飞出伤人，造成不应有的损失和伤害。 4.2.4.4破碎完毕后，应先关闭运转设备，然后关闭氮气阀，避免破碎物料在粗破中的氧化影响产品性能。 4.3粗破工段操作规程 4.3.1将粗破1所破的物料装入粗破2的料斗中，将白钢小罐接在粗破2出料口板阀上，并同时打开出料板阀和白钢小罐阀，

21、这时打开氮气阀向该设备充N排O。 224.3.2排O23秒后，启动粗破2破碎，如设备运转正常，无杂2 14 声，可以正常投料破碎。 4.3.3粗破2设备使用注意事项 4.3.3.1禁止不打开N气阀进行粗破2破碎，如无N下破碎，会22造成大部分表面氧化，影响产品的磁性能。 4.3.3.2在破碎时，应将物料置于N的保护下，分批向膜腔内投2放，避免大量向膜腔内投放物料，使膜腔堵塞导致物料不能进行破碎，从而影响设备的正常运转。 4.3.3.3如破碎中发现有异常动静，说明所破的物料中有铁或其他杂物，必须将运转设备停止，将铁或其他杂物去除，这时才可以重新启动设备， 4.3.3.4要经常检查设备螺丝松紧程度

22、，轴承的运转状况，如发现异常，应及时处理和维修。 4.4中碎机的操作规程 4.4.1开机前，检查磨机及系统的循环水压力0.1Mpa-0.15Mpa，N0.5 Mpa，压缩空气压力0.45 Mpa。 24.4.2打开控制柜上的电源、测氧仪电源。 4.4.3按下【主按启动】【氮气阀启动】，约1分钟后，打开测氧仪电源，按下【风机启动】【磨机启动】。 4.4.4调节系统上手动夹阀，使系统压在11kpa。 4.4.5用N2吹洗加料斗，测氧仪显示氧含量在400ppm以下，15分钟后，将粗破合格的料，称重后，投入中碎机。 4.4.6按下【给料阀启动】进行加料，同时将接料罐接上并置换。 15 4.4.7按下【

23、出料阀启动】接料。分钟后，关工作完毕，将出料称重，并作相应的记录。304.4.8 掉循环水。 分钟后一次关机：4.4.9关机次序为：观察管中无出粉后，15 气阀主电源磨机风机N2 紧急处理方案4.4.10打开磨机底部的出料保护下，如在生产过程中突然停电，须在N2将磨机中未粉碎的料重新粉碎，重新置换，口，将料放出。待有电后， 接料罐不用重新置换。 氢破操作规程5可反应生成金属钕铁硼合金，在一定的温度和氢气压力条件下， 氢化物，其特点是：反应是可逆的1/2HxFeBNdH（含） BHx NdFe142142NdFeB2（）HH12FeFeB2H（ 2Nd含）x x222142其反应结果导致大块钕铁

24、硼合金体积膨胀，产生强大的内应力，使合金沿晶界破裂和穿晶断裂而粉化。我公司所用氢破设备就是利用这一原理将铸态合金和边角料进行破碎的。 氢破碎流程为： 原 料 活 化 氢化（吸氢） 冷 却 脱 氢 加 热 16 4.5.1 QS-型氢破主要工艺装备，工具和辅助用品 a、反应罐（200kg），材质为抗氢腐蚀、耐热不锈钢，配有进氢管，扣真管，耐压1Mpa。 。C，可在室温，最高温升20010kwb、活化炉：为井式炉。功率。C之间连续调控，用于反应罐升温活化。200 c、吸氢罐是一个金属水管用于控制反罐温升，以维持吸氢过程不中断。 d、吸氢反应活动架：每分钟正、反各转两次，用于吸氢过程，（注：吸氢过程

25、可选择d也可选择e） e、放氢炉：为井式炉，功率26kw，最高温升600。C，可在室温。C之间连续调控，用于反应罐升温放氢。600质 f、冷却槽：内配有反应罐滚动装置，用于放氢后冷却。 g、抽真空机组：由机械泵、罗茨泵两x组成。 h、仪表站，用集成管路安装阀和仪表，控制真空及气体流向，采集压力，流量信号。 i、电控站：实现反应过程的控制，空气含氢量超标自动报警。 j、起吊装置：（现用车间行车）。 k、氢气：纯度99.9% l、氩气：纯度99.9% m、氮气：纯度99.9% 。C 25 0.2Mpan、冷却水：压力，温度4.5.1.2检漏：对罐体充N2，压力为0.3-0.4Mpa，同时用肥皂 1

26、7 水罐体及罐盖的阀门、焊缝、法兰等接口处，进行检漏时，如发现气泡则不能使用，检修不漏后，方可使用，如无气泡，并且压力指针表在1小时保压时间里指针不动，则为合格，可进行下一步，装料。 4.5.1.3装料：装料前清理干净氢破罐内杂料。装料时，每罐装料墨钢锭料一般不超过260kg。料锭经锷式破碎机碎成10mm左右的碎块，才可以装料。装料时，把罐放倒，再往料罐里加料，以防料锭损伤罐体，并可防止直接倒料时，料锭间摩擦产生火花，装料完毕盖好罐盖（需清理干净罐体和罐盖密封胶圈上的杂质及合金粒，防止漏气）。拧紧固定螺丝，用力要均匀，确保不漏气。 4.5.1.4抽真空：连接好抽真空管和氢气软管，启动机械泵，真

27、空计显示5.0E时，在启动罗茨泵，如果真空计显示值很快进入5.0E-1以下，说明管路连接正常，不漏气，这时关闭罗茨泵，逐步打开氢破盖上的抽真空球阀，料罐上压力表针向负方向动动，料罐上压力表指针进入-0.1后，开罗茨泵，当真空度为5.0E-1时，打开氢气管路上的球阀，将氢气管路中的空气抽干净（此时氢气进入阀门一直是关闭的）。继续抽真空，当真空度为1.0E-1时，先关闭抽真空大球阀，再停罗茨泵、机械泵。拆下抽真空连接管，将料管吊到翻转架上。进行下一步吸氢。 4.5.1.5吸氢 a、打开氢气进气阀门，启动氢气阀和氢氮阀，此时，氢破罐压力由-0.1Mpa上升为0.2Mpa（氢气压力自动控制，一般在0.

28、1Mpa-0.2Mpa之间）。 18 b、吸氢过程中，要保持翻转架连续翻转，是吸氢充分，翻转角。，充氢大约10度左右不得超过90分钟左右，吸氢开始剧烈反应，这时，压力表可能会出现负压，这时可开大氢气阀门，保证氢气供给能满足反应要求。 c、大约三分钟左右，压力表指针又回到0.2Mpa时，可关小氢气阀门，以防超压。剧烈反应过后，进入缓慢反应阶段，保持压力不变（0.15Mpa-0.2Mpa之间），继续翻转料架，根据装料，控制反应时间，一般150kg需要1.5小时，200kg需要2小时，260kg需要3小时，此时关闭氢气阀门，如10分钟料罐压力表指针下降不到一小格，就可以认为反应结束。 d、关闭氢气球

29、阀，拆下氢气管，将排空管接到隔膜阀上，打开隔膜阀，排放氢气。使压力0Mpa，然后充入氩气，置换2次，再次接好抽真空胶管，开始抽真空，然后将料罐吊入脱氢炉中，进行脱氢。 e、脱氢：启动机械泵抽真空，缓慢打开氢破罐抽真空球阀，抽。C，540启动罗茨泵，脱氢炉升温到当脱氢至真空计显示10分钟后，1.0E-1时，脱氢结束（一般脱氢需要3.5-7小时）。脱氢过程要特别注意温度及真空度变化，防止超温。料罐及时注水，防止胶圈受热损坏，漏气。 f、冷却：脱氢结束后，关闭加热电源，将料罐从脱氢炉中吊出，空冷30分钟（真空机组不停），然后关抽真空球阀，停真空机组。开隔膜阀，充氩气至压力0.1Mpa，然后，将料罐吊

30、入冷却罐中进行冷却。此后，随时对料罐进行充氩气补气。防止压力表指针进负，冷却 19 1小时后，吊出料罐，转入冷却池中，进行滚动冷却，此后，要及时向料罐充氩气，使压力表指针为0.1-0.2Mpa之间，经冷却2-3小时，接近室温，即可吊出料罐， g、出料：打开料罐隔膜阀，将料罐氩气排空，更换出料盖，连接好已排净氧气的气流磨白钢罐，将氢破后的料倒入气流磨白钢罐中，关好阀门，转入下道工序气流磨。 4.5.2 1000kg氢破炉操作规程 4.5.2.1主要设备及结构 a、90KW外热式half炉及导轨。 b、真空及控制系统，由机械泵和罗茨泵两x组成。 c、旋转式炉胆 d、进出料装置 e、加热电源及温度控制 f、安全装置 g、变频调速装置 h、冷却装置 i、气体注入系统 j、参数记录及分析控制系统炉体检漏 4.5.2.2准备 a、检查电源电压：360V10% b、检查冷却水压：0.2Mpa 。C 25c、检查冷却水温： 20 d、氢气：纯度99.9% e、氩气：纯