1、乙酸乙酯皂化反应实验报告万里学院生物与环境学院化学工程实验技术实验报告实验名称:乙酸乙酯皂化反应 成绩班级学号同组实验日期 指导教师签字批改日期 年 月 日一、实验预习(30分)1实验装置预习(10分)年月日指导教师(签字)成绩 2实验仿真预习(10分)年月日指导教师(签字)成绩 3预习报告(10分)指导教师(签字)成绩 (1)实验目的1用电导率仪测定乙酸乙酯皂化反应进程中的电导率。 2掌握用图解法求二级反应的速率常数,并计算该反应的活化能。 3学会使用电导率仪和超级恒温水槽。 (2)实验原理乙酸乙酯皂化反应是个二级反应,其反应方程式为 CH3COOC2H5+Na+OH-CH3COO-+Na+
2、C2H5OH 当乙酸乙酯与氢氧化钠溶液的起始浓度相同时,如均为a,则反应速率表示为 (1) 式中,x为时间t时反应物消耗掉的浓度,k为反应速率常数。将上式积分得 (2) 起始浓度a为已知,因此只要由实验测得不同时间t时的x值,以 对t作图,应得一直线,从直线的斜率便可求出k值。 乙酸乙酯皂化反应中,参加导电的离子有OH-、Na+和CH3COO-,由于反应体系是很稀的水溶液,可认为CH3COONa是全部电离的,因此,反应前后Na+的浓度不变,随着反应的进行,仅仅是导电能力很强的OH-离子逐渐被导电能力弱的CH3COO-离子所取代,致使溶液的电导逐渐减小,因此可用电导率仪测量皂化反应进程中电导率随
3、时间的变化,从而达到跟踪反应物浓度随时间变化的目的。 令G0为t=0时溶液的电导,Gt为时间t时混合溶液的电导,G为t=(反应完毕)时溶液的电导。则稀溶液中,电导值的减少量与CH3COO-浓度成正比,设K为比例常数,则 由此可得 所以(2)式中的a-x和x可以用溶液相应的电导表示,将其代入(2)式得:重新排列得: (3)因此,只要测不同时间溶液的电导值Gt和起始溶液的电导值G0,然后以Gt对 作图应得一直线,直线的斜率为 ,由此便求出某温度下的反应速率常数k值。由电导与电导率的关系式:G= 代入(3)式得: (4)通过实验测定不同时间溶液的电导率t和起始溶液的电导率0,以t,对 作图,也得一直
4、线,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。如果知道不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E和反应半衰期。 (5)(3)简述实验所需测定参数及其测定方法:根据此公式,再利用MATLAB软件处理数据。(4)实验操作要点:1配制溶液 配制与NaOH准确浓度(约0.1000molL-3)相等的乙酸乙酯溶液。其方法是:找出室温下乙酸乙酯的密度,进而计算出配制250mL0.1000molL-3(与NaOH准确浓度相同)的乙酸乙酯水溶液所需的乙酸乙酯的毫升数V,然后用lmL移液管吸取VmL乙酸乙酯注入250mL容量瓶中,稀释至刻度,即为0.1000m
5、olL-3的乙酸乙酯水溶液。 2调节恒温槽 将恒温槽的温度调至(25.00.1)或(30.00.1),恒温槽的使用见仪器说明书。 3调节电导率仪 每次测定电导率前,都要用少量蒸馏水将恒温夹套反应池和电极洗净,并用滤纸吸干。注意每次洗涤恒温夹套反应池时不要将通恒温水的胶管拆除。电导率仪的使用如图所示。4溶液起始电导率0的测定 分别用2支移液管吸取25mL0.1000molL-3的NaOH溶液和同数量的蒸馏水,加入恒温夹套反应池 (盖过电极上沿约2cm),恒温约15min,并开启磁力搅拌器搅拌,然后将电极插入溶液,测定溶液电导率,直至不变为止,此数值即为0。5反应时电导率t的测定 用移液管移取25
6、mL0.1000molL-3的CH3COOC2H5,加入干燥的25mL容量瓶中,用另一只移液管取25mL0.1000molL-3的NaOH,加入另一干燥的25mL容量瓶中。将两个容量瓶置于恒温槽中恒温15min。同时,将恒温夹套反应池中测试过的废液倒入废液烧杯中,用蒸馏水水洗净恒温夹套反应池,滤纸吸干;电极用蒸馏水洗净,并用滤纸吸干。开启磁力搅拌器,将恒温好的分别装有NaOH溶液与CH3COOC2H5溶液的2个容量瓶从恒温槽中取出,打开盖子,迅速、同时将2个容量瓶中的溶液倒入恒温夹套反应池中(溶液高度同前),同时开动停表(记录反应的开始时间),并将电极插入恒温夹套反应池溶液中,测定溶液的电导率
7、t,在4min、6min、8min、10min、12min、15min、20min、25min、30min、35min、40min各测电导率一次,记下kt和对应的时间t。 6另一温度下0和t的测定 调节恒温槽温度为(35.00.1)或(40.00.1)。重复上述4、5步骤,测定另一温度下的o和t。但在测定t时,按反应进行4min、6min、8min、10min、12min、15min、18min、21min、24min、27min、30min测其电导率。实验结束后,关闭电源,取出电极,用电导水洗净并置于电导水中保存待用。二、实验操作及原始数据表(20分)恒温槽温度:20.7时间00.5min1
8、min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min电导率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.61时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.345.114.914.744.594.464.344.244.14恒温槽温度:60.3时间00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min电导率9.439.649.439.058.477.937.467.046
9、.696.406.195.84时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.785.735.665.585.515.505.445.445.40三、数据处理结果(30分)1、由方程以t对 作图,从直线的斜率也可求出反应速率数k值。恒温槽温度:20.7时间00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min电导率8.147.947.747.467.226.966.746.516.286.105.925.611.821.11 0.927 0.815 0.756 0.703
10、0.669 0.643 0.611 0.586 0.54 时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.345.114.914.744.594.464.344.244.140.50140.4675 0.438 0.411 0.387 0.366 0.347 0.329 0.314 K1=3.056恒温槽温度:60.3时间00.5min1min1.5 min2 min2.5 min3 min3.5 min4 min4.5 min5 min6min电导率9.439.649.439.058.477.937.467.046.696.406.195.8
11、413.16 6.97 4.78 3.875 3.316 2.92 2.623 2.3825 2.182 2.0061.73 时间7min8min9min10min11min12min13min14min15min电导率5.785.735.665.585.515.505.445.445.401.4911.311 1.1731.0640.974 0.893 0.829 0.770.712 K2=0.42822、不同温度下的反应速率常数k(T2)和k(T1),根据Arrhenius公式,可计算出该反应的活化能E:T1=298.85K T2=333.45Kln(k1/k2)=E/R(1/T1-1/T
12、2)=ln(3.056/0.4282)=E/(8.314)*(1/298.85-1/333.45)最后解得 E=47.053kJ/mol四、思考题(20分)1. 为什么由0.0100moldm-3的NaOH溶液和0.0100moldm-3的CH3COONa溶液测得的电导率可以认为是0、?答:k0是反应:CH3COOC2H5NaOHCH3COONaC2H5OH体系t=0时的电导率,但是CH3COOC2H5与NaOH混合的瞬间就已开始反应,因而混合后第一时间测的k也不是t=0时的电导率。根据CH3COOC2H5与NaOH体积和浓度都相等,二者混合后浓度均稀释一倍,若忽略CH3COOC2H5的电导率
13、,0.0100moldm-3NaOH所测即为k0。k是上述反应t=时的电导率,当反应完全时,CH3COONa的浓度和t=0时NaOH浓度相同,若忽略C2H5OH的电导率,0.0100moldm-3的CH3COONa所测k即为k。2. 如果和起始浓度不相等,试问应怎样计算k值?答:相关公式:ln(a(L0-L)-b(L0-Lt)/(a(Lt-L)=(a-b)kta-乙酸乙酯浓度;b-NaOH浓度;L0-开始时电导率;L-结束时电导率,Lt-t时刻电导率用ln(a(L0-L)-b(L0-Lt)/(a(Lt-L)对t作图求得。3. 如果NaOH和乙酸乙酯溶液为浓溶液时,能否用此法求k值,为什么? 答:不能。因为反应过程中浓溶液稀释会放出大量的热,对实验温度有影响。而且只有强电解质的稀溶液的电导率与其浓度成正比。
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