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1、245煤的工业分析硫测定pptConvertor教学内容及课时安排：第四节 煤的工业分析 6 课时教学过程投影 第四节 煤的工业分析 讲述 煤的工业分析:是指煤的水分、灰分、挥发分和固定碳四个分析项目的总称。煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标，也是评价煤质的基本依据。通常煤的水分、灰分、挥发分是直接测出的，而固定碳是用差减法计算出来的。(FCad=100-Mad-Aad-Vad)广义上讲，煤的工业分析还包括煤的全硫分和发热量的测定，又叫煤的全工业分析。一、煤的水分及其测定煤中水分按结合状态分为两类，即游离水和化合水。 （一）煤中水分存在形态及其测定意义1、煤中水分存在形态：分为化合水和游离水

2、。化合水又叫结晶水，是以化合方式与煤中矿物质结合的水分，。 外在水分和内在水分的总和称为收到基全水分，以Mt表示。 游离水又分为外在水分和内在水分。 （1）煤中游离水和化合水游离水：是以物理状态吸附在煤颗粒内部毛细管中和附着在煤颗粒表面的水分；化合水(也叫结晶水)：是以化合的方式同煤中矿物质结合的水。如硫酸钙（Na2SO42H2O）和高岭土（Al2O32SiO22H2O)中的结晶水。游离水在105110的温度下经过12小时可蒸发掉，而结晶水通常要在200 以上才能分解析出。煤的工业分析中只测定游离水，不测结晶水。（2）煤的外在水分和内在水分煤的游离水分又分为外在水分和内在水分。外在水分： 附着

3、在煤颗粒表面的水分。在实际测定中，是煤样达到空气干燥状态所失去的那部分水。外在水分很容易在常温下的干燥空气中蒸发，一直蒸发到煤颗粒表面的水蒸气压与空气的湿度平衡时就不再蒸发了。内在水分：是吸附在煤颗粒内部毛细孔中的水分。实际测定中指煤样达到空气干燥状态时保留下来的那部分水。内在水分需在100以上的温度经过一定时间才能蒸发。最高内在水分：当煤颗粒内部毛细孔内吸附的水分达到饱和状态时，这时煤的内在水分达到最高值，称为最高内在水分。最高内在水分与煤的孔隙度有关，而煤的孔隙度又于煤的煤化程度有关，所以，最高内在水分含量在相当程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地区分低煤化度煤如年轻褐煤的最高内在水分多

4、在25%以上，少数的如云南弥勒褐煤最高内在水分达31%。最高内在水分小于2%的烟煤，几乎都是强粘性和高发热量的肥煤和主焦煤。无烟煤的最高内在水分比烟煤有有所下降，因为无烟煤的孔隙度比烟煤增加了。（3）煤的全水分全水分，是煤炭按灰分计价中的一个辅助指标（全水分8%）。煤中全水分：是指煤中全部的游离水分，即煤中外在水分和内在水分之和。必须指出的是，化验室里测定煤的全水分时所测的外在水分和内在水分，与上面讲的煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分是完全不同的。化验室里所测的外在水分是指煤样在空气中并同空气湿度达到平衡时失去的水分（这时吸附在煤毛细孔中的内在水分也会相应失去一部分，其数量随当时空气湿度

5、的降低和温度的升高而增大），这时残留在煤中的水分为内在水分。显然，化验室测试的外在水分和内在水分，除与煤中不同结构状态下的外在水分和内在水分有关外，还与测试是空气的湿度和温度有关。2、煤的水分测定意义煤的水分与煤的变质程度和结构有关。煤的水分是不同基的煤质分析结果换算的基础数据。煤的水分，是煤炭质量和计价中的一个指标。煤的水分直接影响煤的使用、运输和储存。煤的水分增加，煤中有用成分相对减少，且水分在燃烧时变成蒸汽要吸热，因而降低了煤的发热量。煤的水分增加，还增加了无效运输，并给卸车带来了困难。特别是冬季寒冷地区，经常发生冻车，影响卸车，影响生产，影响车皮周转，加剧了运输的紧张。煤的水分也容易引

6、起煤炭粘仓而减小煤仓容量，甚至发生堵仓事故。随着矿井开采深度的增加，采掘机械化的发展和井下安全生产的加强，以及喷露洒水、煤层注水、综合防尘等措施的实施，原煤水分呈增加的趋势。为此，煤矿除在开采设计上和开采过程中的采煤、掘进、通风和运输等各个环节上制定减少煤的水分的措施外，还应在煤的地面加工中采取措施减少煤的水分。（二）煤的水分测定原理（1）间接法（经常采用）将已知质量的煤样进行干燥，根据煤样水分蒸发后的质量损失计算出煤的水分。方法：充氮干燥法（适用所有煤种）、空气干燥法（适用烟煤、无烟煤）、微波（炉）干燥法（适用烟煤、褐煤）。（2）直接法：根据两种互不相溶的液体混合物的沸点低于其中易挥发组分沸

7、点的原理，将甲苯与煤样一起蒸馏，收集馏出的水分，计算水分含量。（三）煤中全水分（Mt）的测定国标GB/T211中规定了煤中全水分测定的四种方法。（1）方法A：两步法。将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于40的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于3mm，在105110下在氮气流干燥，测定内在水分，然后计算出全水分含量。 1、方法提要（1）方法A：两步法。方法A1：通氮干燥法.将粒度小于13mm的煤样，在温度不高于40的环境下干燥，测定外在水分；再将煤样破碎到粒度小于3mm，在105110下在空气流干燥，测定内在水分，然后计算出全水分含量。 方法A2：空气干燥法.（三）煤中全水分（M

8、t）的测定（2）方法B：一步法。方法B1：通氮干燥法 称取一定量粒度小于6mm的煤样，在干燥氮气流中、于105110下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 方法B2：空气干燥法 称取一定量粒度小于6mm的煤样，在空气流中、于105110下干燥到质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。（3）方法 C：微波干燥法。称取一定量粒度小于6mm的煤样，置于微波炉内。煤中水分子在微波发生器的交变电场作用下，高速振动产生磨擦热，使水分迅速蒸发。根据煤样干燥后的质量损失计算全水分。 2、测定步骤（1）方法A(两步法)外在水分的测定准确称量粒度小于13mm的煤样（称准到0.01%）

9、，平摊在浅盘中，于环境温度或不高于40的空气干燥箱中干燥到质量恒定（连续干燥1h质量变化不大于0.1%），称量（称准到0.01%）。对于使用空气干燥箱干燥的情况，称量前使煤样在实验室环境中重新达到湿度平衡。外在水分计算：Mf煤样的外在水分，%； m称取的小于13煤样的质量，g； m1煤样干燥后的质量损失，g。 （1）方法A(两步法）内在水分的测定立即将测定外在水分的煤样破碎到粒度小于3mm，用预先干燥并称量过（称准至0.01g）的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g（称准至0.001g），平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105110的干燥箱中，氮气每小时换气

10、15次以上，烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。（1）方法A(两步法）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中放置约5min，然后放入干燥器中，冷却到室温（约20min），称量（称准到0.001g）。进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.01g或质量有所增加为止。在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。内在水分的测定内在水分计算：Minh煤样的内在水分，%； m2称取的煤样的质量，g； m3煤样干燥后的质量损失，g。 方法A2-(内在水分的测定)：除了将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤通通氮干

11、燥法。（1）方法A(两步法）全水分计算：Minh煤样的内在水分，%； Mf煤样的外在水分，%；Mt煤样的全水分，%；（三）煤中全水分（Mt）的测定（2）方法B：一步法方法B1：通氮干燥法，适用于各种煤。用预先干燥并称量过的称量瓶迅速称取1012g粒度小于6mm的煤样，打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到105 110的干燥箱中，烟煤干燥2h, 褐煤和无烟煤干燥3h. （三）煤中全水分（Mt）的测定方法B1：通氮干燥法，适用于各种煤。取出后立即盖上盖子，放入干燥器中冷却至室温后称量（称准至0.001g）. 进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥后的质量相差不超过0.01g为止.

12、在后一种情况下，应采用质量增加前一次的质量作为计算依据。（三）煤中全水分（Mt）的测定结果计算：Mt煤样的全水分； m煤样的质量，g； m1煤样干燥后减轻的质量，g。 方法B2：空气干燥法，适用于外在水分高的烟煤和无烟煤用干燥并称量过的浅盘称取500g粒度小于13mm的煤样，均匀摊平，放入预先通入鼓风并已加热到105 110的干燥箱中，烟煤干燥2h, 无烟煤干燥3h，将浅盘取出，趁热称量（称准至0.1g）。a.粒度小于13煤样全水分测定方法B2：空气干燥法，适用于外在水分高的烟煤和无烟煤进行检查性干燥，每次30min,直到连续两次干燥后的质量相差不超过0.5g为止.在后一种情况下，应采用质量增

13、加前一次的质量作为计算依据。a.粒度小于13煤样全水分测定除了将通氮干燥箱改为空气干燥箱外，其他操作步骤同通氮干燥法B1。b.粒度小于6煤样全水分测定(3)方法C：微波干燥法，适用于烟煤和褐煤特点：受热均匀，水分蒸发快；不适用于无烟煤和焦炭等导电性较强的试样。（三）煤的全水分的测定：(3)方法C (微波干燥法)：1)按微波干燥水分测定仪说明书进行准备和状态调节。2)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于6mm的煤样1012g，称准至0.001g平摊在称量瓶中。3)打开称量瓶盖，放入测定仪的旋转盘的规定区内。4)关上门，接通电源，仪器按预先设定的程序工作，直到工作程序结束。5)打开门，取出称

14、量瓶，盖上盖，立即放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。如果仪器有自动称量装置，则不必取出称量。计算煤中全水分的百分含量，或从仪器显示器上有直接读取全水分的含量。 3、水分损失的补正如果在运送过程中煤样的水分有损失，则按式（2）求出正后的全水分值。 式中 Mt-煤样的全水分，% M1：煤样运送过程中的水分损失量（%）Mt:不考虑煤样运送过程中的水分损失测得全水分，% 3、水分损失的补正当M1大于1%时，表明煤样在运送过程中可能受到意外损失，则不可补正。但测得的水分可作为试验室收到煤样的水分。在报告结果时，应注明“未经补正水分损失”，并将煤样容器标签和密封情况一并报告。 4、全水分测定结

15、果的重复性限要求 全水分（Mt，%）平行测定结果的允许误差（%）10 10 0.40 0.50（四）空气干燥煤样的水分测定1、通氮干燥法（适用于所有煤种）（1）方法原理称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。（2）测定步骤打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气（在称量瓶放入干燥箱前10分钟开始通氮气，氮气流量以每小时换气15次）并已加热道105110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h，褐煤和无烟煤干燥2h。

16、 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2以下时，不必进行检查性干燥。2.空气干燥法（1）方法原理称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。（2）测定步骤用预先干燥和称量过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖，放入预先鼓风（为使温度均匀，将称好装

17、有煤样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风）并已加热道105110的干燥箱中。在鼓风条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥11.5h。 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。 进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥样质量的减少不超过0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据，水分在2以下时，不必进行检查性干燥。(3)方法A、B的结果计算式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，； m1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。3.甲苯蒸馏法（1）方法原理 称取一定量的空气干燥煤样于圆底烧瓶中，加入甲苯共同

18、煮沸。分馏出的液体收集在水分测定管中并分层，量出水的体积，以水的质量占煤样质量的百分数作为水分含量。（2）测定步骤称取25g 粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（精确至0.001g），移入干燥的圆底烧瓶中，加入约80mL甲苯。加适量玻璃珠以防喷溅，安装好蒸馏装置。在冷凝管中通入冷却水，加热蒸馏瓶至内容物达到沸腾状态。控制加热温度使冷凝管口滴下的液滴数为24滴/秒，连续加热，直至馏出液清澈并在5min内不再有细小水泡出现为止。 取下水分测定管，冷却至室温，读数并记下水的体积，按校正后的体积由回收曲线上查处煤样中水的实际体积。（3）回收曲线的绘制用微量滴定管准确量取0、 1mL、 2mL、 3mL

19、10mL蒸馏水分别放入蒸馏烧瓶中，每瓶各加80mL甲苯，然后按上述方法进行蒸馏。根据水的加入量和实际蒸馏出的体积绘制回收曲线。更换试剂时，需再作回收曲线。（4）结果计算式中：Mad空气干燥煤样的水分含量，； V由回收曲线图上查出的水的体积，mL； d水的密度，20时取1.00g/mL； m煤样的质量，g。二、煤的灰分测定煤的灰分，是指煤完全燃烧后剩下的残渣。这个残渣是煤中可燃物完全燃烧，煤中矿物质（除水分外所有的无机质）在煤完全燃烧过程中经过一系列分解、化合反应后的产物，所以说，灰分也称为灰分产率。 1、煤中灰分的来源（1）煤中矿物质煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。内在矿物质，又分为原生

20、矿物质和次生矿物质。原生矿物质 是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过12%；次生矿物质 成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。次生矿物质的含量一般也不高。外来矿物质 是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。（2）煤中灰分煤中灰分来源于矿物质。煤中矿物质燃烧后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸盐、黄铁矿等矿物质在煤的燃烧中发生分解和化合，有一部分变成气体逸出，留下的残渣就是灰分。2SiO2Al2

21、O3H2O2SiO2+AL2O3+2H2OCaSO42H2O CaSO4+2H2OCaCO3 CaO+CO2CaO+SO3 CaSO44FeS2+11O2 2Fe2O3+8SO2灰分通常比原矿物质含量要少，因此根据灰分，用适当公式校正后可近似地算出矿物质含量。（3）煤的灰分对工业利用的影响煤的灰分是煤炭计价指标之一。测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。灰分是降低煤炭质量的物质，同样影响煤的使用、运输和储存。灰分越低煤质越好。煤炭灰分分级级别名称代号灰分Ad%特低灰煤SLA5.00低灰分煤LA 5.0010.00低中灰煤LMA10.0O20.00煤炭灰分分级级别名称代号灰分

22、Ad%中灰分煤MA20.00-30.00中高灰煤MHA30.00-40.00高灰分煤HA40.00-50.00（3）煤的灰分对工业利用的影响煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量，影响了锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。还必须指出的是，煤中灰分增加，增加了无效运输，加剧了我国铁路运输的紧张。2、灰分的测定方法灰分的测定法：有缓慢灰化法和快速灰化法两种。（1）缓慢灰化法A.方法提要 称取一定量的空气干燥煤样于灰皿中，放入马

23、弗炉中，以一定的速度加热到（81510），灰化并灼烧到质量恒定。根据灼烧后残留物（灰分）的质量与试样质量，计算出灰分产率。B.缓慢灰化法理论依据炉温在100以下开始实验，30min后升温至500 ，可防止煤样爆燃。500 停留30min,可使煤中硫化物在碳酸钙分解之前分解完全并将生成的SO2排出炉子，避免硫酸钙生成，减少灰中固定硫的量。灰化过程中，始终保持良好通风状态，使硫氧化物一经形成就及时排出，减少SO2与CaO接触机会，所以要求高温炉装有烟囱，或将炉门开启一小缝使炉内空气自然流通。在815灼烧足够长时间，可保证碳酸钙分解完全及CO2全部排出。仪器:灰皿（单位：mm)C. 测定步骤用预先灼

24、烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。将灰皿送入不超过100的马弗炉中，关上门并使炉门留有15mm左右的缝隙，在不少于30min时间内将炉温缓慢上升至500，并在此温度下保持30min，继续升到（81510），并在此温度下灼烧1h。从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却只室温（约20min)后，称量。 进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g为止，用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15时，不必进行检查

25、性灼烧。（2）快速灰化法 灰分快速测定仪测定法 将装有煤样的灰皿放在预先加热至（81510）的灰分快速测定仪的传送带上，煤样被自动送入仪器内完全灰化，然后送出。 马弗炉法方法原理 将装有空气干燥煤样于灰皿由炉外逐渐送入预先加热到（81510）马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定。根据灼烧后残留物（灰分）的质量占试样质量分数作为灰分产率。测定步骤 用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.1）g，精确至0.0002g，平摊在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。将有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板

26、缓慢推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时，以不大于2/min的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火爆燃，试验作废）。关上门，在（81510）下灼烧40min。从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却只室温（约20min)后，称量。3、结果计算式中：Aad空气中干燥煤样的灰分产率，； m1 残留物的质量，g； m 煤样的质量，g。4、灰分测定的允许误差 (%)灰分（%）同一实验室不同实验室30 0.2 00.3 00.500.3 00.500.70 三、挥发分的测定1、挥发分测定意义在煤质研究和工业应用上都有重要意义：挥

27、发分是煤炭分类的主要指标，根据挥发分可以大致判断煤的变质程度。根据挥发分和焦渣特征可以大致判断煤的加工利用性质和热值高低。煤的挥发分不仅是炼焦、气化要考虑的一个指标，也是动力用煤的一个重要指标，是动力煤按发热量计价的一个辅助指标。挥发分是煤分类的重要指标。煤的挥发分反映了煤的变质程度，挥发分由大到小，煤的变质程度由小到大。如泥炭的挥发分高达70%，褐煤一般为4060%，烟煤一般为1050%，高变质的无烟煤则小于10%。2、测定原理煤的挥发分，即煤在一定温度下隔绝空气加热，分解出来的物质（气体或液体）减去煤中含水分，即为挥发分。剩下的残渣叫做焦渣。由于挥发分不是煤中固有的，而是在特定温度下热解的

28、产物，所以应称为煤的挥发分产率。挥发分测定是一项规范性很强的试验，其结果受加热温度，加热时间，所用坩埚大小、形状、材质及坩埚盖的密封情况等因素影响。改变任何一种条件，都会对试验结果带来影响。挥发分测定注意问题：高温炉的热电偶及毫伏计要定期校正；定期测量高温炉的恒温区，坩埚必须放在恒温区；每次试验最好放同样数目的坩埚，以保证坩埚及其支架的热容量基本一致。坩埚和盖必须配合严密；3. 方法提要称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩锅中，在（90010）温度下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占煤样质量百分数，减去该煤样的水分含量（Mad）作为挥发产率。仪器： 磨口坩埚 高温炉 坩埚架 坩埚盖外缘

29、槽形，此槽正好盖在坩埚口的外缘上，在盖内边有凹处，以备挥发释出。 高温炉 带热电偶和调温器，炉壁留有一个排气孔。炉膛内必须有一个温度稳定的恒温区，以保证炉内温度能恒定在900 10范围内。 坩埚架 用镍铬丝制成，其规格以能放置6个坩埚为好， 大小应与炉内900 10恒温区相适应，放在架上的坩埚底与炉堂底部距离约20 30mm。 4. 方法步骤（1）用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样（10.01）g，精确至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3mm的小块。 （2）将马弗炉预先加热

30、至920左右，迅速将放有坩锅的架子送入恒温区内并关上门，准确加热7min，坩锅及架子刚放入后，炉温会有下降，但必须在3min内使温度恢复，否则此试样作废，加热时间包括温度恢复时间在内。（3）从炉内取出坩锅，放在空气中冷却5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。5. 煤的焦渣特征（CRC）焦渣测定挥发分后，坩埚中残留的固体物质焦渣特征可分以下八种：粉状全部是粉末，没有互相粘着的颗粒粘着用手指轻压即成粉状弱粘结用手指轻压即成小块不熔融粘结用手指用力压才裂成小块不膨胀熔融粘结焦渣呈扁平的饼状，界限不清，表面有银白色金属光泽微膨胀熔融粘结用手指压不碎，上下表面有银白色金属光泽和较小的膨胀泡膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，高度不超过 15mm强膨胀熔融粘结同上，高度超过15mm6.结果计算空气干燥煤样的挥发分按下式计算当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量为212时，则当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于12时，则式中 Vad空气干燥煤样的挥发分产率，； m1