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1、整理南方有机实验实验一 熔点的测定和温度计刻度的校正一、实验目的：1、了解熔点测定的意义，掌握测定熔点的操作。2、了解温度计较正的意义，学习温度计较正的方法。二、实验原理熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.51，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因

2、此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。三、实验步骤方法一：毛细管法测熔点1、测定熔点的毛细管通常是用直径11.5毫米，长约6070毫米一端封闭的毛细管作为熔点管2、样品的填装取 0.10.2 克样品，研成粉未，聚成小堆。将毛细管开口一端倒插入粉末堆中，样品便被挤入管中，再把开口一端向上，轻轻在桌面上敲击，使粉未落

3、入管底。也可将装有样品的毛细管，反复通过一根长约40厘米直立于玻板上的玻璃管，均匀地落下，重复操作，以免样品受潮。样品中如有空隙，不易传热。样品：分析纯萘，分析纯苯甲酸，萘和苯甲酸的混合物。样品一定要研得很细，装样要结实。（每种样品装3根毛细管）3、仪器的安装本实验采用如下最常用的装置：利用Thiele管，又叫b形管将熔点测定管夹在铁座架上，装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管约1厘米为度，熔点测定管中配一缺口单孔软木塞，温度计插入孔中，刻度应向软木塞缺口。毛细管附着在温度计旁，样品正好位于水银球的中间部分。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的中部为准。加热时，火焰须与熔点管

4、的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是管内液体因温度差而发生对流作用，省去人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部位的变化而影响测定的准确度。 熔点测定管装置图4、熔点的测定上述准备工作完成后，在充足光线下即可进行下述熔点测定的操作。用小火缓缓加热，以每分钟上升 34 的速度升高温度至与所预料的熔点尚差15左右时，减弱加热火焰，使温度上升速度每分种约1为宜，此时应特别注意温度的上升和毛细管中样品的情况。 当毛细管中样品开始蹋落和有湿润现象，出现小滴液体时，表示样品开始熔化，是始熔，记下温度，继续微热至样品微量的固体消失成为透明液体时，是全熔，记下温度，此即为样品的熔点2。实验完，让其自然冷

5、却至接近室温时，去掉旧的毛细管，重复14步实验。5、温度计读数的较正读数的校正，可按照下式求出水银线的校正值：t=Kn(t1-t2)t为外露段水银线的校正值；t1为由温度计测得的熔点，（用另一支辅助温度计测定，将这支温度计的水银球紧贴于露出液面的一段水银线的中央）；n为温度计的水银线外露段的度数；K为水银和玻璃膨胀系数的差。普通玻璃在不同温度下的K值为：t1=0150时 K=0.000158t2=200 K=0.000159t3=250 K=0.000161t4=300 K0.000164例：浴液面在温度计的30处测定的熔点为190（t1）则外露段为190-30=160，这样辅助温度计水银球应

6、放在160 +30=110处，测得t2=65，熔点为190，则K=0.000159，按照上式则可求出：t=0.000159160(190-65)=3.183.2所以，校正后的熔点为190+3.2=193.2四、数据记录样品1次2次3次萘（）苯甲酸（）混合熔点（） 五、思考题1、加热的快慢为什么会影响熔点？在什么情况下加热可以快一些。而在什么情况下加热则要慢一些？如果搅拌不均匀时会产生什么不良的结果？2、是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？实验二 蒸馏及沸点的测定一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。二.

7、实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（30）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.51，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。三.实验步骤蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/32/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗

8、将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。放入12粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟12滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少

9、量（约0.51mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。称量所收集馏分的重量或量其体积，并计算回收率。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 四、实验数据记录主馏分第一滳的温度/主馏分最后一滳的温度/五、思考题1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？实验三 重结晶提纯一、实验目的：1. 学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶

10、剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分留在溶液中。（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5以下的固体有机混合物。选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。3、对杂质的溶解度非常大或非常小。（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤

11、出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。5、能给出较好的结晶。6、无毒或毒性很小，便于操作。7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。8、价廉易得。常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。一般过程为：1、将不纯的固体有机物在溶剂的沸点或接近于沸点的温度下溶解在溶剂中，制成饱和的浓溶液，若固体有机物的熔点较溶剂沸点低，则应制成在熔点温度以下的饱和溶液。2、若溶液含有有色杂质，可加适量活性炭煮沸脱色。3、过滤此热溶液以除去其中不溶性杂质及活性炭。4、将滤液冷却，使结晶从饱和溶液中析出，而可 溶性杂质仍留在母液中。5、抽气过滤，从母液中将结晶分离，洗涤结晶以除去吸附的母液，所得的结

12、晶，经干燥后测定熔点。如发现其纯度不符合要求时，可重复上述操作，直至熔点不再改变。三、 实验流程 1）在50ml 的烧瓶中放入3g萘，20ml 70%的乙醇（提前配好备用），2粒沸石，安装回流装置，通冷凝水后加热至沸，过程中不断振摇烧瓶，观察，若瓶中固体没有完全溶解，则从冷凝管上端继续少量多次加入 70%的乙醇至完全溶解，最后再多加510ml。2）将上过热溶液趁热过滤，除去不溶物。a在漏斗里放一张叠好的折叠滤纸，并用少量热的70%的乙醇润湿，将上述热溶液尽快地倾入热水漏斗中。b每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加。3)将滤液冷却，使结晶析出。4)用布氏漏斗抽滤，收集固体。a.滤纸

13、大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，滤纸用少量冷水润湿，吸紧。b.停止抽滤时，先拔掉橡皮管或拿掉布氏漏斗，再关闭水泵，避免回吸。5)洗涤，干燥。称重。 水浴回流装置 热滤装置 抽滤装置四、实验数据记录样品数值粗萘/g70%乙醇用量/ml回收萘/g五、思考题：1理想的溶剂必须具备哪些条件？2抽气过滤固体时，为什么在关闭水泵前，先要拆开水泵和抽滤瓶之间的联系？ 实验四 乙醇的分馏一实验目的1了解分馏的原理和意义2学习简单分馏的操作方法二实验原理 分馏原理 简单蒸馏只能使液体混合物得到初步的分离。为了获得高纯度的产品，理论上采用多次部分汽化和多次部分冷凝的方法，即将简单蒸馏得到的馏出液，

14、再次部分汽化冷凝，以得到纯度更高的馏出液。而将简单蒸馏剩余的混合液再次部分汽化，则得到易挥发组分更低、难挥发组分更高的混合液。只要上面这一过程足够多，就可以将两种沸点相机溶液分离成纯度很高的易挥发组分和难挥发组分的两种产品。简言之，分馏即为反复多次的简单蒸馏。在实验室常采用分馏柱来实现，而工业上采用精馏塔。分馏装置分馏装置与简单蒸馏装置类似，不同之处是在蒸馏瓶与蒸馏头之间加了一根分馏柱。分馏柱的种类很多，实验室常用韦氏分馏柱。三、实验步骤1、在100ml圆底烧瓶中加入40ml乙醇和20ml水，混匀，加入几粒沸石，装配好实验仪器。2、先通冷凝水，然后开始加热。当出现第一滴馏出液时，调整加热的功率

15、，控制馏出液馏出的速度，以1d/23s为宜。3、分段收集馏分，记录各馏分的体积。4、拆除蒸馏装置.测量各馏分的醇含量四、实验数据记录序号温度（）体积（ml）醇含量17627679379五、思考题1什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。2. 为什么控制馏出液速度是1滴23s，而不是12d/s? 答：因为加热太快，馏出速度太快，热量来不及交换（易挥发组分和难

16、挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，导致分离效果下降。实验五 色谱法一、实验目的1.了解色谱法的基本原理和应用2.掌握纸色谱法的操作技术和比移值的测量方法； 二、实验原理色谱法是分离纯化和鉴定有机物的重要方法之一色谱法可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、气相色谱及高效液相色谱等类型。有机化学实验常用的有薄层色谱、柱色谱和纸色谱。色谱法利用混合物中各组分在某一物质中的吸附、溶解性能的不同或其它亲和作用性能的差异，在混合物的溶液流经该种物质时，通过反复的吸附或分配作用，将各组分分开。流动的混合物溶液称为流动相；固定的物质称为固定相。

17、 纸层析是以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维和水有较强的亲和力，能吸收22左右的水，而且其中67的水是以氢键形式与纤维素的羟基结合，在一般条件下较难脱去，而滤纸纤维与有机溶剂的亲和力甚弱，所以一般的纸层析实际上是以滤纸纤维的结合水为固定相，以有机溶剂为流动相，当流动相沿纸经过样品时，样品点上的溶质在水和有机相之间不断进行分配，一部分样品随流动相移动，进入无溶质区，此时又重新分配，一部分溶质由流动相进入固定相（水相）。随着流动相的不断移动，各种不同的部分按其各自的分配系数不断进行分配，并沿着流动相移动，从而使物质得到分离和提纯。一定实验条件下可用比移值Rf定性化合物：三、实验步骤1.层析纸的准备将滤纸

18、条平放于洁净的纸上，在距离滤纸下端1.5cm处用铅笔轻画一横线2.点样用毛细管在起始线上点A.B.C三个点，每点距离1cm以上。3.展开将层析纸垂直放置于层析缸的培养皿里，观察现象，当展开剂前沿到达一定高度，取出，用铅笔划一横线。然后烘干4.显色用喷雾器喷洒显色剂，会出现斑点，用铅笔描出斑点。5.计算比移值四、实验数据记录斑点至起始线的距离/cm溶剂前沿线至起始线的距离/cmRf值亮氨酸缬氨酸五、思考题1.能否用园珠笔或钢笔在滤纸上画线？2.展开剂液面高度超过了起始线会有何影响？实验六 乙酸乙酯的制备一、实验目的 1、掌握酯的制备的原理和方法。2、熟悉蒸馏、萃取、液体有机物干燥等基本操作。3.

19、 学习滴液漏斗的使用二、实验原理 主反应：可逆反应，采取如下措施使反应向右进行：A.增加反应物的浓度(过量乙酸或乙醇)；B.减少生成物的浓度(蒸去乙酸乙酯)。副反应： 三、主要仪器与试剂 仪器： 烧杯，圆底烧瓶，分液漏斗，冷凝管，分馏拄，锥形瓶。试剂：浓硫酸，乙醇，冰醋酸，饱和碳酸钠，饱和氯化钠，无水碳酸钾 四、实验步骤 在100ml三口烧瓶的一侧口装配一恒压滴液漏斗，另一侧固定一温度计，中口装配蒸馏头，温度计及直型冷凝管，冷凝管末端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。在一小锥形瓶内放入3ml乙醇，一边摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸，将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20ml乙醇和14.3ml

20、冰醋酸的混合液，倒入滴液漏斗中，加热烧瓶，使反应混合物的温度为120左右，然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中，调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等，加料的时间约需3060分钟，保持反应混合物的温度为120125，滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳逸出为止，饱和的碳酸钠要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么?）。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层，用石蕊检验酯层，如果显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止，用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），放出下

21、层废液，再加入饱和氯化钙溶液洗涤，放出下层废液，从分液漏斗上口将乙酸乙醋倒入干燥的小锥形瓶中内，加入无水碳酸钾干燥，放置约20min，在此期间要间歇振荡锥形瓶，通过长茎漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙醋滤入50ml蒸馏烧瓶中，装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集7480的馏分。实验七 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、巩固酯化反应的原理。2、掌握分水器的用法。二、实验原理 三、实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中，加11.5 mL (0.125 mol) n-BuOH, 7.2 mL CH3COOH (0.125 mol) 和34d浓H2SO4（催化反应）, 混匀，加2颗沸石。2、接上回流

22、冷凝管和分水器。在分水器中预先加少量水至略低于支管口（约为12 cm）,目的：使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应，用笔作记号并加热至回流，不需要控制温度，控制回流速度12d/s。3、反应一段时间后，把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。4、大约40 min后，不再有水生成 (即液面不再上升)，即表示完成反应。5、停止加热，记录分出的水量。6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，并除去下层水层（除去乙酸及少量的正丁醇）；有机相继续用10 mL 混合物 10mL H2O 有机相(上层)10mL1有机相(上层) 10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性（除去

23、硫酸）；上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐，最后将有机层到入小锥形瓶中，用无水可硫酸镁干燥。7、蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集124-126 的馏分。8、计算产率。四、思考题：1、酯化反应有什么特点,本实验如何提高产品收率？又如何加快反应速度？2、计算反应完全应分出多少水？实验八 乙酰苯胺的制备一、实验目的1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用；2、掌握重结晶、热过滤的操作方法二、实验原理胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破

24、坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第类定位基变为中等强度的第类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。加热芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产物的生成。但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多，可以得到高纯度的产物。但这一方法不适合于硝基苯和其

25、它碱性很弱的芳胺的酰化。反应活性是乙酰氯乙酐乙酸三、实验仪器与药品锥形瓶，维氏分馏柱 接受管锥形瓶 温度计 烧杯 布氏漏斗 吸滤瓶 苯胺5.1g(5ml、0.055mol)，冰醋酸7.4ml，锌粉，活性炭。四、操作步骤1. 在100ml锥形瓶中，加入5 ml苯胺、7.4ml冰乙酸和0.1g锌粉，小火加热至沸腾，温度控制在100-110左右。2、反应约40min后，反应所生成的水基本蒸出。当温度计的读数上、下波动时（或反应器中出现白雾），则反应达到终点，即可停止加热。3、将反应液趁热以细流倒入装有100ml冷水的烧杯中，边倒边剧烈搅拌，有细粒状固体析出。冷却后抽滤，并用5ml冷水洗涤固体，得到白

26、色或带黄色的乙酰苯胺粗品。4、粗产品加入100ml水中，加热至沸腾。观察是否有未溶解的油状物，如有则补加水，直到油珠全溶为止。5、稍冷后加入少量活性炭，并煮沸2min。期间将布氏漏斗和吸滤瓶在水浴中加热。趁热过滤除去活性炭。滤液倒入烧杯中。自然冷却至室温有无色片状晶体析出，减压过滤，烘干，得白色片状结晶。【实验流程】1）规划实施对环境可能造成影响的分析、预测和评估。主要包括资源环境承载能力分析、不良环境影响的分析和预测以及与相关规划的环境协调性分析。 目前，获得人们的偏好、支付意愿或接受赔偿的意愿的途径主要有以下三类：从直接受到影响的物品的相关市场信息中获得；从其他事物中所蕴含的有关信息间接获

27、得；通过直接调查个人的支付意愿或接受赔偿的意愿获得。 （1）可能造成重大环境影响的建设项目，编制环境影响报告书，对产生的环境影响应进行全面评价；五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）2.辨识与分析危险、有害因素（2）生产、储存危险化学品（包括使用长输管道输送危险化学品）的建设项目；名 称分子量性状折光率比重熔点沸点溶解度：克/100ml溶剂水醇醚苯胺93.13液体1.58601.0261843.618乙酰苯胺135.17固体1.214305冰醋酸60.05液体1.049l3.58021六、思考题根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？除用醋酸直接酰化外，还有

28、哪些乙酰化试剂？注意事项1久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。2锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3反应时间至少30min。否则反应可能不完全而影响产率。4反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。5重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。6、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱，实验效果好。7、反应过程中，温度的控制利于反应进行。实验九 从茶叶中提取咖啡因一、实验目的：1、学习生物碱的提取方法；了解咖啡因的性质；2、学习索氏提取器的作用和使用方法。3、进一步熟

29、悉萃取、蒸馏、升华等的基本操作。二、实验原理：茶叶中含有咖啡因，约占15%，另外还含有1112%的丹宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。为了提取茶叶中的咖啡因，可用适当的溶剂（如乙醇等）在脂肪提取器中连续萃取，然后蒸去溶剂，即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质（如丹宁酸）等，可利用升华法进一步提纯。咖啡因的性状与稳定性：咖啡因易溶于氯仿（12.5%），水（2%）及乙醇（2%）等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体，在100时即失去结晶水，并开始升华，在120升华显著，178升华很快。 三、实验仪器和药品：仪器：25mL烧杯，表面皿，吸滤瓶，抽滤漏斗，50mL圆底烧瓶，5m

30、L烧瓶，微型蒸馏头，2根滴管，大试管，脂肪提取器。 试剂：碳酸钠，茶叶，95%乙醇。四、实验装置：五、实验步骤：1、粗提：a、仪器安装：采用索氏提取器。b、连续萃取：称取10g茶叶，研细，用滤纸包好，放入索氏提取器的套筒中，用75mL95%乙醇水浴加热连续萃取23h。c、蒸馏浓缩：待刚好发生虹吸后，把装置改为蒸馏装置，蒸出大部分乙醇d、加碱中和：趁热将残余物倾入蒸发皿中，拌入34g生石灰，使成糊状。蒸气浴加热，不断搅拌下蒸干，并压碎块状物。e、焙炒除水：将蒸发皿放在石棉网上，压碎块状物，小火焙炒，除尽水分。f、冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时 污染产物。2、纯化：a、仪器安装：安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎一些小孔，再罩上口径合适的玻璃漏斗。b、初次升华：220砂浴升华（此时纸微黄）。当滤纸上出现许多白色毛状洁净时，停止加热，让其自然冷却到100左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿