甲醇精馏操作规程.docx

1、甲醇精馏操作规程目录1. 岗位任务2. 基本原理 2.1精馏原理2.2回流液在精馏分离过程中的作用2.3热虹吸式再沸器的工作原理2.4术语2.5精馏系统的组成3.工艺流程简述4.工艺操作指标5.生产操作要点5.1正常生产时工艺调节的原则5.2影响甲醇精馏效果的因素5.3精馏系统操作调节要点5.4系统开车与停车5.5单体设备的开停车与倒车5.6 离心泵常见故障、原因及处理6.生产常见事故处理7.设备一览表8.安全技术规程8.1安全技术8.2甲醇中毒症状及救护措施8.3有害物质相关参数及防范措施9.附表9.1甲醇精馏系统工艺参数一览表9.2精馏工段调节阀一览表9.3甲醇质量指标1.岗位任务：本岗位

2、的任务就是脱除粗甲醇中的二甲醚等轻组分及水、乙醇等其它重组分、生产出优等品的精甲醇,经中间贮槽送往甲醇罐区，同时副产杂醇油。2.基本原理 ：2.1 精馏原理利用液体混合物中各组分具有不同的沸点，在一定温度下各组分所具有的不同蒸汽压，在精馏塔各块塔板上形成浓度剃度，使下降液体与上升蒸汽两者间发生热交换和质交换，液体中部分冷凝，使其沸点不同的物质得到分离，如此反复多次，以达到分离混合物的目的。2.2 回流液在精馏分离过程中的作用精馏塔的分离过程：在塔釜中的混合液，借间接加热使其易挥发组分气化（当然也有部分难挥发组分被气化了）气化了的蒸汽从塔釜进入精馏塔中，并沿塔上升， 在塔顶出来进入冷凝器；由于冷

3、凝器的冷凝作用，使一部分蒸汽冷凝（其中难挥发组分首先被冷凝下来），冷凝液沿塔内回流下来，此液体称回流液。在回流液沿塔内下流过程中，与塔内不断气化上升的蒸汽相遇；此时，蒸汽与回流液体便发生这样一种作用：上升的蒸汽放出一定的 热量给比它温度低的向下流动的液体，回流液得到热量后，其易挥发组分气化沿塔上升，从而增大了塔中上升蒸汽中易挥发组分的浓度。失去部分热量后的蒸汽，部分（主要是难挥发成份）变为液体，此液体与由上而下来的液体中高沸点的组分的含量，这种作用在化工原理上称为质交换过程，或称传质过程。正是由于精馏塔具有这种作用使混合液得到分离。由此不难看出，精馏之区别与一次蒸馏就在于“回流”，包括塔顶的液

4、相回流与塔釜部分汽化造成的液相回流。回流是构成气液两相接触传质的必要条件，没有气液两相的接触也就无从进行物质交换，当然组分挥发度的差异仍然是精馏过程的基础。2.3 热虹吸式再沸器的工作原理热虹吸式再沸器实际上是一个靠液体的热对流来加热冷流体的换热器，当再沸器内的液体加热后变成气液混合物，密度变小，从上面进入塔釜，而塔釜底部的液体因密度较大，自动流向再沸器。这样：塔塔釜底再沸器塔釜顶形成一个自然循环，釜内的液体不断被加热、气化，而再沸器内的供热相则根据改变换热面积的大小来改变供热多少，加大冷凝液排出量，则换热面积增大，供热增多；减少冷凝液排出量，则换热面积减少，供热减少。2.4术语2.4.1回流

5、为了保证精馏得以进行，从精馏塔顶出来的冷凝液取出部分返回塔顶，作为传质介质，这种返回液体叫回流。2.4.2回流比就是精馏段内液体回流量与馏出液量之比。2.4.3液泛精馏塔中塔内上升蒸汽速度过大，超过了最大容许速度并增大至某一数值，液体被气体阻拦不能向下流动，越积越多，甚至可从塔顶溢出，称为液泛。2.4.4淹塔由于进料过大，加热蒸汽过低，采出过小，造成塔釜充满液体甚至超过进料口的现象。2.4.5沸点某压力下一种液体达到沸腾时的温度，叫做这种液体在该压力下的沸点。 2.4.6沸程对于有机混合物，其开始沸腾到其发干为止，沸腾温度是一个温度范围称为沸程，而不是一个固定沸点。2.4.7 液体泄漏由于塔板

6、损坏或气相损坏负荷过低，气相托力过小，致使液体不是从降液板流下，而是从塔板漏处或气相流下，严重时可造成淹塔。 2.5精馏系统的组成 精馏装置主要有精馏塔、再沸器、冷凝器组成。2.5.1 精馏塔作用：是为汽液两相提供充分接触的机会，使传质和传热过程迅速有效的进行，并且使接触后的汽液两相及时分开，互不夹带。2.5.2 再沸器的作用：是将塔内最下面的一块塔板流下的液体进行加热，使一部分液体发生汽化变成蒸汽而重新回流入塔，以提供塔内上升的气流，从而保证塔板上汽液两相的稳定传质。2.5.3 冷凝器的作用：是将塔顶上升的蒸汽进行冷凝，使其成为液体之后将一部分冷凝液从塔顶回流入塔，以提供塔内下降的液流，使其

7、与上升气流进行逆流接触。3.工艺流程简述 从甲醇合成工段来的粗甲醇，送入粗甲醇储槽，经粗甲醇泵J40508A(B)加压后的粗甲醇（或由合成闪蒸槽出来的粗甲醇），经粗甲醇预热器（C40510）由加压塔回流槽来的精甲醇预热至65左右，进入预精馏塔（E40501）。为了防止粗甲醇中微量酸性物质腐蚀塔内件及促进胺类和羰基物的分解，经碱液泵（J40506A/B）向预塔内加入少量的510%的NaOH溶液，使PH值=79。从预塔（E40501）塔顶出来的气体温度74，压力0.05MPa，经预塔冷凝器I（C40502）和预塔冷凝器II（C40503）用循环水分级冷凝后，温度降到40，冷凝下来的甲醇溶液收集在预

8、塔回流槽（F40508）内，经预塔回流泵（J40509A/B）加压后，从预塔塔顶进入到预塔内，预塔再沸器的能力要满足一定的回流比。 预精馏塔（E40501）塔底由约0.5MPa低压蒸汽经热虹吸式再沸器（C40501）提供热量。预塔冷凝器II（C40503）中的不凝气、气液分离器、预塔塔顶少量的排放气和各塔顶部气体管线上的安全阀后的排放气体，均通入排放槽，用软水吸收回收甲醇后的不凝气体经排放槽放空管放空。回收的甲醇液自流入地下槽内。预塔操作条件：塔顶600mm（H2O），温度74，塔釜压力0.06MPa，温度85。从预塔塔底出来的脱除轻组分后的预后甲醇，温度为85，用预后甲醇泵（J40501A/

9、B）加压后，送入加压精馏塔（E40502）。从加压塔（E40502）塔顶出来的甲醇蒸汽进入冷凝器/再沸器（C40507），作为常压精馏塔（E40503）的塔底000热源，甲醇蒸汽本身被冷凝成了液体后，进入加压塔回流槽（F40502），然后一部分由加压塔回流泵（J40502A/B）加压后回流至加压塔顶；另一部分先经粗甲醇预热器（C40510）冷却，再经精甲醇冷却器（C40505）冷却到大约40，作为成品甲醇送往精甲醇中间槽（F40510A/B）。加压塔（E40502）的压力调节，是通过安装在加压塔回流槽（F40502）上的自调阀PIC40511来实现的。当加压塔（E40502）压力升高时，打开P

10、IC40511，释放一定量的介质进入常压塔顶冷凝器（C40506），加压塔回流槽（F40502）压力降了下来，加压塔（E40502）压力也随之下降，当压力下降到指标之内时，关闭PIC40511，防止压力进一步降低。加压精馏塔（E40502）用0.5Mpa低压蒸汽经热虹吸式再沸器（C40504）向塔底提供热量。加压塔操作条件：塔顶0.6MPa，温度128，塔釜压力0.8 MPa，温度134。控制加压塔的液面使过剩的料液在134下经加压塔塔釜液位调节（LV40508）减压后向常压塔（E40503）进料。常压塔顶排出的甲醇蒸汽约65，经常压塔顶冷凝器（C40506）冷却至40后，汽液混合物进入常压塔

11、回流槽（F40503），甲醇液体经常压塔回流泵（J40503A/B）加压后，一部分作为回流送入E40503塔顶，其余部分作为精甲醇产品送入精甲醇中间槽（F40510A/B）。精甲醇中间槽的甲醇产品经分析合格后，通过精甲醇泵（J40507A/B）送入到成品罐区贮存。常压塔（E40503）底的产物是水，含有微量的甲醇和高沸点杂质。0 常压塔（E40503）的下部设有四条侧线采出，由其排出杂醇油，以降低常压塔下部高沸点物的富集浓度，改善塔的操作。采出的杂醇油温度约85，压力约0.04MPa，经杂醇冷却器（C40509）冷却到40后，靠静压送到杂醇贮槽（F40509），再通过杂醇泵（J40510）送到

12、成品罐区贮存。常压塔操作条件：塔顶600mm/H2O，温度65，塔釜压力0.05 MPa，温度107。从常压塔（E40503）底部排出的残液温度107，压力约0.045MPa，经残液泵（J40504A/B）加压后，再经残液冷却器（C40508）冷却到40，送往水处理装置进行废水处理。精馏系统排净液收集于地下槽（F40505），经地下槽液下泵（J40505）送到粗甲醇贮槽（F40511）。预塔冷凝器II（C40503）中不凝气、预塔（E40501）塔顶少量的排放气和各塔顶部气体管线上安全阀后的排放气体，均通入排放槽（F40504），经鼓泡用软水吸收回收甲醇后得不凝气体经排放槽放空管放空。回收的甲

13、醇液达一定浓度后自流入地下槽（F40505）内。开车时或事故状态下，经分析精甲醇中间槽（F40510A/B）内不合格的甲醇通过粗甲醇泵（J40507A/B）送回到精馏系统。4.工艺操作指标序号仪表位号控制点名称介质指标备注正常值报警值联锁值1TI40504预塔塔顶温度甲醇蒸汽705/2TI40507预塔塔釜温度粗甲醇815/3PIA40507预塔塔顶压力甲醇蒸汽0.05Mpa /4LICA40503预塔塔釜液位粗甲醇90%1350mm高限90%，低限60%/5LICA40507预塔回流槽液位粗甲醇60% 1000mm高限85%低限20%/6TI40509加压塔顶温度甲醇蒸汽1175/TI405

14、10加压塔塔釜温度粗甲醇1375/ 7PI40509加压塔塔顶压力甲醇蒸汽0.55Mpa /8LICA40508加压塔塔釜液位粗甲醇80%1350mm高限90%，低限60%/9LICA40509加压塔回流槽液位精甲醇60%550mm高限85%，低限20%/10TI40515常压塔塔顶温度甲醇蒸汽65/11TI40519常压塔塔釜温度含醇液体107/12TR40517常压塔中部甲醇温度甲醇蒸汽90/13TR40526常压塔第10块塔盘温度甲醇水溶液92/14TR40527常压塔第6块塔盘温度甲醇水溶液100/15PI40512常压塔塔顶压力甲醇蒸汽0.01Mpa /16LICA40510常压塔塔

15、釜液位含醇水 90%1350mm高限90%，低限60%/17LICA40511常压塔回流槽液位精甲醇60%550mm高限85%，低限20%/18LIA40515粗甲醇槽液位粗甲醇80%高限90%，低限20%/19LIA40513精甲醇槽液位精甲醇80%高限90%，低限10%/20LIA40506碱液槽液位碱液6080%高限90%/21PI40502低压氮气压力氮气0.4Mpa /22LIAS40504甲醇地下槽液位粗甲醇80%高限85%/23A40507残液甲醇废水0.1%/24TI40528残液温度残液40/25PI40504系统蒸汽压力蒸汽0.55Mpa/26LT40501气液分离器液位粗

16、甲醇60%55050mm /27PV40506排放气阀 开度不凝气50%/5.生产操作要点5.1正常生产时工艺调节的原则精馏正常操作主要是维持系统的物料平衡，热量平衡和汽液平衡，物料平衡掌握得好，汽液接触好，传质效率高。塔的温度和压力是控制热量平衡的基础，三者是互为影响的。因此，一切工艺调节都必须缓慢地逐步调节，在进行下一步调节之前，必须待上一步调节显现效果后才能进行，否则会使工况紊乱，调节困难，达不到预期效果。5.2 影响甲醇精馏效果的因素 .粗甲醇的成分。精馏塔设备结构。进料状态及进料口的高低。蒸汽的压力及流量的大小。水冷器的结构及冷却水量的大小。（6）进料及回流泵的打液量。塔的生产能力。

17、塔釜液位。5.3 精馏系统操作调节要点5.3.1进料量调节5.3.1.1 FIC40505（进预塔粗甲醇流量指示调节）流量的变化幅度小于1m3/h，每次间隔不少于10min。5.3.1.2 当粗甲醇贮槽（F40511）液位下降较快时，要迅速查找原因，若因粗甲醇贮槽液位过低，可减量生产。5.3.1.3当进料含水量较高时，塔釜温度也较高，但要用回流量及温度等调节手段，保证E40502、E40503塔顶温度正常。5.3.1.4加减进料量的同时，要向塔釜再沸器加减蒸汽量，应遵循以下原则：5.3.1.4.1预精馏塔（E40501）加进料量时应先加蒸汽量后加进料量；E40501减进料量时，应先减进料量后减

18、蒸汽量，以保证轻组分脱除干净。5.3.1.4.2 加压精馏塔 （E40502）、常压精馏塔（E40503）加进料量时应先加进料量,再加回流量,后加蒸汽量；减进料量时应先减蒸汽量,再减进料量，后减回流量。这样才能保证两塔塔顶产品质量。5.3.1.5加减进料量的同时，碱液量也随之调整，保证预塔底取样处PH值为79。5.3.1.6 随时注意合成工况及粗甲醇贮槽（F40511）的库存，有预见性地进行工况调节，控制好进料量是保证产品质量的前提，是稳定精馏系统操作的基础。5.3.2温度的调节5.3.2.1蒸汽加入量的影响5.3.2.1.1蒸汽加入量增大，塔温上升，重组分上移，水和乙醇共沸物上移，影响精甲醇

19、的产品质量，同时蒸汽加入量过大，上升蒸汽速度增快，有可能造成液泛。因此，精馏塔温升幅度应小于1/次.5.3.2.1.2蒸汽加入量减少，塔温下降，轻组分下移，对E40501来说轻组分有可能被带到后面两个塔中，造成产品的KMnO4值和水溶性试验不合格。5.3.3.回流量的调节当回流量不足，塔温上升，重组分上移，影响精甲醇的产品质量，这时就应减少采出，增加回流。尤其是在产品质量不合格时应增大回流量。但是回流量过大会增加能耗。5.3.4 压力的调节：压力对系统的影响非常大。位号压力影响调节方法E40501预塔压力升高一方面对安全不利；另一方面，压力升高将影响不凝气的排放，轻组分易带入下面几个塔，影响精

20、甲醇的酸度和水溶性试验。主要通过PV40506控制，调节C40502、C40503冷却水量及C40501蒸汽加入量也可调节塔压。E40502加压塔若塔顶压力较低，塔顶甲醇蒸汽量减少，影响常压塔再沸器C40507的供热量，导致常压塔底温度下降，废水含醇量超标。若压力过高，常压塔塔釜供热量明显增加，有可能导致常压塔操作紊乱。主要通过加压塔回流槽排放阀的开启度调节，同时调节E40502塔釜蒸汽加入量及回流量也可调节塔压。E40503常压塔压力降低有可能引起负压，使设备受到损害，引起常压塔回流泵J40503AB气蚀不打量，导致整个系统操作紊乱；压力过高，使甲醇在塔底的分压增高，造成塔底废水含醇量超标。

21、主要通过调节回流量的大小、回流温度的高低调节塔压，也可通过调节加压塔的压力进行间接调节。5.3.5液位的调节5.3.5.1塔釜液位5.3.5.1.1 塔釜液位给定太低，造成釜液蒸发过大，釜温升高，釜液停留时间较短，影响换热效果；5.3.5.1.2塔釜液位给定太高，液位超过再沸器回流口，液相阻力增大，不仅会影响甲醇汽液的热循环，还容易造成液泛，导致传质、传热效果差。故各塔塔釜液位应保持在6080%。5.3.5.2 加压塔（E40502）、常压塔（E40503）回流槽液位5.3.5.2.1 开车初期，为了使生产出的不合格甲醇回流液尽快置换，回流槽液位可给定20%，分析产品合格后，液位再给定30%；

22、5.3.5.2.2. 正常生产时，回流槽应有足够的合格甲醇以供回流及调节工况，回流槽给定30%，投自动；5.3.5.2.3 当液位自动调节阀故障失灵时，应关闭前后切断阀，用旁路阀控制，现场液位计液位应尽量稳定，同时通知仪表工处理。5.4系统开车与停车5.4.1 开车（原始开车、系统大修后的开车）5.4.1.1 准备工作5.4.1.1.1 检查设备具备开车条件，并联系电气、仪表人员检查所有电器、仪表具备开车条件、各泵送电、盘车、试车，工艺配合各调节阀调试完毕。5.4.1.1.2 系统试气密合格，氮气置换合格O20.5%.5.4.1.1.3 工艺检查循环水、一次水、脱盐水、0.5MPa低压蒸汽、氮

23、气等接至界区并具备开车条件。5.4.1.1.4 关闭各塔、槽、泵、管道的导淋及低点放净，关闭各放空阀、取样阀、各氮气充压阀。5.4.1.1.5 打开各压力表的根部阀，检查压力表、温度表、安全阀完好。5.4.1.1.6 打开预塔冷凝器（C40502）、预塔冷凝器（C40503）、精醇冷却器（C40505）、常压塔冷凝器（C40506）、残液冷却器（C40508）、杂醇冷却器（C40509）上回水阀门，并调整好开度。5.4.1.1.7 打开各调节阀、流量表前后切断阀，关闭副线阀，控制室人员将阀位手动打至关闭位置。5.4.1.1.8 检查气液分离器（F40501）、加压塔回流槽（F40502）、常压

24、塔回流槽（F40503）、地下槽（F40505）、预塔回流槽（F40508）、杂醇贮槽（F40509）、精甲醇中间槽（F40510AB）、粗甲醇贮槽（F40511）设备的N2气保护装置是否完好，并投用。5.4.1.1.9 碱液槽配制好碱液，排放槽建立30%液位。5.4.1.1.10 检查关闭预塔（E40501）进料总阀。5.4.1.1.11 粗甲醇贮槽（F40511）接受粗甲醇、且达到一定的液位。5.4.1.2 预塔开车5.4.1.2.1 预塔（E40501）建液位。启动粗甲醇泵（J40508A/B），将粗甲醇经进料总阀送至预塔E40501。5.4.1.2.2 当预塔液位达50%时，通过预塔进

25、料流量调节（FV40505）控制进料量，先将预塔再沸器C40501缓慢开启预塔再沸器（C40501）蒸汽总阀，使预塔再沸器逐步升温，中控人员手动控制预塔塔釜温度调节（TV40507）缓慢通入蒸汽进行升温，应注意加强与现场巡检岗位的联系，做好配合，保持LICA40503液位的稳定，并在80%稳定时投自动。5.4.1.2.3 当塔底压力升至0.05Mpa后，将不凝气排至排放槽。5.4.1.2.4 当预塔回流槽（LICA40507）液位达30%时,开启预塔回流泵J40509A/B向预塔内打回流，在液位30%投自动。5.4.1.2.5 根据回流液的温度，调整预塔冷凝器（C40502）、预塔冷凝器（C4

26、0503）进水回水阀的开度。5.4.1.2.6 启动碱液泵J40506A/B向预塔（E40501）送碱液，保持塔底的PH值79。5.4.1.3 加压塔、常压塔的开车5.4.1.3.1 当预塔E40501建立正常的回流后，开启预后甲醇泵J40501A/B向加压塔E40502进料，当加压塔建立50%液位后，(经暖管后)打开加压塔再沸器C40504蒸汽阀，缓慢通入蒸汽，将加压塔再沸器（C40504）投入使用，E40502塔底缓慢升温，并将塔釜液位指示调节（LICA40508）逐步升至80%投自动。5.4.1.3.2 常压塔E40503建液位，向常压塔进料将液位达到80%时打自动。从常压塔排出的精馏残

27、液经残液冷却器（C40508）冷却到40后，送往水处理装置进行废水处理。5.4.1.3.3 此时应调整各塔的进料量保持各塔液位的稳定，忌顾此失彼。稳定的原则：从前向后，逐步稳定。5.4.1.3.4 当加压塔的压力升高后，控制塔釜压在0.8Mpa。5.4.1.3.5 当常压塔压力升高时，控制塔釜压在0.08MPa。5.4.1.3.6 当加压塔回流槽指示调节（LICA40509）达到30%液位时投自动，开启加压塔回流泵J40502A/B向加压塔内打回流，适时采出部分甲醇送粗甲醇贮槽F40511打循环。5.4.1.3.7 当常压塔回流槽指示调节（LICA40511）达到30%液位时投自动，开启常压塔

28、回流泵J40503A/B向常压塔内打回流，适时采出部分甲醇送往F40511打循环，适时采出杂醇油送至杂醇贮槽F40509。5.4.1.3.8 及时调整三塔的工艺参数，使之达到工艺指标。在开车后每半小时取样分析，当连续两次取样分析精甲醇冷却器出口管道取样点A40509、常压塔回流槽出口管道取样点A40510采出精甲醇质量确认合格后，将精甲醇采出改至精甲醇中间槽F40510A/B。5.4.2、停车5.4.2.1 长期停车5.4.2.1.1 当接到停车指令后，停粗甲醇泵，停止向预塔进料，停碱液泵，关闭入工段进料总阀及预塔进料流量调节（FV40505）前后切断阀。5.4.2.1.2 将加压塔、常压塔的

29、采出切到粗甲醇槽F40511。5.4.2.1.3 关闭预塔再沸器C40501、加压塔再沸器C40504蒸汽总阀。5.4.2.1.4 视情况将调节阀打至手动关闭位置，各塔进行充N2保压。5.4.2.1.5 各回流槽液位降至510%时，停回流泵，尤其是加压塔回流泵J40502不得抽空。5.4.2.1.6 常压塔塔底甲醇经残液冷却器（C40508）冷却后，送往地下槽（F40505）打回粗甲醇槽F40511。5.4.2.1.7 将预塔塔釜液位调节（LICA40503）改为手动，向加压塔E40502送液，当液位降至低限510%时停预后甲醇泵J40501A/B，并关闭预塔塔釜调节（LV40503）前后切断

30、阀。5.4.2.1.8 将加压塔釜液位调节（LICA40508）改为手动，当液位降至0%时，停止向常压塔E40503送液，关闭加压塔釜液位调节（LV40508）前后切断阀，关闭采出切换阀及加压塔回流调节（FV40512）前后切断阀。5.4.2.1.9 将常压塔釜液位调节（LICA40510）改为手动，当液位下降至0%时全关常压塔釜液位调节LV40510前后切断阀，关闭采出切换阀和常压塔回流调节（FV40513）前后切断阀。5.4.2.1.10 关闭杂醇油采出的调节阀或流量表的前后切断阀。5.4.2.1.11 排塔和排净：通过各塔、槽、泵、管道的低点放净阀逐步将甲醇排入地下槽F40505，经液下泵J40505排至粗甲醇贮槽F40511。5.4.2.1.12