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1、47填料精馏塔传质效率的测定讲解4.7填料精馏塔传质效率的测定一、实验目的1. 熟悉填料精馏塔结构和精馏流程，掌握精馏操作方法。2. 掌握填料精馏塔全塔效率的测定方法。3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。4掌握填料等板高度的测定二、设备的主要技术数据 精馏塔的主要尺寸 表4-13 名称直径（毫米）高度（毫米）板型 孔径（毫米）材质塔 体573.51100筛板 1.8紫铜塔 釜1002390不锈钢塔 顶冷凝器573.5300不锈钢塔 釜冷凝器573.5300不锈钢 实验物系：乙醇-正丙醇物系 纯度: 化学或分析纯。 平衡关系：见表4-14。 原料液浓度：一般将乙醇质量百分数配制为1

2、525。 浓度分析用阿贝折光仪（用户自备）。折光指数与溶液浓度的关系见表2。表4-14 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系（x表示液相中乙醇摩尔分率，y表示气相中乙醇摩尔分率）t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表4-14的平衡数据摘自：J.Gmebling,U.onken Vapor-liquidEquilibrium

3、 Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。乙醇沸点：78.3；正丙醇沸点：97.2。表4-15 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.3668

4、1.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算： 58.84411642.61325 其中为乙醇的质量分率，为折光仪读数 (折光指数)。由质量分率求摩尔分率：乙醇分子量46； 正丙醇分子量60 三、实验设备的基本情况 实验流程示意图：见图4

5、-15所示。 设备操作参数：见表4-15 表4-15 设备操作参数(供参考)序号名 称数据范围说 明1塔釜加热电压（V）：90160维持正常操作下的参数值；用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的12-23 。电流（A)：4.06.02回流比R4-3塔顶温度78-83() 4操作稳定时间2035分钟开始升温到正常操作约30min；正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变，板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数(块)3-6 一般用图解法 图4-15 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜

6、;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔顶取样口;14-线圈;15-冷凝器20-塔釜取样口。T1、T2、T3、T4、T5-温度采集点四、实验方法及步骤 实验前准备工作，检查工作。 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度，并记下这个温度(例如30)。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态；电流、电压表及电位器位置均应为零。 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。（或由指导教师事前做好这一步）。 打开进料转子流量计的阀门，向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处)，而后关闭流量

7、计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水，冷却水量要足够大(约8升分)。 记下室温值，接上电源闸，按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右，待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏)，使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后，保持加热釜电压不变，在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水，冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀，以1.5-2.0Lh的流量向塔内加料；

8、用回流比控制器调节回流比R4；馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出，收集在容器内。 等操作稳定后，观察板上传质状况，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据，整个操作中维持进料流量计读数不变，用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度(室温)。 实验结束 检查数据合理后，停止加料并将将加热电压调为零，关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系，确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟，关闭冷却水，一切复原。五、使用本实验设备应注意事项 本实验过程中要特别注意安全，实验所用物系是易燃物品，操作过程中避免洒落以免发生危险。 本实验

9、设备加热功率由电位器来调解，因此在加热时应注意加热千万别过快，以免发生爆沸(过冷沸腾)，使釜液从塔顶冲出，若遇此现象应立即断电，重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压，重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 开车时先开冷却水，再向塔釜供热；停车时则反之。 用折光仪测浓度时，除了读取折光指数，还要记录其测量温度，并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表4-15)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购，使用方法见其说明书 )。 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较，应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时，应将前一次实验时留存在塔釜和

10、塔顶的料液倒回原料液瓶中。六、实验数据计算过程及结果 实验数据表表4-16 精馏实验数据表（第1套设备）实验装置：1 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量：进料温度：14.6 泡点温度：90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36501.37851.36701.37851.3760质量分率0.6770.1020.5920.1020.208摩尔分率0.7320.1290.6540.1290.255理论板数3.0003.601表4-17 精馏实验数据表（第2套设备）实验装置：2 实际塔板数：10 物系：乙醇-正丙

11、醇 折光仪分析温度：30 全回流：R = 部分回流：R =4 进料量：进料温度：14.6 泡点温度：90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36401.37831.36651.37831.3760质量分率0.7200.1100.6130.1100.208摩尔分率0.7700.1390.6740.1390.255理论板数3.118 3.718 全回流下理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率：塔顶样品折光指数1.3650质量分率58.84411642.6132558.84411642.61325 1.3650= 0.677塔顶样品的摩尔分率同理塔

12、釜样品折光指数1.3785质量分率58.84411642.61325 58.84411642.61325 1.3785 = 0.102 摩尔分率w= 0.129 理论板数（见图2）在平衡线和操作线之间图解理论板3.000 等板高度 ht (块/M) 图2 全回流理论板数的图解法 部分回流（R=4）下的理论板数和总板效率（以第1套设备为例） 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数1.3670 质量分率=0.592 摩尔分率=0.654塔釜样品折光指数1.3785 质量分率=0.102 摩尔分率=0.129进料样品折光指数1.3760 质量分率=0.208 摩尔分率=0.255 进料

13、热状况 进料温度14.6 在0.255下泡点温度90.6 平均温度乙醇在52.6下的比热=2.97（kJ/kg.）正丙醇在52.6下的比热=2.80（kJ/kg.）乙醇在90.6下的汽化潜热= 820（kJ/kg）正丙醇在90.6下的汽化潜热= 680（kJ/kg）混合液体比热=460.2552.97+60（1-0.255）2.80 = 160（kJ/kmol）混合液体汽化潜热=460.255820+60（1-0.255）680 = 40014.6（kJ/kmol） q线斜率4.33 理论板数和总板效率（见图3）在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31（见图3） 等板高度 ht (块/M) 图3 部分回流理论板数的图解法乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系图