岛津TOC4100分析仪.docx

1、岛津TOC4100分析仪 岛津TOC-4100分析仪1、仪器测定原理和组成结构1.1 测定原理样品通过八通阀、注射器泵注射到燃烧管中，并以680的温度燃烧氧化，生成二氧化碳和水，供给高纯氮气做载气导入进电子冷凝器分离出水分，二氧化碳则送入NDIR（non-dispersive infrared radiation）检测器中检测二氧化碳的浓度。NDIR检测原理：单原子分子如N2 、O2 、H2等并不会吸收红外线，多原子分子如CO2、CH4等则依其键结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 吸收红外线，其吸收波长为4.3um。据Lambert-Beer

2、s 定律，CO2吸收紅外线之量与其浓度成正比，故测量CO2吸收红外线之量即可得知CO2之浓度。NDIR是以非散布法 (non-dispersive method) 来测量红外线的吸收，即其光源所发出的红外线并非如光谱般散布，而是两道平行的光线，一道通过样品池，称为测量光径，另一道通过参比池，称为参比光径。样品池内的气体来自于样品气体，红外线通过时会被样品气体中的CO2吸收；而参比池内的气体为N2，红外线可完全通过，不被吸收。监测器以金属隔板分成两室。光源所发出的两道光线通过样品池及参比池后，分别进入监测器内的两室，监测器 内的CO2吸收红外线并转为热能，由于两室热能不同而有温度差或压力差，此压

3、力差会使金属隔板产生变形而改变电容器（由金属隔板及抗电极opposing electrode所组成）的电容，进而改变电压，电压经增幅器（amplifier）予以增幅、整流，再将信号传至CPU board。1.2 TOC-4100的流程图图2-5-1 TOC-4100的流程图1.3 仪器的样品预处理单元图2-5-2 TOC-4100的预处理单元1.4 样品采样单元2-5-3 TOC-4100的样品采样单元2、试剂及其配制2.1标准试剂的配制准确称取经过（110C烘干1小时）基准试剂邻苯二甲酸氢钾2。125克，溶解于蒸馏水中稀释定容至1升的容量瓶中。溶液的浓度为1000mgC/L(即1000ppm

4、C)。此溶液可作为标准原液冰箱4C保存。使用时根据需要样品浓度的不同，再进行稀释配制。2.2稀HCL的准备 将分析纯的浓HCL200毫升按体积比（1：10）用蒸馏水稀释10倍，至2000毫升。2.3载气的准备 47升（约15MPa）高纯氮气（99.99%以上）1瓶及相配的减压阀一个3、仪器的操作3.1 仪器准备状态在菜单里的监视器画面显示：当全部指标都OK后，橙色的READY灯点亮，仪器进入测量状态。3.2标准曲线的校准按F4键进入菜单画面：选择标准曲线登记进入： 输入相关项目后，按F1确定键后，回到初始画面，再按F3键校正后，进入：按START键开始校正。3.3在线测量按F4键进入菜单画面：

5、选择测定条件登记进入：输入全部相关项目后，按F1键确定后，回到初始画面。再按F1键在线后，进入：按START键开始在线测量。3.4离线测量在初始画面中按F2键离线，进入：选择根据测定条件选择，进入：按F1键确定后，进入：按F1键确定后，按START键开始离线测量。4、保养方法 在菜单中选择保养： 进入：按项目依次检查仪器状况。5、维护方法在菜单中选择服务，进入：选择试料注入状态检查和机械检查，对仪器进行维护检查。6、常见故障及其排除表2-5-1 TOC-4100常见故障及其排除相关项目标准维护方法CO2吸收器1（载气精制用）若载气为压宿空气，约2个月更换一次到期及时更换新的若载气为氮气，约1年

6、更换一次CO2吸收器2（光学系清扫用）约1年更换一次到期及时更换新的蒸馏水一标准桶（10L）约用36个月（与测试量有关）剩水不多时，更换新的盐酸一标准桶（2L）约用一年（与测试量有关）剩下不多时，及时加入标准液一标准桶（500mL）约用30天（与测试量有关）最好即配即用加湿器里边的蒸馏水应保持在上、下白色标线之间若蒸馏水面低于下标线，须补充蒸馏水至上标线B型卤素洗涤器内边的蒸馏水应保持在将进气管底端浸入水中若蒸馏水水面低于进气管底端，须加入蒸馏水到将进气管底端浸入水中同时水面应低于出气管口卤素洗涤器内部的吸收剂不能完全变黑 若内部的吸收剂从入口发黑 变色到出口，则须更换新的冷凝水容器里边的蒸馏

7、水应保持在溢流管口的近处约10mm以内若蒸馏水面较低时，须补充蒸馏水至溢流管口位置白金球状催化剂不能发白或破碎 若催化剂发白或破碎，须清洗再生或更换燃烧管透明、不漏气若只不透明，但不破裂漏气，则清洗即可。若漏气破裂须更换载气精制管（L型）不能破碎或有裂缝漏气若破碎或有裂缝漏气须更换注射器的柱塞头不能因磨损产生裂缝而导致泄漏若吸入式样时在柱塞头附近产生气泡或送出式样时从筒的下部泄漏式样时，须更换新的滑动式式样注入部的垫圈不能漏气若漏气时，两个垫圈（一个白色的、一个黑色的）一起更换水泵采水是否正常试样水是不是能正常取到 检查管道是否堵塞、泵抽水与取样是否匹配等载气N2载气气源供应压力是否正常如是钢瓶供气，注意气体是否将要用完，气体是否泄漏等。自来水供给自来水供应是否正常注意自来水开关应保持在常开状态等。环境温度环境温度低于40度注意空调是否运行正常