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分离单元技术问答.docx

1、分离单元技术问答 第一节 吸附分离单元1、海南炼化吸附塔共有几个开关阀?每一个床层有几个开关阀?几股进出物料?分别是什么? 答:海南炼化吸附塔共有168个开关阀,每一个床层有7个开关阀,8股进出物料.分别是D,F,E,R,C1,C2,C3,C4,其中C2和C3是分时冲洗且共用一个开关阀。2、吸附分离的原理是什么? 答:吸附分离的原理是采用一种固体吸附剂和一种液体解吸剂以及一套流体分配装置,利用吸附剂对混合物中不同物质具有不同的选择吸附能力、优先吸附目的产品的性能,然后利用解吸剂将吸附剂的目的产品解吸下来,再通过精馏获得高纯度的目的产品。3、什么叫吸附剂,吸附质,脱附? 答:我们身边许多固体表面

2、对气体或液体都有吸附能力,具有一定吸附能力的固体材料称为吸附剂,被吸附的物质称为吸附质。当周围条件变化被吸附的物质可以很容易的从固体表面逸出,而不改变物质原来的性状,这种现象称为脱附,吸附和脱附为可逆过程。工业上利用这种可逆性,籍以改变操作条件,使吸附的物质脱附,达到使吸附剂再生回收或分离吸附质的目的。4、什么是吸附现象,它分几种类型? 答:吸附现象是一种可逆或不可逆的液体中的一种或几种化合物停留在孔表面的现象。这是由于这些化合物和孔表面之间有吸引力。在一定的温度和压力下达到平衡时,一定数量的吸附剂能吸附的需分离的液体中的每种化合物的数量是确定的(压力对液体的轻微压缩性没有影响)。此时,孔中液

3、体的组分与颗粒周围的大体积液体是不同的。吸附自发进行且总是放热的,但是用另一种物质替换吸附的烃通常需要热量。吸附分为两类:物理吸附和化学吸附,这两种吸附的吸附强度和能量类型是不同的。吸附工艺中的二甲苯分离是基于物理吸附。物理吸附是选择性的,例如优先吸附某类分子。5、吸附过程是如何来确定是物理过程和化学过程,为什么? 答:吸附过程是物理过程还是化学过程主要是根据吸附剂对吸附质之间吸附力的不同来区分的,对于物理吸附,吸附剂和吸附质之间通过分子间力(也称“范德华“力)相互吸引。而化学吸附,被吸附的分子和吸附剂表面的原子发生化学作用,在吸附质和吸附剂之间发生了电子转移、原子重排或化学键的破坏与生成等现

4、象。6、什么是模拟移动床? 答:所谓模拟移动床,对吸附剂来说是不动的固定床使吸附剂静止,而通过周期性地改变流体进出口的位置,液流进出口位置沿着液体流动方向移动以达到流体与吸附剂相对运动的目的,以此来模拟固体相向移动的作用。因此,从效果上看,它达到了移动床的效果,这过程是连续的,但对床层本身来说并没移动,由于床层是固定的则吸附剂不会造成磨损,又能仔细地填充吸附剂,尽可能使液流在床层中均匀分布,减少沟流与返混,提高分离效果;同时又吸取了移动床连续操作,质量稳定,处理量大,便于自动化操作的优点。7、模拟移动床吸附分离的关键是什么,它是用什么来控制的? 答:模拟移动床吸附分离的关键是如何实现对固定床的

5、模拟移动,UOP是通过ACCS系统旋转阀转动来实现,IFP通过SCS控制的144套程控阀自上而下切换阀来实现,国产吸附分离工艺是通过MCS系统控制168套程控阀自上而下切换阀来实现的。8、模拟移动床分多少个区,各是什么? 答:4个区,区(吸附区)、区(精馏区)、区(解析区)、区(缓冲区)。9、吸附塔循环泵有多少台,有什么作用? 答:有3台(P-601A、B、C),主要的作用是为吸附塔循环液提供动力,将塔底物流经泵升压后返回塔顶,使吸附塔内塔顶与塔顶之间存在压差,保证循环液在吸附塔内正常流动。通过两循环泵的循环回流将吸附塔A、B串联起来运行,循环泵也作为吸附塔系统的一部分,泵出口流量随所处区域的

6、变化而改变循环流量。10、C601周围的限流孔板是什么作用? 答:由于压力分布是因吸附塔分布的,集合管压力依阀通向吸附塔的位置不同而不同,开关阀位越高,压力越大。所以安装C601周围的限流孔板来缓和集合管的巨大压力变化。11、吸附塔安全阀起跳后,泄压到哪里?为何如此设置? 答:安全阀起跳后泄压至抽余液塔。目的为尽可能的减小解吸剂损失,短时间内而又不至于影响产品纯度。12、影响吸附效率的因素? 答:操作温度、操作压力、吸附剂选择性、循环时间、注水量。13、影响PDEB效率的因素? 答:解吸剂纯度、活性氧、溴指数、羰基数、C9+A含量、C8A含量、S、N、CL含量、热稳定性和化学稳定性。14、哪些

7、因素影响吸附分离装置PX产品纯度? 答:吸附剂寿命、吸附剂性能、解吸剂性质、工艺参数及变量、操作因素、设备因素、有害杂质、工艺状况。15、哪些因素影响吸附分离装置PX产品收率? 答:进料组成、吸附剂寿命、吸附剂性能、工艺参数及变量、有害杂质。16、什么叫循环时间和步进时间? 答:循环时间:开关阀循环一周所需要的时间步进时间:床层管线切换一次所间隔的时间17、吸附分离能否用一个吸附塔来代替两个吸附塔的设计? 答:若用单个吸附塔来代替两个吸附塔,则使吸附塔的规格尺寸增加了,如塔高得到的明显增加,这就意味着基础、塔内件的投入将增大,并增加了动力消耗,不利于安全生产,所以改为单塔操作不合适。18、试说

8、出吸附塔各区分布情况及相应的功能? 答:1区是进料和抽余液之间的区域。该区的功能是从液体中吸附PX到孔上。因此1区是PX吸附区。 2区为抽出液和进料之间的区域。该区的功能是从孔中解吸弱吸附的化合物:是EB,然后是MX+OX。因此2区是EB/MX/OX解吸区,也是PX的提纯区。 3区为解析剂和抽出液之间的区域。该区的功能是从孔中解吸强吸附的PX,进入该区顶部通常是纯解吸剂。因此3区是PX解吸区。 4区是抽余液和解析剂注入口之间的区域。该区功能是吸附弱吸附化合物EB、MX和OX。因此4区是EB/MX/OX吸附区,也称缓冲区,防止贫PX组分污染1区。19、工业上是如何模拟吸附塔内的吸附剂与工艺物料之

9、间形成逆流流动的?答:工业上将吸附剂装在两个立式吸附塔内,每个塔内吸附剂分成12个床层,每个床层管线与各程控阀相连,两个吸附塔内的液体通过塔底泵使两个吸附塔内的工艺物料从上向下形成闭路循环,进出吸附塔内的工艺物料是经过开关阀进入,通过开关阀周期性的切换,进入吸附塔内的工艺物料就周期性向下切换,从而模拟成吸附塔内的吸附剂向上运动,即模拟成吸附塔内的工艺物料与吸附剂之间形成逆流流动.20、非芳多少对吸附有什么影响? 答:原料中含有非芳烃,一些会与需分离的产品竞争吸附容量,一些会强烈的吸附在分子筛孔内,一些会在分子筛孔内发生反应形成重化合物,导致结焦,对吸附的危害非常大,因此吸附原料需经处理,除去原

10、料中的非芳烃。21、进吸附分离塔的物流中的PX的浓度高低对吸附的效果有何影响? 答:当吸附分离塔装入一定量的分子筛后,有效吸附容量也随之而定,不改变循环步进时间,若增加进料中PX浓度,因分子筛的没有足够的吸附容量来吸附PX ,造成产品的收率降低。若降低进料中PX浓度,分子筛有足够的吸附容量来吸附PX,产品的收率提高,但公用工程消耗相应增加。22、乙苯含量的高低对吸附分离的效果有何影响? 答:乙苯与对二甲苯的选择性系数相对于间二甲苯、邻二甲苯来说比较高,说明乙苯与对二甲苯进行吸附分离的难度最大,乙苯含量的高低直接影响对二甲苯的收率和纯度。23、试说明3区流量对吸附系统操作的影响。 答:3区是解吸

11、区。如果控制不当,PX将返流到4区,最终与抽余液一起离开吸附塔,从而引起PX回收减少。假定3区的先前流量大到足够防止PX在抽余液中损失,进入3区的液体是纯溶剂,离开的液体是PX和解吸剂的混合物。如果增加3区流量(根据物料平衡,溶剂和抽出液流量同时增加),液体循环量增大使PX峰尾位置向2区移动,抽出液中PX平均浓度下降。相反,如果减少R1(根据物料平衡,溶剂和抽出液流量同时减少),PX解吸减慢,抽出液中PX浓度增加。为了使Eluxyl的操作达到最佳点,应使3区流量降低到最小,因为这能提高抽出液中PX纯度,降低解吸剂进口流量。24、试说明2区流量对吸附系统操作的影响。 答:2区是抽出液的提纯区,因

12、此2区流量是保证产品质量的关键控制变量。如果流量太低,则EB+MX+OX,主要是EB会通过2区向1区返流,与抽出液一起离开,从而污染PX。通常进入2区的是PX和解吸剂的混合物,离开的液体接近于进料组分。如果平稳增加2区流量(根据物料平衡,同时减少抽出液和进料流量),由于液体循环量增大,抽出液污染物的向3区移动,抽出液纯度提高。但由于降低了生产率,因此不希望增加2区流量。相反,如果减少相同数量的2区流量(抽出液和进料同时增加),则由于EB往3区移动,抽出液受到严重污染。因此只要抽出液纯度满足要求,就尽量减少2区流量,因为这可以提高生产率。25、试说明1区流量对吸附系统操作的影响。 答:1区是PX

13、吸附区,由于PX峰值边缘位置控制PX在抽余液中的损失量,因此1区流量是保证PX回收率的关键控制变量。通常进入1区的是进料和极少量的解吸剂的混合物。离开3区的液体不含PX。如果平稳增加1区流量(根据物料平衡,同时增加进料和抽余液量),PX的边缘位置向4区移动,抽余液中PX量增加。相反如果减少1区流量(进料和抽余液量同时减少),抽余液中损失的PX量减少,但生产率也降低了。因此只要达到要求的PX回收率(抽余液纯度),就尽量增加1区流量,以使生产率最大。26、试说明4区流量对吸附系统操作的影响。 答:4区作为3区和1区之间的溶剂节省区。如果控制不当,抽余液将流过4区进入1区,与抽出液一起离开,污染PX

14、。由于这降低了PX纯度,因此抽出液的污染是不希望的。假定4区的先前流量慢到足够防止污染抽出液,则进入4区的是溶剂和弱吸附二甲苯。由于EB+OX+MX被吸附了,因此离开4区的液体是纯溶剂。如果增加4区流量(根据物料平衡,抽余液和溶剂流量同时减少),则由于液体循环量增加,EB+MX+OX前峰位置往前推进。抽余液中二甲苯量增加。相反,如果减少4区流量(抽余液和溶剂量同时增加),则OX+MX+EX吸附减慢,抽余液浓度降低。为了使操作处于最佳状态,应使4区流量最大,因为这将增加抽余液中二甲苯含量,降低解吸剂进口流量。27、吸附分离的主要操作条件是根据什么来选择的? 答:吸附部分主要操作条件有温度、压力、

15、进料、以及各区流量,操作温度是根据为了达到较好的物料传递提供充分的动力学活性,操作压力是为了保证在操作温度下物料不汽化。进料流量取决于装置的设计规定范围内,原料的可得量和产量的要求,进料的组成取决于异构化单元的操作和新鲜进料的品质,应该对吸附分离进料进料取样分析,并以此确定原料的组成。各区流量根据产品的质量、收率和能耗情况来调整操作。28、吸附塔正常运转时温度、压力分别为多少?是如何进行控制的? 答:正常运转时温度为177,压力为0.9MPa(吸附塔底压力)。通过原料、解吸剂的输入来维持塔内温度的恒定。A塔压力通过调整压送流量来控制,B塔压力通过调整抽余液流量来控制。29、如何控制C601的操

16、作温度,温度对吸附塔操作有何影响? 答:C601的操作温度主要通过控制进吸附塔的进料、解吸剂二股主要物料的温度均为177,从而稳定吸附塔的温度操作温度为177。进料温度通过E704、A703调节将温度控制在177,解吸剂温度通过E614来调节温度在177。RIPP吸附分离是恒温恒压下运转的物理过程,从热力学角度看,吸附是个放热过程,温度低有利于吸附;解吸是吸热过程,温度高有利于解吸。从动力学角度看,高温有利于吸附分离的传质速度,然而吸附剂的选择性下降。分子筛的吸附和解吸热效应都很小,因此,可把吸附及解吸放在一个吸附室内相同的条件下进行,温度影响不大,吸附塔进行保温,如RIPP工艺的吸附分离操作

17、温度是控制各股进料温度为177、0.9Mpa的操作压力下进行液相操作,是经实验确定的对吸附和解吸都合适的条件,需要对吸附器及相应的管线进行保温。保证合适的温度是为了保证合适的质量传递速率和选择性。30、吸附塔塔底压力设计值是多少?压力对吸附塔操作有何影响? 答:吸附塔塔底压力设计值是0.9Mpa。吸附塔的压力控制是很重要的,维持一定的压力是为了维持吸附塔内的液相操作,并将塔内的液体压至抽出液塔和抽余液塔中。压力高有利于吸附,压力低有利于解吸。规定吸附塔压力维持整个吸附过程处于液态过程,除了考虑吸附,解吸的速率平衡外,还应考虑维持液相操作,防止物料汽化及操作作费用的设备传质等因素,如果压力下降到

18、泡点压力以下,塔里的液体会沸腾形成蒸汽,应当尽力避免。选择吸附塔操作压力为 9 Kg/cm2是经过实践证明较为理想的参数。吸附塔塔塔压由压送循环出口压力控制,吸附塔塔由塔底压力控制器控制,它用来控制从吸附塔送往抽余液塔的抽余液流量。为了防止吸附塔压力过低,配有紧急系统:如果塔压下降,抽余液调节阀籽维持塔压会自动关闭,抽出液会因压力下降过低自动关闭,从而达到保持塔压的目的。塔压的变化往往是由于某物流流量的变化引起的。每个床层的最大允许压降有一定值,吸附塔的整体压降利用塔上的差压记录器监测,任何不正常的塔压降均迅速查清,最通常的是由于粉尘或污垢随着物流堵塞床层或床层的支撑网。31、什么叫吸附塔的剂

19、油比,如何计算,其高低对吸附分离有何影响? 答:吸附塔的剂油比是指吸附塔解吸剂流量与吸附塔的分子筛装填量之比,计算方法:解吸剂流量进料量。若剂油比过大,虽然使PX产品纯度得到保证,但产品的收率下降,而且浪费了解吸剂循环上的不必要的公用工程量,能耗增加。若剂油比过小,解吸剂循环上的公用工程量减少,能耗减少,但会使PX产品纯度得不到保证。32、水对吸附剂RAX-3000有何影响? 答:水对吸附剂性能影响较大,当吸附剂含有适宜的水份(5.56.5%)时,吸附剂的选择性较好,当水含量较高(7%)时,分子筛湿度增加,选择性微孔容积因被水占据而损失,降低了PX收率,高温下较多的水还会使吸附剂受热分解,损坏

20、吸附剂;当吸附剂太干(水含量低于5%),将对分子筛沸石的离子强度产生反作用,致使PX纯度因MX污染而下降。33、平时生产中如何控制吸附系统中水含量? 答:分子筛的湿度增加提高了选择性,但降低了容量。湿度稳定了分子筛的选择性,分子筛的最佳含水量与操作温度有密切的关系。由于操作时分子筛的含水量不能直接测量,由于出口物流(抽出液和抽余液)的含水量与分子筛平衡,因此可以通过测量出口物流的含水量跟踪分子筛的含水量,一般水含量在100110 ppm时为最佳。由于解吸剂连续补充水,因此可以通过调节解吸剂的补充水量来调节分子筛的含水量。最佳状态是这些参数综合作用的结果。应注意的是过量的水会导致分子筛晶体结构的

21、破坏,从而导致活性不可逆的丧失。34、吸附进料组成对PX的影响? 答:烯烃(溴指数)含量高:产生聚合物,降低吸附选择性,若发现烯烃超标,则检查重整油进料白土塔,异构化白土塔操作情况;苯含量超标:苯比PX更易被吸附剂强烈吸收,苯超标将降低吸附效率,此时应调整C801、C701塔的操作;C9A芳烃含量高:吸附进料要求BZPXPDEBTOLEBOXMXNAPMEBODEBMDEBOMEBMMEB其中:PX/EB3,说明通过吸附分离是可以进行有效分离的。47、在吸附分离部分,为什么要设抽出液、抽余液两个混合罐? 答:设两个混合罐的目的是为了消除抽出液、抽余液塔进料中的浓度波动,这种波动可能会干扰塔的操

22、作。当然抽出液、抽余液中的浓度有轻微的变化是预料的,设置了缓冲罐后可以较好地稳定抽出液、抽余液塔的进料组成。48、混二甲苯四种异构体是什么?那一种沸点最高?PX的沸点是多少?冰点是多少?答:四种异构体是PX、MX、OX、EB。OX的沸点最高(144.41),PX沸点138.355,冰点13.26349、什么叫选择性系数?1,=1、1各意味着什么? 答:吸附剂对混合物的选择吸附系数由下式表示,设混合液由A、B两组分组成。A/B=ZA*XB/XA*ZBZA:组分A在固相中的浓度;ZB:组分B在固相中的浓度;XA:组分A在液相中的浓度;XB:组分B在液相的浓度。A/B1意味着吸附剂优先选择吸附A,可

23、用来分离混合物。A/B=1说明此混合物不能用该吸附剂分离,它无选择性。A/B1则指吸附剂优先选择吸附B,可以用来分离混合物。50、吸附分离在PX联合装置中的位置? 答:工艺物料平衡位置图1 PX装置物料图显然吸附分离部分是整套联合装置的产品出口,有着非常关键的作用。51、PX的质量控制指标是什么? 答:性质质量指标试验方法纯度 (wt%)99.8 minSH/T 1489间二甲苯 (wt%)0.2maxSH/T 1489邻二甲苯 (wt%)0.1maxSH/T 1489乙苯(wt%)0.2maxSH/T 1489非芳烃(wt%)0.15maxSH/T 1488甲苯 (wtppm)300maxS

24、H/T 1489馏程(760mmHg,C)2.0 maxGB/T 3146(包括 138.4C)结晶点, C13.15 min SH/T 1490酸洗颜色2.0maxGB/T 2012溴指数(mg/100g)20 maxSH/T 1487H2S+SO2检测不出SH/T 1147色度(Pt-Co)10maxGB/T 3143外观透明液体,无沉淀或混浊肉眼观察52、分子从大体积液体相转移到吸附相需经过几个步骤? 答:分子从大体积液体相转移到吸附相需经过以下几个步骤:颗粒周围液体薄膜的扩散,颗粒大孔内的扩散(限制步骤)晶体微孔内的吸附和扩散。53、分离混二甲苯四种异构体的工业方法有几种? 答:分离混

25、二甲苯四种异构体的工业方法主要有深冷结晶法、络合分离法、吸附分离法,其次还有共晶、磺化等方法,其中以吸附分离法最为先进(目前世界上主要有美国UOP的Parex工艺、法国IFP的Eluxyl工艺和中国RIPP的工艺)。54、吸附分离有几股冲洗,分别用什么介质,冲洗位置及作用? 答:共4股,C1,C2,C3,C4;C1用解吸剂D;C2/C3用抽出液E;C4用进料F。C1:进解吸剂D之前,冲洗残留的E,避免收率损失;C2: 采抽出液E之前两个床层,C3: 在进料之后一个床层,冲洗残留的F保证抽出液高纯度;C4:进原料F之前,冲洗残留的R充分利用吸附有效孔容,(其中C2/C3采用分时冲洗)55、PX中MX含量多的原因? 答:进料中的MX含量高;封头污染;注水量不够;开关阀泄漏;分析错误;吸附剂寿命56、封头冲洗起什么作用? 答:吸附塔顶、底封头存在流体难以流动的死角,为了

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