苯甲酸的红外光谱测定实验报告.docx

1、苯甲酸的红外光谱测定实验报告苯甲酸的红外光谱 测定实验报告篇一：分析实验报告红外光谱测定 苯甲酸-最终版华南师范大学实验报告学号： 专业：年级班级：实验时间：实验指导老师郭长娟老 师实验评分：红外光谱法测定苯甲酸一、实验目的1了解苯甲酸的红外光谱特征，通过 实践掌握有机化合物的红外光谱鉴定方 法。2.练习用KBr压片法制备样品的方 法。3.了解红外光谱仪的结构，熟悉红外 光谱仪的使用方法。 二、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据 分子内部原子间的相对振动和分子转动 等信息进行测定。不同的化学键或官能 团，其振动能级从基态跃迁到激发态所 精选公文范文 需的能量不同，因此要吸收不同的红外 光，

2、将在不同波长出现吸收峰，从而形 成红外光谱。 三、仪器与试剂仪器: 傅里叶红外光谱仪软件：IRSolution ； 压片机、膜具和干燥器；玛瑙研钵、 药匙、镜纸及红外灯。 试剂：苯甲酸粉末、光谱纯KBr粉末。四、实验步骤 1将所有的膜具用酒精擦拭干净，用 电吹风先烘干，再在红外灯下烘烤； 2.用电子天平称量一定量的 KBr粉末（每 份约200mg），在红外灯下研钵中加入 KBr进行研磨，直至KBr粉末颗粒足够 小（注意KBr粉末的干燥）；3.将KBr 装入膜具，在压片机上压片，压力上升 至14Mpa左右，稳定30S；红外特征吸收分析：.苯环的测定A、708 cm-1苯环的单取代CH面外弯曲特征

3、吸收峰B、3071 cm-1苯环环上CH伸缩振动吸收峰C、在 1601cm-1、1583cm-11496cm-1、1453cm-1内出现四指峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存 精选公文范文 在苯环。羧基的测定A、在1689cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动产生的B、在34002500cm-1区域有宽吸收 峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动C、 在1292 cm-1存在C-O伸缩的特征吸收 峰D、933 cm-1存在0H的面外弯曲特 征吸收峰 E、1423 cm-1存在0H的面内 弯曲特征吸收峰六、思考题（1）用压片法制样式时，为什么 要求将固体样品试样研磨到颗粒粒度在 2um左右

4、？为什么要求KBr粉末干燥、 避免吸水受潮？答：因为要把样品与KBr粉末的混 合物进行压片，如果颗粒太大，则会导 致压片内粉末不均衡，压片不成功。而 要求KBr粉末干燥，避免吸水受潮是因 为KBr粉末容易吸收空气中的 H20和 C02,从而造成假谱图，影响实验结 果。（2）利用标准谱图进行化合物鉴 定时要注意什么？A、 一是所用仪器与标准谱图是否一 致，二是测定的条件（样品的物理状态、 样品的浓度以及溶剂等 一一与标准谱图 是否一致B、 IR光谱是测定化合物结构的， 只有分子在振动的状态下伴随有偶极矩 变化者才能有红外吸收，对应异构体具 有相同的光谱，不能用IR光谱来鉴别这 类异构体某些吸收峰

5、不存在，可以确信 某些基团不存在，相反,吸收峰存在并不 是该基团存在的确认，应该考虑杂质的干 扰C、 在一个光谱图中的所有吸收峰并 不能全部指岀其归属，因为有些峰是分子 作为一个整体的吸收特征，而有些峰时某 些峰的倍频或者组频，另外还有些峰是多 个集团振动吸收的叠加D、 在 3350 cm-1 和 1640 cm-1 处出 现的吸收峰，很可能是样品中的水引起的E、高聚物的光谱较之形成这些高聚物的 单体的光谱吸收峰的数目少，峰较宽钝, 峰的强度也较低，但分子量不同的相同聚 合物IR光谱无明显差异.如分子量为 100000和分子量为15000的聚苯乙烯, 在4000-650的一般红外区域找不到光谱

6、 上的差异（3）红外谱图解析的一般过程是什 么？在测定的谱图中根据出现吸收带的 位置、强度和形状，利用各种基团特征 吸收的知识，确定吸收带的归属。若出 现了某基团的吸收，应该查看该基团的 相关峰是否也存在。应用谱图分析，结 合其他分析数据，可以确定化合物的结 构单元，在按照化学知识和解谱经验， 提出可能的结构式。然后查找该化合物 标准谱图来验证推定的化合物的结构 式。篇二：苯甲酸的红外光谱实验报告 班级：食品质安1202班 姓名：季瑶学号：3120906040 dingqin gzhi苯甲酸的红外吸收光谱图的测定一、 实验目的1、 掌握红外光谱分析法的基本原 理。2、 掌握傅立叶红外光谱仪的结

7、构和 操作方法。3、 掌握基本且常用的KBr压片制样 技术。4、 通过实验巩固对常见有机化合 物基团特征吸收峰的记忆。二、 仪器及试剂1、 仪器：Nexus 670型傅里叶变换 红外光谱仪；BS 124S电子分析天平2、 试剂：苯甲酸样品（分析纯）； KBr （光谱纯）。三、 实验原理苯甲酸为无色，无味片状晶体。熔 点C,沸点249r,相对密度。苯甲酸是 重要的酸型食品防腐剂。在酸性条件下， 对霉菌、酵母和细菌均有抑制作用，但 对产酸菌作用较弱。在食品工业用塑料 桶装浓缩果蔬汁，最大使用量不得超过 /kg;在果酱、果汁型饮料、酱油、食醋 精选公文范文 中最大使用量/kg;在软糖、葡萄酒、果 酒

8、中最大使用量/kg;在低盐酱菜、酱类、 蜜饯，最大使用量/kg ;在碳酸饮料中最 大使用量/kg。由于苯甲酸微溶于水，使 用时可用少量乙醇使其溶解。红外吸收光谱法是通过研究物质结 构与红外吸收光谱间的关系，来对物质 进行分析的，红外光谱可以用吸收峰谱 带的位置和峰的强度加以表征。测定未 知物结构是红外光谱定性分析的一个重 要用途。根据实验所测绘的红外光谱图 的吸收峰位置、强度和形状，利用基团 振动频率与分子结构的关系，来确定吸 收带的归属，确认分子中所含的基团或 键，并推断分子的结构，鉴定的步骤如 下：对样品做初步了解，如样品的纯度、 外观、来源及元素分析结果，及物理性 质。确定未知物不饱和度

9、，以推测化合 物可能的结构；图谱解析 精选公文范文 首先在官能团区搜寻官能团的特 征伸缩振动；-1再根据 指纹区”的吸收情况，进 一步确认该基团的存在以及与其它基团的结合方式。当傅里叶交换红外光谱仪中的迈克 尔干涉仪发出的干涉光通过有 KBr和有 机化合物制成的样品压片上时，其中频 率和样品中有机化合物基团振动频率一 致的部分将会被吸收，检测器将检测到 被吸收后的干涉图谱（时域图谱），经计 算机计算傅里叶积分变换，可将该干涉 图谱变换为红外吸收图谱（频域图谱）。四、实验步骤1.红外光谱仪的准备（1） 打开红外光谱仪电源开关，待 仪器稳定30分钟以上，方可测定；（2） 打开电脑，选择系统，打开软

10、 件；在 Collect 菜单下的 Experiment Set-up 中设置实验参数；（3）实验参数设置：分辨率4 cm-1， 纵坐标为 Transmittanee扫描次数，扫描范围4000-400 cm-1；2.固体样品的制备称取事先经105 C脱水干燥后的苯 甲酸10mg分别和、1、溴化钾于玛瑙研钵中，在红灯 下研磨混匀，至粒径在2um左右，用不 锈钢铲取70-90mg在压片装置中压成透 明薄片(然后转移到压片模具，放好各 部件后，把压模置于中心，并旋转压力 丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀 到底，然后一边放气，一边缓慢上下移 动压把，加压开始，注视压力表，当压 力加到16时，停止加压

11、，维持30s,反 时针旋转放油阀，加压解除，压力表指 针指“0”旋松压力丝杆手轮 1取出压 模)，本底用同样量的纯溴化钾制作。3.样品的红外光谱测定(3)小心取出试样薄片，装在磁性 样品架上，放入傅立叶红外光谱仪的样 品室中，在选择的仪器程序下进行测定， 通常先测KBr的空白背景，再将样品置 于光路中，测量样品红外光谱图。（4）扫谱结束后，取出样品架，取 下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干 净置于干燥器中保存好。五、 数据处理（1） 对所测谱图进行基线校正及适 当平滑处理，标出主要吸收峰的波数值， 储存数据后，打印谱图。（2） 比较用各种配比的苯甲酸和溴 化钾所做的红外吸收谱图，得到最适合 的

12、配比，将最近配比的样品红外吸收谱 图与笨甲酸的标准红外吸收谱图相比 较，观察一致性。六、 注意事项1压片前的研磨要在红灯下进行。2样品颗粒要研磨至颗粒粒径要在2um左右3.制得的晶片，必须无裂痕，局部无 发白现象，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。4测试样品一定要干燥，干燥不充分 的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右 样品研磨要充分，否则会损伤模具。 精选公文范文 5.所有用具应保持干燥、清洁；使用 前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。6压片过程应在红外灯照射下进行。7操作过程中应保持模具表面干燥、 清洁;防止样品腐蚀模具（KBr对模具表 面腐蚀很严重）8.易吸水和潮解的样品不宜用压片 法。在粉末

13、状态下极易吸水、潮解，应 放在干燥器中保存，定期在干燥箱中 110C或在真空烘箱中恒温干燥2小时。七、思考题1、 研磨如不在红外灯进行会发生什 么现象？答：如不在红外灯进行在3500cm-1 处会出现大而宽的水峰。因为水对红外 光是有吸收的。所以，研磨 KBr时候, 必须保持湿度小于60%，温度低于24度。 用红外灯可以达到此目的。2、 为什么研磨的颗粒粒径要在2um左右？答：为了使吸光度的值尽量准确。 精选公文范文 因为一般测量红外光谱是用的中红外波 段，中红外光的波长在 25叩，如果 固体试样颗粒粒度与波长相当，则红外 光很容易产生衍射，影响信号。3、傅里叶变换红外光谱仪配有的微 量液体池

14、和固体池各自适用于哪种样 品？液体池：对于沸点较低挥发性较大 的试样，将液层厚度为1mm注入封闭 液体池中。固体池：固体样品量特别少或样品 面积特别小。篇三：苯甲酸红外光谱测定及谱图 解析苯甲酸红外光谱测定及谱图解析一.实验目的1掌握红外光谱分析时固体样品的压片法样品制备技术；2. 了解傅里叶红外光谱仪的工作原 理、构造和使用方法，并熟悉基本操作； 3了解如何根据红外光谱图识别官能团， 了解苯甲酸的红外光谱图。 二.实验原理当一定频率（一定能量）的红外光 照射分子时，如果分子某个基团的振动 频率和外界红外辐射频率一致，二者就 会产生共振。此时，光的能量通过分子 偶极矩的变化传递给分子，这个基团

15、就 吸收一定频率的红外光，产生振动跃迁 （由原来的基态跃迁到教高的振动能 级），从而产生红外吸收光谱。如果红外光的振动频率和分子中各 基团的振动频率不一致，该部分红外光 就不会被吸收。用连续改变频率的红外 光照射某试样，将分子吸收红外光的情 况用仪器记录下来，就得到试样的红外 吸收光谱图。由于振动能级的跃迁伴随 有转动能级的跃迁，因此所得的红外光 谱不是简单的吸收线，而是一个个吸收 带。三仪器与试剂仪器：IRAffinity-1傅里叶红外光谱 仪、压片机、膜具和干燥器、玛瑙研钵、 药匙、镜纸及红外灯。试剂：苯甲酸粉末、光谱纯 KBr粉13末四内容与步骤1将所有的膜具擦拭干净，在红外灯 下烘烤；

16、2在红外灯下研钵中加入 KBr进行 研磨，至少十分钟；3将KBr装入膜具，在压片机上压 片，压力上升至35Mpa左右，稳定5分 钟；4.打开傅里叶红外光谱仪，将压好的 薄片装机，设置背景的各项参数之后， 进行测试，得到背景的扫描谱图。5取一定量的样品（样品：KBr=100 :1）放入研钵中研细，然后重复上述步骤 得到试样的薄片；6将样品的薄片固定好，装入红外光 谱仪，设置样品测试的各项参数后进行 测试，得到苯甲酸的红外谱图；7在红外光谱仪自带的谱图库中进 行检索，检出相关度较大的已知物的标 准谱图，对样品的谱图进行解读，参考 标准谱图得出鉴定结果。 五.结果与分析谱图解析：34002400cm

17、-1 酸的 OH 伸缩 振动峰3020 3000cm-1 芳烃的 C H 的伸 缩振动峰，1692cm-1 C=O伸缩振动峰1600, 1582, 1495 和 1450cm-1C=C骨架伸缩振动峰 1300 cm-1振动峰C-0伸缩1448cm-1 和 960 cm-10 H 变形振动峰715和690cm-1 单取代苯C H变 形振动的特征吸收峰与标准苯甲酸谱图对照，得出此粉 末为苯甲酸.苯甲酸标准红外谱图 注意事项1、制得的晶片必须无裂痕，局部无 发白现像，如同玻璃般完全透明，否则 应重新制作。晶片局部发白，表示压制 的晶片薄厚不匀；晶片模糊，表示晶体 吸潮，水在光谱图3450cm-1和1640cm-1 处出现吸收峰。2、在相同的实验条件下，分别测绘 苯甲酸标样和苯甲酸试样的傅立叶红外 吸收光谱图（每测一个样品前，必须用 纯KBr晶片扫背景）。