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1、实验室认可评审员培训课程实验室认可评审员培训课程学员练习册中国实验室国家认可委员会二OO四年六月 练习一 测量不确定度练习 1-3练习二 测量溯源性练习4练习三 合同评审练习5练习四 ISO/IEC17025标准场景练习 6-11练习五 方法确认练习12 练习六 质量手册评审练习 13-28练习七 不符合项和观察项练习 29-41练习八 案例分析 42-50练习九 授权签字人/关键技术经理的评价 51 练习一测量不确定度练习一练习目的 本练习第一部分的目的在于鼓励学员对自己的技术领域的某一检测/校准项目建立不确定度评估计划。在很多技术领域里，人们常说，“这个我们领域不能做”。通过本练习希望学员

2、从侧面想想至少可以做哪些工作，以及需要哪些数据才可以做。练习第二部分是评价别人（相当于一个实验室）所做的不确定度评估实例是否足够充分。二练习要求本练习由二部分构成。1要求每名学员对自己熟悉的某种检测/校准方法起草不确定度的评估计划，写出你怎样评估其测量不确定度，你将采用什么方法来获得充足的数据，你需要什么数据。2具有相同技术背景的学员之间可彼此交换评估程序，评价其是否符合ISO/IEC 17025，是否将每个细节都考虑在内，评估是否合理，写出评审结论。指导教师将从学员中抽取适当人员进行课堂发言。练习二测量溯源性练习一练习目的 1提高学员对校准证书的了解。实验室会向他们提供此类证书以示其溯源性。

3、在提供的证书中有许多不能说明测量溯源性，它们有的来自ISO9002认证实验室，有的则是制造厂的声明。审核员必须能够快速判定哪种证书是可以接受的。 2对许多检测实验室而言，检测结果可能不能溯源到SI单位，而只能溯源到标准物质。当检测实验室难以获得有证标准物质时，这就需要考虑用来校准设备的自制标准物质的技术确认。二练习要求1根据场景1判断此种校准证书是否可以为检测实验室使用，以提供测量溯源性的证据。2阅读场景2，确定场景所描述的材料是否是合适的标准物质，实验室是否可以用来校准GLC/MS？如果不可以，那么实验室还要做哪些进一步的工作？每个小组要报告自己的讨论结果，并做课堂发言。三场景1某实验室使用

4、的“WPC300A型手表防水性能测试仪”是在全封闭的试验舱内检测手表，无法接入标准压力表对其试验压力进行校准，实验室找到一种能自动记录压力的“DEP-510C-N型数字潜水手表”作为量值传递物，放进试验舱，检测并记录试验压力，解决了无法对仪器的气压指示值进行自校准的难题。评审员要求实验室提供该潜水手表的量值溯源依据，实验室主任说，这种潜水表是在商场购买的，只有产品合格证。2本场景是有关实验室分析食品及水样中的农残以确保样品符合法规的要求。灭虫威是一种要分析的农药，但是实验室不能从供应商那里得到“纯的”“标准”灭虫威来校准设备。实验室已有一些商业用高浓度灭虫威果园喷雾剂,它的活性成份是灭虫威。将

5、其色谱层析后，再进行三次重结晶，实验室获得了干净的灭虫威白色结晶。熔点只比文献中说明的低了二度。实验室将所得纯品用高分辨率MS分析，样品似乎很纯净。然后实验室送了一部分样品到当地大学进行NMR（核磁共振）检测，这次样品同样显示纯净。然后，这种物质被用作基准标准物质来校准GC/MS（气质联用），实验室用这台仪器分析食品和水样提取物。练习三合同评审练习一练习目的 1. 通过合同评审练习使学员进一步了解，合同评审不仅仅是简单地检查资源（人员、设备、材料、方法）是否完备，而是有更广泛的含义。ISO/IEC 17025要求实验室理解客户的要求。请注意“要求（requirement）”与“想(want)”

6、有所不同，标准中提出的是要求。在练习中，需要考虑业务要求以及接收工作的深层内涵。 2通过了解其他小组的合同评审结果，为学员提供一个评价合同评审的机会。二练习要求本练习要求每名学员首先独自完成下列内容，然后参加小组讨论，每个小组汇总一份最终结果。小组之间相互交换最终结果，每个小组就另一组的评审结果与ISO/IEC17025的符合性进行评审，并报告评审结果。如果小组成员了解该场景所涉及的技术内容，还可就技术的有效性进行交流。1阅读下列场景，将你认为合同评审中应包括的内容列表；2将你小组的合同评审内容与其他组交换，评价其所做的合同评审是否符合ISO/IEC17025要求。三场景描述 根据质量目标，A

7、AA实验室通过吸引外来业务增加业务总量。实验室要对外来新客户的来电做出答复。客户希望AAA实验室对进口产品进行一系列检测工作，该产品类似于母公司（AAA制造公司）生产的产品，但与之没有直接竞争关系。 许多委托检测项目，AAA实验室在设备上有检测能力，然而，其中两个关键检测项目需要一种昂贵的电学测压元件，有了它，实验室就可以开展这两个项目的检测工作。 虽然开始时新客户委托的检测工作量并不大，但是该客户已经表示，如果该进口产品占有一定的市场份额，那么今后委托的检测量会很大，也许会超过AAA实验室现有的全部工作负荷。 注：此前，AAA实验室及其母公司（AAA制造公司）与这家委托检测业务的新客户均无业

8、务来往。练习四ISO/IEC17025标准场景练习一 练习目的使学员熟悉ISO/IEC17025条款。二练习说明每一个场景都是一个评审员在实验室评审期间可能遇到的情况。学员的任务是根据场景找出标准中对应的条款（如：场景为以知识保存为目的保留作废文件，正确的对应条款为4.3.2.2d）。请每个学员独立思考，分析每个场景在ISO/IEC17025中密切对应的条款，然后再参加小组讨论。在许多场景中，对应的条款可能多于一个，尽量标出最明确的条款。不要走极端。三场景描述序号场景条款管理要求1实验室负责人声称要求一个文件化的程序来处理顾客投诉是不现实的。用他的话说：“每一个投诉是不同的，并且我们很少发生顾

9、客对结果确实产生疑问的情况，如果有，都是由我亲自调查。”2实验室内部审核程序要求每个部门的领导每月对另外一个部门进行部分审核，审核计划确保每次审核涉及到质量体系的不同要素。3在前一个场景中，每次审核结果由质量负责人汇总，并在每月实验室管理层会议上提交讨论。4实验室评审时，评审员发现实验室存放几份已过时的程序复印件。这些程序没有标识表明他们是已过时的复印件。当询问这些已过时的程序时，实验室负责人说，这些程序是历史记录的一部分。5为了安全和负责，实验室已经设计了一个观察室，允许客户观察对他们样品的检测，而不必进入检测现场。序号场景条款6一个大规模的地球化学分析实验室，其顾客包括一些矿物勘探公司，最

10、近该实验室雇用一名退休的地质学家作兼职质量控制员助理。实验室新成员聘用程序中没有表明这位地质学家也是上述勘探公司中某一个公司的兼职顾问。7某一年，实验室主任正在休年假时，实验室接到许多不常做的检测任务。一个部门负责人给实验室经理打电话问怎么做，因为实验室没有人确切的知道任何处理这种情况。8在询问有关化学药品和消耗品的采购程序时，实验室负责人在其公文柜中终于找到他通常使用的供应商清单，但承认此清单已有一段时间没有修订，且没有包括实验室现正在购买的所有材料。9由于压力测试机出了问题，检测实验室就将顾客委托检测的混凝土测试圆柱送给附近混凝土生产商的质量控制实验室检验。实验室经理承认他不知道那个实验室

11、是否被认可，但是他知道在那儿工作的一些人，看上去有足够的知识。10公司提前退休一揽子计划的提议被实验室中九位资深专业检测人员中的七位接受，其中包括化学实验室主任和微生物实验室主任。这七人在随后的三个月内退休。11在对实验室评审时，评审员看到许多装有实验记录的纸箱堆放在楼房一端的楼道口，而此楼道口是一个指定的紧急出口。12当评审员查看到客户的实验室文档时，注意到实验室收到该客户的合同，但合同的要求没有被评审的记录。13实验室已经建立了一套意图启动预防措施的程序，但这些程序似乎仅强调问题发生以后情况的处理。14实验室主任想了解是否有必要分离技术管理者和质量主管的职能；他的实验室仅有五名员工，除主任

12、自己以外，没有人可以被指定负责质量管理。15评审一家化学分析实验室时，评审员发现备品库中有许多化学试剂，当询问是否有验收记录时，实验室主任解释说：实验室的消耗品由物资部负责，并且这些试剂都是使用多年的常用试剂，对检测结果不会造成影响。序号场景条款16标准GB/T3521-95石墨化学分析方法的发布实施时间为1995年10月1日，并写明原GB3521-83石墨化学分析方法同时废止。而非金属材料科标准使用人得到使用GB/T3521095代替GB3521-83的书面通知时间为1998年5月18日。实验室质量手册11.3条款也规定：“实验室每年定期审核文件，包括第三层文件，以保证其现行有效性”。17在

13、审核农畜实验室的记录和报告时发现，农畜实验室有时采用其他实验室的测试结果。查其档案，仅有实验室名称和联系人登记。实验室主任解释说：“对这些实验室的体系和技术能力进行过评估，委托范围和责任也是明确的，但未及时整理资料入档”。18评审一家工厂实验室，检查纠正措施记录时，问及如何进行不符合检测工作控制，实验室主任解释说：我们有文件规定，谁发现都有权停止不符合工作。19在评审中，评审员发现实验室的一名工作人员使用的方法手册上有手写更改。但这些更改未经过批准。技术要求20李新作为地质化学家工作了十几年，最近有一实验室短期聘用他做稀有金属的分析，这是他的专业特长。实验室主任决定，由于李新以前有这方面的检测

14、经验，他一定有能力承担这些检测工作，不需要其他的培训了。21当询问培训记录时，实验室负责人回答实验室程序要求人事部保存所有的培训记录。22由于工作性质，实验室采用的许多检测方法是技术刊物上的方法发展为内部方法的。这些检测方法的制定和确认记录保留在实验室的技术资料室。23承担测定农残的实验室开始发现检验样品、控制样品和空白样品的结果异常高。实验室负责人发现农药正贮存在实验大楼的另一端，大楼使用同一空调系统。序号场景条款24在一个钻石评级实验室，评审员注意到多串珠宝钻石放在工作台上，没有加贴任何标识以标明它们的来源、质量和数目。实验室负责人当场声称这不是问题，因为她的大多数顾问是“老顾客”，并且识

15、别那一个钻石属于谁是她自己的事务。25一个制造公司，在用的每台设备和机器已被指定了一个“工厂编号”，设备和机器的档案及维护记录都保留在由工厂负责人保管的登记册中。放在实验室中的主要设备情况也在这个登记册上。26在一个制造农用化学制品的公司的质量控制实验室，许多日常进行的简单物理检验（密度、粘度、水分含量）都没有文件化方法。评审中发现，在正常进行这些检验所需要的实验室检测技巧方面，技术人员正犯了一些非常明显而简单的错误。27实验室的每一个温度计有一小纸条，粘贴在温度计的顶端，上面写着序号和最近的校准日期。28在评审钢材张力检测实验室时，检测人员测量试件直径所用的已校准的千分尺是刚从维护车间取回。

16、一名技术人员在夜班从实验室“借走”了千分尺，因为他自己的千分尺已被损坏。29在评审中，评审员要求检测人员测量其正准备做压力试验的六个圆柱的直径，发现六个圆柱中的三个超出压力试验方法中规定的允差。技术人员说，他没有责任检查客户生产和提供的圆柱。30在评审中，评审员询问检测完成后对检测样品的处理情况时，实验室主任解释这取决于具体情况，有些顾客通常要取回他们的检测样品，但是在大多数情况下，样品被保留几个月，然后当贮存室存满后，样品就被丢弃。序号场景条款31实验室承认实验室间比对计划是有用的，但是他的经验是经常结合使用有证标准物质的良好内部质量控制计划同样必要。32虽然质量手册包含了描述组织内部关键职

17、能岗位的全面机构图，但是没有写岗位描述，因为他们认为很大程度上从工作岗位名称本身就可以得到解释。33评审期间，实验室主任承认自动检测仪器上的传感器正发生间歇式错误，在问题解决前，所有检测人员被告知，在检测期间，仔细观察反常读数。34实验室的试验环，送到一认可的外部实验室进行计划内的再校准，已经取回，但未校准。校准实验室在随附的来信说，试验环已因错误使用和疏忽发生了不能复原的损害，建议马上停止使用并更换。该试验环是五年前才买的，用于实验室的五个通用检测设备的室内校准,有时也用来做试验。35当核查实验室某一自制测量设备的情况时，室主任解释：实验室制定了该设备校准规程，而且由标准温度计和标准砝码进行

18、量值溯源，没有问题。当问及标准温度计和标准砝码的溯源情况时，室主任说：它们是从计量部门买来的，不必再校准了。36在检查实验室样品保存情况时，发现某些样品的编号是报验号，另一些样品的编号则是与报验号不同的贮存顺序号。陪同人员说，样品管理员有登记，能区分开来。37在检查石油化工检测室的仪器设备一览表和校准计划时，发现现场定量测定用的烃类分析仪未列入校准计划，也未能提供校准记录。陪同人员解释：“该仪器属于非强制性检定设备，故暂未列入校准计划，但每次使用前我们均按说明书进行调校。”38检查某纺织实验室的恒温恒湿检测室，发现温湿度监控装置显示器显示不全，无法准确、完整地读取温湿度数据；温湿度监控装置的自

19、动记录仪不能工作。陪同人员对监控装置上所贴检定合格标识的解释是：显示和记录是上一周才出现问题，但是其传感器工作还是正常的。序号场景条款39评审员调阅实验室出具的一份矿泉水检测报告复本，发现检测报告报告了五个检测项目的结果，查客户的委托单，客户要求的是六个检测项目。评审员询问为什么只报告五个检测项目。实验室主任回答：那个未报告的检测项目我们也做了，但结果超出了规定了限量。实验室要求我们只出具五个检测项目的报告即可。为了满足客户的要求，我们如实报告了这五个检测项目。40标准GB/T 5009.37，5.2.1条规定使用N-N-二甲基乙酰胺试剂。现场评审中发现，由于没有购买到该试剂，实验室使用新鲜机

20、榨油代替该试剂，有关试验人员解释说：“这没有关系，不会影响结果的。”评审员在实验室未查到有关方法偏离的确认记录。41查实验室人员档案中，没有样品管理员张亚芳（合同制人员）的有关授权、能力、培训等的记录。有关人员解释说：“她是合同制人员，是临时的，就没有将她纳入实验室的培训和管理范围。”练习五方法确认练习一练习目的 学员获得评价方法确认的经验。评价所提供的方法确认记录的充分性和适宜性，列出希望实验室进一步完成的工作，以充分符合ISO/IEC17025。二练习要求1 阅读下列场景，判断按照ISO/IEC 17025要求，场景中的方法确认是否充分？2 如果不充分，列出方法确认还需做的进一步工作。每名

21、学员要独立完成，做出初步的结论后，参加小组讨论。小组讨论结果需在课常上反馈。三场景 实验室对食品和土壤中的重金属进行分析，如：铅、锌、铜、砷、锑。他们采用传统的标准方法，首先用高氯酸消化，然后用ICP/MS（等离子光谱/质谱）进行测定。用高氯酸进行消化既费力（4小时）又危险（消化柜中累积高氯酸会引起爆炸，据说已有技术员被炸死的事件）。 实验室一直采用一种新的消化方法，即将试样置于一密闭的玻璃器皿中，充入氧气，点燃试样，然后将灰份溶于稀酸溶液中。该方法的特点是干净、快速（3分钟）。 方法确认时，实验室用了奶粉试样。他们发现2克奶粉可以在容积为1升容器中进行处理，同时在放置台上对试样在容器内的位置

22、作了几次调整后，消化较为彻底。随后的ICP/MS测定没有变化。在几次试验之后，他们选定了最好方案，并有记录表明：20多个样品中，本方法分析的奶粉试样与标准高氯酸法的测定结果一致（3%以内）。 乳制品行业要求所有样品的分析统一采用“乳制品协会”的检测方法；大多数环境工程师要求所有土壤样品用EPA（环境保护局）方法进行检测。两种方法均规定采用高氯酸消化法。 在上述工作基础上，实验室寻求扩大认可范围，乳制品和土壤用这种新方法检测。练习六质量手册评审练习一练习目的为学员提供依据ISO/IEC 17025评审质量手册的实践经历。二练习说明每小组应根据ISO/IEC 17025 标准的要求评审质量手册。每

23、组准备一份覆盖管理要求或技术要求全部要素的检查表，指出标准各要素在手册中对应的章节。练习完成之后，每个组选出一名代表，用10分钟时间，针对2个不同的要素，课堂交流下列内容：1.用矩阵图列出标准条款和文件内容的对应关系；2.发现的不符合、疏漏、矛盾、含糊不清之处等问题；每个组将发现的情况做成胶片，报告者将有10分钟解释时间。三练习目标1观察学员公众发言技能；2使学员掌握质量手册评审中所需的知识；3使学员了解用不同方式或方法编写质量手册同样可以满足要求。发布日期：2004年1月10日 编制：XXX修改次数：0 批准：XXX工业产品实验室质量手册第1页 共16页发布日期：2004年1月10日 编制：

24、XXX修改次数：0 批准：XXX1 质量方针2 合同评审3文件的保持和控制4人员职责5人员选择6人员培训7设备8校准9检测和校准程序10样品处置11支持和供给12投诉的处理13内部审核14管理评审第2页 共16页发布日期：2004年1月10日 编制：XXX修改次数：0 批准：XXX1 质量方针 实验室管理层和雇员提供的检测和校准服务必须：1.1 符合客户的需要和合理要求，以及结果的预期用途；1.2 保持工业的最高服务和质量；1.3 遵守适用的官方标准和法规；1.4 符合现行有效的实验室认可标准；1.5 符合质量手册和全部支持文件。签字：工业产品实验室副主任：章华日期：2004年1月10日第3页

25、 共16页发布日期：2004年1月10日 编制：XXX修改次数：0 批准：XXX2 合同评审实验室副主任负责协调全面的检测计划，该计划是代表客户完成全部工作的计划。2.1 技术经理负责组织评审接收的所有订单，以决定：2.1.1 实验室有技术能力完成这项工作；2.1.2实验室有完成工作所需的设备、消耗材料和人员；2.1.3客户充分规定所要求的检测内容，并且该检测适合于所收到的样品；2.2如果实验室有能力完成全部工作，技术经理必须在“来样记录表”上签字，表明已经进行合同评审；2.3 该表格必须放在传递文件夹中随每个样品在实验室的整个流程中传递；2.4 如果实验室没有能力完成检测，不论是技术上的困难

26、，还是缺少人员或设备，副主任必须通知客户，通知记录也必须放在传递文件夹中；2.5 主任决定分包工作，分包工作必须由认可的实验室完成。采购部门负责保管每个分包方的认可证书和认可范围的记录。第4页 共16页发布日期：2004年1月10日 编制：XXX修改次数：0 批准：XXX3 文件的审查和控制质量经理负责保持本手册的现时有效性。3.1 本手册的修订由副主任批准。3.2 所有文件，包括本手册，必须受控，没有质量经理的书面批准不得复制。任何复制必须执行文件发布程序。3.3 质量经理负责保管所有受控文件的清单数据库，包括文件的批准人。3.4 受控文件的所有更新和增加，必须按LP4.3描述的程序发布。3.5 所有受控文件发布前，文件的每一页均由适当的人员批准。3.6 发布时，文件控制数据库的更新包括：3.6.1 文件接收人；3.6.2 文件控制编号；3.6.3 文件名；3.6.4 修订号码；3.6.5 修订日期。3.7 当文件被修订时，质量经理必须考虑修改文件控制数据库，打印文件持有者清单。3.8 质量经理必须保证所有作废文件及其复印件撤出工作现场。3.9 保留一份作废文件，并标识清楚以防止使用，保存年。第5页 共16页发布日期：2004年1月10日 编制：XXX修改次数：0 批准：XXX4 人员职责实验室主任主要负责实验室检测服务质量