水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书.docx

1、水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书水泥厂化验室化学试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书 范围 本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。 引用文件 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。 QHHS108514-GB176 水泥化学分析方法 QHHS108592-GB601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 QHHS112006 玻璃量器校准规程 QHHS108502-GB1345 水泥

2、细度检验方法 职责 负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。 定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。 负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。 负责本岗位仪器设备的日常维护。 有权制止使用不符合要求的仪器和设备。 有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。 负责化学药品和检验器具的保管。 基本技能1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。 工作内容要求与办法 工作内容要求 按规定进行一般溶液的配制。 按规定进行标准溶液的配制

3、、标定。标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1。并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1,结果取平均值。浓度值取四位有效数字。 标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。 滴定分析用的标准溶液在常温(1525)下,保存时间一般不得超过两个月。对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。 不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。 对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。标准筛一年校准一次，试验筛每月校准一次。 发现分析结果异常，应及时查找原因，并对标准溶液重新标定。 掌握溶液的基

4、本概念以及所用药品的性能和保管方法。 掌握本岗位所用仪器设备的规格、性能、使用和维护方法。10 每月对库存的化学药品的质量、进出库数量进行检查，并进行统计。 作业指导试剂和材料 配制溶液过程应使用蒸馏水或同等纯度的水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。用于标定与配制标准溶液的试剂，除另有说明外应为基准试剂。 除另有说明外，表示“（mm）。本标准使用的市售浓液体试剂具有下列密度（）（20，单位gcm3）或（mm）： 盐酸（HCL） 1.181.19gcm3或3638 氢氟酸（HF） 1.13gcm3或40 硝酸（HNO3 ） 1.391.41gcm3或6568 硫酸（HSO4 ） 1.84gcm3

5、或9598 冰醋酸（H3 COOH 1.049gcm3或99.8 磷酸（HPO4 ） 1.68gcm3或85 过氧化氢（H2 O2 1.11gcm3或30 氨水（NH3 .H2 0） 0.900.91gcm3或2528在化学分析中，所用酸或氨水，凡是未注浓度者均指市售的浓酸或浓氨水。用体积比表示试剂稀释程度，例如：盐酸（12）表示：1份体积的浓盐酸与2份体积的水相混合。5.2.2 一般溶液的配制5.2.2.1 盐酸（11）；（12）；（19）；（110）；（111）；（197）5.2.2.2 硝酸（19）5.2.2.3 硫酸（12）；（14）；（19）5.2.2.4 磷酸（11）5.2.2.5

6、 氨水（11）；（12）5.2.2.6 三乙醇胺N（CH2 CH2 OH）3 ：（12）5.2.2.7 盐酸过氧化氢溶液: (31);5.2.2.8硫磷混合酸:将150mL硫酸缓缓注入500mL水中冷却后加入150mL磷酸,再加水稀释至1L。5.2.2.9 氢氧化钠溶液（10gL）：将10g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.10 氢氧化钠溶液（15gL）：将15g氢氧化钠溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.11 氢氧化钾溶液（200gL）：将200g氢氧化钾溶于水中，加水稀释至L。贮存于塑料瓶。5.2.2.12 无水碳酸钠（Na2 CO3 ）：将无水碳酸钠

7、用玛瑙研钵研细至粉末状保存。5.2.2.13 碳酸钠溶液（10gL）：将1g的无水碳酸钠溶于100mL水中。5.2.2.14 硝酸银（5gL）：将5g硝酸银溶于水中，加10mL硝酸，加水稀释至L。5.2.2.15 硝酸铵溶液（20gL）：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至L。5.2.2.16 抗坏血酸溶液（5gL）：将0.5g抗坏血酸（V.C）溶于100mL水中，过滤后使用。用时现配。5.2.2.17 钼酸铵溶液（50gL）：将5g钼酸铵溶于水中，加水稀释至100mL，过滤后贮存于塑料瓶。此溶液可保存约一周。5.2.2.18 焦硫酸钾（K2 S2 O7 ）：将市售焦硫酸钾在瓷坩埚中加热熔化，待

8、气泡停止发生后，冷却、敲碎，贮存于磨口瓶中。5.2.2.19 氯化钡溶液（100gL）：将100g二水氯化钡溶于水中，加水稀释至L。5.2.2.20 氯化亚锡（SnCl2 2H2 O）5.2.2.21 氯化亚锡-磷酸溶液：将100mL磷酸放在烧杯中，在通风橱中于电热板加热脱水，至溶液体积减至850950mL，停止加热。待溶液温度降至100以下时加入100g氯化亚锡继续加热至溶液透明，并无大气泡冒出时为止（此溶液的使用期一般以不超过2周为宜）。5.2.2.22 明胶溶液（5gL）：将5g明胶（动物胶）溶于100mL7080的水中。用时现配。5.2.2.23 淀粉溶液（10gL）：将1g淀粉（水溶

9、性）置于小烧杯中，加水调成糊状后，加入沸水稀释至100mL，再煮沸约1min，冷却后使用。5.2.2.24 碳酸铵溶液（100gL）：将10g碳酸铵溶解于100mL水中。用时现配。5.2.2.25 PH3的缓冲溶液：将3.2g无水乙酸钠（CH3 COONa）溶于水中，加120mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。5.2.2.26 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰乙酸（CHCOOH），用水稀释至1L，摇匀，（用pH计或精密pH试纸检验）。5.2.2.27 PH6的缓冲溶液：将20g无醋酸钠（CH3C

10、OONa）,溶于50毫升水中，加入2毫升冰醋酸（CH3COOH）,用水稀释至100mL，摇匀（用PH计或 PH试纸检验）。 5.2.2.28 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4Cl）, ,溶于水中，加570mL氨水（NH3H2O）,用水稀释至1L，摇匀。5.2.2.29 酒石酸钾钠溶液（100gL）：将100g酒石酸钾钠（C4 H4 KN6 O6 4H2 O）溶于水中，稀释至1L。5.2.2.30 EDTA-铜溶液：按c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液（见 55）与c（CuSO4 ）0.015molLCuSO4标准滴定溶液（见6）的体积比，准确配制成等浓度的混合溶

11、液。5.2.2.31 氟化钾溶液（20gL）：将20g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.2.2.32 氟化钾溶液（150gL）：将150g氟化钾于塑料瓶中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。5.2.2.33 氯化钾（KCl）：颗粒粗大时，应研细后使用。5.2.2.34 氯化钾溶液（50gL）：将50g氯化钾溶于中水，用水稀释至1L。5.2.2.35 氯化钾-乙醇溶液（50gL）：将5g氯化钾溶于50mL于水中，加入50mL95%（VV）乙醇，混匀。 5.2.2.36 氢氧化钠无水乙醇溶液（0.4gL）：将0.2g氢氧化钠溶于500mL无水乙醇中。5.2

12、.2.37 乙酸铵溶液（100gL）：将100g乙酸铵溶于1L水中。5.2.2.38 苦杏仁酸溶液（100gL）：将100g苦杏仁酸(苯羟乙酸)溶于1L热水中,用氨水(1+1)调节pH至约4(用pH试纸检验)。5.2.2.39 甲基红指示剂溶液（2gL）：将0.2g甲基红溶于100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.40 溴酚蓝指示剂溶液（1gL）：将0.1g溴酚蓝溶于100mL乙醇溶液（14）中。5.2.2.41 酚酞指示剂溶液（10gL）：将1g酚酞溶于100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.42 甲基橙指示剂溶液（1gL）：将0.1g甲基橙溶于100mL水中。 5.2.2.

13、43 二苯胺黄酸钠指示剂溶液（10gL）：将1g二苯胺黄酸钠溶于100mL水中,加56滴硫酸(1+1)。此溶液随用随配。 5.2.2.44 麝香草酚酞指示剂溶液（10gL）：将1g麝香草酚酞溶于100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.45 甲基红溴甲酚绿混合指示剂溶液：将0.05g甲基红与0.05g溴甲酚绿溶于约50mL无水乙醇中，用无水乙醇溶液稀释至100mL。5.2.2.46 黄基水扬酸钠指示剂溶液：将10g黄基水扬酸钠溶于水中，加水稀释至100mL。5.2.2.47 1（2吡啶偶氮）2柰酚（PAN）指示剂溶液：将0.2gPAN溶于100mL 95（VV）乙醇溶液中。5.2.2.4

14、8 半二甲酚橙指示剂溶液（5gL）：将0.5g半二甲酚橙溶于100mL水中。5.2.2.49 钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞混合指示剂（简称CMP混合指示剂）：称取1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。5.2.2.50 甲基百里香酚蓝指示剂：称取1.000g甲基百里香酚蓝与50g已在105烘干过的硝酸钾（KNO3 ）混合研细，保存在磨口瓶中。5.2.2.51 酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾（KNO3 ）混合研细，保存在磨口瓶中

15、。5.2.2.52 艾氏卡混合熔剂：将2份质量的无水碳酸钠与1份质量的氧化镁混合,研磨均匀。5.2.2.53 玻璃器皿洗涤液的配制：称取重铬酸钾16g,加2030mL水,加热溶解,冷却后一面搅拌,一面加入500mL硫酸。5.2.2.54 甘油无水乙醇溶液：将220mL干油C3 H5 （OH）3 放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶Sr（NO3 ）2 ，直至溶解。然后在160170下加热23h（干油在加热后变成微黄色，但对实验无影响），取下，冷却至60后将其倒入1L无水乙醇中。加5mL酚酞指示剂溶液（见1），以氢氧化钠无水乙醇溶液（见36）中和至微红色。

16、3 标准溶液1碳酸钙标准溶液c（CaCO3 ）0.024molL 称取0.6g（m1）已在105110烘过2h的碳酸钙，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约100mL水，盖上表面皿，沿杯口滴加盐酸(1+1)至碳酸钙全部溶解，加热煮沸数分钟。将溶液冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。2 EDTA标准溶液c（EDTA）0.015molL1 标准滴定溶液的配制 称取约5.6gEDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解，过滤，用水稀释至1L。 EDTA标准滴定溶液浓度的标定 基准法 吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见1）于400mL烧杯中，

17、加水稀释至约200mL，加入适量的CMP混合指示剂（见49），在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现绿色荧光后再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。 代用法 吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见1）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL，加入甲基百里香酚蓝指示剂（见5.2.2.50）约10mg，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（见5.2.2.11）至出现变蓝后再过量23mL，以EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色消失并呈现浅灰色和无色。 EDTA标准滴定溶液的浓度按下式计算： m1 251000 m1 1 c（EDTA）= 250V1 100.09 V1 1.

18、0009 式中：c（EDTA） EDTA标准滴定溶液的浓度，molL； V1 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m1 按4配制碳酸钙标准溶液的碳酸钙的质量，g； 100.9CaCO3 的摩尔质量，gmol。 标准滴定溶液对各氧化物滴定度的计算 EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度分别按下式计算： TFe2 O3 c(EDTA)79.84 TAl2 O3 c(EDTA)50.98 TCaOc(EDTA)56.08 TMgOc(EDTA)40.31 式中：TFe2 O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化铁的毫克数，mgmL； TAl2 O3 每毫升E

19、DTA标准滴定溶液相当三氧化铝的毫克数，mgmL； TCaO每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫克数，mgmL； TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化镁的毫克数，mgmL； c（EDTA）EDTA标准滴定溶液的浓度，molL； 79.84（12Fe2 O3 ）的摩尔质量，gmL； 50.98（12Al2 O3 ）的摩尔质量，gmL； 56.08CaO的摩尔质量，gmL； 40.31MgO的摩尔质量，gmL；4 硫酸铜标准滴定溶液c（CuSO4 ）0.015molL 标准滴定溶液的配制 将3.7g硫酸铜（CuSO4 5H2 O）溶于水中，加45滴硫酸（1+1），用水稀释至1L，摇匀。

20、EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出1015mLc（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液于400mL烧杯中，用水稀释至约150mL，加15mLpH4.3的缓冲溶液（见26），加热至沸，取下稍冷，加56滴PAN指示剂（见47），以硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮黄色。 EDTA标准滴定溶液与硫酸铜标准滴定溶液体积比按下式计算： V2 K1 V3 式中：K1每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V2 EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积，mL。 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）0.15molL 标准滴定溶液的

21、配制 将60g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.8g(m2 )苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液(见 5.2.2.41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m2 1000c(NaOH) V4 204.2 式中：c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL； V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的

22、体积，mL； m2 苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。 氢氧化钠标准滴定溶液对二氧化硅的滴定度按下式计算： TSiO2 c(NaOH)15.02 式中：TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数，mgmL； c(NaOH)氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL； 15.02 (14SiO2 )的摩尔质量，gmol。6 氢氧化钠标准滴定溶液c（NaOH）0.05molL 标准滴定溶液的配制 将20g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀，贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶内。 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定 称取约0.15g(m3

23、)苯二甲酸氢钾(C8 H5 KO4 )，精确至0.0001g，置于400mL烧杯中，加入约200mL新煮沸过的已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解，加入67滴酚酞指示剂溶液(见41)，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算： m3 1000 cNaOH V5 204.2 式中： c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL； V5 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m3 苯二甲酸氢钾的质量，g； 204.2苯二甲酸氢钾的摩尔质量，gmol。 氢氧化钠标准滴定溶液对三氧化硫的滴定度按下式计算： TSO3 c(NaOH)40

24、.03 式中： TSO3 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫克数，mgmL； c(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，molL； 40.03(12SO3 )的摩尔质量，gmol。7硝酸铋标准滴定溶液c（Bi(NO3 )3 ）0.015molL 标准滴定溶液的配制 将7.3g硝酸铋Bi(NO3 )3 5H2 O溶于1L 0.3molL硝酸中,摇匀。 EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比的标定 从滴定管缓慢放出1015mLc（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约150mL，用硝酸(1+1)及氨水(1+1)调节溶液pH11.5，加2

25、滴半二甲酚橙指示剂溶液(见48)，以硝酸铋标准滴定溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与硝酸铋标准滴定溶液体积比按下式计算： V6 K2 V7 式中：K2每毫升硝酸铋标准滴定溶液相当EDTA毫升数； V6 EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V7 滴定时消耗硝酸铋标准滴定溶液的体积，mL。8 醋酸铅标准滴定溶液c(Pb(Ac)2)=0.015mol/L1 标准滴定溶液的配制将5.7克醋酸铅Pb(Ac)23H2O溶于1升水中,加入5毫升冰醋酸,摇匀。2 EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比的标定从滴定管缓慢放出1015 mlc(EDTA)=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液于30

26、0ml烧杯中,用水稀释至约150ml,加入10mPH6的缓冲溶液(见27),加入几滴半二甲酚橙指示剂溶液(见48),用醋酸铅标准溶液滴定至红色。EDTA标准滴定溶液与醋酸铅标准滴定溶液体积比按下式计算: V8 K3= V9式中: K3每毫升醋酸铅标准滴定溶液相当于EDTA毫升数； V8EDTA标准滴定溶液的体积,ml； V9滴定时消耗醋酸铅标准滴定溶液的体积,ml。 9 重铬酸钾标准滴定溶液c（16K2 C2 O7 ）0.025molL:准确称取1.2258g已在150170烘干2h的重铬酸钾(二次结晶或基准试剂),溶于150200mL水中,然后移入1000mL容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。

27、10 盐酸标准滴定溶液c（HCl）0.1molL 标准滴定溶液的配制 将8.5mL盐酸加水稀释至L，摇匀。 盐酸标准滴定溶液浓度的标定 称取0.1g(m4 )已于130烘过23h的碳酸钠，精确至0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入100mL水使其完全溶解，加入67滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂溶液（见45），用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色转变为橙红色。将锥形瓶中溶液加热煮沸12min，冷却至室温，如此时返色，则再用盐酸标准滴定溶液滴定至出现稳定的橙红色。 盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算： m4 1000 c(HCl)= V10 53.00 式中： c(HCL) 盐酸标准滴定溶液的浓度

28、，molL； V10滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； m4 碳酸钠的质量，g； 50.00(12)碳酸钠的摩尔质量，gmol。 盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度的标定:取一定量碳酸钙(CaCO3)置于铂(或瓷)坩埚中,在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.040.05g氧化钙(m5),精确至0.0001g,置于干燥的内装一搅拌子的200ml锥形瓶中,加入40ml乙二醇,盖紧锥形瓶,用力摇荡,在6570水浴上加热30min每隔5min摇荡一次(也可用机械连续震荡代替)。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤。如果过滤速度慢,应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带有钠石灰管的橡皮塞

29、卸下滤液瓶,用无水乙醇仔细洗涤锥形瓶和沉淀三次,每次用量10ml。卸下滤液瓶,用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色褐色变为橙色。盐酸标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算: m51000 TCaO= V11式中:TCaO每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/ml; V11滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,ml； m5氧化钙的质量,g。 11 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液c（C6 H5 COOH）0.1molL 标准滴定溶液的配制 将苯甲酸（C6 H5 COOH）置于硅胶干燥器中干燥24h后，12.3g溶于1L无水乙醇中，贮存在带橡胶塞（装有硅胶干燥管）的玻璃瓶内。 苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙滴定度的标定 取一定量碳酸钙（CaCO3 ）置于铂（或瓷）坩锅中，在9501000下灼烧至恒量。从中称取0.040.05g氧化钙（m6 ），精确至0.0001g，置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液（见 ），装上回流冷凝器，在放有石棉网的电炉上加热煮沸至溶液呈红色后，取下锥形瓶，立即以苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失