室内环境检测全步骤.docx

1、室内环境检测全步骤 检测全步骤 （一）采样前一天准备工作 1.采样点的选取：氨、甲醛、苯、TVOC一层和顶层必测，其他均匀分布，氡在低层 2.现场检测方案的编写 3.应检查大气采样器是否运转正常，电量是否充足，电量不足或欠压及时充电。 4.检查大型气泡吸收管、具塞比色管、苯活性炭管、TVOC采样管是否完好无损，若有损坏及时更换；检查上述实验仪器编号是否完整、清晰、唯一，若有缺失，及时修补完整。 5.检查大型气泡吸收管、具塞比色管是否已经用蒸馏水洗净并烘干。 6.检查苯活性炭管、TVOC采样管（Tenax TA吸附管）在采样前是否已活化，苯活性炭管活化条件为 350 10min，TVOC采样管活

2、化条件为300 10min。 7.采样管的核查记录。要求在标准大气压采样管的阻力在5-10kP 8.准备好采样记录、见证记录、委托书，现场采样描述，备案表，检测方案并放在文件夹中，采样时携带。 （二）采样前一小时准备工作 1.首先记录化学分析室的温湿度记录表 2.配制氨吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管 所需实验仪器和试剂： a.已配制好的氨吸收原液C(HSO)=0.005mol/L， 42b.100ml容量瓶（专门用于配制氨吸收液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度）， c.10ml刻度吸管1支（专门用于吸取氨吸收原液C(HSO)=0.005mol/L ）， 42d.1

3、0ml刻度吸管1支（专门用于吸取氨吸收液C(HSO)=0.0005mol/L ）， 42e.刻度吸管管架1个（用于放置刻度吸管）， f.滤纸1张，撕成四等份， g.100ml小烧杯1个（盛放50ml蒸馏水的），胶头滴管1个（吸取蒸馏水的）， h.洗瓶1个（装满蒸馏水）， i.250ml烧杯1个（盛废弃液）。 配制氨吸收液C(HSO)=0.0005mol/L步骤 42取出专门吸取氨吸收原液的10ml刻度吸管，用氨吸收原液洗涤2次量取10ml氨吸收原液至100ml容量瓶中盖上氨吸收原液试剂瓶玻璃塞将10ml刻度吸管放回刻度吸管管架在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm，再用胶头滴管加蒸馏水至

4、刻度线盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，翻转时旋转容量瓶配制完成。 将10ml氨吸收液装入大型气泡吸收管 取出专门用于吸取氨吸收液C(HSO)=0.0005mol/L的10ml刻度吸管，用氨吸收液洗涤2次，在盛放42氨吸收液的容量瓶中量取10ml氨吸收液打开大型气泡吸收管管帽，注入10ml氨吸收液（注意，注入溶液时，将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上）盖上大型气泡吸收管管帽继续盛装下一个大型气泡吸收管，直至达到采样所需数量，并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。（例如：若采样点为10个，则需加12个大型气泡吸收管的吸收液） 若是氨吸收原液数量不够，可多配几瓶或是在容量瓶中氨

5、吸收液不够10ml时，倒掉剩余溶液，用自来水洗涤3遍容量瓶，再用蒸馏水洗涤3遍，用此瓶再配一次氨吸收液。 3.配制甲醛吸收液并将吸收液装入大型气泡吸收管 所需实验仪器和试剂： a.酚试剂CHSN(CH)C:NNHHCl,简称MBTH， 2463b.100ml容量瓶1个（专门用于配制甲醛吸收原液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度）， c.100ml容量瓶1个（专门用于配制甲醛吸收液，使用前用蒸馏水洗净，若内壁留有少量蒸馏水不影响实验准确度）， d.5ml刻度吸管1支（专门用于吸取甲醛吸收原液）， e.5ml刻度吸管1支（专门用于吸取甲醛吸收液）， ，（用于放置刻度吸管）个

6、1刻度吸管管架f.g.100ml小烧杯1个，玻璃搅拌棒1根（专门用于配制甲醛吸收原液）， h.滤纸2张，撕成四等份， i. 100ml小烧杯1个（盛放50ml蒸馏水），吸取蒸馏水的胶头滴管1个， j.洗瓶1个（装满蒸馏水） k.盛废弃液的250ml烧杯1个， 配制甲醛吸收原液步骤（0.10g酚试剂加水定容至100ml） 用万分之一电子天平称取0.10g酚试剂倒入100mL烧杯中，用洗瓶中蒸馏水10ml冲洗称量纸，使称量纸中无酚试剂的残余试剂，冲洗时使用的蒸馏水流入此烧杯中，加入蒸馏水约20ml，用搅拌棒搅拌2分钟待溶液澄清后，用搅拌棒引流至100ml容量瓶用蒸馏水润洗烧杯3遍将润洗后液体也引流

7、至容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm，再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，翻转时旋转容量瓶配制完成。 配制甲醛吸收液步骤（吸收原液5ml加水定容至100ml） 取出专门吸取甲醛吸收原液的5ml刻度吸管，用甲醛吸收原液洗涤2次，量取5ml甲醛吸收原液至100ml容量瓶中盖上甲醛吸收原液试剂瓶玻璃塞将5ml刻度吸管放回刻度吸管管架在100ml容量瓶中加蒸馏水至刻度线下2cm，再用胶头滴管加蒸馏水至刻度线盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，翻转时旋转容量瓶配制完成。 将5ml甲醛吸收液装入大型气泡吸收管 取出专门用于吸取甲醛吸收液的5ml刻度吸管，用甲醛吸收液洗涤2

8、次，在盛放甲醛吸收液的容量瓶中量取5ml甲醛吸收液打开大型气泡吸收管管帽，注入5ml甲醛吸收液（注意，注入溶液时，将刻度吸管末端管尖靠在大型气泡吸收管下部内壁上）盖上大型气泡吸收管管帽继续盛装下一个大型气泡吸收管，直至达到采样所需数量，并多做一个试剂空白和一个室外上风向空白。（例如：若采样点为10个，则需加12个大型气泡吸收管的吸收液）。 若是甲醛吸收原液数量不够，可多配几瓶或是在容量瓶中甲醛吸收液不够5ml时，倒掉剩余溶液，用自来水洗涤3遍容量瓶，再用蒸馏水洗涤3遍，用此瓶再配一次甲醛吸收液。配制完后填写溶液配制记录。 4.准备好温湿度表、气压表、大气采样仪、皂膜流量计、肥皂液、采样仪支架、

9、测氡仪、插排、装有大型气泡吸收管的采样箱、苯活性炭管、TVOC采样管，将上述仪器设备在检测仪器设备进出库记录表 SDLK-JL-5.4-19上作好记录。同时查看采样前一天文件夹中所有的记录表是否齐全。 （三）在工程现场进行采样 1.大气采样器使用前，应用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于5%。 配置浓度合适的肥皂液，润洗皂膜流量计内壁； 将皂膜流量计用铁抓手垂直固定在铁架台上，将大气采样仪进气口与皂膜流量计上端口用乳胶管连接起来。用胶头滴管在胶帽中滴入肥皂水（注意尽量不要滴入气泡，肥皂水滴至距胶帽上沿5mm处），将胶帽套在皂膜流量计的下端开口上。 开大气采样仪，将流量调制预定位置（如0.

10、5L/min），捏一下胶帽，使肥皂液向上运动，并形成单层的肥皂膜，用秒表准确测出膜从10ml刻度到100ml刻度的时间，做三次取平均值，以此计算出真实的气体流量。并校准采样仪的流量。 2.按照之前已确定的检测方案找到采样地点。先测室外上风向采样点。室内采样点应距内墙面不小于0.5m、距楼地面高度0.81.5m。采样点应均匀分布，避开通风道和通风口。 3.先取出温湿度计和气压表并打开，再将大气采样仪支架支开，取出大气采样仪, 将采样仪下部凹槽放在支架上部突出位置上。取出乳胶管，一头接在采样仪进气口上，另一头接在大型气泡吸收管外壁的出气口上。（即下图a处） 注意：a.皮管连接时切勿连接到针形管的进

11、气口上，否则溶液会发生倒吸，对采样器造成损坏。 b.胶皮管应无裂纹、没有老化，内径要能紧密套在大泡吸收管的出气口，不能有漏气或松动，且长度适宜，连接时应确保皮管内气流通常，皮管不应有揆折，否则影响采样的流速及流量。 采样管取下两头胶帽，将采样管其中一头连接在乳胶管上，另一头连接在采样仪进气口TVOCC.苯和 上。（一般打开开关后，键，500ml/min打开大气采样仪开关，使用 -1 +1 2.调节采样时间和采样流量屏幕显示30min，按住 -1键调节至10min或20min），接着按 enter键，大气采样仪开始抽气采样。附表如下： 采样种类 采气流量（mL/min） 采样时间（min） 10

12、 氨 500 20 500 甲醛20 苯 500 20 TVOC 500 因为BS-H2型大气采样仪是双气路，能同时采集两个样品，所以一般情况下，氨和甲醛同时采样，TVOC和苯同时采样。 3.在进入采样地点10min后（此时气压表和温湿度计都已稳定），在原始记录上记录下采样地点的温度、湿度和大气压力和时间。同时记下样品编号和管号。 4.氡使用FD216环境氡检测仪，采样与检测合为一体。操作步骤如下 充电/供电打至“供电”，电池/交流打至“电池” 打开电源开关，先显示“初始化”，后显示“功能选择” 按系数，检查仪器本底（02）及系数（0.40），若无误，按确认，回到“功能选择”界面 按预上挡，出

13、现闪烁光标后按相应的数字键及确定键，修改测量点号等，修改完毕按返回，回到“功能选择”界面 按点测，开始测量（充气10min，测量20min） 测量结束出现数据后，按打印 确定，开始打印数据 打印完毕后按返回，回到“功能选择”界面 关机，将充电/供电 电池/交流均打至“” 注意事项： a.测量前，应检查仪器的底数和系数，如有误应立即改正。仪器本底数：02，空气测量时系数：0.40，土壤测量时系数：1.98。 b.空气中氡的测量时，充气时间10min，测量时间20min，排气时间1min。 c.本仪器具有记忆功能，除测量点号外，其他数据一般不用重设。 d.利用交流电工作时，充电/供电打至“”，电池

14、/交流打至“交流” e.标定键为生产厂家标定仪器使用键，用户一般不做使用。 氡检测在同一采样地点检测两次，去两次结果的平均值。在开始检测后30min，记录大气压力、检测环境的温度和湿度，记录在氡的原始记录上；检测完毕后，打印出检测结果数据，检测数据记录在原始记录上，打印出的数据黏贴在原始记录上。 5.采样结束，将仪器设备及样品回归原位，进行下一个地点的采样。 （四）采样完成后检测氨、甲醛、苯、TVOC浓度 1.采样回到检测实验室后，先填写检测室样品接受登记表 SDLK-JL-5.6-02并将采样样品交给实验室检测人员，氨和甲醛样品检测人员应在24h之内检测完毕，苯样品应在5天之内检测完毕，TV

15、OC样品应在14天之内检测完毕。之后将检测仪器放回仪器设备室，并在检测仪器设备进出库记录表 SDLK-JL-5.4-19中登记。 2.将水杨酸溶液、亚硝基铁氰化钠溶液、次氯酸钠溶液和硫酸铁铵溶液从冰箱冷藏室中取出，等待其温度上升至室温方可使用。 3.氨的检测 所需实验仪器和试剂： a.足够数量的具塞比色管及铝质比色管架， b.刻度吸管管架1个（用于放置刻度吸管）， c.5ml刻度吸管1支（专门用于吸取水杨酸溶液）， d.1ml刻度吸管1支（专门用于吸取亚硝基铁氰化钠溶液）， e.1ml刻度吸管1支（专门用于吸取次氯酸钠溶液）， f.滤纸4张，撕成四等份（2张用来擦拭刻度吸管，另2张用来晾干比色

16、皿）， g.擦镜纸5张， h.250ml烧杯1个（盛废弃液）。 i.洗瓶1个（装满蒸馏水） 实验步骤 将吸收液由大型气泡吸收管倒入10mL具塞比色管中，取出专门吸取水杨酸溶液的5ml刻度吸管，用水杨酸溶液洗涤2次，量取0.5ml水杨酸溶液至具塞比色管中（或可一次性量取5ml水杨酸溶液，每个比色管中依次加入0.5ml，比较快捷）取出专门吸取亚硝基铁氰化钠溶液的1ml刻度吸管，用亚硝基铁氰化钠溶液洗涤2次，量取0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液至具塞比色管中（或可一次性量取1ml亚硝基铁氰化钠溶液，每个比色管中依次加入0.1ml）取出专门吸取次氯酸钠溶液的1ml刻度吸管，用次氯酸钠溶液洗涤2次，量取0.

17、1m次氯酸钠溶液至具塞比色管中（或可一次性量取1ml次氯酸钠溶液，每个比色管中依次加入0.1ml）盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，混匀。 在室温下放置1h，令其显色。在此期间，将分光光度计电源打开，显示“F7230”。调节波长旋钮至697.5nm，预热20分钟， 取出底部用铅笔标号为0，1，2的三个比色皿，（注意，拿比色皿时，应该用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分）。0号比色皿用空白溶液洗涤2次，再装入试剂空白溶液至2/3处，用擦镜纸擦干净比色皿镜面部分；其余两个比色皿装入此次采样的样品溶液或是室外上风向空白溶液，使用前也应用此次要盛装溶液洗涤2次，之后装入待测液至比色皿2/3处，用擦

18、镜纸擦干净比色皿镜面部分。 将比色皿依次放入样品池内的比色皿架中，记住放置的顺序，方便记录。 MODE”。输入年份（两位）后按 CE 键，仪器显示“把样品池内的夹子夹紧，盖上样品池盖。按YEA ，输入月份（两位）后按MODE确认；此时仪器显示“DAY”，输入日期（两位）确认；此时仪器显示“MON” MODE确认；此时仪器显示“MIN”，输入分MODE确认；此时仪器显示“HOU”，输入小时（两位）后按后按 钟（两位）后按MODE确认；此时仪器显示“小时-分钟”（如“15-25”即15点25分）。 打开样品池盖，按 MODE 键，使显示“A E1”状态。 盖上样品池盖，按 100 键，直至显示 “

19、A0.000”。 再次打开样品池盖，等待10秒钟待显示“A E1”，（若不显示“A E1”，则按0 键使其显示“A E1”）。 再盖上样品池盖，按 100 键，使其显示 “A0.000”。 将盛有待测试样推入光路，显示试样的吸光值，按 PRINT 键，打出吸光值数据并将吸光值记录在原 始记录上。 检测完这一组待测样品，取出1、2号比色皿，把其中的待测液体倒至废液杯中，将比色皿用洗瓶中蒸馏水冲洗三遍，开口朝下倒扣在滤纸上，让水分尽量流干。 打开下一个盛有待测样品的具塞比色管管塞，用待测液洗涤比色皿2遍（洗涤时，尽量少放待测液，倾斜比色皿，让待测液沾满比色皿壁，再倒出待测液）。装入待测液，按照上面

20、检测试剂空白时的比色步骤进行比色。其余待测样品按照上文步骤依次测量。 比色完毕后，取出所有比色皿，用自来水洗涤3遍，再用蒸馏水洗涤3遍，倒扣在滤纸上，令其自然晾干。 若不再使用分光光度计，将分光光度计开关打到“关”，并切断电源，待分光光度计冷却后，盖上布罩。 4.甲醛的检测 所需实验仪器和试剂： a.足够数量的具塞比色管及铝质比色管架， b.刻度吸管管架1个（用于放置刻度吸管）， c.5ml刻度吸管1支（专门用于吸取硫酸铁铵溶液）， d.滤纸4张，撕成四等份（2张用来擦拭刻度吸管，另2张用来晾干比色皿）， e.擦镜纸5张， f. 250ml烧杯1个（盛废弃液）， g.洗瓶1个（装满蒸馏水）。

21、实验步骤 将吸收液由大型气泡吸收管倒入10mL具塞比色管中，取出专门吸取硫酸铁铵溶液的5ml刻度吸管，用硫酸铁铵溶液洗涤2次，量取0.4ml硫酸铁铵溶液至具塞比色管中（或可一次性量取5ml硫酸铁铵溶液，每个比色管中依次加入0.4ml，比较快捷）盖上玻璃塞，旋转15度，上下翻转10次，混匀。 在室温下放置15min，令其显色。在此期间，将分光光度计电源打开，显示“F7230”。调节波长旋钮至630nm，预热20分钟， 取出底部用铅笔标号为0，1，2的三个比色皿，（注意，拿比色皿时，应该用拇指和食指捏住比色皿的磨砂面部分）。0号比色皿用空白溶液洗涤2次，再装入试剂空白溶液至2/3处，用擦镜纸擦干净

22、比色皿镜面部分；其余两个比色皿装入此次采样的样品溶液或是室外上风向空白溶液，使用前也应用此次要盛装溶液洗涤2次，之后装入待测液至比色皿2/3处，用擦镜纸擦干净比色皿镜面部分。 将比色皿依次放入样品池内的比色皿架中，记住放置的顺序，方便记录。 MODE”。输入年份（两位）后按 CE 键，仪器显示“YEA把样品池内的夹子夹紧，盖上样品池盖。按 ，输入月份（两位）后按MODE确认；此时仪器显示“DAY”，输入日期（两位）确认；此时仪器显示“MON” MODE确认；此时仪器显示“MIN”，输入分后按HOUMODE确认；此时仪器显示“”，输入小时（两位）后按 钟（两位）后按MODE确认；此时仪器显示“小

23、时-分钟”（如“15-25”即15点25分）。 打开样品池盖，按 MODE 键，使显示“A E1”状态。 盖上样品池盖，按 100 键，直至显示 “A0.000”。 再次打开样品池盖，等待10秒钟待显示“A E1”，（若不显示“A E1”，则按0 键使其显示“A E1”）。 再盖上样品池盖，按 100 键，使其显示 “A0.000”。 将盛有待测试样推入光路，显示试样的吸光值，按 PRINT 键，打出吸光值数据并将吸光值记录在原始记录上。 号比色皿，把其中的待测液体倒至废液杯中，将比色皿用洗瓶中2、1检测完这一组待测样品，取出蒸馏水冲洗三遍，开口朝下倒扣在滤纸上，让水分尽量流干。 打开下一个盛

24、有待测样品的具塞比色管管塞，用待测液洗涤比色皿2遍（洗涤时，尽量少放待测液，倾斜比色皿，让待测液沾满比色皿壁，再倒出待测液）。装入待测液，按照上面检测试剂空白时的比色步骤进行比色。其余待测样品按照上文步骤依次测量。 比色完毕后，取出所有比色皿，用自来水洗涤3遍，再用蒸馏水洗涤3遍，倒扣在滤纸上，令其自然晾干。 若不再使用分光光度计，将分光光度计开关打到“关”，并切断电源，待分光光度计冷却后，盖上布罩。 5.苯的检测 所需使用的仪器设备 a.GC112A型气相色谱仪系统（包括HD-D热解吸仪、N2000色谱工作站软件）， b.联想计算机， c.HP LaserJet 1018激光打印机， d.G

25、AX-2000空气发生器， e.氢气瓶（内装99.999%的高纯氢气）， f.氮气瓶（内装99.999%的高纯氮气）。 仪器使用要求 a.电源电压：220V 22V 50Hz0.5Hz b.额定功率：1800W c.环境温度：+5 +35 d.相对湿度：85 仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。离氢气瓶2m以内不得有电炉和火种。 系统开机 .开机前检查，各仪器仪表指数是否正常（最近一次制作标准曲线是2009年7月12日，仪器各仪表指数以此次标准曲线制作时的仪表示数为准，若标准曲线更换，则仪表指数以新标准曲线为准）。 仪表指数如下(

26、范例)：载气流量B旋钮4.32（圈）， 分流流量A旋钮2.8（圈） 氢气流量A旋钮4.6（圈）， 空气流量A旋钮5.93（圈）， 热解吸仪流量旋钮5.32（圈）， 热解吸仪 “切换阀”旋柄位于“反吹”位置，“气流控制”旋钮位于“关”位置。 . 打开N瓶总阀，再打开净化器上N开关（柱箱加热升温必须在通入N的情况下进行），通N 5min。 2 222此时，N瓶减压阀显示0.5MPa位置，柱前压压力显示为0.1Mpa。 2. 开主机, 待仪器稳定后，设置参数。具体过程见下表。 操作 顺序按键 按键入后显示 柱箱初始温度50COL SET TEMP 50 设置柱箱初始温度为50 键入 进样器150 I

27、NJ SET TEMP 150 设置进样器150 键入换档辅助器350设置辅助器350（即热解吸仪温AUX SET TEMP 350 键入度） 换档检测器150 DET SET TEMP 150 设置检测器150 键入 键入5换档功能 检测器最高限制温度设置进样器、DET MAX TEMP 300 300键入换档退出 换档功能7键入300设置柱箱最高限制温度 键入换档COL MAX TEMP 300 退出 启动 启动色谱仪 如果，上次已设定了各个温度，此次使用温度与以前设置的温度相同，则只需检查各部分温度设置即可。检查方法如下表。 操作 顺序按键 按键入后显示 COL SET TEMP 50

28、柱箱初始温度键入检查柱箱初始温度INJ SET TEMP 150 检查进样器温度 进样器键入 AUX SET TEMP 350 检查辅助器温度 换档辅助器键入 DET SET TEMP 150 检查检测器温度 换档检测器键入键入换档功能5DET MAX TEMP 300 检测器最高限制温度 检查进样器、 换档退出键入换档功能7COL MAX TEMP 300 检查柱箱最高限制温度 换档退出启动色谱仪 启动 .点火 按键显示换档检测器，待色谱仪检测器温度达到85时，打开H总阀并将空气发生器红色开2关按钮打到“ON”，再打开净化器上空气和H开关，通气5min左右后点火，点火时，手指按住绿色按钮82

29、秒钟，然后松开手指。点火成功后，基线会偏离原来的位置（可用一个小玻璃片放在检测器开口上方1cm处，若点火成功，玻璃片上会有水蒸气凝结）。 .启动色谱工作站。 a.进入电脑主机Windows界面，点击N2000在线工作站，点击进入“通道1”“ 通道2”； b.点击“查看基线”再点击“零点校正”。点击“电压范围”，将电压上限改为“10”，下限改为“-1”； 点击“时间范围”， 将时间范围上限改为“10”，下限改为“0”；查看基线30min。 c.待仪器稳定后，就可以开始做样品了。 d.测苯样品（使用热解吸仪）操作程序 换档 辅助器 键入 ，此时应显示“AUX SET TEMP 350”，若不是此温

30、度，按上文温度调节，调整辅助器温度为350； 检查使“气流控制” 打到 “关”， “切换阀”打到 “反吹”位置； 安装好解吸管（解吸管在“气流控制”为“开”时不得加热）； 解吸管放到解吸仪中，按 计时 键 (此时气流控制阀早已打到“关”，解吸管开始加热)； 显示器显示至60秒（解吸管加热1分钟）； “切换阀”打到“解吸”位置，同时按遥控器； 显示屏显示至60秒（即解吸60s）； 按计时，停下秒表； “切换阀”打到“反吹” 档，“气流控制”打到“开”； （开始活化解吸管）；活化10min。 此次样品检测操作完成。 （活化苯解吸管操作：将解吸管安装好，放入加热盒中 “切换阀”打到“反吹”，“气流控制” 打到 “开” 换档 辅助器 350 键入（设置热解吸仪温度）解吸管活化10分钟（350）解吸管活化完毕后，两端密封好放在标有“已活化”字样的干燥器中。 g、待色谱出峰后，可进行数据分析， h、采集完毕，点击工作站“停止采集”，保存报告； 找