比对和测量审核的实施.docx

1、比对和测量审核的实施第五节 比对和测量审核的实施一、比对和测量审核的定义和作用（一）比对和和测量审核的含义根据国家质检总局于2008年6月发布的计量比对管理办法，比对是指两个或两个以上实验室，在一定时间范围内，按照预先规定的条件，测量同一个性能稳定的传递标准器，通过分析测量结果的量值，确定量值的一致程度，确定该实验室的测量结果是否在规定的范围内，从而判断该实验室量值传递的准确性的活动。测量审核是指由实验室对被测物品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较的活动。典型的测量审核活动是将一个已校准具有参考值的样品寄送给实验室，将实验室结果与参考值进行比较，从而判断该实验室的测量结果是满意结果、可疑

2、结果，还是不满意结果。(二)比对是实现国际互认和考核实验室能力的有效手段通过比对，能够考察各实验室测量量值的一致程度、考察实验室计量标准的可靠程度，检查各计量检定机构的检定准确度是否保持在规定的范围内。通过比对也能够考察各实验室计量检定人员技术水平和数据处理的能力，发现问题、积累经验。为此，各国家计量院参加国际计量局和亚太区域计量组织组织实施的比对且测量结果在等效线以内，其比对结果可以作为各国计量院互相承认校准及测量能力的技术基础，测量能力得到国际计量局认可，其校准和测试证书在米制公约成员国得到承认。国家实验室按照政府协议参加双边或多边比对且结果满意，可以按协议条款在一定条件下互认证书。由国家

3、质检总局批准的国内计量基准、计量标准的比对是对计量基准、计量标准监督管理、考核计量技术机构的校准测量能力的种方式，以提高我国计量基、标准的水平，确保量值正确、一致、可靠。(三)比对和测量审核是能力验证活动的组成部分能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准检测能力或检查机构的检测能力。任何用于监视实验室能力的实验室间比对和测量审核的活动称为能力验证活动。能力验证活动包括能力验证计划、实验室间比对和测量审核。能力验证计划是为保证实验室在特定检测、测量或校准领域的能力而设计和运作的实验室间比对。二、计量比对的实施(一)比对的组织每次比对应有一个主导实验室和若干参加实验室实施比对工作。l. 主导实验

4、室主导实验室是在比对中起主导作用的实验室。主导实验室应具备的条件和承担的职责如下：(1)应具有法定的资格和公正的地位；(2)提供传递标准或样品，确定传递方式；(3)前期实验，包括传递标准的稳定性实验和运输特性实验；(4)起草比对实施方案，经与参比实验室协商后确定：(5)在比对涉及的领域内有稳定可靠的标准装置，其测量不确定度符合比对的要求，能够在整个比对期间持续提供准确的测量数据； (6)控制比对过程，确保比对按比对实施方案要求进行 (7)处理比对数据和编写比对报告； (8)具有相应技术能力的人员； (9)遵守保密规定。2. 参加实验室参加比对的实验室，又称为参比实验室，参加实验室应具备的条件和

5、承担的职责如下：(1)当实验室收到比对组织者发布的比对计划时，务实验室应书面回复。如参加比对，应填写比对申请表并寄回。(2)参与比对实施方案的讨论并对确定的比对实施方案正确理解。(3)按比对实施方案的要求正确、按时完成比对实验，并向主导实验室上报测量结果及其不确定度。如出现意外情况应及时报主导实验室。（4)按比对实施方案要求接受和发运传递标准或样品，确保其安全和完整。(5)对比对报告有发表意见的权利。(6)遵守保密规定。(二)计量比对实施程序计量比对应遵循以下程序：(1)国家质检总局下达比对计划任务；(2)比对组织者确定主导实验室和参加实验室；(3)主导实验室针对传递标准进行前期实验，起草比对

6、实施方案，并征求参比实验室意见，意见统一后执行；(4)主导实验室和参加实验室按规定运送传递标准(或样品)，开展比对实验、报送比对数据及资料；(5)主导实验室按比对细则要求完成数据处理，撰写比对报告；比对组织者召开比对总结会；(6)向比对组织者报送比对报告，并在一定范围内公布比对结果。(三)比对实施方案的内容由主导实验室起草比对实施方案，征求参加实验室的意见后执行。比对实施方案应包括以下几个方面的内容：1概 述说明比对任务来源、比对目的、范围和性质。2总体描述说明比对所针对的量及选定的量值，对设备和环境的要求。3实验室明确主导实验室和参加实验室，标明联系人与有效联系方式，包括单位、姓名、地址、邮

7、编、电话、E-mail地址等。4传递标准(或样品)描述应对所选用的传递标准(或样品)进行详细描述，包括尺寸、重量、制造商、所需的附属设备、与比对实验相关的特性及操作所需的技术数据；传递标准应稳定可靠；当对可靠性有疑问时，可以采用两台传递标准同时开展实验；必要时需开展相关实验：稳定性、运输、高低温等。 以热能表检测装置比对用传递标准热水流量计为例，在比对前应实验确定：水温变化时其仪表系数是否会变化，变化有规律吗?变化率是多少?安装条件的影响有多大？用何种方法能更好消除?运输性能是否满足实验要求?应做实验设计以得到传递标准稳定指标。5传递路线及比对时间根据比对所选择的传递标准(或样品)的特性确定比

8、对路线。应充分考虑实验和运输中各因素的影响，确定一个实验室所需的最长比对工作时间，从而确定参比实验室的具体日程安排。6传递标准(或样品)的运输和使用针对传递标准(或样品)的特性提出搬运处理要求，包括拆包、安装、调试、校准、再包装。7传递标准(或样品)的交接规定发送、接收传递标准(或样品)时采取的措施及交接方式。设计传递标准(或样品)交接单。主导实验室确定传递标准的运输方式，并保证传递标准在运输交接过程中的安全。各参比实验室在接到传递标准后应立即核查传递标准是否有损坏，核对货物清单，填好交接单并通知主导实验室。交接单一式三联，交接双方各执一联，第三联随传递标准传递。参比实验室完成比对实验后应按比

9、对实施方案的要求将传递标准传递到下一站，并通知主导实验室。传递标准交接单示例交接单经检查，如果没有问题，请在相应方框内打“”，否则打“”。1.标准流量计（编号7626501001 共1箱 2.标准铂电阻温度计 共2支 3.请在收到后和送出前仔细检查，如有问题请在下面注明并及时与主导实验室联系。经办人签字日期如有问题请注明接收发送此表一式三份，接收方、发送方各存留一份，另一份随货物装箱送到下一站。8比对方法和程序比对的方法和程序，包括安装要求、预热时间、实验点、实验次数、实验顺序等。明确数据处理方法。比对方法应由主导实验室提出，由参加实验室讨论通过。必要时在比对实施方案中给出清晰的操作程序。各参

10、加实验室在进行比对测试时必须执行规定的比对方法和程序，才能保证比对结果的有效性。9意外情况处理程序明确传递标准(或样品)在运输过程中出现意外故障的处理程序及传递标准(或样品)在某实验室比对过程中因意外发生延时情况下的处理程序。10记录格式规定原始记录的内容和格式，应纳人比对结果分析所需的所有信息。对原始记录格式，主导实验室应进行次试填写，以确定其适用性。必要时应提供Excel格式文件，以利于数据分析。11报告内容明确参比实验室提交证书、报告的时间、内容和要求。可以要求提交实验原始记录的复印件及电子版，但实验结果应以校准证书所示为准。可以要求提交测量结果的不确定度分析报告，但测量结果的不确定度应

11、以校准证书所示为准。作为资料汇总和分析，可以要求提交标准器的情况描述及标准器校准证书。12参考值及数据处理方法明确参考值的来源及计算方法，明确比对数据处理方法及比对结果判定原则。13保密规定明确规定在比对数据尚未正式公布之前，所有与比对相关的实验室和人员均应对比对结果保密，不允许出现任何数据串通，不得泄露与比对结果有关的信息，以确保比对数据的严密与公正。14其他注意事项说明在传送和比对过程中应注意的事项。三、比对结果的评价1比对结果的评价方法和依据取决于比对的目的，由主导实验室提出，参比实验室同意后确定。2比对结果通常用比对判据En值进行评价，En值又称为归一化偏差，为各实验室比对结果与参考值

12、的差值与该差值的不确定度之比，当En值小于或等于l时，比对实验室测量结果符合要求；当En值大于1时，比对实验室测量结果不符合要求。当第j个实验室在第i个测量点上的测量结果与第i个测量点的参考值不相关时，En值可以用下式计算 式中：Enj第j个实验室在某个测量点的En值； Yrj第j个实验室在某个测量点的参考值； Yj第j个实验室声报的在某测量点上的测量结果； Urj第j个实验室在某个测量点的参考值的扩展不确定度； Uj第j个实验室声报的在某测量点测量结果的扩展不确定度。 使用此公式时，要求Uj与Urj具有相同的包含因子，一般取k2。 比对判据： 测量结果符合要求； 测量结果不符合要求，离群。3

13、参考值的来源参考值的确定方法有多种，由主导实验室提出并征得参加实验室同意后确定。各主导实验室应根据比对的具体情况采用合理的方式来确定参考值。以下几种方案在实际比对中比较常见：由主导实验室将传递标准送国家计量基准校准并给出不确定度，由传递标准的校准值作为参考值。此时，参考值是保存在主导实验室的已知值。由主导实验室提供传递标准，当其标准考核证书上的测量不确定度及自己分析的校准传递标准的校准值的不确定度明显小于参比实验室测量结果的不确定度时，可采用主导实验室传递标准的校准值作为参考值。此时参考值的不确定度为主导实验室测量结果的不确定度。主导实验室应在比对报告中给出参考值的来源及其测量不确定度的分析过

14、程。各参比实验室测量结果的算术平均值或加权算术平均值作为参考值。四、比对过程举例下面以一个参加比对的实验室为例进行说明。1比对前准备在比对用的传递标准抵达实验室前，检查装置工作状态是否正常，保证各设备处于完好状态，检查辅助设备是否齐备。检查所有使用的仪器设备是否有有效的检定或校准证书，如没有，应完成校准。若比对时间有所调整，主导实验室应提前通知参加实验室，以利于安排工作。2传递标准器的交接传递标准器到达实验室时，应按交接单逐项检查设备及附件是否齐备，必要时通电检查设备状态。填好交接单并按规定要求放置或保存。3比对实验按比对细则要求安装、调试传递标准器。按比对细则要求由2名检定员完成实验，将实验

15、数据记录在细则规定的记录表格中，并完成计算。检查试验结果正常后，将传递标准器按要求装箱、运输。如果比对过程中传递标准器出现故障，应及时通知主导实验室并停止试验，等待处理。如果比对过程中由于标准装置故障、停电等出现时间延误，应及时通知主导实验室并停止试验，等待处理。一般情况，若延误时间较短，则比对工作顺延并通知相关实验室；若延误时间较长，则此实验室不再参加比对，传递标准器向下一实验室传递。4提交资料的内容比对实验结束时，参比实验室需提交的资料以比对细则要求为准。国内比对一般应包含以下资料：(1)实验室在比对实施方案规定的时间范围内将比对测试的报告以恰当和有效的方式提交给主导实验室。 (2)报告应

16、包含比对原始数据复印件，注意：对删除的数据应保留其清晰可辨别。 (3)实验室应将比对结果以比对仪器的校准报告的形式提交。 (4)报告应包含测量结果及其测量不确定度以及附不确定度分析报告。 (5)为了更好地进行比对结果分析，比对实施方案中可以要求参比实验室提供标准器证书复印件等文件。5在报告中的注意事项 (1)测量不确定度分析报告由参比实验室独立完成并申报。(2)对于国家计量比对，参比实验室测量结果的测量不确定度应与该装置建标考核时给出的不确定度基本一致。 (3)装置建标考核时给出的不确定度是标准装置在较为典型或理想的被测件时评定得到的，通常称之为校准测量能力，而在比对结果中需给出测量结果的不确

17、定度。即除计量标准导致的不确定度外，还应考虑测量时各种实际影响量与建标时不同及被测件流量计导致的不确定度分量。第六节 期间核查的实施一、期间核查(一)什么是期间核查期间核查(intermediate check)是指对测量仪器在两次校准或检定的间隔期内进行的核查。期间核查的目的是在两次校准(或检定)之间的时间间隔期内保持测量仪器校准状态的可信度。JJF 10692007法定计量检定机构考核规范中规定：“应根据规定的程序和日程对计量基(标)准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其检定或校准状态的可信度”。GBT 270252008 idt ISOIEC l7025：2005检测和校准

18、实验室能力的通用要求规定：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行”。第5.6.3.3条也规定：“期间核查一应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度”。 期间核查的对象是测量仪器，包括计量基准、计量标准、辅助或配套的测量设备等。“校准状态”是指“示值误差”、“修正值”或“修正因子”等校准结果的状态。利用期间核查保持设备校准状态的可信度，指利用期间核查的方法提供证据，可以证明“示值误差”、“修正值”或“修正因子”保持在稳定状态，可以有足够的信心认为它们对校准值的偏离在现在和规定的周期内可以保持在允许范围

19、内。这个允许范围就是测量仪器示值的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等别或级别。因此，期间核查是指：为保持测量仪器校准状态的可信度，而对测量仪器示值(或其修正值或修正因子)在规定的时间间隔内是否保持其在规定的最大允许误差或扩展不确定度或准确度等级内的一种核查。也就是说，期间核查实质上是核查系统效应对测量仪器示值的影响是否有大的变化，其目的与方法同JJF 10332008计量标准考核规范中所述的稳定性考核是相似的。只要可能，计量实验室应对其所用的每项计量标准进行期间核查，并保存相关记录；但针对不同测量仪器，其核查方法、频度是可以不同的。期间核查的常用方法是由被核查的对象适时地测量一个核查标准，记

20、录核查数据，必要时画出核查曲线图，以便及时掌握测量数据的变化情况，以证明其所处的状态满足规定的要求，或与期望的状态有所偏离，而需要采取纠正措施或预防措施。期间核查对于计量技术机构保证工作质量具有现实意义。例如：某单位使用的计量标准在周检后发现其准确度等级已经超出计量要求，因此做了调修，经再次检定合格后可以继续使用。但是在由于没有定期的期间核查制度，没有证据说明该测量仪器是何时失准的，只有该仪器上次(比如一年前)送检仪器合格的证书，即只能证明一年前使用该计量标准进行检定或校准所出具的证书是有效的，其后出具的所有证书都存在质量风险。经检索，一年来使用该计量标准检定出具的证书达2618份，因此按照规

21、定对这些证书要进行复查，造成的经济损失会十分可观。如果该实验室按照该计量标准的使用频次，在上次检定后做过多次期间核查，就能及时发现仪器的变化。如果核查时发现超差现象，可及时采取纠正措施，需要复查的证书数量不会超过一个月或一个季度的检定量。如果核查时发现有可能超差的趋势，可及时采取预防措施，就可以避免上述质量风险。（二）期间核查与校准或检定的不同(1)校准或检定是在标准条件下，通过计量标准确定测量仪器的计量状态。而期间核查是在两次校准或检定之间，在实际工作的环境条件下，对预先选定的同一核查标准进行定期或不定期的测量，考察测量数据的变化情况，以确认其校准状态是否继续可信。(2)校准或检定必须由有资

22、格的计量技术机构用经考核合格的计量标准按照规程或规范的方法进行。期间核查是由本实验室人员使用自己选定的核查标准按照自己制定的核查方案进行。(3)核查不能代替校准或检定。校准或检定的核心是用高一级计量标准对测量仪器的计量性能进行评估，以获得该仪器量值的溯源性。而核查只是在使用条件下考核测量仪器的计量特性有无明显变化，由于核查标准一般不具备高一级计量标准的性能和资格，这种核查不具有溯源性。(4)期间核查不是缩短校准或检定周期后的另一次校准或检定，而是用一种简便的方法对测量仪器是否依然保持其校准或检定状态进行的确认。期间核查的目的是获得测量仪器状态是否正常的信息和证据。在能够实现上述目的的条件下，希

23、望用较少的时间和较低的测量成本。因此期间核查的方法，只要求核查标准的稳定性高，并可以考察出示值的测量过程综合变化情况即可。而校准或检定是要评价测量仪器的计量特性，需要控制各种因素的影响，必须使用经溯源的计量标准进行，校准或检定所用的计量标准的准确度应高于被校或被检仪器的准确度，成本比较高。(5)期间核查还可以为制定合理的校准间隔提供依据或参考。如果通过足够多个周期的核查数据证明某台或某类测量仪器的测量结果始终受控，可以适当延长该台或该类仪器的校准间隔。二、期间核查的策划期间核查对象的确定1核查对象实验室的基准、参考标准、传递标准、工作标准应纳入期间核查对象。2辅助设备及其他测量仪器对于辅助设备

24、及其他测量仪器是否进行期间核查，应根据在实际情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否进行期间核查。通常从以下方面来考虑：(1)对测量结果的质量有重要影响的关键测量设备的关键量值；(2)具备相应的核查标准和实施核查的条件；(3)不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的测量设备；(4)经常携带到现场检测的工作标准或测量仪器；(5)使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备；(6)曾经过载或怀疑出现质量问题的测量设备；(7)有特殊规定的或仪器使用说明中有要求的。 3无需单独实行期间检查的部分在检测中使用的采样、制样、抽样的设备，没有量值要求的辅助性设备，计算机及其外

25、设等设备，无需单独实行期间核查。 4对于性能稳定的实物量具对于性能稳定的实物量具，如砝码、量块等，通常不需要单独进行期间核查。这是因为从材料的稳定性而言，通常在校准间隔内不会出现大的量值变化。玻璃量具等性能稳定的计量器具一般情况下可不作期间核查。(二)核查方案的制定对每项核查对象制定的核查方案应包括以下内容：(1)选用的核查标准；(2)核查点；(3)核查程序；(4)核查频次；(5)核查记录的方式；(6)核查结论的判定原则；(7)发现问题时可能采取的措施以及核查时的其他要求等核查方法应经过评审后实施。 (三)核查标准的选择选择核查标准的一般原则：(1)核查标准应具有需核查的参数和量值，能由被核查

26、仪器、计量基准或计量标准测量；(2)核查标准应具有良好的稳定性，某些仪器的核查还要求核查标准具有足够的分辨力和良好的重复性，以便核查时能观察到被核查仪器及计量标准的变化；(3)必要时，核查标准应可以提供指示，以便再次使用时可以重复前次核查实验时的条件，例如环规使用刻线标示使用直径的方向；(4)由于期间核查是本实验室自己进行的工作，不必送往其他实验室，因此核查标准可以不考虑便携和搬运问题；(5)核查标准主要是用来观察测量结果的变化，因此不定要求其提供的量值准确。（四）测量范围和测量参数的选择期间核查不是重新校准或再校准，不需要对设备的所有测量参数和所有测量范围进行核查。实验室可根据自身的实际情况

27、和实践经验进行选择，总体上有以下几种情况：(1)原则上对设备的关键测量参数应进行期间核查。但是，对于多功能设备，应选择基本参数。例如，对数字多用表可以选择直流电压和直流电流因为电阻可以由直流电压和电流导出；而交流电压电流是通过积分转换为直流电压电流的。(2)选择设备的基本测量范围及其常用的测量点(示值)进行期间核查。例如，对数字多用表的直流电压可选择10V进行期间核查，因为其内部基准电压为10V；而直流电流可选择1mA，因为其内部直流电流为lmA的恒流发生器。又如，电子天平可选择100mg进行期间核查，因为电子天平通常配备有100mg的砝码。必要时，可以选择多个测量点进行期间核查。(五)核查时

28、机的确定期间核查分为定期和不定期的期间核查。在确定开展一个检定、校准或测量工作项目，并确定了采用的仪器后，通常已经确定了涉及仪器的关键计量特性及其计量要求。根据测量仪器使用的条件、频度及仪器可靠性资料，可以编制期间核查的作业指导书，规定期间核查的间隔时间。1定期的期间核查对定期的期间核查，应规定两次核查之间的最长时间间隔，视被核查仪器设备的状况和计量人员的经验确定。期间核查为了能充分反映实际工作中各种影响因素的变化，在规定的最长间隔内可以随机地选择时间进行。如果仅仅要了解仪器的变化情况，则核查时必须注意保持所有实验条件的复现，才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。测量仪器刚刚完成溯源(送上级

29、计量技术机构检定或校准)时做首次核查，有利于确定初始校准状态或初始测量过程的状态，以便于对比观察以后的数据变化。因此，这永远是最佳的时机。2不定期的期间核查不定期的期间核查的核查时机一般包括：(1)测量仪器即将用于非常重要的测量，或非常高准确度的测量、测量对仪器的准确度要求已经接近测量仪器的极限时，测量前应进行核查；(2)测量仪器即将用于外出的测量时；(3)测量仪器刚刚从外出测量回来时； (4)大型测量仪器的环境温、湿度或其他测量条件发生了大的变化，刚刚恢复；(5)测量仪器发生了碰撞、跌落、电压冲击等意外事件后；(6)对测量仪器性能有怀疑时。三、期间核查的实施(一)期间核查的程序文件实验室应该

30、编制有关期间核查的程序文件，期间核查的程序文件应规定：(1)需要实施期间核查的计量标准或测量仪器；(2)核查方法和评审程序；(3)期间核查的职责分工及工作流程；(4)出现测量过程失控或发现有失控趋势时的处理程序等。(二)期间核查的作业指导书针对每一类被核查的计量基准、计量标准以及需核查的其他测量仪器制定期间核查的作业指导书，作业指导书应规定：(1)被核查的测量仪器或测量系统；(2)使用的核查标准； (3)测量的参数和测量方法；(4)核查的位置或量值点；(5)核查的记录信息、记录形式和记录的保存；(6)必要时，核查曲线图或核查控制图的绘制方法；(7)核查的时间间隔；(8)关于需要增加临时核查的特

31、殊情况(如磕碰、包装箱破损、环境温度的意外大幅波动、出现特殊需要等)的规定； (9)核查结果的判定原则与核查结论。（三）测量标准和检测设备期间核查的实施1基准、参考标准、工作标准的期间核查(1)被校准对象为实物量具时，可以选择一个性能比较稳定的实物量具作为核查标准实施期间核查。(2)参考标准、基准或工作标准仅由实物量具组成，而被校准对象为测量仪器，鉴于实物量具的稳定性通常远优于测量仪器，此时可以不必进行期间核查；但需利用参考标准、基准或工作标准历年的校准证书画出相应的标称值或校准值随时间变化的曲线。(3)参考标准、基准、传递标准或工作标准和被校准的对象均为测量仪器，若存在合适的比较稳定的实物量具，则可用该实物量具作为核查标准进行期间核查；若不存在可作为核查标准的实物量具，此时可以不进行期间核查。 2检测设备的期间核查(1)若存在合适的比较稳定的实物量具，就可用它作为核查标准进行期间核查。(2)若存在合适的比较稳定的被测物品，也可选用一个被测物品作为核查标准进行期间核查。(3