中药分析学复习资料.docx

1、中药分析学复习资料第一章绪论名词解释1。中药分析学 中药分析就是以中医药理论为指导, 综合运用现代分析理论与方法,研究中药质量评价方法及标准得一门应用性学科。简答题1.中药分析学得研究内容与特点研究内容 中药得鉴别 中药得检查 中药得含量测定研究特点 指标选择得中医药理论得指导性 杂质来源得多途径性 中药化学成分得复杂性2。中药分析学得发展趋势中药生物活性评价方法得应用将越来越广泛中药得安全性检查将越来越加强 联用技术在中药分析中将越来越普及 体内中药分析作为中药分析研究热点将越来越受关注 自动化、便携式快速智能在线检测方法将越来越广泛 多指标、整体性中药质量评价模式将越来越普遍第二章中药分析

2、得依据与基本程序名词解释1.药品质量标准 就是国家为保证药品质量,对药品得质量指标、检测方法与生产工艺等所做得技术规定,就是药品研究、生产、经营、使用等各环节必须共同遵守得具有强制性得技术准则与法定依据。2.凡例 就是正确使用中国药典进行药品质量检定得基本原则,就是对中国药典 正文、通则与药品质量检定有关得共性问题得统一规定。简答题1.简述中药分析得基本程序与要求、基本程序:取样检验(供试品得制备、鉴别、检查及含量测定)原始记录与检验报告要求:取样:均匀合理 科学性、真实性、代表性 供试品得制备:最大限度保留被测成分,去除干扰成分 浓缩富集被测成分以达到灵敏度得要求 供试品得测定:鉴别、检查、

3、含量测定 原始记录与检验报告:原始、真实、完整第三章 中药分析供试品得制备简答题1.样品预处理得作用1释放有效成分,便于分析测定2去除杂质,纯化样品3富集浓缩或进行衍生化4使试样形式及所用溶剂符合测定要求2.样品粉碎得目得1保证取样均匀且具有代表性2使被测组分能更快更彻底被提取出来3提高准确度与精密度3。蜜丸得预处理特点。蜜丸中含有大量炼蜜,不能直接研细或粉碎,应将其剪碎或用小刀切成小块,再加溶剂进行提取、。若测定蜜丸中脂溶性成分,可用水将蜜丸溶解,离心后取药渣,再加溶剂进行提取。.若测定蜜丸中水溶性成分,可将蜜丸与适量硅藻土混合研磨,使分散均匀,再用溶剂提取。3.软膏剂得预处理特点1.基质对

4、于软膏剂得分析工作有一定得干扰。对于乳剂型软膏,可先采用一些方法破乳,再加溶剂进行提取。2.一般可用滤除基质法、提取分离法、离心法、灼烧法进行测定。4、煎膏剂、糖浆剂得预处理特点。煎膏剂:含有炼蜜,会对分析工作造成干扰,若加适量惰性材料(硅藻土、纤维素),则低温烘干后,按固体样品处理,如用溶剂提取等方法。若加水或稀醇稀释后,则按液体样品处理方法。糖浆剂:含有蔗糖,会对分析工作造成干扰。处理时可采用液液萃取法。若待测成分为酸、碱性成分,可调整样品得PH,若待测成分为挥发性成分,可将其蒸馏,也可用柱层析法进行处理。第三章中药得鉴别名词解释1.中药得鉴别:就是指利用一定得方法来确定中药药材、饮片或制

5、剂得组成,判断中药真伪得质量评价过程。2.中药指纹图谱:就是指中药经适当处理后,采用一定得分析手段,得到得能标示该中药特性得共有峰得图谱,就是一种综合得,可量化得鉴别手段。简答题1.中药TLC鉴别得一般操作步骤1.供试品溶液与对照溶液得制备2.材料得选择,吸附剂得选择、板,点样器等3.铺板4.点样5.展瞧6.检测:显色或定位7.定性、定量2.影响中药TL鉴别得因素1.供试品溶液得制备2.薄层板得选择3.展开剂得选择4.对照物得选择5.湿度与温度得影响3.由乌鞘蛇、川贝母得鉴别方法可推出中药鉴别方法得何种趋势4.中药指纹图谱建立得一般操作步骤1.样品得收集2。供试品溶液得制备3.对照品溶液得制备

6、4。指纹图谱试验研究5。方法学考察6.指纹图谱得建立与辨认4.中药指纹图谱得技术要求1.系统性指纹图谱中反映得化学成分应包括该中药有效部位所含大部分成分,或指标性成分得全部2.专属性要能体现该中药得特征;多张指纹图谱中得每一张图谱仍有其特征性要求3、重现性用一样品,同一操作条件下,结果得重现性良好;中药得复杂性可在数据处理中用适当方法解决4。可操作性指针对不同用途,选用不同分析方法来达到不同要求5、稳定性在规定得方法、条件下得耐用程度,以体现其通用性与实用性,规范操作,客观评价第五章 检查名词解释:1.杂质限量:在保证药物得质量可控与使用安全得前提下,综合考虑药物生产得可行性与产品得稳定性,允

7、许药物中含有一定量得杂质,这一药物中所含杂质得最大允许量,称为杂质限量。简答题。大多数杂质为什么就是限量检查而不就是绝对量检查 1。完全除去药物中得杂质目前在技术水平上还有一定难度,而且没有必要,也浪费资金。 、因此在确保药物得疗效,安全,稳定与质量可控得原则下一般采用控制药品中可能存在得杂质量在允许限度内得规定、2。各种检查中得原理、操作注意事项砷盐:A.古蔡氏法 原理:Zn与酸作用产生氢,与供试品中微量砷盐反应生成挥发性得砷化氢,砷化氢再与溴化汞试纸作用生成黄色至棕色砷斑,与标准砷溶液在统一条件下形成得砷斑比较颜色深浅,判断就是否符合限量规定。 注意事项:1。I与SnC2得作用 2.醋酸铅

8、棉花得作用:除去硫化氢得气味 3。溴化汞试纸:宜新鲜制备,用来吸收砷化氢产生得砷斑 4.取用量:药典规定取2ml标准砷溶液 5、反应温度与时间:2540之间,45分钟 B。二乙基二硫代氨基甲酸银法AgDD 原理:Zn与酸作用产生氢,与供试品中微量砷盐发生反应生产砷化氢,被AgD溶液吸收,使gDDC中得银还原成在三氯甲烷中呈红色得胶态银,与标准砷溶液在同一条件下生成得红色胶态银颜色深浅,判断就是否符合限量规定。 注意事项:1。当s得含量在110g范围内,产生得胶态银呈色得线性关系良好,显色在2小时内稳定,重现性好。 2.配制Ag-DDC所用溶剂为三氯甲烷,同时会加入三乙胺,加入得三乙胺可以中与砷

9、化氢与AgDDC显色反应产生得二乙基二硫代氨基甲酸,有利于显色反应得进行、SO2:原理:蒸馏直接碘量法就是利用在密闭容器中对经硫磺熏蒸得药材饮片进行酸并加以蒸馏,以释放其中得S2,释放物用水淀粉指示液吸收,再用准碘液滴定,达到滴定终点时过量得点与淀粉指示剂作用生成蓝色复合物,由标准碘液滴定量计算总SO2得含量。 注意事项:1。蒸馏法测SO2得残留量,可有效避免样品得干扰 2。蒸馏过程中需控制好加热温度与时间 3。盐酸制玫瑰苯胺比色法也就是一种常用方法重金属:原理:。在弱酸性条件下,硫代乙酰胺水解产生H2S,与重金属离子生成有色硫化物得均匀混悬液2、在碱性条件下,硫化钠与重金属离子反应生成不溶性

10、硫化物 第一法:硫代乙酰胺法,适用于供试品不需进行有机破坏,在酸性溶液中 显色得药物、 第二法:炽灼后得硫代乙酰胺法:适用于供试品需灼烧破坏,在酸性溶液 中显色得药物。 第三法:硫化钠法:适用于供试品溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中产生沉淀得药物得重金属检查、 注意事项:1。标准铅溶液得用量以铅含量计20ug,相当于标准b溶液2m。 2.酸度:最佳P为3、5 .微量Fe2+:会氧化H2S析出,可在三管中加tC0、5g,使 F3+-Fe2+测定 4。供试品有色:在甲管中加少量稀焦糖溶液,使之与乙管与丙管 色调一致、 5.炽灼温度应控制在50000,以免造成重金属损失过多。第六章:含量测定名词解释1、

11、线性:2、范围第八章 生物样品内中药成分得分析名词解释:、生物样品分析: 就是研究生物机体中中药化学成分及其代谢物质与量得变化规律。简答题:1、生物样品内中药化学成分分析得特点 1.干扰物质多 2。样品量少 3.存在形式多样 4。样品稳定性差 、被测成分浓度低第十章 中药质量标准得制定名词解释:、中药质量标准:中药质量标准就是国家对中药得质量以及检验方法所做得技术规定,就是中药生产,经营,使用检验及监督管理部门应共同遵守得法定依据,就是控制中药质量得技术规范,也就是中药新药研究中得中药组成部分。简答题:、中药质量标准研究得程序 1。依据法规制定方案 2、查阅文献资料并整理 .实验研究 4、制定

12、质量标准草案计算题:1. 小儿金丹片中朱砂得含量测定 取重量差异项下本品,研细,取细粉约0.5g,精密称定,置锥形瓶中,加硫酸5与硝酸钾2g,加热使成乳白色,放冷,加水50mL,滴加%高锰酸钾溶液至显粉红色,再滴加2硫酸亚铁溶液至红色消失后,加硫酸铁铵指示液mL,用硫氰酸铵滴定液(0.1l/L)滴定、每1 ml硫氰酸铵滴定液(0。molL)相当于1、63mg得硫化汞(S)。已知:c硫氰酸铵0.09705/L, 样=0。531g,硫氰酸铵=9、16l,试计算本品含量。2、 西瓜霜润喉片中硫酸钠得含量测定测定方法 取本品0片,精密称定,研细,混匀,取约18g,精密称定,加水150mL,振摇10分钟

13、,离心,滤过,沉淀物用水50mL分三次洗涤,离心,滤过,合并滤液,加盐酸1mL,煮沸,不断搅拌,并缓缓加入热氯化钡试液使沉淀完全,置水浴上加热30分钟,静置1小时,用无灰滤纸或已炽灼至恒重得古氏坩埚滤过,沉淀用水分次洗涤,至洗液不再显氯化物得反应,干燥,并炽灼至恒重,精密称定,计算,即得、 本品每片含西瓜霜以硫酸钠(Na2SO4)计,应为1.51.5mg。已知 称得片为3656;称样量为18.116;称得称量形式为0。245;被测组分与称量形式摩尔质量分别为 计算换算因子及本品每片含西瓜霜以a2S计得含量,并判断本品就是否合格、3. 3. 驻车丸中总生物碱含量测定取本品粉末(过三号筛)2g,精

14、密称定,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:00)得混合溶液适量,加热回流至提取液无色,将提取液(必要时浓缩)移至50 L量瓶中,加盐酸-甲醇(1:0)得混合溶液至刻度,摇匀。照柱色谱法试验,精密量取5m,加在中性氧化铝柱( g,内径0.9 m,湿法装柱,用乙醇30 mL预洗)上,用乙醇5mL洗脱,收集洗脱液,置50 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,精密量取2。0 mL,置5 量瓶中,加、0 o/L硫酸溶液至刻度,摇匀,照紫外可见分光光度法,在345nm得波长处测定吸光度,按盐酸小檗碱(CH18CN4)得吸收系数()为78计算总生物碱得含量。本品每1 g含总生物碱以盐酸小檗碱(C0HClNO4)计,不得少于。0g。已知:A样=。43, 样=1。9025g,试计算本品含量并判断就是否合格。4. 桂龙咳喘宁胶囊得含量测定