土壤农化分析报告材料实验的.docx

1、土壤农化分析报告材料实验的土壤农化分析实验实验一 土壤有机质测定(外加热法) 实验二 土壤全氮量测定实验三 水解氮的测定(碱解扩散法)实验四 土壤铵态氮的测定(一)蒸馏滴定法(二)奈氏比色法 实验五 土壤硝态氮的测定(一)硝酸银电极法(二)酚二磺酸比色法 实验六 土壤有效硫的测定 实验七 土壤全磷的测定 (一)NaOH碱熔钼锑抗比色法 (二)HCl十H2S04酸溶钼锑抗比色法 实验八 土壤速效磷的测定 (一)中性和石灰性土壤速效磷测定 (二)酸性土壤速效磷的测定 实验九 土壤全钾测定 实验十 土壤速效钾的测定 (一)火焰光度法 (二)1molNaN03提取四苯硼钠比浊法 实验十一 土壤阳离子交

2、换量测定 (一)1mol中性NH40Ac法 (二)BaCl2H2S04快速法 实验十二 土壤交换性盐基测定 (一)交换性盐基总量测定 (二)交换性钙、镁的测定(EDTA容量法) (三)交换性钾钠的测定(火焰光度法) 实验十三 活性酸和交换性酸的测定 (一)活性酸(pH)测定 (二)交换性酸的测定(总量测定)实验十四 土壤水溶性盐总量测定(电导率测定) 实验十五 植物样品消化(一) H2S04H202法(二)混合加速剂消煮法 实验十六 植物样品中氮的测定 (一)奈氏比色法 (二)半微量蒸馏法 实验十七 植物样品中全磷测定(钡钼黄比色法) 实验十八 植物样品中全钾测定(火焰光度法) 实验十九 植物

3、钙镁的测定(EDTA络合滴定法) 实验二十 土壤和植物中硼的测定 (一)姜黄素比色法 (二)甲亚胺H比色法 (三)植物样品干灰化及硼测定 实验二十一 土壤和植物锰的测定(KMn04比色法) (一)土壤有效锰测定(二)植物中锰的测定 实验二十二 土壤和植物中铜、锌的测定(原子吸收分光光度法) (一)土壤中有效铜、锌测定 (二)植物中铜、锌测定 实验二十三 土壤和植物中钼的测定 硫氰酸盐比色法 实验二十四 土壤和植物中铁的测定(邻菲罗啉比色法) (一)土壤有效铁测定 (二)植物中铁的测定实验二十五 纯蛋白质的测定 (一)沉淀分离后消化测定 (二) 染料结合法 实验二十六 氨基酸总量的测定(茚三酮比

4、色法) 实验二十七 水溶性糖的测定(葸酮法) 实验二十八 淀粉的测定(HCl水解一菲啉碘量法) 实验二十九 粗脂肪的测定(残余法) 实验三十 果蔬总酸度的测定 实验三十一 维生素C的测定 (一)2，6二氯靛酚滴定法 (三) 荧光测定法 实验三十二 氮肥的测定 (一)甲醛法(铵态氮肥中氮的测定) (二)蒸馏法(尿素含氮量测定) 实验三十三 磷肥的测定 (一)喹啉钼酸重量法(过磷酸钙有效磷测定)(二)喹啉钼酸容量法 (三)过磷酸钙中游离酸测定 (四)钒钼黄法(磷矿粉中有效磷测定) 实验三十四 钾肥测定 (一)火焰光度法 (二)四苯硼钠重量法 实验一 土壤有机质测定(外加热法)一、方法原理:在恒加热

5、条件下(175180，5分钟)，用定量K2Cr2O7H2S04溶液氧化有机质，剩余的K2Cr207用标准FeS04滴定，由氧化有机质消耗的K2Cr2O7的量计算有机质含量。反应式为：2K2Cr2O7+3C+8H2S0 2K2S04 + 2Cr2(S04)3+3C02+8H2OK2Cr207+6FeS04+7H2S04 K2S04 + Cr2(S04)3+ 3Fe2(S04)3 + 7H20此法氧化率只有90，所以测得结果乘上校正系数1.1，计算有机碳含量。 二、试剂10.4000MOL.L-1（1/6K2Cr207H2S04）：40gK2Cr2O7溶于1000mL水中，冷却后，将1000mL浓

6、硫酸慢慢加人，搅匀。20.2 MOL.L-1 FeS04：224gFeS047H20，溶于3000mL水，慢慢加入浓H2S04 20mL(或6mol.l-1(1/2H2S04)120mL)，加水至4000ml。3邻菲锣啉指示剂：2.970g邻菲锣啉和1.390gFeS047H20溶解于200mL水中。40.1000 MOL.L-1（1/6K2Cr2O7）：分析纯K2Cr2O7在130烘3小时后，冷却。准确称取2.4517g，少量水溶解，加浓H2S04 35ml，冷却后移人500ml容量瓶，用水定容。5FeS04溶液的标定：取0.1000 MOL.L-1。K2Cr207溶液10ml(分别取三份)

7、放人三角瓶中，加邻菲锣啉3滴，用配制的FeS04溶液滴定至砖红色，计算FeS04溶液的浓度，该溶液每天使用前应重新标定。 C(FeSO4)=(O.1000 * lOml)/V = 1/V 式中：V为滴定所用FeS04溶液的体积FeS04浓度取三份测定结果的平均值。三、仪器油浴锅、温度计、硬质试管、滴定管、天平。四、操作步骤1称取100目土样0.5g左右(用1万天平)放人干的硬质试管内。2准确加人0.4MOL.L-1(1/6 K2Cr2O7H2S04)溶液10ml，摇匀。 3盖上小漏斗，放人铁丝笼中。4。油浴加热至185190，将铁丝笼放人，控制温度在170180，从冒气泡开始计时，加热5分钟。

8、5取出铁丝笼，待试管冷却后，将内容物倒入250ml三角瓶中，用水洗试管和小漏斗，洗液也倒入三角瓶(共用水5060ml，分34次洗试管，最后三角瓶中溶液体积约6070m1)。6。在三角瓶中加指示剂(邻菲锣啉)3滴，用标准FeS04溶液滴定，颜色由橙一灰绿一浅绿砖红为终点。向时作空白：即取10ml 0.4MOL.L-1(1/6 K2Cr207H2SO4) 溶液，不加土样(或加灼烧过的石英砂)，同操作26进行。五、计算结果有机c=(Vo-V) *C *0.003 * 1.1/W式中：Vo：空白滴定用FeS04体积(ml)V：样品滴定用FeS04体积(ml)C：标准FeS04浓度(MOL.L-1) W

9、：土重(g)0.003：碳的毫克当量数有机质=有机C*1.724六、注意事项 1为了使油浴煮沸温度在170180，放入铁丝笼前油浴应加热至185190(夏天) 瓤952000C(冬天)，从试管内开始冒大气泡开始计时，煮沸5分钟，计时应准确。反应时由 于有CO2放出，溶液可能剧烈上冲，要防止冲出，可以将铁丝笼稍提起，再放下，控制反应程 度。 2。加热方法可用油浴(植物油)，升温均匀，但有污染的可能；或用石腊油，无污染，但易挥发；或用磷酸，无污染，比较清晰易看，但需用玻璃容器加热；也有用砂浴的，无污染，但受热不均匀。3消煮好以后，溶液应为桔黄色或黄中稍带绿色，如为绿色，则K2Cr2O7用量不足，须

10、重 做。 4邻菲锣啉作指示剂，滴定开始时为橙色，中间应有灰绿色变化过程，最后为棕红色(砖 红色)(E = 1.06V)。滴定时溶液酸度有影响，应维持在1MOL.L-1(1/2H2S04)左右，所以消煮溶液稀释 体积应为6070ml，不要太浓或过稀。5FeS04溶液在空气中易氧化，所以配好后不要放太长时间，在每次使用前(一、二天内) 应重新标定浓度。七、思考题：1重铬酸钾外加热法测土壤有机质的基本原理和主要条件是什么，该法有何优缺点?2，测定土壤有机质，对土样有何要求?用1mm土样可否?用新鲜土测定好不好?测水稻土有机质应如何处理样品，为什么?3测有机质时，土样的量和K2Cr2O7H2S04溶液

11、的加入量有何要求? 4如果消煮时少量溶液冲出，结果会如何?消煮后试管未洗净，结果如何?加入土样前 试管不干，少量土沾在试管上边，会有什么影响?加热温度只有165，结果如何?加热时间 超过5分钟，会有什么影响? 5加入指示剂用FeS04滴定，滴了不到1ml，颜色就变为砖红色(一般应用l0ml以上)， 这可能是什么原因造成?如何改进?实验二 土壤全氮含量测定一、 方法原理土壤样品用浓H2S04催化剂加热消煮，使各种形态的氮都转化为NH4+N，然后加碱蒸馏 ,用硼酸吸收NH3，用标准酸滴定，计算样品含N量。 主要反应： 含N化合物+H2S04 (NH4)2S04+CO2+SO2 + H20(NH4)

12、2S04+2NaOH 2NH3+ Na2S04+2H20 NH3+H3B03NH4H2B032NH4H2B03 + H2S04一(NH4)2S04+2H3B03二、试剂1，混合催化剂：1g硒(Se)粉，10gCuS04.5H20，100gK2S04磨细混匀。2浓H2S04。340NaOH：400gNaOH，加水至1000ml。4硼酸吸收液(2)：60g硼酸(H3B03)溶于2500ml水，加60ml混合指示剂，用0.1molNaOH调节pH为4.55.0(紫红色)，然后加水至3000ml。5混合指示剂：0.099g溴甲酚绿和0.066g甲基红，溶于100ml乙醇。60.010.02MOL.L-

13、1标准酸(1/2H2SO4)：3ml浓H2S04加入10000ml水中，混匀。标定：准确称取硼砂(Na2B204)1.9068g，溶解定容为100ml，此为硼砂溶液。取此液10ml，放人三角瓶中，加甲基红指示剂2滴，用所配标准酸滴定由黄色至红色止，计算酸浓度。三、仪器。开氏瓶、电炉、定N蒸馏器、滴定管(半微量)。四、操作步骤1称土样(100目)0.51g，放入开氏瓶底。加入混合催化剂2g，加几滴水湿润，再加入浓H2S04 5ml，摇匀。2，在通风柜内加热消煮，至淡兰色(无黑色)后再消煮0.51小时。取下冷却后，加水约50ml。3取20ml硼酸吸收液(2H3B03)放人250ml三角瓶中，三角瓶

14、置于定N蒸馏器冷凝管下，管口浸入吸收液中。4开氏瓶(内有消煮液)接在定N蒸馏器上，由小漏斗加人2025ml 40浓度的NaOH溶液，夹紧不使漏气。5通水冷凝，通蒸气蒸馏15分钟左右。在临近结束前，使冷凝管口离开吸收液，再蒸馏2分钟，并用纳氏试剂或pH试纸检查是否蒸馏完全。如已蒸馏完毕，用少量水冲洗冷凝管下口，然后取出三角瓶。 6用0.01 MOL.L-1标准酸溶液滴定，由兰绿色滴暮紫红色为终点。五、计算土壤全N(g.Kg-1)= (V-V0)*C*14*10-3*103/W式中：C：标准酸浓度(MOL.L-1)。V、Vo：分别为滴定样品和空白所用标准酸体积（ml）14：N的摩尔质量（g/mol

15、）W：土样重(g) 六，注意事项：1土样应避免沾在开氏瓶颈部，如因颈部不干而沾丁土样，应用H2S04或少量水冲入瓶底，否则会因消煮不到而使结果偏低或失误。2加入少量水湿润的目的是为了防止土与H2S04不能混匀而成团粒，不利于充分消化。但水份多了会降低消煮温度，延长消化时间。所以不可加入太多水。可将土样在瓶底摇动散开，然后加H2S04，这样土样不至成团粒，能与H2S04混匀。3。消煮过程中，应摇动开氏瓶数次，让土样集中在瓶底与H2S04充分反应。消化开始时，由于有机物炭化，溶液为棕黑色等深颜色，随有机物氧化，颜色变浅，至出现兰绿色时(此为CuS04的颜色)，大部分有机物都已分解，再消化半小时以上

16、，使一些难转化的含氮化合物也转化为NH4+N。如果开氏瓶内还有黑色或棕色，必须继续消化至该色消失。4有时某些土样消化时会有溶液溅动现象，应控制温度不使反应局部过剧烈。消化土样也可以用硬质试管铝锭消化器或其它定氮消煮仪器。催化剂中Se有毒，且在高温下易挥发，消化过程中还有S02等毒气产生，所以消煮必须在通风柜内进行。5。消化后开氏瓶内为浓H2S04，应冷却后小心加入水稀释，否则会因水与浓H2S04激烈作用，而使消化溶液冲出，造成损失或失败。6，如用常量蒸馏器，可将开氏瓶直接接在蒸馏器上蒸馏。如用半微量定氮蒸馏器，可将消化溶液全部转移人lOOml容量瓶中，用水洗几次开氏瓶，洗液也转入容量瓶。用水定

17、容后，取1020ml溶液加入半微量定氮蒸馏器进行蒸馏测定，最后计算时需乘上分取倍数(105倍)。7常量定氮蒸馏时，由于蒸出NH3，H20量较大，冷凝管下口(可接皮管或塑料管加长些)应插入硼酸吸收液，避免可能有的挥发损失。最后为避免管口沽有硼酸吸收液，所以结束前2分钟将冷凝管口离开硼酸吸收液，让蒸馏溶液11)，实验中通过什么来达到这一要求的?如果样品提取液不是中性，应如何办? 实验五土壤硝态氮的测定(一)硝酸根电极法一、原理用2K2S04溶液提取土壤N03N，用硝酸根电极法测定N03N。 E = EO (2.303RT/nF)*log(NO3-)二、试剂12 K2SO4 ：lOOgK2S04溶于

18、5000ml水。2N03- N标准溶液：取0.6071gNaN03，放人100ml容量瓶，用2K2S04定容，此溶液含N03N1000ppm。依次将此标准原液用2 K2S04稀释为NO3N标准系列溶液，浓度分别为：100、50、10、5、1ppm。三、仪器硝酸根电极、离子计或pHS2型酸度计，甘汞电极，振荡机四、操作步骤1。称土样10.0g放人150ml三角瓶中，加入50ml 2 K2SO4溶液，塞紧塞子，振荡15分钟。2干过滤，取滤液约25ml，放人小烧杯中。3放硝酸根电极和甘汞电极在溶液中，测读电位(mv)，查标准曲线，得溶液NO3-N浓度。标准曲线：分别取1、5、10、50、100ppmN03-N标准溶液20 25ml放人小烧杯中，同操作3测电位(mv)，在二联半对数纸上以电位正(mv)为纵轴，浓度M为横轴作曲线。也可将mv与N03-N浓度的负对数(PNO3-)在方格纸上作图。五、计算N03-N( mgkg) = (查曲线得ppm * 50 * 1000)/(10 * 1000)六、注意事项 1测N03-N用1mm风干土或新鲜土。旱地土壤测NO3-N，水田土壤一般不测NO3N。2测定时所取滤液体积不必准确，以电极响应部位能浸入液中即可。硝酸根电极响应很快，一般