仪器分析复习题及参考答案.docx

1、仪器分析复习题及参考答案气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。答：510 固定液 检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。答：非极性 沸点 极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。答：中极性 沸点4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。答：越小 难分离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是

2、一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。答：定向 重要6、分配系数也叫 ，是指在一定温度和压力下，气液两相间达到 时，组分分配在气相中的 与其分配在液相中的 的比值。答：平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度7、分配系数只随 、 变化，与柱中两相 无关。答：柱温 柱压 体积8、分配比是指在一定温度和压力下，组分在 间达到平衡时，分配在液相中的 与分配在气相中的 之比值。答：气液 重量 重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为 。答：噪音10、顶空气体分析法依据 原理，通过分析气体样来测定 中组分的方法。答：相平衡 平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要

3、流出色谱柱，且在所用检测器上都能 。答：样品中所有组分 产生信号12、气相色谱分析标法定量要选择一个适宜的 ，并要与其它组分 。答：标物 完全分离13、气相色谱分析用标法定量时，标峰与 要靠近，标物的量也要接近 的含量。答：被测峰 被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用 净化萃取液，测定时一般用 检测器。答：硫酸 电子捕获二、选择题（选择正确的填入）16、用气相色谱法定量分析样品组分时，分离度至少为：（1）0.50 （2）0.75 （3）1.0 （4）1.5 （5）

4、1.517、表示色谱柱的柱效率，可以用：（1）分配比 （2）分配系数 （3）保留值 （4）有效塔板高度 （5）载气流速答：（4）18、在色谱分析中，有下列五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器（写出检测器与被测样品序号即可）。（1）热导检测器 （2）氢火焰离子化检测器 （3）电子捕获检测器（4）碱火焰离子化检测器 （5）火焰光度检测器编号 被测定样品（1）从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药-电子捕获检测器（2）在有机溶剂中测量微量水-热导检测器（3）测定工业气体中的苯蒸气-氢火焰离子化检测器（4）对含卤素、氮等杂质原子的有机物-碱火焰离子化检测器（5）对含硫、磷的物质-火焰光度检测器1

5、9、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。（1）打开桥电流开关 （2）打开记录仪开关 （3）通载气 （4）升柱温及检测器温度 （5）启动色谱仪电源开关（1）（2）（3）（4）（5）（2）（3）（4）（5）（1）（3）（5）（4）（1）（2）（5）（3）（4）（1）（2）（5）（4）（3）（2）（1）答：（3）三、判断题（正确的打，错误的打）20、气相色谱分析时进样时间应控制在1秒以。（）21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。（）22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。（）23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。（）24、气

6、相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。（ ）25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。（）26、气相色谱法测定中随着进样量的增加，理论塔板数上升。（）27、用气相色谱分析同系物时，难分离物质对一般是系列第一对组分。（）28、气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。（）29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。（）一选择题 1. A 2. D 3. A 4. A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度

7、 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ ）的差别。A. 沸点差 B. 温度差 C. 吸光

8、度 D. 分配系数7、选择固定液时，一般根据（ ）原则。A. 沸点高低 B. 熔点高低 C. 相似相溶 D. 化学稳定性8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ ）。A. 调整保留值之比 B. 死时间之比 C. 保留时间之比 D. 保留体积之比 9、气相色谱定量分析时（ ）要求进样量特别准确。A.标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ ）。A.分离度； B. 分配系数 C保留值 D柱的效能11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢火焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-

9、液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ ）。A. 没有变化 B. 变宽 C. 变窄 D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ ）A.与温度有关 B.与柱压有关 C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。1. A 2. D 3. A 4.

10、A 5. D 6、D 7 C 8 A 9 B 10 D 11B 12 D 13B 14D15D二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, 高碳数的有机化合物后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点高低分离,沸点低的组分先流出色谱柱, 沸点高的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先

11、流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按极性大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长(m)、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相

12、的体积而变化，则是容量因子。 9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。 10、气相色谱的浓度型检测器有TCD（热导检测器），ECD（电子捕获检测器）；质量型检测器有FID(氢火焰离子化检测器)，FPD（火焰离子化检测器）；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对含有电负性化合物有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出

13、峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）高效液相色谱复习题及参考答案一、选择题 1.液相色谱适宜的分析对象是（ ）。

14、 A 低沸点小分子有机化合物 B 高沸点大分子有机化合物 C 所有有机化合物 D 所有化合物2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物 C 沸点相差大的试样 D 极性变化围宽的试样3.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用（ ）。 A 液一液色谱法 B 液一固色谱法 C 键合相色谱法 D 离子交换法4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是（ ）。 A 减小填料粒度 B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速 D 增大流动相的流速5.液相色谱用型检测器是（ ）。 A 紫外吸收检测器 B 示差折光检测器 C 热导池检测器 D 荧光检测器6.高压、高

15、效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于（ ）。 A 可加快流速，缩短分析时间 B 高压可使分离效率显著提高C 采用了细粒度固定相所致 D 采用了填充毛细管柱7.在液相色谱中，下列检测器可在获得色谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩色图形的是（ ）。 A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器 C 荧光检测器 D 电化学检测器 8.液相色谱中不影响色谱峰扩展的因素是（ ）。 A 涡流扩散项 B 分子扩散项 C 传质扩散项 D 柱压效应9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（ ）。 A 分子筛 B 硅胶 C 氧化铝 D 活性炭 10.样品中各组分的出柱顺序与

16、流动相的性质无关的色谱是（ ）。 A 离子交换色谱 B 环糊精色谱 C 亲和色谱 D 凝胶色谱 11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于分离（ ）。 A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的颗粒 C 沸点相差大的试样 D 极性变换围 12.水在下述色谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（ ）。 A 正相色谱法 B 反相色谱法 C 吸附色谱法 D 空间排斥色谱法13.在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是（ ）。A 毛细管气相色谱法 B 高效液相色谱法C 气相色谱法 D 超临界色谱法14.下列用于高效液相色谱的检测器，（ ）检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器 B、荧光检测器 C、蒸发光散射检测器

17、 D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（ ）A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置三、填空题 1高效液相色谱中的 梯度洗脱 技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的 组成与极性 ，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用 疏水性 流动相，即流动相的极性 _小于 _固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于分离 极性 化合物、极性 小 的先流出、极性 大 的后流出。4高压输液泵是高效液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为 恒流泵 和 恒压泵 两大类。5离子对色谱法是把 离子对试剂 加人流动相中，被分析样品离子与

18、离子对试剂 生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的 溶解度 ，使 分配系数 增加，从而改善分离效果。6高效液相色谱的发展趋势是减小 填料粒度 和 柱径 以提高柱效。7通过化学反应，将 固定液 键合到 载体 表面，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中， 吸附 色谱特别适合于分离异构体， 梯度 洗脱方式适用于分离极性变化围宽的试样。 9用凝胶为固定相，利用凝胶的 孔径 与被分离组分分子 尺寸 间的相对大小关系，而分离、分析的色谱法，称为空间排阻（凝胶）色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的 固定相 来实现。三、判断题 1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。 （

19、 ）2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。 （ ）3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱”，以增加洗脱液本底电导。（ 2）4反相分配色谱适于非极性化合物的分离。 （ ）5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（ ）6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。 （ ）7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。（ ）8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（ ）9高效液相色谱柱柱效高，凡是能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。（ ）10正相键合色谱的固定相为非

20、（弱）极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。 （ ）原子吸收光谱复习题及参考答案一、选择题1.空心阴极灯的主要操作参数是 ( ) A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 充气体的压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 ( ) A 改变灯电流 B 调节燃烧器高度 C 扩展读数标尺 D 增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 ( )A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰4. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( ) A

21、 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽5. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( ) A 盐酸 B 磷酸 C 钠 D 镁6. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A 阴极材料 B 阳极材料 C 充气体 D 灯电流7. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 ( )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通带8.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是 ( )A 热变宽 B 压力变宽 C 自吸变宽 D 场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，

22、若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A 工作曲线法 B 标法 C 标准加入法 D 间接测定法10. 石墨炉原子化的升温程序如下： ( )A 灰化、干燥、原子化和净化 B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化 D 灰化、干燥、净化和原子化11. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( ) A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂12. 空心阴极灯充的气体是 ( ) A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体13. 在火焰原子吸收光谱法

23、中, 测定下述哪种元素需采用乙炔-氧化亚氮火焰 ( ) A 钠 B 钽 C 钾 D 镁14. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 ( )A 物理干扰 B 化学干扰 C 电离干扰 D 背景干扰15. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板二、填空题1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_空心阴极_ 灯，符合上述要求。2空心阴极灯的阳极一般是 _钨棒_, 而阴极材料则是_待测元素_,管通常充有 _低压惰性气体_。3在通常的原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_多普勒（热变宽）_和_

24、劳伦茨（压力或碰撞）_变宽的影响。4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_谱线半宽度_和_中心频率_。5原子化器的作用是将试样_蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气_，原子化的方法有_火焰原子化法_和_非火焰原子化法_。6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_积分吸收_有困难，所以采用测量_峰值吸收_来代替。7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 _吸收_ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _原子吸收_ ，后者是 _分子吸收_ ，所用的光源，前者是 _锐线光源_，后者是 _连续光源_ 。8在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增

25、加发光强度 ，但若灯电流过大, 则自吸 随之增大, 同时会使发射线_变宽_。9原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO43-的干扰，常加入的释放剂为 _ La3+_ ；测定镁时，为了抑制 Al3+的干扰，常加入的释放剂为 _ Sr2+_ ；测定钙和镁时，为了抑制Al3+的干扰，常加入保护剂 _ EDTA 8-羟基喹啉_ 。10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。三、判断题1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的层电子跃迁产生的。 （ ）2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的

26、中心频率与吸收线的中心频率一致。 （ ）3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。 （ ）4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （ ）5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （ ）6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（ ）7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 （ 2 ）8根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。 （

27、 ）9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （ ）10贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （ ）紫外吸收光谱复习题及参考答案一、选择题1.在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( ) A消失B 精细结构更明显C 位移D 分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用（）材料制成的。A玻璃B 盐片 C 石英 D 有机玻璃3.下列化合物中，同时有，跃迁的化合物是 ( ) A 一氯甲烷 B 丙酮 C 1,3-丁烯D 甲醇4.许多化合物的吸收曲线表明，它们的最大吸收常常位于 200400nm 之间，对这

28、一光谱区应选用的光源为 ( ) A 氘灯或氢灯B 能斯特灯C 钨灯D 空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带 ( ) A 波长变长 B 波长变短 C 波长不变 D 谱带蓝移6.对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在下列溶剂中测定，谱带波长最短的是 ( ) A 环己烷 B 氯仿 C 甲醇 D 水7.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器？ ( ) A 热电偶 B 光电倍增管 C 光电池D 光电管8.紫外-可见吸收光谱主要决定于 ( )A 分子的振动、转动能级的跃迁B 分子的电子结构C 原子的电子结构D 原子的外层电子能级间跃迁二、填空题1. 在分光光度计中，常因波长围

29、不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为：(1) 石英比色皿用于紫外区(2) 玻璃比色皿用于可见区2. 在分光光度计中，常因波长围不同而选用不同的光源，下面三种光源，各适用的光区为：(1) 钨灯用于可见区(2) 氢灯用于紫外区3. 紫外-可见分光光度测定的合理吸光围应为200800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小。4. 紫外可见光分光光度计所用的光源是 氕灯 和 钨灯 两种.5. 在紫外-可见吸收光谱中, 一般电子能级跃迁类型为:(1) * 跃迁, 对应 真空紫外 光谱区(2) n * 跃迁, 对应 远紫外 光谱区(3) * 跃迁, 对应 紫外 光谱区(4) n * 跃迁, 对应 近紫外, 可见 光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时max 比219nm大，原因