地质矿产标准DZT 01810.docx

1、地质矿产标准DZT 01810地质矿产标准-DZT 0184 7 .6 0记录号:5 0 5 -1 9 9 7 uz标准D z/T 0 1 8 4 .1一个0 1 8 4 .22 -1 9 9 7同位素地质样品分析方法1 9 9 7 1 0 7 10发布1 99 8 1 5中华人民共和国地质矿产部发布u z/r 0 1 8 4 .1- - 0 1 8 4 .22-19 9 7前言同位素地质学是地球信息学领域的一门新兴分支学科，近几十年来发展迅速。这也是当代地质学研究的一个热点。同位素分析测试技术是同位素地质研究的基础，随着技术和仪器的不断发展，也取得了重大突破。近年来，国际同位素地质学研究达到

2、了很高的水平。许多方法已经进入通过单颗粒矿物的微区分析直接测定同位素组成的阶段。同时，经典分析方法的灵敏度和准确度都得到了极大的提高。中国从20世纪50年代末开始建立同位素地质实验室，先后建立了K-A r、铀-P b、R b-S r、S m-n-d、c、铀系等。年代学方法和C、H、0、S、S i等。发展了稳定同伦分析方法，包括R-e-0s，Lu-Hf，La-C e 、裂变径迹、电子自旋共振和其他地质年代学以及包括稳定同位素如b和n在内的新方法的探索和研究建立了大量地质学、的实验室水文、环境、能量、考古和其他研究已经提供了成千上万的同位素数据。然而，纵观国内外同位素地质学的发展，还没有一个公认的

3、同位素地质样品分析方法标准。中国各实验室的分析程序和数据处理存在差异。有些甚至还没有书面的分析程序。这使得同位素地质样品分析和同位素数据对比的标准化遇到了很大的困难和障碍。因此，制定同位素地质样品分析方法标准既是一项重要的基础建设，也是一项紧迫的任务。同位素地质样品分析方法标准的制定由地质矿产部、地质矿产部、地质矿产部发布，编号267，193年，地质矿产行业制定、修订后的标准项目计划中的一项，编号为I C9 3/S c8-9 3-5 0本标准是基于国标1 .的1-9 3(标准化导则和标准编写的基本规定)，GB 1 .48 8“化学分析方法标准化工作指南的标准编制规定”和G B 6 3 7 9

4、-8 6(通过实验室试验确定标准试验方法的重复性和再现性的试验方法的精度)已编制完成。本项目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责。项目组由宜昌地质矿产研究所张子超、地质研究所刘敦义、矿床地质研究所丁铁平同志组成。项目组于1999年3月提交了项目启动的书面申请，1999年5月提交了项目设计文件(项目任务书)，地质矿产部于1999年1月和2月正式批准发布，并于1999年1月实施。除了日本队的成员之外，应该被邀请参加养草的单身人士以及研究人员和测试人员是:野玉光、Gen三侠一寇亚萍、刁、Hejie 、天津地球科学研究所的、天津地球科学研究所的张牌匾三位一体堆叠、罗秀全、白瑞梅矿床地质研究所、Vande

5、uvres 、来自宜昌地球化学研究所的、李朱家平、庄龙池、土匪匡庚根和韩佑可等fri！“2。本标准规定了中国目前广泛使用的大部分地质年代学和稳定同位素地质学的分析方法。2 1同位素地质样品分析中常见问题的解释和要求在每种分析方法前的“总则和总则”中分别列出。通常，在三种方法标准中不再重复描述。本系列标准中的大多数分析方法标准都是根据标准化工作指南的要求，在现有有效和公认的分析程序的基础上起草的。准备过程已经重复了几次。首先，起草者起草了每个分析方法标准的初稿。项目组按照标准化工作指南的要求，编写并统一编写了讨论稿，然后返回起草人进行讨论和修订。之后，项目组将其修改为“征求意见稿”，并在闲暇时间

6、发送给近2人。同行业的专家分别对修订进行了审查。项目团队再次集中精力编辑草稿以供审查。审查草案已提交给国家地质矿产标准化技术委员会，用于岩石和矿物测试标准样品和分析方法。2 .技术委员会的1名成员，包括金炳辉和来自同一地质领域的其他专家审查了草案。项目组根据审查意见和G B/1 1 .审查了草案1-10993的格式已进一步大幅修订。现行“批准草案”的最终版本应说明该标准不是同位素地质样品的完整分析方法，仍有许多分析方法没有涉及。例如，石油、天然气和有机物质的同位素分析在起草和汇编时不能被接受。一些新建立的新方法也需要一个成熟的阶段或者还没有成为常规方法，所以在这个阶段没有尝试接受以人为本的标准

7、。Dz/ T 0 1 8 4 .可稍后添加到这些中1-0184，22-10997编制相应的方法标准，以满足同位素地质样品分析技术快速发展的需要。最后，纳入本标准的方法是独立的，也是“同位素地质样品分析方法(系列)标准”的一部分。考虑到试验和测试周期的需要以及本标准是用G1 .编写的事实1-8 7作为基础，新版本的GB 1 .1-9-3的要求有很大的不同，需要大大修改。因此，建议首先作为地质矿产行业标准进行批准和实施，然后在总结实践的基础上进行修订，再作为国家标准提交国家技术监督局审批。本方法标准在编制过程中得到了地质矿产部科技司和中国地质科学院实验管理部的大力支持，并得到了各相关单位和科技人员

8、的积极参与。陈雨薇、王松山、李锡斌、夏明、邱士华等近2 0名专家、金炳辉教授等2 1名国家地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家在百忙之中认真审阅了本标准草案，并提出了许多宝贵意见。我要感谢他们所有人。由于编辑专业知识和水平的限制，错误是不可避免的。我真诚地欢迎批评和纠正。Dz/ T 018 4.7 A1 997前言本标准是本标准的附录A、在总结我们长期工作实践的基础上制定的。附录B 、附录C 、附录d是所有标准附录。本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。本标准属于中华人民共和国地质矿产部科技司。本标准起草单位:地质矿产部地质研究所。本标准主要起草人:罗秀全。中华人民共和国地质矿产行

9、业标准DZ/T 0184 7-19 97钾和氨同位素地质年龄的测定的主题内容和适用范围本标准规定了钾和氮同位素地质年龄的测定方法。本标准适用于岩石、矿物中钾和氢同位素年龄的测定。2方法原理岩石和矿物中的钾(又名钾)被捕获并衰变产生稳定的同位素“0 Ar”。根据母同位素氧钾(或钾元素)和子同位素0氩(或氦元素)含量的测定和样品中氮同位素的比值，可以根据放射性衰变规律计算出样品形成封闭体系的时间，即岩石或矿物形成的年龄。方法样品在超高真空系统中完全熔化，加入已知量的稀释剂“0 Ar”均匀混合。混合气体净化后，送入质谱仪测量氢同位素比值，得到样品中的放射性氮。样品中钾的含量用原子吸收分光光度法测定，

10、被测样品的年龄用年龄方程计算。4试验和材料4 .改进Ar同位素，“ar/”ar 1 x 10 5，“ar/”0 ar 1 x 10”，4 .丙酮，分析纯度。4 .3液氮。4 .4去离子水。4 .铝箔4 .6个玻璃管。4 .石英管关闭了。4 .8个玻璃杯应时过渡接头。4 .9金线，0 =0 .5m m.4.10钨丝，0 =0 .25米m.4.11件厚钥匙。.1一。.2mm 4 .1活性碳。4 .13海绵下巴。4 .14扩散泵油。4 .15聚苯醚。4 .1真空泵油。4 .17全金属烘烤超高真空阀，0 =1 9 m m，0 = 3 8 mm .4.18黑云母标准样品，Z B H- 2 5，中华人民共

11、和国地质矿产部19 97-07-01批准1998年1月1日实施n Z/r 0 1 8 4 .1711997气体同位素质谱仪的分析精度优于。写0 0 5。分析天平。高频电炉，5KW-10KW，烘箱，大于6 0 0 W，内腔大于250m300mm250m，超声波清洗机51525.3；.:6个分析步骤对6个样品进行处理，采集新鲜岩石，通过薄片鉴定了解岩石中矿物的赋存关系和新鲜度。通过破碎和分选选出有代表性的单一矿物；对于那些不能分离矿物的人，整个岩石将被压碎。.2统的真空度达到1 0-P a时，整个系统将按如下方式加热和脱气，直到真空度达到并保持在1 0-P a6 .3.1整个系统管道在200-25

12、0下加热数小时至数十小时。6 - 3 .2升华离子泵每次加热都要加热，离子泵的真空度在加热过程中不会发生变化。6 .3.3海绵烘箱在800-900下加热，去除空气约1小时:如有必要，将熔融样品在60-0下保持4-8小时，或重复加热6-4次。当氨分离系统的真空度满足要求时，将熔融样品系统从真空系统中分离出来，将样品袋放入炉中，缓慢升温，将温度增加到样品熔点30-60m in，保持10-30m in在最高温度，然后降至常温。6 .5稀释和纯化当温度升高时，将已知量富集氩同位素(稀释剂)与从样品中分离出来的气体混合；然后将混合气体引入海绵烘箱，在800下净化半小时至一小时，将海绵烘箱冷却至400；将

13、混合气体通过升华铁泵，将秦丝在400下加热1分钟，冷却至常温并保持在约1 0分钟，从而获得纯化的混合氢。用液氮将混合氮气吸入装有待分析活性炭的样品收集管6 .6氨同位素质谱:在质谱仪的真空度达到并稳定在10-a，仪器处于正常状态的情况下，氨从样品收集管中释放出来，通过质谱仪离子源，通过时间设置为零。记录质量数4 0 .5，4 0，3 9 .5，3 8 .5，3 8，3 7 .5，3 6 .5、3 6和3 5 .5等色峰的强度和对应于每个峰的时间t；循环测量5 -8组数据。从4 0质量的峰值强度读数中减去40 .5磨至2 0 0目，用原子吸收分光光度法测定钾的百分含量D z/T 0 1 8 4

14、.7一、一、九、九、七、七、分析、计算和水果产量损失表.1钾含量的计算K=K 2 0写X0 .8在公式(1)中，K，O%是测量的百分比，0 .83 0 1 = 2 K/K 3 0(重量比)。k1 .16 7X1 0-0 t 1 = 3 9 000 2 (m o l/g)。(2)其中1 .16 710- 2 K(原子序数)/K(原子序数)；3 9 .10 2是钾的相对原子质量。7 .2辐射成因的计算a(“Ar”)Ar，.,-，.,” 0A r 1-1 10 AR) m 28 1 3A r 1s A r 、( ar34aar s (3ear3aar，( arr arj，1 0 +) _；二、:)L

15、 I “ A r l，(“ A r k M J W(mo L/g).(3在公式中，下角标记S、M和A分别表示稀释剂、样品、稀释剂和大气氨的混合物的值；Ar:表示添加的稀释剂量(摩尔)；w是样品重量(g)；大气氮同位素的比率是恒定的，即(“ar/”ar)a = 5 .349，(“0ar/”ar)a = 158 1”0ar总计(.)AR t)和辐射源2作为“Ar”(“Ar-o”)的百分比估计“Ar，0 A r，= t .)-.”A r c.k4).u 8 r “ o ar-yo = “ ar，x 10 04 .ArR (%)，r，o A r .年龄和不良计算7374 1，r，oar .A+其中、，

16、、，_ _，、，、，、高=，-，2”四川-:；二级-一级本铵，一级-二级-一级，一级、0 yin h x n p ._衰变常数A =O .58 1 X 1 0- 0/年，太阳=4 .96 2 X 1 0- 0/年。t是年龄值，以百万年(马)表示。年龄的相对标准偏差为:e，= c (e k)+(e)，z+(e，a “0) z(，OA r a %)z+(ii)；(1) z (1 o “0 A r，0 o) z w z” A r-% (7)其中:e以下-年龄的相对偏差；钾分析的相对偏差；e s稀释剂校准的相对偏差；es-(“0ar/”ar)m的相对偏差；相对偏差。年龄的绝对标准偏差为:(a7) =

17、et t .（8 ) 7 .5测量结果的表达测量结果包括提供以下数据:钾的百分含量(书面)、放射性氢的百分含量(摩尔/克)、放射性氢在0氩总量中的百分含量(%)，以及样品的年龄值和不确定度(马史1。8精度和不确定度8，1精度在同位素质谱获得5-8组数据的条件下，同范围当样品的年龄大于5毫安时，如果钾含量高于1%，则年龄结果的相对误差范围小于5欧。钾含量为1写-0 .1当使用%时，相对误差范围为5%至100 o，k含量小于0 .1相对误差在1 0%到2 0%之间。如果水果样本比较年轻，误差会增加。D Z/ T 01 84 .719 97附录A(标准附录)稀释剂的校准稀释剂A 1同位素比率的测定质

18、谱仪进入最佳工作状态后，标准为1 0-1 1 .l量级为3的氩气稀释剂，按6 .6同位素测量程序测定了稀释剂同位素比(0 A r/3 A r):和(3ar/3ar)。重复进样s -6次，并计算(氩/3”氩)、和(33安氩/氩)的平均值及其标准偏差A2。将稀释试剂样品分开，并设置F，将稀释剂放入一个大气瓶(容量为几千毫升)，该气瓶已抽真空至10帕。气瓶与一个几毫升的定量管相连。允许稀释剂通过配量管来平衡两者。每次吸出定量管中的稀释剂进行样品分析时。小定量管中稀释剂的量为38ar，可通过以下公式计算:38ar，-88ar，e-a .。在公式(a1)中，“a Ar o”是指样品分离前小定量管中的初始

19、稀释剂量。稀释的剂量可以与已知年龄的标准样品的ar混合(由于氨的量而被辐射为已知的),并且可以确定混合同位素比率以获得“A r o o n =1，2，3 .”.,分割的样本数。8是消耗系数，大气瓶和小计量管的体积比决定出口，即其中V8 = V3V1+V2(A2)是大气瓶的体积，而V:是小计量管的体积。根据中华人民共和国地质矿产行业标准D Z 0 1 3 0 . 2 -9 4，附录B(标准附录)分析质量t监测B 1分析质量监测K、Ar含量及相关标准物质的年龄数据列于表bl。这些标准材料用于检查整个分离过程。氨同位素比值的监测采用光谱纯氨(大气氮)作为标准表B1常用的钾-氩同位素地质年龄测定标准物质。