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1、固体物理实验方法简单题1.说明X射线谱的分类及产生物理机制？一种是连续X射线谱，与靶材料无关，是高速电子受到靶的抑制作用，速度骤减，小于1%的电子动能转化为X射线光能，电子所减少的能量就作为一个X射线光量子辐射出来，其频率由爱因斯坦方程给出： 数量极大的电子射向阳极靶受到减速的条件不可能相同，电子损失的能量也不同，因而出现了不同波长及不同数量的光量子，形成了连续分布的X射线谱。另一种是特征X射线线标识谱，与加速电压无关，而与靶材料有关。不同靶元素的X射线标识谱具有相似的结构，随着靶原子的原子序数 Z的增加，只是单调变化，而不是周期性变化。标识谱的这一特征表明它是原子内层电子跃迁所产生的。当高速

2、电子轰击靶原子，将原子内层电子电离，内层产生一个电子的空位，外层电子跃迁到内层空位所发出的辐射谱线就是标识谱。 当管电压比较小时，只有连续X射线产生。当管电压上升到超过某一临界激发电压时，在某一特定的波长处，将会有强度极强的特征X射线叠加在连续X射线谱上，此即为特征X射线，又名标识X射线。特征X射线谱的产生机理起源于电子的跃迁。某些高速射向阳极靶的电子能量足够大，可能将靶元素原子的内层电子击出，电子从能量较高的态迁到能量较低的态时发出辐射。2.什么是俄歇效应，什么是厄瓦尔德球？俄歇效应是原子发射的一个电子导致另一个或多个电子（俄歇电子）被发射出来而非辐射X射线（不能用光电效应解释），使原子、分

3、子成为高阶离子的物理现象，是伴随一个电子能量降低的同时，另一个（或多个）电子能量增高的跃迁过程。当X射线或射线辐射到物体上时，由于光子能量很高，能穿入物体，使原子内壳层上的束缚电子发射出来。当一个处于内层电子被移除后，在内壳层上出现空位，而原子外壳层上高能级的电子可能跃迁到这空位上，同时释放能量。一定的内原子壳空位可以引起一个或多个俄歇电子跃迁。跃迁时释放的能量将以辐射的形式向外发射。通常能量以发射光子的形式释放，但也可以通过发射原子中的一个电子来释放，被发射的电子叫做俄歇电子。被发射时，俄歇电子的动能等于第一次电子跃迁的能量与俄歇电子的离子能之间的能差。这些能级的大小取决于原子类型和原子所处

4、的化学环境。 以波长大小的倒数（1/）为半径,作一个球面，从球心向球面与倒易点阵的交点的射线为波的衍射线，这个球面称为反射球，也称厄瓦尔德球。厄瓦尔德反射球图解衍射原理倒易点阵最重要的应用就是用厄瓦尔德反射球图解并阐述了衍射原理，由一级布拉格公式 2d sin= 知，sin=(1/d)/(2/)，即与成正弦关系的1/d和2/分别成为一个直角三角形角的对边和斜边。图1是著名的Ewald反射球。以样品位置C为中心，1/为半径作圆球，入射X射线ACO（直径）的A、O两点均在球赤道圆上，设想晶体内与X射线AC成角的晶面（hkl）形成衍射线CG交赤道园于G，则AGOG。OAG=，OG=1/d。G点就是符

5、合布拉格方程的（hkl）晶面的衍射斑点，G点必在这个球面上。此球称为厄瓦尔德反射球。CG是衍射线方向，OCG=2是衍射角。G点还可以看成是以O点为原点的衍射面（hkl）的法线方向上的一点，该法线长度等于衍射面（hkl）系列的晶面间距d（hkl）的倒数！这样就把厄瓦尔德反射球的元素与实际晶胞的大小联系起来。至于把厄瓦尔德反射球与实际晶胞的形状的联系请继续阅读下面的叙述。请注意这里的点O、点G及OG旋转衍射面等组成的以晶体晶格为正点阵的倒易点阵诸元素是不同于真实晶体的是虚幻的。O点是这个倒易点阵的原点，OG是倒易矢量Hhkl 【H是黑体字，黑体字表示向量；hkl是下标，下同】。单晶体的倒易点阵是在

6、三维空间有规律排列的阵点，根据厄瓦尔德图解可以领悟到单晶体的衍射斑点组成。粉末多晶体由无数个任意取向的晶粒组成，所以其某一确定值晶面（hkl）的倒易点如晶面（110）在三维空间是均匀分布的，所有晶粒这些晶面（hkl）倒易点的集合构成了一个以O为球心、半径为1/d(hkl)（=Hhkl）的倒易球壳，显然这个倒易球壳来源于那个hkl晶面族的衍射。不同晶面间距d的晶面系列的衍射对应不同半径的同心倒易球壳，它们与反射球相交,得到一个个圆。以该圆为底面、以反射球心为顶点的旋转圆锥称为衍射圆锥或衍射锥，圆锥的顶角夹角等于4。因为，当样品单晶旋转时或样品是多晶体时，满足布拉格方程的倒易点阵点不仅是标出的一个

7、G点，而是以C为顶点、以CO为对称轴、以CG为母线的旋转圆锥面都是样品中一个（hkl）晶面系列的衍射方向，该旋转圆锥面的顶角为4，其与反射球交点轨迹就是G点所在的垂直于直径ACO的圆。图2 是一个旋转晶体在其转轴001方向获得的倒易点阵。这是（hkl）晶面等于某一组特定值时的情况。当（hkl）值换为另一组值，衍射面自然也变为另一组值，布拉格角(hkl)随hkl值变换而不同于前一个角，衍射角2(hkl)也随之改变，衍射斑点的位置也相应改变。晶面指数hkl不是连续变化，衍射园锥面也相应地断续出现。旋转晶体在其转轴001方向获得如图2的倒易点阵结构：以转轴为轴的以晶体处即反射球心为顶点的以2为半顶角

8、的一系列不连续的圆锥面再与反射球相交成为交线圆。这些圆平面垂直于纸面，故在纸面上的投影被画为直线。从中心向两侧分别标以l【这里的l是大写为L的l】=0、1、2、，用感光胶片在垂直于l轴或C*轴方向接收，会得到一系列同心圆环（或称为德拜园环）。放感光胶片到平行于l轴方向，接收到的由衍射锥留下的交线的图案就是一系列类双曲线极限球。在厄瓦尔德图解中，当晶体绕ACO轴旋转时或让入射线沿任意方向入射时，凡处在以2/为半径的球O内的倒易点阵点都有可能与反射球相交，即这些倒易点所反映的衍射晶面才有发生衍射的可能，而那些倒易点处于球O之外的对应晶面则不能发生衍射（因为与反射球无交点，不符合布拉格方程）；故半径

9、为2/的球O称为极限球。它给出了一定入射波长下可以发生衍射晶面的范围，即Hhkl2/，显然结论与布拉格方程一致。另外，可看出，选用的X射线源的波长越小，极限球越大，能够产生衍射的晶体越多。图3显示了厄瓦尔德反射球、极限球和晶体倒易点阵之间的相互关系，其中空心小圈表示可能发生衍射的倒易点阵区域。各种X射线衍射的基本方法原理都是根据反射球和倒易点阵的关系设计的。3.什么是标识X射线和荧光X射线？ 特征X射线：指原子的内层电子受到激发后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和特征波长的一种电磁波辐射。 特征X射线的波长和原子序数间的关系服从莫塞莱定律。 荧光X射线就是被分析样品在X射线照射下发出的

10、X射线，不同元素的荧光X射线具有各自的特定波长，因此根据荧光X射线的波长可以确定元素的组成，也就是它包含了被分析样品化学组成的信息。4.什么是俄歇电子、背散射电子？ 背散射电子：被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子，又分弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 当电子束照射样品时，入射电子在样品内遭到衍射时，会改变方向，甚至损失一部分能量（在非弹性散射的情况下）。在这种弹性和非弹性散射的过程中，有些入射电子累积散射角超过90度，并将重新从样品表面逸出。那么背散射电子就是由样品反射出来的初次电子，其主要特点是： 能量很高，有相当部分接近入射电子能量 E 0 ，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。

11、背散射电子发射系数 =I B /I 0 随原子序数增大而增大。 作用体积随入射束能量增加而增大，但发射系数变化不大。 5.说明XRD XPS WDS EDS TEM SEM STM EPMA分别标示什么分析手段？XRD：X-ray diffractionX射线衍射XPS：X-ray photoelectron spectroscopyX射线光电子能谱WDS：Wavelength Dispersive Spectrometer 波长分散谱仪 EDS：Energy-dispersive X-ray spectroscopy能量分散X射线谱TEM：Transmission Electron Micr

12、oscopy 透射电镜SEM:scanning electron microscope扫描电子显微镜STM:scanning tunneling microscope扫描隧道显微镜 EPMA：Electronprobemicro-analyzer 电子探针显微分析仪，也被简称为电子探针(electronmicroprobe)或探针(probe) 6.说明X射线衍射仪的主要组成部分有哪些？ X射线衍射仪的主要组成部分有X射线发生器、X射线衍射发生装置、测角仪、辐射探测器和测量系统 7.电子束入射到固体样品表面会激发那些信号？各有什么样的特点和用途？（1）背散射电子：被固体原子核反弹回来的部分入射

13、电子，弹性背散射：散射角大于90，能量无变化；非弹背散射：入射电子和核外电子撞击产生，能量方向都变化。原子序数衬度，形貌衬度，定性成分分析。 能量很高，在试样中产生的范围大，像的分辨率低。 （2）二次电子：被入射电子轰出来的核外电子，表面形貌敏感衬度，分辨率高（扫描电镜分辨率），发自试样表层二次电子与入射电子面积无区别，无原子序数衬度。 （3）吸收电子：入射电子进入样品后经过多次非弹性散射能量消失殆尽最后被样品吸收(无透射)，与背散射电子衬度互补，反应原子序数定性微曲成分。 （4）透射电子：样品厚度小于入射电子有效穿透度，穿过薄试样成，样品下方检测到的透射电子信号中除了有能量与入射电子相当的弹

14、射，还有能量损失非弹，有些特征能量损失的非弹和分析区成分有关，配合能量分析器。 （5）特征X射线：原子内层电子受激发后，能级跃迁中直接释放的具有特征能量和波长的电磁波辐射，原子序数与特征能量对应关系，微区元素分析。 （6）俄歇电子：原子内层电子跃迁过程中释放出的能量不已X射线形式释放，而是用能量江河外另一电子打出成为二次电子，每种原子都有特定壳层能量，俄歇电子特征值，试样表面有限原子层发出，表层化学成分分析。答案二. 背散射电子:能量高；来自样品表面几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而增多。用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 二次电子：能量较低；来自表层510nm深度范围对样品表面状态十

15、分敏感不能进行成分分析主要用于分析样品表面形貌。 吸收电子：其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反与背散射电子的衬度 互补吸收电子能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析 透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定可进行微区成分分析. 特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 俄歇电子各元素的俄歇电子能量值低；来自样品表面12nm范围。适合做表面分析.8.什么是化学位移、在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在 XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。9.体心立

16、方晶体点阵常数a=0.2866nm，用波长=0.2291nm照射，试计算（ 1 1 0），（2 0 0）及（2 1 1）晶面可能发生的衍射角要点：， ， 10.对于立方晶体，已知晶胞参数a=0.405nm，射线波长=0.154nm,试计算其（2 0 0）晶面衍射角2角要点： 11.磁透镜的像差是怎样产生的，如何消除或减小像差？答：像差分为两类：几何像差和色差。几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的。色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。 第一，采取稳定加速电压的方法可有效地减小色差。第二，单一能量或波长的电子束照射样品物质时，将与样品原子的核外电子发生非弹性散射。一般

17、来说，样品越厚，电子能量损失或波长变化幅度越大，色差散焦斑越大，透镜像分辩率越差。所以应尽可能减小样品厚度，以利于提高透镜像的分辩率。 像差分为球差,像散,色差. 球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差. 像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.使用附加弱磁场的电磁消象散器来矫正。 色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的. 使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散、 稳定加速电压和透镜电流可减小色差12.透射电镜中主要有哪些光阑、其作用是什么？ 透射电镜有三种主要光阑：聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑

18、。 聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径：20-400um，一般分析用时光阑孔直径用200-300um，作微束分析时，采用小孔径光阑。 物镜光阑：也称衬度光阑，安装于物镜的后焦面。光阑孔直径20-120um。 作用：提高像衬度 减小孔径角，从而减小像差 进行暗场成像 选区光阑：为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选取衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。答案二答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方，作用：限制照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提高

19、像衬度：减小孔径角，从而减小像差：进行暗场成像。 选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。13.二次电子信号主要用于样品表面的形貌分析，说明其衬度形成原理？ 成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。 随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。14.简述能谱仪和波谱仪的工作原理 能量色散谱仪主要由 Si(Li)半导体探测器、在电子束照射下，样品发射所含元素的荧光标识 X 射线，这些 X 射线被 Si(Li)半导体探测器吸收，进入探测器中被吸收的每一

20、个 X 射线光子都使硅电离成许多电子空穴对，构成一个电流脉冲，经放大器转换成电压脉冲，脉冲高度与被吸收的光子能量成正比。最后得到以能量为横坐标、强度为纵坐标的 X 射线能量色散谱。 在波谱仪中，在电子束照射下，样品发出所含元素的特征 x 射线。若在样品上方水平放置一块具有适当晶面间距 d 的晶体，入射 X 射线的波长、入射角和晶面间距三者符合布拉格方程时，这个特征波长的 X 射线就会发生强烈衍射。波谱仪利用晶体衍射把不同波长的 X 射线分开，即不同波长的 X 射线将在各自满足布拉格方程的 2 方向上被检测器接收，最后得到以波长为横坐标、强度为纵坐标的 X射线能量色散谱。15.说明什么是结构因子

21、与系统消光？试总结简单立方点阵、体心立方点阵、面心立方点阵的衍射系统的消光规律？ 系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。 结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。要点 详见P31，为原子形状因子，既与原子中电子数目和分布有关，又与辐射的波长和散射角度有关。， 简单立方点阵：晶胞中原子数1，坐标(000)，结构因子与无关，不存在消光现象。 体心立方点阵：晶胞中原子数2，坐标(000)及(1/2,1/2,1/2)，当为偶数时，当为奇数时，只有晶面指数之

22、和为偶数时才会出现衍射现象，否则即消光。面心立方点阵：晶胞中原子数4，坐标(000)、(1/2,1/2,0)、(0,1/2,1/2)及(1/2,0,1/2)，当全为奇数或全为偶数时，当为奇偶混合时，只有晶面指数为全奇数或全偶数时才会出现衍射现象，否则即消光。16.根据光电效应方程说明XPS工作原理，以Mg K射线（1253.8eV）为激发源，由谱仪（功函数为4eV）测得某元素的电子动能为981.5eV，求此元素的电子结合能？答：在入射X光子的作用下，核外电子克服原子核和样品的束缚，逸出样品变成光电子。入射光子的能量h被分成了三部分：（1）电子结合能EB；（2）逸出功（功函数）S和（3）自由电子

23、动能Ek。 h= EB + EK +S因此，如果知道了样品的功函数，则可以得到电子的结合能。X 射线光电子能谱的工作原理为，用一束单色的 X 射线激发样品，得到具有一定动能的光电子。光电子进入能量分析器，利用分析器的色散作用，可测得起按能量高低的数量分布。由分析器出来的光电子经倍增器进行信号的放大，在以适当的方式显示、记录，得到 XPS 谱图，根据以上光电方程，求出电子的结合能，进而判断元素成分和化学环境。 此元素的结合能EB = h EK S1253.8-981.5-4=268.3eV17.举例说明X射线定量物相分析包括哪些？采用标样的定量物相分析：外标法，内标法，K值法（基体效应消除法），增量法。无标样的定量物相分析：直接比较法，绝热法。18.影响X射线衍射谱宽度的因素有哪些？ 样品中的晶块细化，显微畸变，位错及层错等晶体不完整因素，必然影响到X射线的空间干涉强度及其分布，在稍偏离布拉格方向上会出现一定的衍射，从而导致衍射峰宽化和峰值强度降低。